钨钛靶材的制作方法
阅读：496发布：2023-02-16
专利汇可以提供钨钛靶材的制作方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种钨 钛 靶材的制作方法，包括，将废弃靶材进行机械 破碎 ，形成颗粒，所述废弃靶材为钨钛靶材；提供用于制作靶材的粉末原料；将所述颗粒及粉末原料混合后放入模具中，进行 热压 烧结 ，形成靶材；热压烧结后，冷却，取出靶材。采用本发明提供的靶材的制作方法可以大大提高靶材的利用率，从而避免靶材材料的浪费，节省成本。另外，相对于直接将废弃靶材与粉末原料进行热压烧结的工艺来说，本发明对废弃靶材进行回收时的热压烧结工艺 温度 低、压强低，从而可以进一步节省工艺成本。，下面是钨钛靶材的制作方法专利的具体信息内容。
1.一种钨钛靶材的制作方法，其特征在于，包括：
将废弃靶材进行机械破碎，形成颗粒，所述废弃靶材为钨钛靶材；
提供用于制作所述靶材的粉末原料；
将所述颗粒及粉末原料混合后放入模具中，进行热压烧结，形成靶材；
热压烧结后，冷却，取出靶材。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述颗粒的直径小于等于5mm。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，将所述颗粒及粉末原料混合之前，还包括以下步骤：清洗所述颗粒。
4.根据权利要求3所述的制作方法，其特征在于，所述钛的质量百分比含量为5%～
20%，所述粉末原料为钨粉与钛粉的混合粉末，所述钛粉的质量百分比为5%～20%；
清洗所述颗粒的溶液为双氧水的水溶液和氨水的混合液，其中双氧水的水溶液和氨水的体积比为3～5:1，所述双氧水的水溶液的质量百分比浓度为30%，所述氨水的质量百分比浓度为25%～28%，清洗所述颗粒的时间为20min～40min。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述颗粒及粉末原料的体积比为
1:2～5，所述混合的时间为大于等于5小时。
6.根据权利要求4所述的制作方法，其特征在于，将所述颗粒及粉末原料混合后放入模具中，进行热压烧结的步骤包括：
将所述模具放入真空炉内，所述真空炉内设有压头；
对所述真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度；
真空炉达到所述预设真空度之后，对所述真空炉进行加热直至达到所述预设温度，利用所述压头压紧所述颗粒及粉末原料直至达到所述预设压强；
在所述预设温度和所述预设压强下保温保压。
7.根据权利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述对真空炉进行加热直至达到所述预设温度，利用所述压头压紧所述颗粒及粉末原料直至达到所述预设压强的步骤包括：
以第一加热速度将所述真空炉加热至第一温度，同时，使所述压头加压至第一压强，然后，进行第一次保温保压；
进行所述第一次保温保压之后，以第二加热速度将所述真空炉加热至所述预设温度，同时使所述压头加压至预设压强，然后，进行第二次保温保压。
8.根据权利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述预设真空度小于100Pa，所述预设温度为1100℃～1650℃，所述预设压强为15Mpa～30Mpa，所述保温保压的时间为
30min～120min。
9.根据权利要求7所述的制作方法，其特征在于，所述预设真空度小于100Pa，所述预设温度为1100℃～1650℃，所述预设压强为15Mpa～30Mpa，所述第一压强为1Mpa～
