单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件的制备方法
阅读：761发布：2021-06-12
专利汇可以提供单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种单壁 碳 纳米管 掺杂的镁 合金 结构件的制备方法。该方法是将单壁 碳纳米管 粉体与镁合金原料机械混合，获得附着有 单壁碳纳米管 的镁合金原料，然后通过半固态成型技术将所述附着有单壁碳纳米管的镁合金原料制成单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件。所述单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件的制备方法中所述单壁碳纳米管占所述镁合金原料的 质量 百分比的0.01-5 wt%。该方法简单有效，无污染，获得的镁合金成型品的 杨氏模量 和最大拉伸强度优异。，下面是单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
a. 将碳纳米管粉碎成单壁碳纳米管粉体；
b. 将步骤a所得单壁碳纳米管粉体与镁合金原料进行机械搅拌混合，使每颗镁合金原料表面都均匀附着单壁碳纳米管粉末，得到附着有单壁碳纳米管的镁合金原料；
c. 将步骤b所得附着有单壁碳纳米管的镁合金原料使用半固态挤压成型方法挤压成型，得到单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件。
2.如权利要求1所述单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件的制备方法，其特征在于所述单壁碳纳米管占所述镁合金原料的质量百分比的0.01-5 wt%。
3.如权利要求1所述单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件的制备方法，其特征在于，所述镁合金原料是长度2-10 mm的镁合金碎屑。
4.如权利要求1所述单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件的制备方法，其特征在于，制备所述单壁碳纳米管的方法是电弧法、化学气相沉积法或激光烧蚀法。
5.如权利要求1所述单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件的制备方法，其特征在于，所述机械搅拌设备为行星式球磨机。
单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 镁是目前世界上工程化应用中最轻的金属结构材料，其重量仅为铝的2/3，钢铁的1/4。镁合金具有很高的比强度和比刚度（仅次于钛合金），可以制造出于铝同样复杂的零部件，但比铝轻1/3，强度则由于铝合金。具有良好的阻尼减震性，有良好的铸造性和稳定性，在良好的结构条件下，镁合金允许的铸件壁厚小至0.6 mm，而铝合金铸件厚度只能小至1.2 mm。但是相比其他成熟的结构材料，镁合金仍有劣势，其杨氏模量、抗拉强度等并不算高，利用半固态成型方法铸造的镁合金工件杨氏模量在20 GPa左右，而抗拉强度在200 MPa左右。
许多行业在要求轻量化的基础上对镁合金的力学性能的提升有很大的需求。
许多行业在要求轻量化的基础上对镁合金的力学性能的提升有很大的需求。
[0004] 目前将碳纳米管掺入镁合金的技术存在的问题有以下几点：首先现有技术主要通过熔融铸造方法制备镁合金结构件在镁合金原料熔融后由于与碳纳米管密度不同，镁合金熔化液中的碳纳米管自身会团聚并上浮，导致镁合金中碳纳米管的分布不均匀，从而引起产品的力学性质不均匀。另外，部分现有技术利用液相分散干燥将碳纳米管掺入镁合金的方法，该方法会导致大量有机溶剂进入空气，不仅造成有机溶剂浪费，更会污染环境，不适合工业化生产。所以有必要开发一种简单高效、均匀稳定的，同时不使用大量有机溶剂的方法将单壁碳纳米管掺入到镁合金及其铸件中，提高镁合金的力学性能，以适应工业与市场的需求。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件的制备方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件。
[0007] 一种单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：a. 将碳纳米管粉碎成单壁碳纳米管粉体；
b. 将步骤a所得单壁碳纳米管粉体与镁合金原料进行机械搅拌混合，使每颗镁合金原料表面都均匀附着单壁碳纳米管粉末，得到附着有单壁碳纳米管的镁合金原料；
c. 将步骤b所得附着有单壁碳纳米管的镁合金原料使用半固态挤压成型方法挤压成型，得到单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件。
b. 将步骤a所得单壁碳纳米管粉体与镁合金原料进行机械搅拌混合，使每颗镁合金原料表面都均匀附着单壁碳纳米管粉末，得到附着有单壁碳纳米管的镁合金原料；
c. 将步骤b所得附着有单壁碳纳米管的镁合金原料使用半固态挤压成型方法挤压成型，得到单壁碳纳米管掺杂的镁合金结构件。
[0008] 上述单壁碳纳米管占所述镁合金原料的质量百分比的0.01-5 wt%。
[0009] 上述镁合金原料是长度2～10 mm的镁合金碎屑。
[0011] 相对于现有技术，本发明使用高纯度单壁碳纳米管作为添加剂，单壁碳纳米管壁仅仅只有一层sp2杂化碳原子层，它的比表面积高达1300 m2/g，在混合工艺中容易附着在镁合金碎屑的表面，碳纳米管杨氏模量接近1 TPa，可以提高镁合金的力学性能；本发明不使用有机溶剂，不造成环境污染；本发明结合半固态挤压成型技术，保证单壁碳纳米管在铸造过程中分布均匀，不发生团聚上浮，使最终获得的镁合金结构件性质均匀。整个工艺简便有效，充分发挥单壁碳纳米管的优势，增强镁合金的力学性能。将镁合金的抗拉强度提升了10%，杨氏模量提高了20%。
附图说明
附图说明
[0012] 图1含0.3wt%单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的抗拉强度对比图。
[0013] 图2 含0.3wt%单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的杨氏模量对比图。
[0014] 图3含0.01wt%单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的抗拉强度对比图。
[0015] 图4 含0.01wt%单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的杨氏模量对比图。
[0016] 图5含0.1wt%单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的抗拉强度对比图。
[0017] 图6 含0.1wt%单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的杨氏模量对比图。
