一种无甲醛皮革合成鞣剂的制备方法
专利汇可以提供一种无甲醛皮革合成鞣剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且酶催化合成一种无甲 醛 皮革合成鞣剂的制备方法，首先使对羟基苯 甲酸 和聚己二醇反应生成酯，然后将对羟基 苯甲酸 聚乙二醇酯、对羟基 苯甲醛 及对羟基苯磺酸钠溶于去离子 水 中，用 碳 酸氢钠溶液调节体系的pH值，最后在辣根过 氧 化物酶(horseradish peroxidase，HRP)催化作用下进行共聚反应，得到无甲醛 合成皮 革鞣剂。通过成酯反应及共聚合反应，在产物结构里引入能对皮胶原 纤维 具有 鞣制 作用的醛基、羧基、酚羟基和对皮革纤维具有渗透、润滑、填充作用的聚乙二醇支链和磺酸基等，所得产物相对分子 质量 适中，渗透性好，吸收率高，是一种无污染、具有绿色性能的高分子鞣剂。，下面是一种无甲醛皮革合成鞣剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.酶催化合成无甲醛皮革合成鞣剂的制备方法，其特征在于：
1)成酯反应：首先将30～35克聚乙二醇200～800、5.2～22.8克对羟基苯甲酸、1.0～1.5克对甲苯磺酸及4.8～7.7克环己烷混合并加热到90℃～100℃，保温进行酯化反应1.5～2小时得到对羟基苯甲酸聚乙二醇酯；
2)HRP催化共聚合反应：将成酯反应得到的11～15克对羟基苯甲酸聚乙二醇酯与4.4～17.2克对羟基苯甲醛、8.3～32.6克对羟基苯磺酸钠加入到90～100克去离子水中混合均匀并加热到30℃，然后用碳酸氢钠中和体系pH至7～8，加入浓度为0.5克/升的HRP溶液8～12毫升，滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液4.7～18.6克，控制滴加时间为1.5～2小时，加料完毕后继续保温反应2.5～3小时即可。
2.根据权利要求1所述的酶催化合成无甲醛皮革合成鞣剂的制备方法，其特征在于：1)成酯反应：首先将30克聚乙二醇200～800、5.2克对羟基苯甲酸、1.0克对甲苯磺酸及4.8克环己烷混合并加热到90℃，保温进行酯化反应2小时得到对羟基苯甲酸聚乙二醇酯；
2)HRP催化共聚合反应：将成酯反应得到的15克对羟基苯甲酸聚乙二醇酯与17.2克对羟基苯甲醛、32.6克对羟基苯磺酸钠加入到100克去离子水中混合均匀并加热到30℃，然后用碳酸氢钠中和体系pH至7～8，加入浓度为0.5克/升的HRP溶液10毫升，滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液18.6克，控制滴加时间为2小时，加料完毕后继续保温反应2.5小时即可。
3.根据权利要求1所述的酶催化合成无甲醛皮革合成鞣剂的制备方法，其特征在于：1)成酯反应：首先将33克聚乙二醇200～800、15克对羟基苯甲酸、1.3克对甲苯磺酸及6克环己烷混合并加热到93℃，保温进行酯化反应1.8小时得到对羟基苯甲酸聚乙二醇酯；
2)HR催化共聚合反应：将成酯反应得到的12克对羟基苯甲酸聚乙二醇酯与8克对羟基苯甲醛、15克对羟基苯磺酸钠加入到93克去离子水中混合均匀并加热到30℃，然后用碳酸氢钠中和体系pH至7～8，加入浓度为0.5克/升的HR溶液12毫升，滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液10克，控制滴加时间为1.8小时，加料完毕后继续保温反应3小时即可。
4.根据权利要求1所述的酶催化合成无甲醛皮革合成鞣剂的制备方法，其特征在于：1)成酯反应：首先将35聚乙二醇200～800、22.8克对羟基苯甲酸、1.5克对甲苯磺酸及7.7克环己烷混合并加热到100℃，保温进行酯化反应1.5小时得到对羟基苯甲酸聚乙二醇酯；
2)HR催化共聚合反应：将成酯反应得到的14克对羟基苯甲酸聚乙二醇酯与12克对羟基苯甲醛、25克对羟基苯磺酸钠加入到95克去离子水中混合均匀并加热到30℃，然后用碳酸氢钠中和体系pH至7～8，加入浓度为0.5克/升的HR溶液8毫升，滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液15克，控制滴加时间为1.9小时，加料完毕后继续保温反应2.8小时即可。
5.根据权利要求1所述的酶催化合成无甲醛皮革合成鞣剂的制备方法，其特征在于：1)成酯反应：首先将32克聚乙二醇200～800、10克对羟基苯甲酸、1.2克对甲苯磺酸及5克环己烷混合并加热到95℃，保温进行酯化反应1.7小时得到对羟基苯甲酸聚乙二醇酯；
2)HR催化共聚合反应：将成酯反应得到的11克对羟基苯甲酸聚乙二醇酯与4.4克对羟基苯甲醛、8.3克对羟基苯磺酸钠加入到98克去离子水中混合均匀并加热到30℃，然后用碳酸氢钠中和体系pH至7～8，加入浓度为0.5克/升的HR溶液11毫升，滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液4.7克，控制滴加时间为1.5小时，加料完毕后继续保温反应2.6小时即可。
6.根据权利要求1所述的酶催化合成无甲醛皮革合成鞣剂的制备方法，其特征在于：1)成酯反应：首先将34克聚乙二醇200～800、20克对羟基苯甲酸、1.4克对甲苯磺酸及7克环己烷混合并加热到、98℃，保温进行酯化反应1.9小时得到对羟基苯甲酸聚乙二醇酯；