10Mpa，所述第一加热速度为5℃/min～15℃/min，所述第一温度为1000℃～1100℃，所述第一次保温保压的时间为30min～60min，所述第二加热速度为5℃/min，所述第二次保温保压的时间为30min～120min。
钨钛靶材的制作方法
技术领域
背景技术
[0002] 20世纪90年代以来，靶材以及溅射技术的同步发展极大的满足了各种新型电子器件的发展需求，各种类型的靶材在半导体集成电路、光碟、平面显示器以及工件的表面涂层等方面得到了广泛的应用。但是，现有靶材的溅射寿命有限、使用率不高，且靶材使用一次之后就不再回收利用，造成了极大的浪费。例如，钨钛（W/Ti）合金由于具有低的电阻系数、良好的热稳定性和抗氧化性，被成功的应用于Al、Cu与Ag布线的扩散阻挡层，因此，钨钛靶材成为了靶材的研究热点之一。但是，钨钛靶材的使用率往往达不到三分之一，钨钛靶材使用一次之后就不再回收利用，加之钨钛靶材的原料价格非常昂贵，造成了极大的浪费。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种钨钛靶材的制作方法，以对废弃钨钛靶材进行再回收利用，从而降低靶材的制作成本。
[0004] 为达到上述目的，本发明提供的钨钛靶材制作方法包括：
[0005] 将废弃靶材进行机械破碎，形成颗粒，所述废弃靶材为钨钛靶材；
[0006] 提供用于制作所述靶材的粉末原料；
[0008] 热压烧结后，冷却，取出靶材。
[0009] 可选的，所述颗粒的直径小于等于5mm。
[0010] 可选的，将所述颗粒及粉末原料混合之前，还包括以下步骤：清洗所述颗粒。
[0011] 可选的，所述钛的质量百分比含量为5%～20%，所述粉末原料为钨粉与钛粉的混合粉末，所述钛粉的质量百分比为5%～20%；
[0012] 清洗所述颗粒的溶液为双氧水的水溶液和氨水的混合液，其中双氧水的水溶液和氨水的体积比为3～5:1，所述双氧水的水溶液的质量百分比浓度为30%，所述氨水的质量百分比浓度为25%～28%，清洗所述颗粒的时间为20min～40min。
[0013] 可选的，所述颗粒及粉末原料的体积比为1:2～5，所述混合的时间为大于等于5小时。
[0014] 可选的，将所述颗粒及粉末原料混合后放入模具中，进行热压烧结的步骤包括：
[0015] 将所述模具放入真空炉内，所述真空炉内设有压头；
[0016] 对所述真空炉进行抽真空，直至真空炉达到预设真空度；
[0017] 真空炉达到所述预设真空度之后，对所述真空炉进行加热直至达到所述预设温度，利用所述压头压紧所述颗粒及粉末原料直至达到所述预设压强；
[0018] 在所述预设温度和所述预设压强下保温保压。
[0019] 可选的，所述对真空炉进行加热直至达到所述预设温度，利用所述压头压紧所述颗粒及粉末原料直至达到所述预设压强的步骤包括：
[0020] 以第一加热速度将所述真空炉加热至第一温度，同时，使所述压头加压至第一压强，然后，进行第一次保温保压；
[0021] 进行所述第一次保温保压之后，以第二加热速度将所述真空炉加热至所述预设温度，同时使所述压头加压至预设压强，然后，进行第二次保温保压。
[0022] 可选的，所述预设真空度小于100Pa，所述预设温度为1100℃～1650℃，所述预设压强为15Mpa～30Mpa，所述保温保压的时间为30min～120min。
[0023] 可选的，所述预设真空度小于100Pa，所述预设温度为1100℃～1650℃，所述预设压强为15Mpa～30Mpa，所述第一压强为1Mpa～10Mpa，所述第一加热速度为5℃/min～15℃/min，所述第一温度为1000℃～1100℃，所述第一次保温保压的时间为30min～
60min，所述第二加热速度为5℃/min，所述第二次保温保压的时间为30min～120min。
60min，所述第二加热速度为5℃/min，所述第二次保温保压的时间为30min～120min。
