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一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系 复合材料的制备方法

阅读：269发布：2020-09-07

专利汇可以提供一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：将经过预处理的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si 合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀，加入指定量的SiO2粉末以后采用超声处理消除混合物浆料中的气泡，静置后浇注冷却，获得的固体材料重新加热到一定温度，通过低温反应获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料。本发明提出的制备方法工艺操作简单、效果好，所获得Al2O3颗粒和硅颗粒尺寸细小。，下面是一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：将经过预处理的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si 合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀，加入指定量的SiO2粉末以后采用超声处理消除混合物浆料中的气泡，静置后浇注冷却，获得的固体材料重新加热到一定温度，通过低温反应获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料。
2.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的经过预处理的SiO2粉末是指，经过300~400℃、30~50min干燥的形状为球性或者近似球形，尺寸为0.5~10μm的SiO2粉末，其杂质含量不大于0.3wt.%。
3.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的处于近液相线温度的Al-Si合金熔体是指，含Si为5~8wt.%、含混合稀土金属为0.5~1.0wt.%，其余为Al，温度处于液相线温度上下各10℃范围内的Al-Si合金。
4.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的边加入边机械搅拌是指，通过溜槽加入SiO2粉末，加入速度为10~15g/min；搅拌速度为500~800r/min，SiO2粉末加入前2min开始搅拌，全部加完后2min结束搅拌。
5.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的指定量的SiO2粉末是指，加入的SiO2粉末质量为Al-Si合金熔体的
15~30%。
6.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的超声处理是指，将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中，边超声作用边通过30~60r/min的缓慢机械搅拌保证混合
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物流动，超声振动频率为20~30kHz、功率密度为200~300W/mm、作用时间为3~5min。
7.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的静置后浇注是指，静置5~10min浇注入金属型，金属型采用钢铁或者铜材制作。
8.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的重新加热到一定温度是指，加热的温度为550~570℃，升温速率为
15~20℃/min。
9.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：所述的低温反应是指，在大气中或氮气保护下反应，反应温度为550~570℃，反应时间为50~120min。

说明书全文

一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及铝基复合材料，具体而言为涉及一种利用低温反应烧结制备高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的方法。技术背景

[0002] 在高硅铝合金中，通过改变硅和铝的不同配比，可以获得不同性能的电子封装复合材料，而且硅和铝在地球上的含量十分的丰富，硅粉的制备工艺也十分成熟，价格低；所以高硅铝合金电子封装复合材料有着十分广阔的应用前景，高硅铝合金复合材料实际推广应用中逐渐暴露出诸如强度水平低、在海洋气候下使用时材料腐蚀的等问题；通常在合金中加入Cu、Mg，通过析出强化提高合金的室温强度，加入Fe、Ni、Mn改善合金的热稳定性，提高高温强度；而在金属基复合材料中，颗粒增强铝基复合材料具有各向异性小、微观结构均匀、易于成型、成本低廉等优点而得到人们的普遍关注。

[0003] 颗粒增强铝基复合材料按照增强颗粒的来源，可分为外加和原位两种，其中原位颗粒增强铝基复合材料具有如下优点：1）增强相在基体中原位生成，其含量、尺寸及在基体上的分布可以较好地控制；2）增强相热力学的稳定性较高；3）增强相表面洁净无污染，与基体界面结合良好；4）增强相具有较小的尺寸且分布均匀，使得复合材料具有更好的力学性能；5）不需要增强相单独合成、处理和加入等工序，工艺简单、制备成本低；因此，原位铝基复合材料具有广泛的应用前景，以高硅铝合金为基体制备出原位铝基复合材料，有望开辟电子封装复合材料制备的新途径；Al2O3颗粒在常温和高温条件下均具有较高的强度、硬度，而且耐磨性与耐腐蚀性好，是一种性能比较优异的颗粒增强体。在原位铝基复合材料中，Al2O3颗粒可以通过Al-SiO2反应体系的原位反应获得。而SiO2粉末价格低廉、储量大、来源广，是理想的工业原材料；因此，通过Al-SiO2反应体系制备以Al2O3陶瓷颗粒为增强相的原位铝基复合材料具有良好的工业应用前景。

