热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基合金及包括所述Ni基合金的构件
阅读：859发布：2021-04-14
专利汇可以提供热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基合金及包括所述Ni基合金的构件专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且提供一种Ni基 合金 ，其 热锻 性、耐高温 氧 化性和耐高温卤素气体 腐蚀 性优良，并且适合用作例如片式电容器的 焙烧 盘、锂 电池 正极材料 的焙烧盘、CVD设备构件、PVD设备构件、LCD设备构件、和 半导体 制造设备构件的构成材料。该Ni基合金包含以重量％计的2.0?5.0％的Al、0.1?2.5％的Si、0.1?1.5％的Mn、0.001?0.01％的B、和0.001?0.1％的Zr，以及余量为Ni和不可避免杂质，并且热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良。该Ni基合金可进一步包含0.8?4.0％的Cr。，下面是热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基合金及包括所述Ni基合金的构件专利的具体信息内容。
1.一种热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基合金，所述Ni基合金的组成含有以重量计的：
2.0-5.0％的Al，
0.1-2.5％的Si，
0.1-1.5％的Mn，
0.001-0.01％的B，
0.001-0.1％的Zr，和
余量为Ni和不可避免杂质。
2.根据权利要求1所述的热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基合金，所述Ni基合金的组成含有以重量计的：
3.6-4.2％的Al，
1.1-1.7％的Si，
0.2-0.7％的Mn，
0.001-0.007％的B，
0.001-0.06％的Zr，和
余量为Ni和不可避免杂质。
3.根据权利要求1所述的热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基合金，其中所述组成进一步包括0.8-4.0重量％的Cr。
4.根据权利要求2所述的热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基合金，其中所述组成进一步包括1.6-2.3重量％的Cr。
5.一种由根据权利要求1或2所述的Ni基合金制成的片式电容器或锂电池正极材料的焙烧盘、CVD设备构件、PVD设备构件、LCD设备构件、和半导体制造设备构件。
6.一种由根据权利要求3或4所述的Ni基合金制成的片式电容器或锂电池正极材料的焙烧盘、CVD设备构件、PVD设备构件、LCD设备构件、和半导体制造设备构件。
热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基
合金及包括所述Ni基合金的构件
技术领域
[0001] 本发明涉及热锻性(hot forgeability)、耐高温氧化性、和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基合金，并涉及由该Ni基合金制成的构件，特别是片式电容器的焙烧盘(baking tray)、锂电池正极材料的焙烧盘、CVD设备构件、PVD设备构件、LCD设备构件、和半导体制造设备构件。
背景技术
[0003] 通常，诸如用于氧化炉或焙烧炉内的托盘等构件由耐高温氧化性优异的Ni基合金制成，以便防止由构件生成的氧化皮(oxidation scale)混入产品中。
