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船用和其它环境的金属和电子设备涂布方法

阅读:377发布:2021-01-09

专利汇可以提供船用和其它环境的金属和电子设备涂布方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本公开部分地涉及帕利灵类保形涂料组合物和用这些组合物涂布物体的方法和装置,以及涂有这些组合物的物体,所述组合物具有改善的性质如改善的热传导和耐久性性质。在一些方面,公开了包括帕利灵和氮化 硼 的涂料组合物。该公开也包括具有包含帕利灵化合物和氮化硼的保形涂层的物体(例如 电子 设备、纺织物等)。,下面是船用和其它环境的金属和电子设备涂布方法专利的具体信息内容。

1.涂料组合物,包括保形涂层化合物和导热材料。
2.权利要求1的涂料组合物,其中该保形涂层化合物是任意地选自帕利灵D、帕利灵C、帕利灵N和帕利灵 化合物的帕利灵化合物。
3.权利要求2的涂料组合物,包括两种或更多种不同的帕利灵化合物。
4.权利要求2或3的涂料组合物,包括不同纯度平的两种或更多种帕利灵化合物。
5.权利要求1-4任一项的涂料组合物,其中该导热材料是陶瓷。
6.权利要求1-4任一项的涂料组合物,其中该导热材料选自氮化化铝和氮化
10
7.权利要求1-6任一项的涂料组合物,其中该导热材料具有大于10 欧姆*厘米的体积电阻率。
8.权利要求1-7任一项的涂料组合物,其中该导热材料的质量至多为该保形涂层化合物和该导热材料总质量的约3%。
9.权利要求1-8任一项的涂料组合物,其中该导热材料的质量至多为该保形涂层化合物和该导热材料的总质量的约1%。
10.权利要求2-9任一项的涂料组合物,其具有比单独的聚对二甲苯化合物的热导率大5-10%的热导率。
11.权利要求1-10任一项的涂料组合物,其具有约R80到约R95的硬度。
12.权利要求1-11任一项的涂料组合物,其中将该导热材料分散在该保形涂层化合物的聚合物中。
13.在物体的至少部分表面上的保形涂层,其包含权利要求1-12任一项的涂料组合物。
14.权利要求13的保形涂层,其中该物体是电子设备,该电子设备任意地选自通讯设备、扬声器、手机、音频播放器、照相机、视频播放器、遥控设备、全球定位系统、计算机部件、雷达显示器、测深仪、探鱼仪、急情位置指示无线电信标(EPIRB)、急情地点发送器(ELT)和人员示位信标(PLB)。
15.权利要求13的保形涂层,其中该物体选自纸制品;纺织品;工艺品;电路板;海洋勘察设备;空间探索设备;危险废物运输设备;汽车设备、机电设备;军事系统部件;弹药;
枪;武器;医疗器械;和生物医疗设备,其中生物医疗设备任意地选自助听器蜗的耳朵植入物、以及假体
16.权利要求13-15任一项的保形涂层,其中该表面是塑料、金属、木材、纸或纺织物。
17.权利要求13-16任一项的保形涂层,其中该表面为该物体的外表面。
18.权利要求1-11任一项的涂料组合,其中该涂料组合物是气态混合物,该气态混合物包含气相的保形涂层化合物的单体
19.权利要求18的涂料组合物,其中该气态混合物包含该导热材料的固体颗粒。
20.包括在至少部分表面上的保形涂层的物体,其中该保形涂层由权利要求1-12任一项的涂料组合物组成。
21.权利要求20的物体,其中该物体是电子设备,该电子设备任意地选自通讯设备、扬声器、手机、音频播放器、照相机、视频播放器、遥控设备、全球定位系统、计算机部件、雷达显示器、测深仪、探鱼仪、急情位置指示无线电信标(EPIRB)、急情地点发送器(ELT)和人员示位信标(PLB)。
22.权利要求20的物体,其中该物体选自纸制品;纺织品;工艺品;电路板;海洋勘察设备;空间探索设备;危险废物运输设备;汽车设备、机电设备;军事系统部件;弹药;枪;
武器;医疗器械;和生物医疗设备,其中生物医疗设备任意地选自助听器、耳蜗的耳朵植入物、以及假体。
23.权利要求20-22任一项的物体,其中该表面是塑料、金属、木材、纸或纺织物。
24.权利要求20-23任一项的物体,其中该表面是外表面。
25.权利要求20-24任一项的物体,其中用该保形涂层将该表面基本上覆盖
26.将保形涂层施加到物体的方法,包括:
A)将保形涂层化合物加热以形成保形涂层化合物的气态单体,