[0004] 在原位反应过程中，反应物的添加、反应过程与程度的控制以及生成物形态、尺寸和在基体中的分布等控制问题，一直是困扰原位铝基复合材料应用的关键技术问题，目前采用的主要措施包括：电磁场的作用，可以促进化学反应和生成的增强颗粒的分散，但是在反应程度和生成颗粒的尺寸控制方面比较困难；超声作用，可以促进化学反应和生成的增强颗粒的分散，但是在生成颗粒的尺寸控制方面比较困难；激光表面重熔，可以促进化学反应、生成的增强颗粒的分散，能保证反应程度，但控制生成颗粒的尺寸比较困难，制备大尺寸复合材料成本比较高；反应烧结方法，反应过程控制难，制备的复合材料致密性比较差；因此，需要开发一种新型原位铝基复合材料制备方法，能够促进化学反应过程，保证反应程度以及生成的增强颗粒在基体中的分散，并有效控制生成颗粒的尺寸，最终低成本获得大尺寸原位铝基复合材料。

发明内容

[0005] 本发明提出一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其原理是：通过在近液相线的铝合金熔体中采用搅拌方法加入经过预处理的SiO2颗粒，设法消除浆料中的气泡，并通过浆料的冷却凝固促进Al-Si合金与SiO2粉末的结合，然后采用反应烧结方法，在稀土类活性元素的促进下实现Al-Si-O系复合材料的低温合成，由于反应温度低可以保证形成细小的Al2O3颗粒和硅颗粒。

[0006] 本发明提出的高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，其特征在于：将经过预处理的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀，加入指定量的SiO2粉末以后采用超声处理消除混合物浆料中的气泡，静置后浇注冷却，获得的固体材料重新加热到一定温度，通过低温反应获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料。

[0007] 所述的经过预处理的SiO2粉末是指，经过300~400℃、30~50min干燥的形状为球性或者近似球形，尺寸为0.5~10μm的SiO2粉末，其杂质含量不大于0.3wt.%。

[0008] 所述的处于近液相线温度的Al-Si合金熔体是指，含Si为5~8wt.%、含混合稀土金属为0.5~1.0wt.%，其余为Al，温度处于液相线温度上下各10℃范围内的Al-Si合金。

[0009] 所述的边加入边机械搅拌是指，通过溜槽加入SiO2粉末，加入速度为10~15g/min；搅拌速度为500~800r/min，SiO2粉末加入前2min开始搅拌，全部加完后2min结束搅拌。

[0010] 所述的指定量的SiO2粉末是指，加入的SiO2粉末质量为Al-Si合金熔体的15~30%。

[0011] 所述的超声处理是指，将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中，边超声作用边通过30~60r/min的缓慢机械搅拌保证混合物2
流动，超声振动频率为20~30kHz、功率密度为200~300W/mm、作用时间为3~5min。

[0012] 所述的静置后浇注是指，静置5~10min浇注入金属型，金属型采用钢铁或者铜材制作。

[0013] 所述的重新加热到一定温度是指，加热的温度为550~570℃，升温速率为15~20℃/min。

[0014] 所述的低温反应是指，在大气中或氮气保护下反应，反应温度为550~570℃，反应时间为50~120min。

[0015] 本发明提出的高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，由于SiO2粉末在Al-Si合金熔体近液相线温度加入，容易与Al-Si合金混合，而后续的低温反应又保证了所获得Al2O3颗粒和硅颗粒尺寸细小，因此工艺操作简单、效果好。附图说明

[0016] 图1 采用本发明方法制备的Al-Si-O系复合材料的金相照片。

具体实施方式

[0017] 本发明可以根据以下实例实施，但不限于以下实例；在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义；应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围；在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。

[0018] 实施例1本实施例具体实施一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，具体过程是：将经过300℃、50min干燥，形状为近似球形，尺寸为0.5μm的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀；SiO2粉末的加入量为Al-Si合金熔体质量的15%；Al-Si合金中含Si为5wt.%、含La系混合稀土金属为0.5wt.%，其余为Al；Al-Si合金熔体的温度保持在625℃；SiO2粉末通过溜槽加入，加入速度为10g/min；机械搅拌速度为500r/min，SiO2粉末加入前2min开始搅拌，全部加完后2min结束搅拌。