[0004] 作为耐高温氧化性优异的此类Ni基合金，例如，专利文献1公开了耐高温氧化性优良的Ni基合金，其包含3.6-4.4质量％(下文中，“％”表示质量％)的Al、选自0.1-2.5％的Si、0.8-4.0％的Cr和0.1-1.5％的Mn的任选一种以上的元素，以及余量的Ni和不可避免杂质，并用作高温热交换器的鳍片(fin)和管。
[0005] 另外，专利文献2公开了一种Ni基合金，其包含0.05-2.5％的Al、0.3-2.5％的Si、0.5-3.0％的Cr、和0.5-1.8％的Mn、以及Si/Cr比指定为小于或等于1.1，以及余量的Ni和不可避免杂质，并且耐热性和耐腐蚀性二者优良。
[0006] 此外，专利文献3公开了一种火花塞电极材料用Ni基合金，其包含3.1-4.3％的Al、0.05-1.5％的Si、1-2％的Cr、0.45-0.65％的Mn、0.005-0.05％的Mg和Ca的一种以上的元素、以及余量的Ni和不可避免杂质，并且高温强度和耐火花消耗性二者优异。
[0007] 此外，对于CVD设备构件、PVD设备构件、LCD设备构件、和半导体制造设备构件，使用在对卤素系气体的耐等离子体反应性和在如成膜和清洁等过程中的耐腐蚀性均优异的Ni-Al层的表面上形成的纯Ni或Ni基合金构件。作为耐高温卤素气体腐蚀性优异的此类构件，例如，如专利文献4所示，提出了一种膜形成处理设备用构件，其基材的材质为形成在Ni-Al合金层表面上的纯Ni或Ni-Cr-Fe合金。
[0008] 现有技术文献
[0009] 专利文献
[0010] [专利文献1]JP 3814822 B
[0011] [专利文献2]JP H2-163336 A
[0012] [专利文献3]JP 3206119 B
[0013] [专利文献4]JP 2012-219369 A
发明内容
[0014] 发明要解决的问题
[0015] 近年来，在半导体产品的制造用夹具等用途中，需要耐高温氧化性优异且大型的夹具构件。然而，由于并不能说上述专利文献1至3中公开的Ni基合金的热锻性或耐高温氧化性是充分的，它们并没有作为用于需要热锻性和耐高温氧化性的用途的Ni基合金的令人满意的特性。此外，在半导体制造设备构件等用途中，需要高尺寸精度的部位或可动部变得进一步需要对卤素气体的耐腐蚀性。然而，由于上述专利文献4公开的膜形成处理设备用构件在其基材上施加机械加工和随后的膜形成处理，难以实现高尺寸精度，并且在可动部膜以微观方式破裂，这成为生成颗粒的来源；所以，该构件不是在这些部位具有令人满意的特性的构件。
[0016] 用于解决问题的方案
[0017] 鉴于这一点，本发明人认真地进行研究以开发解决此类问题、具有比常规Ni基合金更优异的热锻性、同时具有优异的耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性的Ni基合金，因此，本发明人获得了如下研究结果：通过将0.001-0.01％的B和0.001-0.1％的Zr引入至组成如上述专利文献1所公开的、即包含以重量计为2.0-5.0％的Al、0.1-2.5％的Si、和0.1-1.5％的Mn的Ni基合金中，该Ni基合金不仅显示出与上述专利文献1公开的Ni基合金等同的耐高温氧化性，而且具有进一步优良的热锻性并且同时显示出优良的甚至是对高温卤素气体的耐腐蚀性。
[0018] 此外，本发明人已获得了如下研究结果：通过将0.001-0.01％的B和0.001-0.1％的Zr引入至成分组成如上述专利文献1所公开的、即包含以重量计为2.0-5.0％的Al、0.1-2.5％的Si、0.8-4.0％的Cr、和0.1-1.5％的Mn、以及余量的Ni和不可避免杂质的Ni基合金来获得研究结果，该Ni基合金不仅显示出与上述专利文献1公开的Ni基合金等同的耐高温氧化性，而且具有进一步优良的热锻性并且同时显示出优良的耐高温卤素气体腐蚀性。
[0019] 本发明通过上述发现来实现并具有下述方面。
[0020] (1)一种热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基合金，该Ni基合金的组成由下述构成，以重量计：
[0021] 2.0-5.0％的Al，
[0022] 0.1-2.5％的Si，