B)将导热材料与该气态单体组合,由此形成气态混合物,和
C)在包含该保形涂层化合物和该导热材料的保形涂层形成在该物体的至少部分表面上的条件下,使该物体与该气态混合物接触,由此将该保形涂层施加到该物体。
27.权利要求26的方法,其中该保形涂层化合物为帕利灵化合物,其任意地选自帕利灵D、帕利灵C、帕利灵N和帕利灵 化合物。
28.权利要求26或27的方法,其中该导热材料是陶瓷。
29.权利要求26或27的方法,其中该导热材料选自氮化铝、氧化铝和氮化硼。
30.权利要求26-29任一项的方法,其中该导热材料为固体颗粒形式。
31.权利要求30的方法,其中该固体颗粒为约1.8微米-约2.5微米。
32.将保形涂层施加到物体的方法,包括:
A)将帕利灵化合物加热到约125℃-约200℃的温度以形成气态帕利灵化合物,其中以两个或更多个加热阶段进行该帕利灵化合物的加热,
B)将该气态帕利灵化合物加热到约650℃-约700℃的温度以裂解该气态帕利灵化合物,由此形成帕利灵单体,
C)在包含帕利灵聚合物的保形涂层形成于物体的至少部分表面上的条件下,使该物体与该帕利灵单体接触,由此将涂层施加到该物体。
33.权利要求32的方法,其中步骤A包括将该帕利灵化合物加热到约125℃-约180℃的温度和将该帕利灵化合物加热到约200℃-约220℃的温度。
34.权利要求32或33的方法,其中以两个或更多个阶段进行气态帕利灵化合物的加热。
35.权利要求32-34任一项的方法,其中步骤B包括将该气态帕利灵化合物加热到约
680℃的温度和将该气态帕利灵化合物加热到至少约700℃的温度。
36.权利要求32-35任一项的方法,其中该帕利灵化合物选自帕利灵D、帕利灵C、帕利灵N和帕利灵 化合物。
37.权利要求26-36任一项的方法,还包括在步骤C之前,使该物体与气态烷在该硅烷将该物体的表面活化的条件下相接触。
38.权利要求37的方法,其中该硅烷是选自 A-174、 111和
A-174(NT)的一种或多种硅烷。
39.权利要求26-38任一项的方法,其中在步骤C期间,该物体在约5℃-约30℃的温度下。
40.权利要求26-39任一项的方法,其中该保形涂层为约100埃-约3.0毫米。
41.权利要求26-40任一项的方法,其中该保形涂层为约0.0025毫米-约0.050毫米厚。
42.权利要求26-41任一项的方法,其中该物体是电子设备,该电子设备任意地选自通讯设备、扬声器、手机、音频播放器、照相机、视频播放器、遥控设备、全球定位系统、计算机部件、雷达显示器、测深仪、探鱼仪、急情位置指示无线电信标(EPIRB)、急情地点发送器(ELT)和人员示位信标(PLB)。
43.权利要求26-41任一项的方法,其中该物体选自纸制品;纺织品;工艺品;电路板;
海洋勘察设备;空间探索设备;危险废物运输设备;汽车设备、机电设备;军事系统部件;弹药;枪;武器;医疗器械;和生物医疗设备,其中生物医疗设备任意地选自助听器、耳蜗的耳朵植入物、以及假体。
44.权利要求26-43任一项的方法,其中该表面是塑料、金属、木材、纸或纺织物。
45.物体,其具有通过权利要求26-41任一项的方法施加到至少部分表面的涂层。
46.权利要求45的物体,其中该表面是外表面。
47.将保形涂层施加到物体的装置,包括:
蒸发室,包括至少两个温度区;
热解室,其操作性地连接到该蒸发室;和
真空室,其操作性地连接到该热解室。
48.权利要求47的装置,还包括将该热解室和该真空室操作性地连接的连接件,其中该连接件能够在该热解室和该真空室之间输送气体,并且其中该连接件包括T-口。
49.权利要求47或48的装置,其中该T-阀口与用于将导热材料注入气体的工具操作性地连接,通过该连接件将该气体从该热解室输送到该真空室。
50.权利要求47-49任一项的装置,其中该真空室包括真空产生部件和操作性地连接到该热解室的沉积室。
51.权利要求50的装置,其中该真空产生部件包括一个或多个真空
52.权利要求47-51任一项的装置,其中该真空室具有两个温度区。
53.权利要求47-52任一项的装置,其中该蒸发室为管式炉。
54.权利要求47-53任一项的装置,其中该热解室具有多个温度区。
55.权利要求47-54任一项的装置,其中该热解室具有两个温度区。
56.权利要求47-55任一项的装置,其中该热解室是管式炉。