[0019] 机械搅拌结束后，将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中，采用超声处理消除混合物浆料中的气泡；此时，边超声作用边通过2
30r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动，超声振动频率为20kHz、功率密度为200W/mm、作用时间为5min；超声处理后静置10min浇注入铸铁金属型；获得的固体材料以15℃/min的升温速率重新加热到550℃，并在大气中在该温度反应120min，最终获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料。

[0020] 图1为采用本发明方法制备的Al-Si-O系复合材料的金相照片；分析表明，图中黑色颗粒为Al2O3颗粒、灰色颗粒为硅颗粒，其余部分为铝基体。该复合材料中Al2O3颗粒和硅颗粒的总体积分数达20%。

[0021] 实施例2本实施例具体实施一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，具体过程是：将经过400℃、30min干燥，形状为球形，尺寸为10μm的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀；
SiO2粉末的加入量为Al-Si合金熔体质量的30%；Al-Si合金中含Si为8wt.%、含Ce系混合稀土金属为1.0wt%，其余为Al；Al-Si合金熔体的温度保持在610℃；SiO2粉末通过溜槽加入，加入速度为15g/min；机械搅拌速度为800r/min，SiO2粉末加入前2min开始搅拌，全部加完后2min结束搅拌。

[0022] 机械搅拌结束后，将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中，采用超声处理消除混合物浆料中的气泡；此时，边超声作用边通过2
60r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动，超声振动频率为30kHz、功率密度为300W/mm、作用时间为3min；超声处理后静置5min浇注入铜制金属型；获得的固体材料以20℃/min的升温速率重新加热到570℃，并在氮气保护下在该温度反应50min，最终获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料，其金相照片与实施例1类似；分析表明，该复合材料中Al2O3颗粒和硅颗粒的总体积分数达36%。

[0023] 实施例3本实施例具体实施一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，具体过程是：将经过350℃、40min干燥，形状为近似球形，尺寸为3μm的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀；SiO2粉末的加入量为Al-Si合金熔体质量的20%；Al-Si合金中含Si为6wt.%、含La系混合稀土金属为0.8wt%，其余为Al；Al-Si合金熔体的温度保持在615℃；SiO2粉末通过溜槽加入，加入速度为12g/min；机械搅拌速度为600r/min，SiO2粉末加入前2min开始搅拌，全部加完后2min结束搅拌。

[0024] 机械搅拌结束后，将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中，采用超声处理消除混合物浆料中的气泡；此时，边超声作用边通过2
40r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动，超声振动频率为25kHz、功率密度为260W/mm、作用时间为4min；超声处理后静置8min浇注入铸铁金属型；获得的固体材料以18℃/min的升温速率重新加热到560℃，并在大气中在该温度反应100min，最终获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料，其金相照片与实施例1类似分析表明，该复合材料中Al2O3颗粒和硅颗粒的总体积分数达25%。

[0025] 实施例4本实施例具体实施一种高体积分数颗粒增强Al-Si-O系复合材料的制备方法，具体过程是：将经过360℃、45min干燥，形状为近似球形，尺寸为1μm的SiO2粉末加入到处于近液相线温度的Al-Si合金熔体中，边加入边机械搅拌将SiO2粉末与Al-Si合金熔体混合均匀；SiO2粉末的加入量为Al-Si合金熔体质量的20%；Al-Si合金中含Si为6wt.%、含Ce系混合稀土金属为0.6wt%，其余为Al；Al-Si合金熔体的温度保持在615℃；SiO2粉末通过溜槽加入，加入速度为10g/min；机械搅拌速度为600r/min，SiO2粉末加入前2min开始搅拌，全部加完后2min结束搅拌。

[0026] 机械搅拌结束后，将表面热喷涂一层陶瓷的超声变幅杆端部插入Al-Si合金熔体与SiO2粉末的混合物中，采用超声处理消除混合物浆料中的气泡；此时，边超声作用边通过2
50r/min的缓慢机械搅拌保证混合物流动，超声振动频率为20kHz、功率密度为250W/mm、作用时间为4min；超声处理后静置8min浇注入铸铁金属型；获得的固体材料以20℃/min的升温速率重新加热到550℃，并在大气中在该温度反应100min，最终获得颗粒增强Al-Si-O系复合材料，其金相照片与实施例1类似；分析表明，该复合材料中Al2O3颗粒和硅颗粒的总体积分数达25%。

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