[0023] 0.1-1.5％的Mn，
[0024] 0.001-0.01％的B，
[0025] 0.001-0.1％的Zr，和
[0026] 余量的Ni和不可避免杂质。
[0027] (2)根据上述(1)所述的热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基合金，该Ni基合金的组成由下述构成，以重量计：
[0028] 3.6-4.2％的Al，
[0029] 1.1-1.7％的Si，
[0030] 0.2-0.7％的Mn，
[0031] 0.001-0.007％的B，
[0032] 0.001-0.06％的Zr，和
[0033] 余量的Ni和不可避免杂质。
[0034] (3)由根据上述(1)或(2)所述的Ni基合金制成的片式电容器或锂电池正极材料的焙烧盘、CVD设备构件、PVD设备构件、LCD设备构件、和半导体制造设备构件。
[0035] (4)一种热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基合金，该Ni基合金的组成由下述构成，以重量计：
[0036] 2.0-5.0％的Al，
[0037] 0.1-2.5％的Si，
[0038] 0.8-4.0％的Cr，
[0039] 0.1-1.5％的Mn，
[0040] 0.001-0.01％的B，
[0041] 0.001-0.1％的Zr，和
[0042] 余量的Ni和不可避免杂质。
[0043] (5)根据上述(4)所述的热锻性、耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良的Ni基合金，该Ni基合金的组成由下述构成，以重量计：
[0044] 3.6-4.2％的Al，
[0045] 1.1-1.7％的Si，
[0046] 1.6-2.3％的Cr，
[0047] 0.2-0.7％的Mn，
[0048] 0.001-0.007％的B，
[0049] 0.001-0.06％的Zr，和
[0050] 余量的Ni和不可避免杂质。
[0051] (6)由根据上述(4)或(5)所述的Ni基合金制成的片式电容器或锂电池正极材料的焙烧盘、CVD设备构件、PVD设备构件、LCD设备构件、和半导体制造设备构件。
[0052] 接下来，关于本发明的Ni基合金，将详细描述合金组成中各成分元素的含量范围的原因。
[0053] Al：
[0054] 添加Al的原因是它具有通过在Ni基合金的表面上形成铝膜来改进耐高温氧化性和减少氧化皮的发生的作用，还具有特别是在高温氟系气体环境下通过形成高保持性的氟化铝和减少腐蚀性产物的生成来减少颗粒的生成的作用。然而，当其含量小于2.0％时，无法获得期望的效果，这是因为既没形成充分的氧化铝膜也没形成氟化铝膜，然而当含量大于5.0％时，其基材中沉淀的γ'相(Ni3Al金属间化合物)使热加工性减少，并且变得难以加工；因此此类含量是不期望的。结果，将Al的含量设定为2.0-5.0％。Al的更优选的含量为3.6-4.2％。
[0055] Si：
[0056] 添加Si的原因是其具有改进耐高温氧化性的作用。然而，当含量小于0.1％时，无法在该作用中获得期望的改进效果，然而当含量大于2.5％时，热加工时合金容易出现裂纹；因此，将含量设定为0.1-2.5％。Si的更优选的含量为1.1-1.7％。
[0057] Cr：
[0058] 必要时添加Cr的原因是其具有改进耐热性的作用。然而，当其含量小于0.8％时，无法在该作用中获得期望的改进效果，而当含量大于4.0％时，高温强度示出劣化趋势；因此，将含量设定为0.8-4.0％。Cr的更优选的含量为1.6-2.3％。
[0059] Mn：
[0060] 添加Mn的原因是其具有改进高温强度的作用。然而，当其含量小于0.1％时，无法在该作用中获得期望的改进效果，而当含量大于1.5％时，耐高温氧化性劣化；因此，将含量设定为0.1-1.5％。Mn的更优选的含量为0.2-0.7％。
[0061] B和Zr：