说明书全文

船用和其它环境的金属和电子设备涂布方法

[0001] 相关申请
[0002] 本发明部分地涉及在2008年04月16日申请的美国专利申请号12/104,080和在2008年04月16日申请的美国专利申请号12/104,152,文中将其内容整体引为参考和并由此在35U.S.C.§120下要求其权益。

背景技术

[0003] 保形涂料,例如具有高电阻率和耐湿性的那些,通常被用于保护如消费者、汽车、军用、医疗和航空航天的工业中所用市售设备中的部件。存在多种施涂这样的涂料的方法。例如,低压下的化学气相沉积可在各种表面上产生薄的均匀保形(也称为构象的)涂层。对用于为扩大它们的应用而施加保形涂层的改进方法存在有需求。此外,也需要具有在某些应用中将会改善效果的特性的新涂料组合物。例如,特别寻求具有更出色的耐久性和更出色的传热特性的涂料。

发明内容

[0004] 申请人已发现耐分渗透的部分超薄保形聚合物涂层,以及将这样的涂层施加到物体的方法和装置。耐水分渗透的超薄保形聚合物涂层可直接施加于大量物体,尤其包括是“现成的”电子设备。因此,该公开的一些方面包括用于涂布物体的组合物、方法和装置。在其它方面,公开了保形涂层化合物如帕利灵化合物,其能够在物体上形成超薄保形涂层。
在其它方面,公开了涂料组合物,其包括能够形成超薄保形涂层的保形涂层化合物和用于改进保形涂层的多个特性中任一个的添加剂如导热材料(例如氮化),该多个特性包括例如电阻率、热导率、透光率、硬度和耐久性。在其它方面,该公开包括具有耐水分渗透的超薄保形涂层(例如防水涂层)的“现成的”电子设备如手机和mp3播放器。也公开了用于通过气相沉积将超薄保形涂层施加在物体表面上的方法和装置。在其它方面,公开了用于气相沉积超薄保形的聚合物涂层的多阶段加热装置。文中公开的用涂料组合物待涂布的物体和方法包括电子设备如手机、收音机、电路板和扬声器;用于海洋和太空探索的装备;危险废物运输设备;医疗器械;纸制品;和纺织物。可涂布物体的任何固态表面,包括塑料、金属、木材、纸和纺织物。生物医疗设备(biomedical device)(例如助听器蜗的耳朵植入物假体等等)、汽车、电机械、工艺品(涂料、木材、水彩、粉笔、油墨、炭)、军事系统部件、弹药、枪、武器和类似物体可用文中公开的方法和涂料组合物涂布。
[0005] 根据一些方面,提供涂料组合物,其包括保形涂层化合物和导热材料。在一些实施方案中,将该导热材料分散在保形涂层化合物的聚合物中。在一些实施方案中,涂料组合物为具有约R80-约R95的硬度的固体(例如保形涂层)。在一些实施方案中,涂料组合物为气态混合物,其包括气相的该保形涂层化合物的单体。在某些实施方案中,该气态混合物包括该导热材料的固体颗粒。
[0006] 在一些实施方案中,该保形涂层化合物为任意地选自帕利灵D(Parylene D)、帕利灵C(Parylene C)、帕利灵N(Parylene N)和帕利灵 (Parylene )化合物的帕利灵化合物。在一些实施方案中,该涂料组合物包括两种或更多种不同的帕利灵化合物。在一些实施方案中,该涂料组合物包括纯度水平不同的两种或更多种的帕利灵化合物。在一些实施方案中,该涂料组合物具有比单独的帕利灵化合物大5-10%的热导率。在一些实施方案中,该涂料组合物具有超过比单独的帕利灵化合物大10%的水平的热导率。在一些实施方案中,该涂料组合物具有比单独帕利灵化合物大至多约5%的热导率。
[0007] 在一些实施方案中,该导热材料为陶瓷。在一些实施方案中,该导热材料选自:氮10
化铝和氮化硼。在一些实施方案中,导热材料具有大于10 欧姆*厘米的体积电阻率。在一些实施方案中,在该涂料组合物中该导热材料的质量最多为涂料组合物中的该保形涂层化合物和该导热材料总质量的约3%(或更多)。在一些实施方案中,在该涂料组合物中该导热材料的质量最多为该涂料组合物中的该保形涂层化合物和该导热材料总质量的约1%。