[0024] 与现有技术相比，本发明具有以下优点：
[0025] 本发明所提供的钨钛靶材制作方法为回收再利用钨钛靶材的方法，通过将粉末原料与废弃的靶材颗粒热压烧结为一个整体，从而获得所需尺寸的靶材。采用本发明的方法可以大大提高靶材的利用率，从而避免靶材材料的浪费，节省成本。
[0026] 另外，本发明将废弃靶材进行机械破碎，形成颗粒，所述废弃靶材为钨钛靶材，将所述颗粒与制作靶材的粉末原料混合后进行热压烧结时，所述颗粒相对于没有破碎后的靶材更容易产生塑性形变，这样会使得压实后的所述颗粒与粉末原料的错位密度比没有破碎后的靶材与粉末原料的错位密度有大幅度增加。在后续的热压烧结工艺中，错位密度的增加有利于所述颗粒与粉末原料内部的原子的键连和重排，这样压实过程中所述颗粒与粉末原料之间的空隙的总体积会迅速减少，颗粒与粉末原料之间的晶界面积增加，即有利于致密化。因此，相对于直接将废弃靶材与粉末原料进行热压烧结的工艺来说，本发明对废弃靶材进行的热压烧结工艺温度低、压强低，从而可以进一步节省工艺成本。而且，本发明将废弃靶材进行机械破碎，形成颗粒，采用颗粒与粉末原料进行热压烧结，靶材更容易致密化，从而使得形成的靶材的致密度比较好，靶材内部晶粒比较均匀。
[0027] 再者，将所述颗粒及粉末原料混合后放入模具中，之所以混合，是因为有利于热压烧结工艺中重结晶过程的进行，为最终形成晶粒均匀的靶材做准备。因此，采用本发明的方法能够回收得到致密度更好的靶材，并且靶材的晶粒更加均匀。
[0029] 图1是本发明具体实施例的靶材的制作示意图；
[0030] 图2是本发明具体实施例的靶材的制作流程图。
具体实施方式
[0031] 下面结合附图，通过具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的可实施方式的一部分，而不是其全部。根据这些实施例，本领域的普通技术人员在无需创造性劳动的前提下可获得的所有其它实施方式，都属于本发明的保护范围。
[0032] 图1是本发明具体实施例的靶材的制作示意图。图2是本发明具体实施例的靶材的制作流程图。结合图1和图2，靶材的制作方法包括以下步骤：
[0033] 执行图2中的步骤S1：将废弃靶材进行机械破碎，形成颗粒10，所述废弃靶材为钨钛靶材。
[0034] 本实施例中，所述废弃靶材为废弃钨钛靶材，在其他实施例中，也可以为其他成分的合金靶材。废弃钨钛靶材的成分需与最终形成的钨钛靶材100的成分相同，本实施例中，最终形成的钨钛靶材100中钛的质量百分比含量为5%～20%，所以废弃钨钛靶材中钛的质量百分比含量也为5%～20%。废弃钨钛靶材数量可为一个或多个。
[0035] 本实施例中，机械破碎的方法为线切割或车削，破碎后形成的颗粒10直径需小于等于5mm。在其他实施例中，也可以采用其他的破碎方法，但是破碎后形成的颗粒直径需要小于等于5mm。破碎后的废弃钨钛靶材形成的颗粒10与最终形成的钨钛靶材100的粉末原料20混合后进行后续的热压烧结时，破碎后的废弃钨钛靶材形成的颗粒10相对于没有破碎的废弃钨钛靶材更容易产生塑性形变，这样会使得后续压实后的颗粒10与粉末原料20的错位密度比没有破碎的废弃钨钛靶材与粉末原料20的错位密度有大幅度增加，在后续的热压烧结工艺中，错位密度的增加有利于所述颗粒10与粉末原料20内部原子的键连和重排，这样在压实过程中，所述颗粒10与粉末原料20之间的空隙的总体积会迅速减少，颗粒10与粉末原料20之间的晶界面积增加，即有利于致密化。因此，本发明相对于直接将废弃钨钛靶材与粉末原料进行热压烧结的工艺来说，可以使得热压烧结工艺的温度和压强下降很多，有利于节省工艺能源。而且，本发明将废弃靶材进行机械破碎，形成颗粒，采用颗粒与粉末原料进行热压烧结，靶材更容易致密化，从而使得形成的靶材的致密度比较好，靶材内部晶粒比较均匀。