[0062] B和Zr通过添加至合金中共存而具有改进Ni基合金的热锻性的作用。
[0063] 在B和Zr各自含量的情况下，当B的含量小于0.001％时，无法在该作用中获得期望的改进效果，然而当B的含量大于0.01％时，不期望地减少热锻性；因此，将B的含量设定为0.001-0.01％。B的更优选的含量为0.001-0.007％。
[0064] 另外，虽然Zr也改进Ni基合金的热锻性，但是当Zr的含量小于0.001％时，在热锻性的改进中无法获得期望的效果，而当含量大于0.1％时，与添加B的情况相同地不期望地减少热锻性；因此，将Zr的含量设定为0.001-0.1％。Zr的更优选的含量为0.001-0.06％。
[0065] 本发明中，虽然分别在0.001-0.01％和0.001-0.1％(分别优选，0.001-0.007％和0.001-0.06％)的范围内添加B和Zr并同时引入至合金中，但是，在添加它们之一的情况下或者以本发明范围外的量添加它们之一的情况下，无法期待热锻性的改进效果。推测这是因为由于B和Zr的同时添加加强了Ni基合金的晶界，抑制热锻时晶间破裂(intergranular failure)的生成。
[0066] 由于由上述合金成分组成制成的本发明的Ni基合金的耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优良，并具有优异的热锻性，其适宜地可用作组成构件如：片式电容器的焙烧盘、锂电池正极材料的焙烧盘、CVD设备构件、PVD设备构件、LCD设备构件、和半导体制造设备构件。
[0067] 此外，除了上述以外，在Ni基合金的板材、管材、线材、铸造材、锻造材和通过加工由其形成的夹具和构件中，本发明的Ni基合金可自然地用于需要耐高温氧化性和热锻性的各种用途中，如氧化炉用构件、焙烧炉用构件、银-锡焙烧工序的消音器(muffler)、硬质合金制造用工序用夹具、和特殊粉末(LED原料等)焙烧工序用甑(retort)等。
[0068] 发明的效果
[0069] 如上所述，由于本发明的Ni基合金具有极其优异的热锻性、耐高温氧化性、和耐高温卤素气体腐蚀性，由本发明的Ni基合金制成的片式电容器的焙烧盘和锂电池正极材料的焙烧盘的氧化皮生成少，需要较少维护，寿命长并且可实现成本降低。另外，由于由本发明的Ni基合金制成的CVD设备构件、PVD设备构件、LCD设备构件、和半导体制造设备构件即使在包含卤素气体的加工环境下也抑制了由腐蚀造成的颗粒生成，它们有利于作为产品的半导体和FPD的领域中的改进，并展示了优良的工业效果。
具体实施方式
[0070] 下文中，将描述根据本发明的实施例。
[0071] 实施例
[0072] 实施例1
[0076] 作为比较，将原料以预定比混合，并将这些材料在高频熔炼炉内真空熔炼和真空铸造，从而生产为具有如表2和表3所示的合金成分组成并具有300mm直径的由比较Ni基合金1至10和常规Ni基合金1制成的锭。
[0077] 另外，如表3所示的常规Ni基合金1为具有上述专利文献1公开的合金成分组成的Ni基合金。此外，如表3所示的常规Ni基合金2为所谓的600合金(UNS N06600)，其具有包含以重量计为15.5％的Cr和9％的Fe以及余量的Ni和不可避免杂质的化学组成，并且已成功地较多用于半导体制造设备等。
[0078] 将由上述比较用Ni基合金1至10和常规Ni基合金1制成的锭进行与本发明Ni基合金1至11的那些相同的热锻、热轧、热处理、和氧化皮除去处理。常规Ni基合金2为商购的3mm厚的板。
[0079] 关于热锻期间生成裂纹的Ni基合金，“热锻期间裂纹生成”如表2和表3所示。
[0080] 接下来，在本发明Ni基合金1至11、比较Ni基合金1至10和常规Ni基合金1中生产为在热锻期间未生成裂纹的3mm厚的板材的那些，以及常规Ni基合金2上，如下进行耐高温氧化性的评价试验。