2)HR催化共聚合反应：将成酯反应得到的13克对羟基苯甲酸聚乙二醇酯与10克对羟基苯甲醛、20克对羟基苯磺酸钠加入到90克去离子水中混合均匀并加热到30℃，然后用碳酸氢钠中和体系pH至7～8，加入浓度为0.5克/升的HR溶液9毫升，滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液7克，控制滴加时间为1.6小时，加料完毕后继续保温反应2.7小时即可。
技术领域
本发明涉及一种皮革合成鞣剂的制备方法，具体涉及一种无甲醛皮革合成鞣剂的制备方法。
背景技术
发明内容
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)成酯反应：首先将30～35克聚乙二醇200～800、5.2～22.8克对羟基苯甲酸、1.0～1.5克对甲苯磺酸及4.8～7.7克环己烷混合并加热到90℃～100℃，保温进行酯化反应1.5～2小时得到对羟基苯甲酸聚乙二醇酯；
2)HRP催化共聚合反应：将成酯反应得到的11～15克对羟基苯甲酸聚乙二醇酯与4.4～17.2克对羟基苯甲醛、8.3～32.6克对羟基苯磺酸钠加入到90～100克去离子水中混合均匀并加热到30℃，然后用碳酸氢钠中和体系pH至7～8，加入浓度为0.5克/升的HRP溶液8～12毫升，滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液4.7～18.6克，控制滴加时间为1.5～2小时，加料完毕后继续保温反应2.5～3小时即可。
由于本发明制备方法是将结构上具有醛基、羧基、酚羟基、聚乙二醇支链及磺酸基等功能基的单体通过辣根过氧化物酶(horseradishperoxidase，HRP)HRP催化进行了共聚合反应，因此所得的无甲醛皮革合成鞣剂呈现了良好的鞣制性能和填充效果，且减少了皮革工业产生的污染，因此具有广泛的应用前景。本发明鞣剂适合主鞣和复鞣，主鞣可以取代铬鞣剂，鞣制后皮革的收缩温度可以提高到70℃～75℃，增厚明显；作为复鞣剂，鞣制后产品的弹性好，柔软、丰满，染料吸收率高，选择填充性好。
具体实施方式
2)HRP催化共聚合反应：将成酯反应得到的15克对羟基苯甲酸聚乙二醇酯与17.2克对羟基苯甲醛、32.6克对羟基苯磺酸钠加入到100克去离子水中混合均匀并加热到30℃，然后用碳酸氢钠中和体系pH至7～8，加入浓度为0.5克/升的HRP溶液10毫升，滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液18.6克，控制滴加时间为2小时，加料完毕后继续保温反应2.5小时即可。
实施例2：1)成酯反应：首先将33克聚乙二醇200～800、15克对羟基苯甲酸、1.3克对甲苯磺酸及6克环己烷混合并加热到93℃，保温进行酯化反应1.8小时得到对羟基苯甲酸聚乙二醇酯；
2)HRP催化共聚合反应：将成酯反应得到的12克对羟基苯甲酸聚乙二醇酯与8克对羟基苯甲醛、15克对羟基苯磺酸钠加入到93克去离子水中混合均匀并加热到30℃，然后用碳酸氢钠中和体系pH至7～8，加入浓度为0.5克/升的HRP溶液12毫升，滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液10克，控制滴加时间为1.8小时，加料完毕后继续保温反应3小时即可。
实施例3：1)成酯反应：首先将35聚乙二醇200～800、22.8克对羟基苯甲酸、1.5克对甲苯磺酸及7.7克环己烷混合并加热到100℃，保温进行酯化反应1.5小时得到对羟基苯甲酸聚乙二醇酯；
2)HRP催化共聚合反应：将成酯反应得到的14克对羟基苯甲酸聚乙二醇酯与12克对羟基苯甲醛、25克对羟基苯磺酸钠加入到95克去离子水中混合均匀并加热到30℃，然后用碳酸氢钠中和体系pH至7～8，加入浓度为0.5克/升的HRP溶液8毫升，滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液15克，控制滴加时间为1.9小时，加料完毕后继续保温反应2.8小时即可。
实施例4：1)成酯反应：首先将32克聚乙二醇200～800、10克对羟基苯甲酸、1.2克对甲苯磺酸及5克环己烷混合并加热到95℃，保温进行酯化反应1.7小时得到对羟基苯甲酸聚乙二醇酯；
2)HR催化共聚合反应：将成酯反应得到的11克对羟基苯甲酸聚乙二醇酯与4.4克对羟基苯甲醛、8.3克对羟基苯磺酸钠加入到98克去离子水中混合均匀并加热到30℃，然后用碳酸氢钠中和体系pH至7～8，加入浓度为0.5克/升的HRP溶液11毫升，滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液4.7克，控制滴加时间为1.5小时，加料完毕后继续保温反应2.6小时即可。
实施例5：1)成酯反应：首先将34克聚乙二醇200～800、20克对羟基苯甲酸、1.4克对甲苯磺酸及7克环己烷混合并加热到、98℃，保温进行酯化反应1.9小时得到对羟基苯甲酸聚乙二醇酯；
2)HRP催化共聚合反应：将成酯反应得到的13克对羟基苯甲酸聚乙二醇酯与10克对羟基苯甲醛、20克对羟基苯磺酸钠加入到90克去离子水中混合均匀并加热到30℃，然后用碳酸氢钠中和体系pH至7～8，加入浓度为0.5克/升的HRP溶液9毫升，滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液7克，控制滴加时间为1.6小时，加料完毕后继续保温反应2.7小时即可。
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