[0036] 本实施例中，将废弃钨钛靶材进行机械破碎形成颗粒后，还包括清洗所述颗粒10的步骤。清洗的目的是为了去除颗粒10表面的氧化物，并且，还去除车削或者线切割工艺中沾在颗粒表面的污渍，提高最终形成的钨钛靶材的纯度。本实施例中的清洗溶液为双氧水的水溶液和氨水的混合液，双氧水的水溶液和氨水的体积比为3～5：1，双氧水的水溶液的质量百分比浓度为30%，氨水的质量百分比浓度为25～28%。清洗溶液中的双氧水成分主要起氧化清洗作用，而钛容易被双氧水氧化腐蚀，所以清洗溶液中的氨水可以对钛起到保护作用，防止钛被氧化腐蚀。清洗溶液中双氧水的含量如果太多，颗粒10容易被过腐蚀，颗粒10的表面会发黑，从而形成氧化物杂质；清洗溶液中氨水的含量如果太多，则颗粒10与清洗液基本不反应，起不到清洗的作用。本实施例中，清洗所述颗粒10的时间为20min～40min，如果清洗的时间过长，颗粒10容易被过腐蚀；如果清洗的时间过短，则颗粒10不容易被清洗干净。
[0037] 在其他实施例中，也可以不对颗粒10进行清洗，只是对最终形成的钨钛靶材100的纯度有影响。
[0038] 执行图2中的步骤S2：提供用于制作靶材的粉末原料20。
[0039] 本实施例中，粉末原料20的成分需与最终形成的钨钛靶材100的成分相同。需要指出的是，本实施例中的粉末原料20为钨粉末与钛粉末的混合粉末，而不是钨钛合金粉末，其中钛粉末的质量百分比为5%～20%。原因如下：相对于直接使用钨钛合金粉末，本实施例中的粉末原料20可以更容易调配最终形成的钨钛靶材100中各成分的比例，有利于形成内部成分含量精确度高的钨钛靶材。
[0040] 在本实施例中，钨粉末与钛粉末的粒径需要小于等于1μm。原因如下：
[0041] 在后续的热压烧结工艺中，粉末原料20与机械破碎后形成的颗粒10会在表面张力作用下产生钨原子和钛原子的扩散而形成钨钛靶材，而钨原子和钛原子的扩散需要较高的活化能。本实施例中，通过减小钨粉末和钛粉末的粒径来提高钨粉末和钛粉末的活化能，即，钨粉末和钛粉末的粒径越小，钨粉末和钛粉末的比表面积（比表面积为单位质量物料所具有的总面积）越大，钨粉末和钛粉末的表面能驱动力就越大，这样就增加了整个热压烧结工艺的推动力，缩短了钨原子和钛原子扩散距离，从而导致整个热压烧结工艺过程的加速。
[0042] 更进一步的，钨原子、钛原子的扩散包括钨原子、钛原子的表面扩散和钨原子、钛原子的体积扩散。钨原子、钛原子的表面扩散只能改变气孔形状而不能引起颗粒中心距离的逼近，因此不能实现破碎的废弃钨钛靶材颗粒与钨、钛粉末致密化过程。只有钨原子、钛原子的体积扩散才能使钨粉末和钛粉末致密化。若想在后续工艺时间内获得致密度较高的3
钨钛靶材，钨粉末和钛粉末系统应当满足：Dv/（2a）=1，Dv为粉末的体积扩散系数，2a为粉-12 2
末粒径。Dv的数量级为10 cm/s，则钨粉末粒径需要小于等于1μm，钨粉末的比表面积需
2 2
大于等于1.1m/g。钛粉末粒径需要小于等于1μm，钛粉末的比表面积需大于等于1.1m/g。
钨钛靶材，钨粉末和钛粉末系统应当满足：Dv/（2a）=1，Dv为粉末的体积扩散系数，2a为粉-12 2
末粒径。Dv的数量级为10 cm/s，则钨粉末粒径需要小于等于1μm，钨粉末的比表面积需
2 2
大于等于1.1m/g。钛粉末粒径需要小于等于1μm，钛粉末的比表面积需大于等于1.1m/g。
[0043] 本实施例中，破碎的钨钛靶材颗粒的直径需要小于等于5mm，也有利于钨原子和钛原子的体积扩散，从而有利于致密化。
[0044] 执行图2中的步骤S3：将所述颗粒10及粉末原料20混合后放入模具30中，进行热压烧结，形成靶材。