[0008] 在一些方面,在物体的至少部分表面上提供保形涂层。在一些实施方案中,该保形涂层包括任一上述涂料组合物。
[0009] 在一些实施方案中,该保形涂层在为电子设备的物体的至少部分表面上。该电子设备可以任意地选自通讯设备、扬声器、手机、音频播放器、照相机、视频播放器、遥控设备、全球定位系统、计算机部件、雷达显示器、测深仪、探鱼仪、急情位置指示无线电信标(EPIRB)、急情地点发送器(ELT)和人员示位信标(PLB)。
[0010] 在一些实施方案中,该保形涂层在物体的至少部分表面上,该物体选自纸制品;纺织品;工艺品;电路板;海洋勘察设备;空间探索设备;危险废物运输设备;汽车设备,机电设备;军事系统部件;弹药;枪;武器;医疗器械;和生物医疗设备,其中该生物医疗设备任意地选自助听器,耳蜗的耳朵植入物,以及假体。
[0011] 在一些实施方案中,该保形涂层在物体的至少部分表面上,其中该表面为塑料、金属、木材、纸或纺织物。在某些实施方案中,该表面是该物体的外表面。在某些其它实施方案中,该表面是该物体的内表面。
[0012] 在一些方面,提供物体,其包括在至少部分表面上的保形涂层。在一些实施方案中,该物体表面上的该保形涂层包括任一上述涂料组合物。
[0013] 在一些实施方案中,该物体是电子设备,其任意地选自通讯设备、扬声器、手机、声频播放器、照相机、视频播放器、遥控设备、全球定位系统、计算机部件、雷达显示器、测深仪、探鱼仪、急情位置指示无线电信标(EPIRB)、急情地点发送器(ELT)和人员示位信标(PLB)。
[0014] 在一些实施方案中,该物体选自纸制品;纺织品;工艺品;电路板;海洋勘察设备;空间探索设备;危险废物运输设备;汽车设备,机电设备;军事系统部件;弹药;枪;武器;
医疗器械;和生物医疗设备,其中该生物医疗设备任意地选自助听器,耳蜗的耳朵植入物,以及假体。
[0015] 在一些实施方案中,该物体的该表面为塑料、金属、木材、纸或纺织品。在某些实施方案中,在外表面上涂布该物体。在某些其它实施方案中,在内表面上涂布该物体。在一些实施方案中,该表面基本上用保形涂层覆盖。基本上覆盖的表面可以是完全覆盖或充分覆盖以保护该物体的下表面不与需要防护的物质(例如水)接触
[0016] 在一些方面,提供将保形涂层施加到物体的方法,在一些实施方案中,该方法包括:
[0017] A)将保形涂层化合物加热以形成保形涂层化合物的气态单体,
[0018] B)使导热材料与该气态单体混合,由此形成气态混合物,和
[0019] C)在包含该保形涂层化合物和该导热材料的保形涂层形成在物体的至少部分表面上的条件下,使该物体与该气态混合物接触,由此将保形涂层施加到该物体。
[0020] 在该方法的一些实施方案中,该保形涂层化合物为任意地选自帕利灵D,帕利灵C,帕利灵N和帕利灵 化合物的帕利灵化合物。
[0021] 在该方法的一些实施方案中,该导热材料为陶瓷。在其它实施方案中,该导热材料选自氮化铝、氧化铝和氮化硼。在某些实施方案中,该导热材料为固体颗粒的形式。在特定的实施方案中,固体颗粒为约1.8微米-约2.5微米。
[0022] 在一些实施方案中,该方法包括:
[0023] A)将帕利灵化合物加热到约125℃-约200℃的温度以形成气态帕利灵化合物,其中以两个或更多个加热阶段进行该帕利灵化合物的加热,
[0024] B)将该气态帕利灵化合物加热到约650℃-约700℃的温度以裂解该气态帕利灵化合物,由此形成帕利灵单体,
[0025] C)在包含帕利灵聚合物的保形涂层形成于物体的至少部分表面上的条件下,使该物体与该帕利灵单体接触,由此将涂层施加到该物体。