[0018] 图7含1wt%单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的抗拉强度对比图。
[0019] 图8 含1wt%单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的杨氏模量对比图。
[0020] 图9含5wt%单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的抗拉强度对比图。
[0021] 图10 含5wt%单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的杨氏模量对比图。
具体实施方式
[0022] 实施例1一种单壁碳纳米管掺杂的AZ91系列镁合金结构件，其由含有单壁碳纳米管的AZ91系列镁合金碎屑原料通过半固态挤压成型方法制成，含有单壁碳纳米管的AZ91系列镁合金碎屑原料中碳纳米管与AZ91镁合金的组成比例为单壁碳纳米管占AZ91镁合金的0.3 wt%。
[0023] 1）单壁碳纳米管由电弧放电法制得，具体为将含有一定比例催化剂碳电极棒放入真空电弧炉中，通入惰性气体，在电极之间产生直流电弧，阳极碳棒与其催化剂同时蒸发，被热分解成原子团簇的碳与催化剂在惰性气体中相互组合，形成高纯度的布状的单壁碳纳米管宏观体，单壁碳纳米管的比表面积最高可达1300 m2/g；杨氏模量接近1 TPa。；2）选取5 kg的AZ91系列镁合金碎屑原料，其颗粒大小为2-10 mm；
3）将上述所得的单壁碳纳米管宏观体机械粉碎成粉末状态，按0.3%的质量百分比与AZ91系列镁合金碎屑进行混合，并利用行星式球磨机进行机械搅拌24小时，得到单壁碳纳米管掺杂的镁合金碎屑，单壁碳纳米管粉体均匀地附着在镁合金碎屑的表面；
4）将上述单壁碳纳米管掺杂的镁合金碎屑可通过半固态挤压成型方法技术镁合金结构件。将上述单壁碳纳米管掺杂的镁合金碎屑装入料斗中，强制输送至粒筒中，粒筒中旋转的螺杆驱使单壁碳纳米管掺杂的镁合金碎屑向模具方向运动，当到达粒筒的加热部位时，单壁碳纳米管掺杂的镁合金碎屑呈半熔融状态，在机械作用下单壁碳纳米管掺杂的镁合金被高速注射到抽成真空的预热型腔中成形。
3）将上述所得的单壁碳纳米管宏观体机械粉碎成粉末状态，按0.3%的质量百分比与AZ91系列镁合金碎屑进行混合，并利用行星式球磨机进行机械搅拌24小时，得到单壁碳纳米管掺杂的镁合金碎屑，单壁碳纳米管粉体均匀地附着在镁合金碎屑的表面；
4）将上述单壁碳纳米管掺杂的镁合金碎屑可通过半固态挤压成型方法技术镁合金结构件。将上述单壁碳纳米管掺杂的镁合金碎屑装入料斗中，强制输送至粒筒中，粒筒中旋转的螺杆驱使单壁碳纳米管掺杂的镁合金碎屑向模具方向运动，当到达粒筒的加热部位时，单壁碳纳米管掺杂的镁合金碎屑呈半熔融状态，在机械作用下单壁碳纳米管掺杂的镁合金被高速注射到抽成真空的预热型腔中成形。
[0024] 该单壁碳纳米管由单层sp2杂化的六角形晶格的石墨平面结构以各种角度卷曲而成，具有大的比表面积，很高的力学强度，单壁碳纳米管的比表面积最高可达1300 m2/g；杨氏模量接近1 TPa。单壁碳纳米管可以填塞镁合金成型过程中产生的晶粒间的空隙，本身提供了对机械强度的提高；还可以形成纤维网络结构，将镁合金晶粒包裹在内，进一步增加合金构件的杨氏模量和抗拉强度。
[0025] 附图1为实施例1下所制备的含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的抗拉强度对比。可见，含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大抗拉强度整体优于不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件。含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大抗拉强度平均值达到220.51 MPa，比不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大拉伸强度平均值增加了10%。
[0026] 附图2为实施例1下所制备的含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的杨氏模量对比。可见，含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量整体优于不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件。含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量平均值达到26.36 GPa，比不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量增加了20%。
[0027] 可以理解的是，本领域技术人员还可于本发明精神内做其它变化，都应包含在本发明所要求保护的范围的内。
[0028] 实施例2一种单壁碳纳米管掺杂的AZ91系列镁合金结构件，其由含有单壁碳纳米管的AZ91系列镁合金碎屑原料通过半固态挤压成型方法制成，含有单壁碳纳米管的AZ91系列镁合金碎屑原料中碳纳米管与AZ91镁合金的组成比例为单壁碳纳米管占AZ91镁合金的0.01 wt%。
[0029] 按照与实施例1中1）到4）相同的步骤操作，其中步骤3）中按0.01%的质量百分比与AZ91系列镁合金碎屑进行混合。
[0030] 获得单壁碳纳米管掺杂的AZ91系列镁合金结构件。
[0031] 附图3为实施例2下所制备的含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的抗拉强度对比。可见，含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大抗拉强度整体优于不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件。含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大抗拉强度平均值达到201.98 MPa，比不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大拉伸强度平均值增加了0.6%。
[0032] 附图4为实施例2下所制备的含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的杨氏模量对比。可见，含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量整体优于不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件。含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量平均值达到22.14 GPa，比不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量增加了1%。