[0045] 本实施例中，对颗粒10进行清洗后，将颗粒10及粉末原料20放入混粉机中进行混合，为后续钨原子和钛原子的迁移提供动力，有利于后续致密化工艺的进行。在其他实施例中，也可以在搅拌机等其他混合设备中进行混合。本实施例中，所述颗粒10及粉末原料20的体积比为1:（2～5），混合的时间为大于等于5小时。之所以按照上述比例混合，是因为在后续的热压烧结过程中，粉末越多，可以更好的提供原子扩散动力，从而更有利于钨原子和钛原子进行原子扩散，有利于最终形成更致密的钨钛靶材。所述混合的时间为大于等于5小时，有利于后续热压烧结工艺的重结晶过程的进行，为最终能够形成晶粒均匀的钨钛靶材做准备；如果混合的时间小于等于5小时，则颗粒10与粉末原料20混合不均匀，容易聚集成团，不利于后续热压烧结工艺的重结晶过程的进行，严重的情况下，无法形成晶粒均匀的钨钛靶材，达不到溅射的要求。
[0046] 继续参考图1，将混合后的颗粒10及粉末原料20放入模具30中，然后将模具30放入真空炉40内，真空炉40内设有压头41，当压头41向下移动时，模具30内的颗粒10及粉末原料20会受到压强。本实施例中，将盛有颗粒10及粉末原料20的模具30放入真空炉40之前，需要对真空炉40进行抽真空使得真空炉40的真空度达到预设真空度。本实施例中，预设真空度小于等于100Pa。其中，真空度为给定空间内的绝对压强，和常规理解的真空度的概念不同。抽真空的目的是为了防止真空炉40内的颗粒10及粉末原料20在后续加压过程中发生氧化。本发明在颗粒10及粉末原料20进入真空炉40直至取出靶材的整个过程中，真空炉始终保持真空状态。本实施例中，所述模具30为钢模具，之所以采用钢模具，是因为钢模强度高、变形小，向钢模具中进行颗粒10及粉末原料20的填充只需一次填充步骤，从而避免颗粒10及粉末原料20的多次污染，以提高最终形成的靶材的纯度来满足对纯度要求越来越高的溅射工艺。本实施例中，所述模具的形状为长方体，后续形成的靶材也为长方体。
[0047] 接着，对真空炉进行加热直至达到预设温度，利用压头压紧颗粒10及粉末原料20直至达到预设压强。本发明人发现和创造性研究，将压实处理后的颗粒10和粉末原料20进行烧结时，该热压工艺具体参数为：预设温度为1100℃～1650℃，加热速度为5℃/min～20℃/min，预设压强为15Mpa～30Mpa，然后在预设温度和预设压强下保温保压30min～
120min。
120min。
[0048] 如果直接将废弃钨钛合金靶材与粉末原料进行热压烧结，则热压烧结所需的温度为2000℃，所需压强为60Mpa，显然，所需的热能较多，而且对热压设备的要求会更高。上述数值可以说明，本实施例中将颗粒10与粉末原料20混合进行热压烧结的工艺，相对于直接将废弃钨钛靶材与粉末原料进行热压烧结的工艺来说，本实施例的热压烧结的温度和压强会低很多，从而有利于节省热压烧结工艺能源。
[0049] 另外，为了使真空炉的加热过程更为平缓，并使最终形成钨钛靶材的致密度更佳，可将真空炉加热至预设温度、加压至预设压强的过程分为两个阶段，第一阶段为：以第一加热速度将真空炉加热至第一温度，同时，使所述压头加压至第一压强，然后，进行第一次保温保压。其中，第一加热速度为5℃/min～15℃/min，第一温度为1000℃～1100℃，第一压强为1Mpa～10Mpa，第一次保温保压的时间为30min～60min，第一阶段后，颗粒与粉末原料致密化成钨钛靶材坯料；第二阶段为：进行第一次保温保压之后，再以第二加热速度将真空炉加热至所述预设温度，同时使所述压头加压至预设压强，然后，进行第二次保温保压。进一步地，可使第一加热速度大于第二加热速度。其中，第二加热速度为5℃/min，第二压强为15Mpa～30Mpa，第二次保温保压的时间为30min～120min，第二阶段后，钨钛靶材坯料形成钨钛靶材。
[0050] 下面是本发明中的颗粒10与粉末原料20形成钨钛靶材的热压烧结工艺的原理。
