无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料
专利汇可以提供无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及无载体抗热 氧 解型尼龙高光改性母料，属于高分子材料制备技术领域。本发明以多种谷物为原料制得干燥产物，将 石墨 氧化处理，再与3‑ 氨 基丙基三乙氧基 硅 烷反应制得反应固体粉末，最后将反应液、反应固体粉末、干燥产物、聚酰胺 纤维 混合投入双螺杆 造粒 机中制得无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料，母料材料中分离产生的自由基可以与氢结合反应，避免自由基与外界发生氧化反应，本发明以枸杞 种子 为原料，从中提取枸杞多糖类、黄 酮 类、抗 氧化酶 等具有良好的抗氧化效果，抑制氧化反应，制备所得的纳米 二氧化硅 / 碳 纤维材料具有良好的耐热性能、耐化学 腐蚀 性和 力 学性能，具有广阔的应用前景。，下面是无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料专利的具体信息内容。
1.一种无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将等质量的大米、小麦、小米、玉米放入研磨机中混合研磨制得研磨产物，将研磨产物与乙醇溶液混合投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中恒温静置，恒温静置后倒入高速离心机中离心分离，得到上层液；
将上述上层液与乙醇溶液投入烧杯中混合均匀，将烧杯置于水浴锅中，恒温静置，恒温静置后倒入高速离心机中离心分离，提取上层液体，将上层液体置于旋转蒸发仪中旋转蒸发制得干燥产物，备用；
称取100～200g新鲜枸杞，挑出种子，将种子放入烘箱中干燥，干燥结束后将种子与去离子水按质量比1:3混合投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中恒温静置，过滤得到滤液，按重量份数计，称取8～10份滤液、3～5份丁醇和12～15份氯仿混合投入三口烧瓶中搅拌，过滤去除不可溶杂质，制得反应液，备用；
将鳞片状石墨与硝酸溶液按质量比1:5混合投入烧杯中，将烧杯水浴锅中恒温反应，反应结束后过滤得到氧化滤渣，用蒸馏水洗涤氧化滤渣4～8次后放入烘箱中烘干，制得氧化产物；
按重量份数计，将3～5份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、50～55份无水四氢呋喃和1.2～
1.5份4-二甲氨基吡啶搅拌混合制得混合液，将上述氧化产物与混合液按质量比1：5混合，在氮气环境和高温下反应，反应后过滤得到改性滤渣；
按重量份数计，称取3～5份上述改性滤渣、5～7份氨水、50～55份无水乙醇和7～8份正硅酸乙酯搅拌混合，在一定温度下反应，反应后过滤得到滤饼，用蒸馏水洗涤滤饼4～8次后放入烘箱中烘干制得反应固体粉末；
按重量份数计，将6～9份备用的反应液、3～5份上述反应固体粉末、18～20份聚酰胺纤维和5～8份备用的干燥产物投入研磨机中研磨，得到混合产物，将混合产物与无水乙醇按质量比1:5混合静置12～14h，静置后送入双螺杆造粒机中混炼造粒，制得无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料。
2.根据权利要求1所述的一种无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的乙醇溶液的质量分数为70～80%，水浴锅中的水浴温度为60～65℃，恒温静置时间为2～3h，高速离心机中的转速为3000～3200r/min，离心分离时间为10～
15min。
3.根据权利要求1所述的一种无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的乙醇溶液的质量分数为70～80%，水浴锅中的水浴温度为60～65℃，恒温静置时间为2～3h，高速离心机中转速为3000～3200r/min，离心分离时间为10～
15min，旋转蒸发仪中温度为45～48℃，旋转蒸发时间为4～6h。
4.根据权利要求1所述的一种无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的烘箱中的温度为70～80℃，干燥时间为24～26h，水浴锅中的水浴温度为85～95℃，恒温静置时间为60～70min，搅拌转速为200～250r/min，搅拌时间为50～
60min。
5.根据权利要求1所述的一种无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的硝酸溶液的质量分数为50～60%，水浴锅中的水浴温度为75～80℃，恒温反应时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的温度为60～65℃，反应时间为24～26h。
7.根据权利要求1所述的一种无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的氨水的质量分数为22～25%，反应温度为40～45℃，反应时间为15～17h。
8.根据权利要求1所述的一种无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述的研磨机中的研磨时间为30～40min。
无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料
技术领域
背景技术
发明内容
（1）将等质量的大米、小麦、小米、玉米放入研磨机中混合研磨制得研磨产物，将研磨产物与乙醇溶液混合投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中恒温静置，恒温静置后倒入高速离心机中离心分离，得到上层液；
（2）将上述上层液与乙醇溶液投入烧杯中混合均匀，将烧杯置于水浴锅中，恒温静置，恒温静置后倒入高速离心机中离心分离，提取上层液体，将上层液体置于旋转蒸发仪中旋转蒸发制得干燥产物，备用；
（3）称取100～200g新鲜枸杞，挑出种子，将种子放入烘箱中干燥，干燥结束后将种子与去离子水按质量比1:3混合投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中恒温静置，过滤得到滤液，按重量份数计，称取8～10份滤液、3～5份丁醇和12～15份氯仿混合投入三口烧瓶中搅拌，过滤去除不可溶杂质，制得反应液，备用；