[0026] 在该方法的一些实施方案中,步骤A包括将该帕利灵化合物加热到约125℃-约180℃的温度和将该帕利灵化合物加热到约200℃-约220℃的温度。
[0027] 在该方法的一些实施方案中,以两个或更多个阶段进行该气态帕利灵化合物的加热。在一些实施方案中,步骤B包括将该气态帕利灵化合物加热到约680℃的温度和将气态帕利灵化合物加热到至少约700℃的温度。
[0028] 在一些实施方案中,帕利灵化合物选自帕利灵D、帕利灵C、帕利灵N和帕利灵化合物。
[0029] 在一些实施方案中,该方法还包括在步骤C之前,将物体与气态烷在该硅烷使该物体表面活化的条件下接触。在一些实施方案中,硅烷是选自 A-174,111和 A-174(NT)的一种或多种硅烷。
[0030] 在上述方法的一些实施方案中,该物体在步骤C期间在约5℃-约30℃的温度。在一些实施方案中,施加到该表面的该保形涂层为约100埃-约3.0毫米。在一些实施方案中,施加到该表面的该保形涂层为约0.0025毫米-约0.050毫米厚。
[0031] 在上述方法的一些实施方案中,该物体是电子设备,任意地选自通讯设备、扬声器、手机、音频播放器、照相机、视频播放器、遥控设备、全球定位系统、计算机部件、雷达显示器、测深仪、探鱼仪、急情位置指示无线电信标(EPIRB),急情地点发送器(ELT)和人员示位信标(PLB)。
[0032] 在上述方法的一些实施方案中,该物体选自纸制品;纺织品;工艺品;电路板;海洋勘察设备;空间探索设备;危险废物运输设备;汽车设备,机电设备;军事系统部件;弹药;枪;武器;医疗器械;和生物医疗设备,其中该生物医疗设备任意地选自助听器、耳蜗的耳朵植入物、以及假体。
[0033] 在上述方法的一些实施方案中,该表面为塑料、金属、木材、纸和纺织物。
[0034] 在一些方面,具有提供通过上述任一项的方法施加到至少部分表面(外或内)的涂层的物体。
[0035] 在一些方面,提供将保形涂层施加到物体的装置。
[0036] 在一些实施方案中,该装置包括:包括至少两个温度区的蒸发室;与该蒸发室操作性连接的热解室;和与该热解室操作性连接的真空室。在一些实施方案中,该装置还包括操作性连接该热解室和该真空室的连接件,其中该连接件能够在该热解室和该真空室之间输送气体,并且其中该连接件包括T-口。在一些实施方案中,该T-阀口与将导热材料注入气体的工具操作性地连接,通过该连接件将该气体从热解室输送到该真空室。在一些实施方案中,在该真空室中产生的真空将导热材料通过T-阀口吸入到包括气体的连接件中。
[0037] 在一些实施方案中,该真空室包括操作性连接到该热解室的沉积室和真空产生部件。在一些实施方案中,该真空产生部件(真空工具)包括一个或更多个真空
[0038] 在一些实施方案中,该蒸发室具有两个温度区,在一些实施方案中,该蒸发室为管式炉。
[0039] 在一些实施方案中,该热解室具有多个温度区。在一些实施方案中,该热解室具有两个温度区。在一些实施方案中,该热解室为管式炉。附图说明
[0040] 通过结合附图来参考以下说明可理解本发明进一步的优点,附图中:
[0041] 图1A-E是各种帕利灵和 的化学结构图。图1A为帕利灵N的图。图1B为帕利灵C的图。图1C为帕利灵D的图。图1D是帕利灵 的图。图1E是
A-174硅烷(又名 A-174(NT))的图。
[0042] 图2A为用于化学气相沉积帕利灵的装置的一个实施方案的示意图。
[0043] 图2B为施加帕利灵和粉末的涂层的装置的一个实施方案的示意图。
[0044] 图3A-C是该涂布有帕利灵的物体的三个实施方案的示意图。图3A示出涂布有帕利灵和氮化硼的独立层的物体,其中氮化硼层最靠近该物体。图3B示出涂布有帕利灵和氮化硼独立层的物体,其中帕利灵层最靠近物体。图3C示出涂布间布分散有氮化硼的帕利灵层的物体。