[0051] 颗粒10与粉末原料20在热压烧结工艺的第一阶段已经开始致密化，具体为，压实的颗粒10与粉末原料20开始产生塑性形变并且错位密度大幅度增加。颗粒10与粉末原料20有的以点接触，有的相互分开保留着较多的空隙。随着温度、压强的提高和时间的延长，开始产生颗粒10与粉末原料20内部原子的键连和重排，这时颗粒10与粉末原料20内部的原子因重排而相互靠拢，晶粒长大，颗粒10与粉末原料20之间的空隙逐渐消失，即颗粒10与粉末原料20之间的空隙的总体积迅速减少，颗粒10与粉末原料20之间的晶界面积增加，但是这时颗粒10与粉末原料20间仍以点接触为主，颗粒10与粉末原料20之间的空隙仍然连通，以上为重结晶过程的开始。
[0052] 通过选择合适的热压烧结工艺的第一阶段参数可以获得致密度好，且晶粒均匀的钨钛靶材坯料。
[0053] 第一温度如果太高，颗粒10与粉末原料20内部原子的键连和重排过程会太快，预留给颗粒10与粉末原料20之间孔隙中的气体的排出时间太短，不利于颗粒10与粉末原料20间的空隙逐渐缩小，不利于最终形成的钨钛靶材100致密化。第一温度如果太低，提供的热能太低，无法到达颗粒10与粉末原料20内部原子之间的键连和重排能级，不利于颗粒
10与粉末原料20内部原子之间的键连和重排，因此，无法进行颗粒10与粉末原料20之间的致密化。
10与粉末原料20内部原子之间的键连和重排，因此，无法进行颗粒10与粉末原料20之间的致密化。
[0054] 压实的颗粒10与粉末原料20在第一阶段的热压烧结过程中先形成钨钛靶材坯料中间体，待第一阶段的热压烧结工艺结束后，钨钛靶材坯料中间体成为钨钛靶材坯料。在第一阶段的热压烧结过程中，该钨钛靶材坯料中间体会膨胀，膨胀一定程度会产生收缩，因此该钨钛靶材坯料中间体表面会产生褶皱，第一阶段需要采用1MPa～10MPa的第一压强来将该钨钛靶材坯料中间体表面的褶皱压平。在热压烧结工艺的第一阶段下，需要实施调整第一压强的大小，一方面可以将该钨钛靶材坯料中间体表面的褶皱压平以形成表面平整的钨钛靶材坯料，另一方面，防止模具被压裂。
[0055] 另外，真空炉40在第一温度的高温范围内，原子的扩散以体积扩散为主，而真空炉40从常温到第一温度的升温阶段，原子的扩散以表面扩散为主。本实施例中需要设置真空炉40的第一加热速度为5℃/min～15℃/min。被压实的颗粒10与粉末原料20在真空炉40升温进行初步致密化的过程中，由于颗粒10和粉末原料20表面受到均匀的表面张力，颗粒10与粉末原料20之间的空隙由菱形、尖角型等形状逐渐缩小至最终的圆形，圆形的空隙可以使得形成的靶材坯料的内部晶粒大小均匀。如果第一加热速度过小，升温时间过长会使得原子的表面扩散过多、表面张力受力不均而改变颗粒10与粉末原料20间的空隙的形状，从而影响了颗粒10和粉末原料20的初步致密化效果而且还影响最终形成的钨钛靶材坯料性能；如果第一加热速度过大，真空炉40的炉温不容易扩散，造成真空炉40内和炉壁的炉温不均匀，产生炉温偏差。因此，在真空炉40的炉温均匀的前提下，应尽可能快的升温至第一温度以创造体积扩散的条件。
[0056] 本发明需要在第一温度和第一压强下的保温和保压为第一次保温保压，时间为30min～60min。第一次保温保压的时间太长只是造成时间和能量的浪费，使得生产效率低下，对最终形成的钨钛靶材100的性能没有什么影响。第一次保温保压的时间太短，温度和压强没有进行足够的扩散，进而使得第一阶段致密化不充分。
[0057] 热压烧结工艺的第二阶段为钨原子和钛原子的进一步扩散。钨原子和钛原子的进一步扩散使颗粒10与粉末原料20之间的连通的空隙成为孤立的闭孔，颗粒10与粉末原料20之间形成的晶界面积变大，所述闭孔大部分位于晶界相交处。本实施例中，经过上述热压烧结工艺的两个阶段实现钨钛靶材的最终致密化，形成钨钛靶材100，重结晶的过程结束，热压烧结工艺结束。