（4）将鳞片状石墨与硝酸溶液按质量比1:5混合投入烧杯中，将烧杯水浴锅中恒温反应，反应结束后过滤得到氧化滤渣，用蒸馏水洗涤氧化滤渣4～8次后放入烘箱中烘干，制得氧化产物；
（5）按重量份数计，将3～5份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、50～55份无水四氢呋喃和1.2～1.5份4-二甲氨基吡啶搅拌混合制得混合液，将上述氧化产物与混合液按质量比1：5混合，在氮气环境和高温下反应，反应后过滤得到改性滤渣；
（6）按重量份数计，称取3～5份上述改性滤渣、5～7份氨水、50～55份无水乙醇和7～8份正硅酸乙酯搅拌混合，在一定温度下反应，反应后过滤得到滤饼，用蒸馏水洗涤滤饼4～8次后放入烘箱中烘干制得反应固体粉末；
（7）按重量份数计，将6～9份备用的反应液、3～5份上述反应固体粉末、18～20份聚酰胺纤维和5～8份备用的干燥产物投入研磨机中研磨，得到混合产物，将混合产物与无水乙醇按质量比1:5混合静置12～14h，静置后送入双螺杆造粒机中混炼造粒，制得无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料。
（2）本发明中将石墨放入浓硝酸中氧化分解制得碳纤维，使石墨层表面具有大量的含氧基团，然后通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷对碳纤维表面进行胺基化处理，再利用正硅酸乙酯与表面胺基化处理的碳纤维进行反应，使碳纤维表面生长纳米二氧化硅，制备所得的纳米二氧化硅/碳纤维材料具有良好的耐热性能、耐化学腐蚀性和力学性能，碳纤维呈管状结构，可以填充从谷物、枸杞中提取的有机抗氧化产物，使这些有机物可以在碳纤维中稳定生长，同时可以扩大比表面积，具有高速分散效果，从而提高了抗氧化性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
70min，过滤得到滤液，按重量份数计，称取8～10份滤液、3～5份丁醇和12～15份氯仿混合投入三口烧瓶中，在转速为200～250r/min的条件下搅拌50～60min，过滤去除不可溶杂质，制得反应液，备用；将鳞片状石墨与质量分数为50～60%的硝酸溶液按质量比1:5混合投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为75～80℃的水浴锅中恒温反应2～3h，反应结束后，过滤得到氧化滤渣，用蒸馏水洗涤氧化滤渣4～8次后放入烘箱中烘干，制得氧化产物；按重量份数计，将3～5份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、50～55份无水四氢呋喃和1.2～1.5份4-二甲氨基吡啶搅拌混合制得混合液，将上述氧化产物与混合液按质量比1：5混合，在氮气环境和温度为60～65℃的条件下反应24～26h，反应后过滤得到改性滤渣；按重量份数计，称取3～5份上述改性滤渣、5～7份质量分数为22～25%的氨水、50～55份无水乙醇和7～8份正硅酸乙酯搅拌混合，在温度为40～45℃的条件下反应15～17h，反应后过滤得到滤饼，用蒸馏水洗涤滤饼4～8次后放入烘箱中烘干制得反应固体粉末；按重量份数计，将6～9份备用的反应液、
3～5份上述反应固体粉末、18～20份聚酰胺纤维和5～8份备用的干燥产物投入研磨机中研磨30～40min，得到混合产物，将混合产物与无水乙醇按质量比1:5混合静置12～14h，静置后送入双螺杆造粒机中混炼造粒，制得无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料。
将鳞片状石墨与质量分数为50%的硝酸溶液按质量比1:5混合投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为75℃的水浴锅中恒温反应2h，反应结束后，过滤得到氧化滤渣，用蒸馏水洗涤氧化滤渣4次后放入烘箱中烘干，制得氧化产物；按重量份数计，将3份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、
50份无水四氢呋喃和1.2份4-二甲氨基吡啶搅拌混合制得混合液，将上述氧化产物与混合液按质量比1：5混合，在氮气环境和温度为60℃的条件下反应24h，反应后过滤得到改性滤渣；按重量份数计，称取3份上述改性滤渣、5份质量分数为22%的氨水、50份无水乙醇和7份正硅酸乙酯搅拌混合，在温度为40℃的条件下反应15h，反应后过滤得到滤饼，用蒸馏水洗涤滤饼4次后放入烘箱中烘干制得反应固体粉末；按重量份数计，将6份备用的反应液、3份上述反应固体粉末、18份聚酰胺纤维和5份备用的干燥产物投入研磨机中研磨30min，得到混合产物，将混合产物与无水乙醇按质量比1:5混合静置12h，静置后送入双螺杆造粒机中混炼造粒，制得无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料。
将鳞片状石墨与质量分数为55%的硝酸溶液按质量比1:5混合投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为77℃的水浴锅中恒温反应2h，反应结束后，过滤得到氧化滤渣，用蒸馏水洗涤氧化滤渣6次后放入烘箱中烘干，制得氧化产物；按重量份数计，将4份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、
53份无水四氢呋喃和1.3份4-二甲氨基吡啶搅拌混合制得混合液，将上述氧化产物与混合液按质量比1：5混合，在氮气环境和温度为63℃的条件下反应25h，反应后过滤得到改性滤渣；按重量份数计，称取4份上述改性滤渣、6份质量分数为23%的氨水、53份无水乙醇和7份正硅酸乙酯搅拌混合，在温度为43℃的条件下反应16h，反应后过滤得到滤饼，用蒸馏水洗涤滤饼6次后放入烘箱中烘干制得反应固体粉末；按重量份数计，将7份备用的反应液、4份上述反应固体粉末、19份聚酰胺纤维和6份备用的干燥产物投入研磨机中研磨35min，得到混合产物，将混合产物与无水乙醇按质量比1:5混合静置13h，静置后送入双螺杆造粒机中混炼造粒，制得无载体抗热氧解型尼龙高光改性母料。
拉伸强度测定
参照标准GB/T1040.1-2006进行测试。
24h，称量每个试样（精确到1mg），定为m1。然后将试样浸入盛有蒸馏水的容器，水温25℃，
24h后，从水中取出试样并用洁净干布或滤纸吸去表面的水，试样在取出2min内重新称量（质量m0），计算得吸水率。
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