PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法
专利汇可以提供PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且PBO/单壁 碳 纳米管 聚合物 的制备方法，它涉及一种聚合物的制备方法。本 发明 解决了聚合物体系的黏度高、搅拌困难的问题。本发明方法如下：将用于PBO聚合的含有单壁 碳纳米管 单体 复合物与多聚 磷酸 按照1∶3.2～4.5的 质量 比混合，然后在 温度 为80℃以下、N2保护的条件下搅拌12h～72h后，在4h～24h的时间内将P2O5加入后在N2气保护的条件下升温至140℃-160℃反应2h～10h后在双螺杆 挤出机 中，使进料罐和收料罐反复交替进行聚合反应，即得。本发明利用双 螺杆挤出机 解决了聚合物体系的黏度高、搅拌困难的问题，得到特性粘数为20～30dL/g的PBO/ 单壁碳纳米管 聚合物。，下面是PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法，其特征在于PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法如下：一、将用于PBO聚合的含有单壁碳纳米管单体复合物与多聚磷酸按照
1∶3.2～4.5的质量比混合，然后在温度为1℃～80℃、N2保护的条件下搅拌12h～72h得到混合溶液；二、将温度为100～120℃的P2O5加入到步骤一制备的混合溶液中，然后在N2气保护的条件下升温至140℃～160℃反应2h～10h；三、步骤二得到的反应产物用双螺杆挤出机反复挤出1～10次，即得PBO/单壁碳纳米管聚合物；其中步骤一多聚磷酸中P2O5的含量为82mass％～84.5mass％；步骤二中的P2O5在24h的内加入到步骤一制备的混合溶液中；步骤二中P2O5与步骤一制备的混合溶液的质量比为1.2～1.5∶1；步骤三中双螺杆挤出机螺杆各区段的起始温度为180℃、截止温度为210℃，反应物料在螺杆中停留时间为
5min～60min。
2.根据权利要求1所述的PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法，其特征在于步骤一中用于PBO聚合的含有单壁碳纳米管单体复合物与多聚磷酸按照1∶3.3～3.5的质量比混合。
3.根据权利要求1所述的PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法，其特征在于步骤一中用于PBO聚合的含有单壁碳纳米管单体复合物与多聚磷酸按照1∶3.6～4.4的质量比混合。
4.根据权利要求1、2或3所述的PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法，其特征在于步骤一中多聚磷酸中P2O5的含量为82.5mass％～83mass％。
5.根据权利要求1、2或3所述的PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法，其特征在于步骤一中多聚磷酸中P2O5的含量为83.5mass％～84mass％。
6.根据权利要求1所述的PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法，其特征在于步骤二中P2O5与步骤一制备的混合溶液的质量比为1.25～1.3∶1。
7.根据权利要求1所述的PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法，其特征在于步骤二中P2O5与步骤一制备的混合溶液的质量比为1.35～1.45∶1。
8.根据权利要求1所述的PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法，其特征在于步骤二中P2O5分3～5次加入到步骤一制备的混合溶液中。
9.根据权利要求1所述的PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法，其特征在于步骤三中反应物料在螺杆中停留时间为6min～30min。
10.根据权利要求1所述的PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法，其特征在于步骤三中反应物料在螺杆中停留时间为35min～55min。
PBO/单壁碳纳米管聚合物的制备方法
技术领域
背景技术
而密度仅为1.56×10kg/m。
发明内容
82mass％～84.5mass％；步骤二中的P2O5在24h的内加入到步骤一制备的混合溶液中；步骤二中P2O5与步骤一制备的混合溶液的质量比为1.2～1.5∶1；步骤三中双螺杆挤出机螺杆各区段的起始温度为180℃、截止温度为210℃，反应物料在螺杆中停留时间为5min～
60min。
出现在PBO及所有合成聚合物样品的光谱中，可以断定为噁唑的C＝N吸收；1495cm 、-1 -1
1410cm 分别为1，2，4，5-C6H2和1，4-C6H4的面内弯曲振动吸收；1350cm 是噁唑的C-N特-1 -1 -1 -1 -1
征吸收；1050～1100cm 为＝C-O-C的特征吸收；1144cm 、1113cm 、1056cm 、1010cm 为两种苯环C-H的面外弯曲振动吸收。以上所有的吸收峰均为PBO的特征吸收，这表明聚对苯撑苯并双噁唑已经成功地合成了。
1000cm 是苯环中不同的C-H振动；1495cm 为芳环官能团联接到SWNTs-COOH上而显现的C＝C伸缩振动。在这些谱线中，所有的特征吸收峰都出现了，这表明本发明成功地合成了PBO/单壁碳纳米管聚合物。
具体实施方式
1.5∶1；步骤三中双螺杆挤出机螺杆各区段的起始温度为180℃、截止温度为210℃，反应物料在螺杆中停留时间为5min～60min。
1600cm 出现在PBO及所有合成聚合物样品的光谱中，可以断定为噁唑的C＝N吸收；
-1 -1 -1
1495cm 、1410cm 分别为1，2，4，5-C6H2和1，4-C6H4的面内弯曲振动吸收；1350cm 是噁唑-1 -1 -1 -1
的C-N特征吸收；1050～1100cm 为＝C-O-C的特征吸收；1144cm 、1113cm 、1056cm 、-1
1010cm 为两种苯环C-H的面外弯曲振动吸收。以上所有的吸收峰均为PBO的特征吸收，这表明本发明成功地合成了聚对苯撑苯并双噁唑。与PBO聚合物的谱线图相比，在图1中-1
红外谱线a、b、c、e中，1531±10cm 为噁唑的C＝N吸收，掩盖了SWNTs的C＝C的伸缩振动，并且吸收带发生了蓝移现象，即吸收带移向短波长方向，这是因为纳米微粒的量子尺寸-1 -1
效应，由于颗粒尺寸下降能隙变宽，这就导致光吸收带移向短波方向；1528cm 和1457cm-1 -1 -1 -1
为杂环的特征振动，1369cm 、1096cm 和1000cm 是苯环中不同的C-H振动；1495cm 为芳环官能团联接到SWNTs-COOH上而显现的C＝C伸缩振动。在这些谱线中，所有的特征吸收峰都出现了，这表明本发明成功地合成了PBO/单壁碳纳米管聚合物。
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