[0058] 第一温度继续升高至预设温度有利于钨原子和钛原子在热压烧结工艺第二阶段的进一步扩散，有利于重新再结晶，最终形成的钨钛靶材100内部的空隙率会降低，致密度和强度不断提高。但是如果预设温度超过1650℃，不仅浪费燃料，而且还会促使最终形成的钨钛靶材100进行多次重结晶，从而使最终形成的钨钛靶材100的性能恶化，例如使得最终形成的钨钛靶材100变硬变脆，容易开裂。如果预设温度太低，低于1100℃，不利于重新再结晶。
[0059] 另外，真空炉在1100℃～1650℃的高温范围内，将第一加热速度放慢至第二加热速度，第二加热速度为5℃/min，有利于热量更好的扩散，从而有利于致密化的充分进行。
[0060] 本发明的热压烧结工艺中的第二阶段的预设压强为15MPa～30MPa。热压烧结工艺中采用的预设压强越大，颗粒10与粉末原料20堆积越紧密，颗粒10与粉末原料20之间的接触面积越大，第二阶段的热压烧结工艺会被加速；但是如果热压烧结工艺采用的预设压强超过30MPa，模具承受的压强风险增加，容易造成模具的破裂。如果热压烧结工艺采用的预设压强不足15MPa，同样无法形成致密度好的钨钛靶材。
[0061] 需要说明的是，在第二阶段，本实施例中第一压强和预设压强之间的升压速度为5吨/min，有利于压强更好的扩散，从而使得该压强能够更充分的作用于钨钛靶材坯料，有利于致密化的充分进行。
[0062] 本发明需要在预设温度和预设压强的范围下进行第二次保温保压，时间为30min～120min。之所以需要第二次保温保压，可以将热压烧结工艺的第二阶段的温度和压强进行充分的扩散，从而使得钨原子和钛原子进行充分的原子扩散，有利于致密化，并且最终能够形成稳定的致密化钨钛靶材。如果不进行第二次保温保压或第二次保温保压的时间太短，最终形成的钨钛靶材100的性质也不稳定。如果第二次保温保压的时间超过
90min，则出现多次重结晶，即晶粒会长大超出最终形成的钨钛靶材100内部晶粒的尺寸，而且，第二次保温保压时间过长，会浪费热能。
90min，则出现多次重结晶，即晶粒会长大超出最终形成的钨钛靶材100内部晶粒的尺寸，而且，第二次保温保压时间过长，会浪费热能。
[0063] 在其他实施例中，在热压烧结的过程中，对真空炉进行加热直接达到预设温度，利用压头压紧颗粒及粉末原料直接达到预设压强，并且在预设温度和预设压强下保温保压30min～120min，也能实现本发明，只是形成的钨钛靶材的致密度不高，晶粒不均匀。
[0064] 执行图2中的步骤S4：热压烧结后，冷却，取出靶材。
[0065] 热压烧结工艺后，将炉温冷却至200℃以下并且逐渐泄压，取出钨钛靶材100。钨钛靶材100的冷却温度如果高于200℃，则无法将温度较高的钨钛靶材100从密闭的真空炉中取出。
[0066] 本发明所提供的钨钛靶材制作方法为回收再利用钨钛靶材的方法，通过将粉末原料与废弃的靶材颗粒热压烧结成为一个整体，从而获得所需尺寸的靶材。采用本发明的方法可以大大提高靶材的利用率，从而避免靶材材料的浪费，节省成本。
[0067] 另外，本发明将废弃靶材进行机械破碎，形成颗粒，所述废弃靶材为钨钛靶材，将所述颗粒与制作靶材的粉末原料混合后进行热压烧结，相对于直接将废弃靶材与粉末原料进行热压烧结的工艺来说，本发明对废弃靶材进行回收的热压烧结工艺温度低、压强低，节省工艺成本；而且，本发明将废弃靶材进行机械破碎，形成颗粒，采用颗粒与粉末原料进行热压烧结，靶材更容易致密化，从而使得形成的靶材的致密度比较好，靶材内部晶粒比较均匀。
[0068] 更进一步的，分几个阶段将真空炉逐步调整至预设温度及预设压强，使真空炉的加热及加压过程更为平缓并使最终形成靶材的致密度更佳，靶材的晶粒更加均匀，靶材的性质更加稳定。
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