[0081] 首先，由上述生产的3mm厚的板材分别产生50×25×3mm的腐蚀试验片。接下来，用防水砂纸#400将这些试验片的表面研磨并最终精加工。接下来，在丙酮中在超声波振动状态下将它们保持五分钟以脱脂。接下来，在由上述本发明Ni基合金1至11、比较Ni基合金1-10、和常规Ni基合金1和2制成的各腐蚀试验片上，重复进行750℃×30小时的暴露试验10次，并通过使用光学显微镜观察试验后腐蚀试验片的截面来测量氧化膜的厚度。
[0082] 此外，将由相同方法分别形成的由上述本发明Ni基合金1至11、比较Ni基合金1-10、和常规Ni基合金1和2制成的各试验片附着在等离子体CVD室内的排气口附近，比较当暴露至高温氟系气体时的颗粒量。试验条件如下。室内部压力：5Torr，清洁气体：C2F6，并在电极之间施加750W的高频电力60秒以生成等离子体。通过附加至试验片附近的排气口的颗粒计数器来测量颗粒的数量。此时，将室内部温度保持在500℃。评价中，假定常规Ni基合金2的数量为100％来比较数值。试验结果如表1至表3所示。
[0083] [表1]
[0084] 本发明Ni基合金(单位：重量％)
[0085]
[0086] (注)"颗粒生成率"表示假定表3中常规Ni基合金2的值为100时的相对值。
[0087] [表2]
[0088] 比较Ni基合金(单位：重量％)
[0089]
[0090] (注)符号*表示偏离本发明的组成范围。
[0091] (注)"颗粒生成率"表示假定表3中常规Ni基合金2的值为100时的相对值。
[0092] [表3]
[0093] 常规Ni基合金(单位：重量％)
[0094]
[0095] (注)"颗粒生成率"表示假定表3中常规Ni基合金2的值为100时的相对值。
[0096] 鉴于表1和表2所示的结果，关于具有偏离本发明的合金成分组成的比较Ni基合金1至10，在比较Ni基合金2、4和7至10上热锻期间生成裂纹，因此，无法对其进行耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性的评价试验。类似地，在比较Ni基合金5上确认热锻之后有细裂纹，因此，无法对其进行耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性的评价试验。
[0097] 特别地，仅添加Zr的比较Ni基合金7、仅添加B的比较Ni基合金9、和Zr或B在本发明范围之外的比较Ni基合金8和10的热锻性差，这是因为热锻期间其上各生成裂纹。
[0098] 另外，比较Ni基合金1和3可被热锻，但是与本发明Ni基合金1至11相比耐高温氧化性差，这是因为其上各形成厚的氧化膜。另外，比较Ni基合金6可被热锻，但是与本发明Ni基合金1至11相比耐高温卤素气体腐蚀性差，这是因为其颗粒生成率高。
[0099] 此外，由表1和表3所示的结果发现，与作为常规材料的常规Ni基合金1相比，本发明Ni基合金1至11的热锻性优异。常规Ni基合金1没有进行耐高温氧化性的评价试验，这是因为热锻期间生成裂纹。另外，结果表明，与作为常规材料的常规Ni基合金2相比，本发明Ni基合金1至11的耐高温卤素气体腐蚀性优异。
[0100] 由上述表1至表3的结果发现，本发明的Ni基合金，特别是由于分别以预定量同时添加合金成分B和Zr，而热锻性优异，并且耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性优异。
[0101] 实施例2
[0102] 为了生产具有表1所示的合金成分组成的由本发明的Ni基合金制成的锭，将原料以预定比混合，然后在高频熔炼炉内真空熔炼和真空铸造，从而生产具有300mm直径的尺寸的锭。接下来，在被加热至1200℃温度的状态下将这些锭进行热锻，从而生产各自具有25mm厚度和300mm宽度的板状体。
[0103] 在1200℃温度下将由热锻得到的这些板状体热轧，从而生产各自具有300mm宽度的尺寸的热轧板，然后，将这些热轧板进行从900℃淬火的热处理，随后除去其表面上的氧化皮以最终生产为3mm厚的板材。
[0104] 作为比较，为了生产具有如表5和表6所示的合金成分组成的由比较Ni基合金11至22和常规Ni基合金3制成的锭，将原料以预定比混合，然后在高频熔炼炉内真空熔炼和真空铸造，从而生产具有300mm直径的锭。