[0033] 可以理解的是，本领域技术人员还可于本发明精神内做其它变化，都应包含在本发明所要求保护的范围的内。
[0034] 实施例3一种单壁碳纳米管掺杂的AZ91系列镁合金结构件，其由含有单壁碳纳米管的AZ91系列镁合金碎屑原料通过半固态挤压成型方法制成，含有单壁碳纳米管的AZ91系列镁合金碎屑原料中碳纳米管与AZ91镁合金的组成比例为单壁碳纳米管占AZ91镁合金的0.1 wt%。
[0035] 按照与实施例1中1）到4）相同的步骤操作，其中步骤3）中按0.1%的质量百分比与AZ91系列镁合金碎屑进行混合。
[0036] 获得单壁碳纳米管掺杂的AZ91系列镁合金结构件。
[0037] 附图5为实施例3下所制备的含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的抗拉强度对比。可见，含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大抗拉强度整体优于不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件。含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大抗拉强度平均值达到211.53 MPa，比不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大拉伸强度平均值增加了5.3%。
[0038] 附图6为实施例3下所制备的含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的杨氏模量对比。可见，含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量整体优于不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件。含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量平均值达到24.17 GPa，比不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量增加了10.2%。
[0039] 可以理解的是，本领域技术人员还可于本发明精神内做其它变化，都应包含在本发明所要求保护的范围的内。
[0040] 实施例4一种单壁碳纳米管掺杂的AZ91系列镁合金结构件，其由含有单壁碳纳米管的AZ91系列镁合金碎屑原料通过半固态挤压成型方法制成，含有单壁碳纳米管的AZ91系列镁合金碎屑原料中碳纳米管与AZ91镁合金的组成比例为单壁碳纳米管占AZ91镁合金的1 wt%。
[0041] 按照与实施例1中1）到4）相同的步骤操作，其中步骤3）中按1%的质量百分比与AZ91系列镁合金碎屑进行混合。
[0042] 获得单壁碳纳米管掺杂的AZ91系列镁合金结构件。
[0043] 附图7为实施例4下所制备的含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的抗拉强度对比。可见，含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大抗拉强度整体优于不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件。含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大抗拉强度平均值达到221.99 MPa，比不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大拉伸强度平均值增加了10.6%。
[0044] 附图8为实施例4下所制备的含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的杨氏模量对比。可见，含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量整体优于不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件。含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量平均值达到26.06 GPa，比不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量增加了18.8%。
[0045] 可以理解的是，本领域技术人员还可于本发明精神内做其它变化，都应包含在本发明所要求保护的范围的内。
[0046] 实施例5一种单壁碳纳米管掺杂的AZ91系列镁合金结构件，其由含有单壁碳纳米管的AZ91系列镁合金碎屑原料通过半固态挤压成型方法制成，含有单壁碳纳米管的AZ91系列镁合金碎屑原料中碳纳米管与AZ91镁合金的组成比例为单壁碳纳米管占AZ91镁合金的5 wt%。
[0047] 按照与实施例1中1）到4）相同的步骤操作，其中步骤3）中按5%的质量百分比与AZ91系列镁合金碎屑进行混合。
[0048] 获得单壁碳纳米管掺杂的AZ91系列镁合金结构件。
[0049] 附图9为实施例5下所制备的含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的抗拉强度对比。可见，含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大抗拉强度整体优于不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件。含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大抗拉强度平均值达到219.96 MPa，比不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的最大拉伸强度平均值增加了9.6%。
[0050] 附图10为实施例5下所制备的含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件与不含单壁碳纳米管的AZ91镁合金结构件的杨氏模量对比。可见，含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量整体优于不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件。含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量平均值达到25.43 GPa，比不含有单壁碳纳米管的镁合金结构件的杨氏模量增加了16%。
[0051] 可以理解的是，本领域技术人员还可于本发明精神内做其它变化，都应包含在本发明所要求保护的范围的内。
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