[0105] 如表6所示的常规Ni基合金3为具有专利文献1公开的合金成分组成的Ni基合金。另外，如表6所示的常规Ni基合金4为所谓的合金600(UNS N06600)，其具有以重量计为
15.5％的Cr、9％的Fe以及余量的Ni和不可避免杂质的化学组成，并且已成功地较多用于半导体制造设备等。
15.5％的Cr、9％的Fe以及余量的Ni和不可避免杂质的化学组成，并且已成功地较多用于半导体制造设备等。
[0106] 将由上述比较Ni基合金11至12和常规Ni基合金3制成的锭进行与本发明Ni基合金12至26的那些相同的热锻、热轧、热处理、和氧化皮除去处理。常规Ni基合金4为商购的3mm厚的板。
[0107] 关于热锻期间生成裂纹的Ni基合金，“热锻期间裂纹生成”如表5和表6所示。
[0108] 接下来，在本发明Ni基合金12至26、比较Ni基合金11至22和常规Ni基合金3中生产为在热锻期间未生成裂纹的3mm厚的板材的那些，以及常规Ni基合金4上，如下进行耐高温氧化性的评价试验。
[0109] 首先，由上述生产的3mm厚的板材分别产生50×25×3mm的腐蚀试验片。接下来，用防水砂纸#400将这些试验片的表面研磨并最终完成。接下来，在丙酮中在超声波振动状态下将它们保持五分钟以脱脂。接下来，在由上述本发明Ni基合金12至26、比较Ni基合金11-22、和常规Ni基合金3和4制成的各腐蚀试验片上，重复进行750℃×30小时的暴露试验10次，并通过使用光学显微镜观察试验后腐蚀试验片的截面来测量氧化膜的厚度。
[0110] 此外，将由相同方法分别形成的由上述本发明Ni基合金12至26、比较Ni基合金11至22、和常规Ni基合金3和4制成的各试验片附着在等离子体CVD室内的排气口附近，比较当暴露至高温氟系气体时的颗粒量。试验条件如下。室内部压力：5Torr，清洁气体：C2F6，并在电极之间施加750W的高频电力60秒以生成等离子体。通过附加至试验片附近的排气口的颗粒计数器来测量颗粒的数量。此时，将室内部温度保持在500℃。评价中，假定常规Ni基合金4的数量为100％来比较数值。试验结果如表4至表6所示。
[0111] [表4]
[0112] 本发明Ni基合金(单位：重量％)
[0113]
[0114] (注)"颗粒生成率"表示假定表6中常规Ni基合金4的值为100时的相对值。
[0115] [表5]
[0116] 比较Ni基合金(单位：重量％)
[0117]
[0118] (注)符号*表示偏离本发明的组成。
[0119] (注)"颗粒生成率"表示假定表6中常规Ni基合金4的值为100时的相对值。
[0120] [表6]
[0121] 常规Ni基合金(单位：重量％)
[0122]
[0123] (注)"颗粒生成率"表示假定表6中常规Ni基合金4的值为100时的相对值。
[0124] 鉴于表4和表5所示的结果，关于具有偏离本发明的合金成分组成的比较Ni基合金11至22，在比较Ni基合金12、14和19至22上热锻期间生成裂纹，因此，无法对其进行耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性的评价试验。类似地，在比较Ni基合金5上确认热锻之后有细裂纹，因此，无法对其进行耐高温氧化性和耐高温卤素气体腐蚀性的评价试验。
[0125] 特别地，仅添加Zr的比较Ni基合金19、仅添加B的比较Ni基合金21、和Zr或B在本发明范围之外的比较Ni基合金20和22的热锻性差，这是因为热锻期间其上各生成裂纹。
[0126] 另外，比较Ni基合金11和13可被热锻，但是与本发明Ni基合金12至26相比耐高温氧化性差，这是因为其上各形成厚的氧化膜。另外，比较Ni基合金15、16和18可被热锻，但是与本发明Ni基合金12至26相比耐高温卤素气体腐蚀性差，这是因为其颗粒生成率高。
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