具体实施方式

[0045] 该公开在一些方面提供包括用于将物体涂布保形聚合物的组合物、方法和装置。在一些方面,提供保形涂层化合物(例如帕利灵),其能够在物体上形成超薄保形涂层。在其它方面,提供涂料组合物,其包括保形涂层化合物(例如帕利灵)和用于改进保形涂层的多个特性中任一个的添加剂(一种或多种添加剂)如导热材料,该多个特性包括例如电阻率、热导率、透光率、硬度和耐久性。在其它方面,提供如电子设备的物体,其具有耐水分渗透的超薄保形涂层(例如防水涂层)。也提供用于通过气相沉积在物体的至少部分表面上施加超薄保形涂层的方法和装置。在某些方面,提供多阶段加热装置,其用于超薄保形的聚合物涂层的气相沉积。
[0046] 文中公开的特别重要的发现是保形涂层可直接施加到“预先装配的”或“现成的”设备,如用户电子设备。因此,有可能用文中公开的方法和组合物将保形涂层施加到“预先装配的”或“现成的”设备(例如形成气密或接近气密的封接)的全部或部分外表面,并由此保护设备的内部部件不受环境损害,如水分渗透和氧化。因此,使用文中公开的方法,不必将例如电子设备(装置)的某些物体拆开、涂布以及然后重新装配,而是可以在其“现成的”状态涂布。文中公开的方法可以将例如包括帕利灵化合物的保形涂层施加到电子设备内部的电路板以及电子设备的外表面(例如以一步法)。因此,该方法可以用于具有“现成的”电子设备的特殊的有利条件。文中公开的方法也可对改善容易度和效率非常有用,通过该方法保形地涂布很多其它物体。
[0047] 文中公开的适合用该组合物和该方法保形涂布的物体包括但不限于电子设备、照相机、电路板、计算机芯片、纸、纺织物、电池、扬声器、固体燃料、卫生设备、危险废物运输设备、危险废物、医疗器械、用于海洋和太空探索的设备、太空服等等。在一些实施方案中,该物体是电子设备,其任意地选自通讯设备、扬声器、手机、音频播放器、照相机、视频播放器、遥控设备、全球定位系统、计算机部件、雷达显示器、测深仪、探鱼仪、急情位置指示无线电信标(EPIRB)、急情地点发送器(ELT)和人员示位信标(PLB)。
[0048] 在一些实施方案中,该物体是不适合浸入水中的那些,包括但不限于现成的电子部件如膝上电脑、照相机、收音机、手机、纸、纺织物、电池、扬声器、固体燃料、医疗设备、纸、太空服以及文中公开或现有技术已知的其它物体。在其它实施方案中,该物体可为浸入水中时受损害的物体,例如但不限于金属螺钉和其它硬件、纸制品和纺织物。在其它实施方案中,该物体可以是需要柔韧性功能的那些,例如声音扬声器。在进一步的实施方案中,该物体可以是希望使其免受氧气的那些,例如但不限于燃料电池,武器实弹和弹药。在进一步的实施方案中,该物体可以是必须与环境例如危险废物产品隔离的那些。在进一步的实施方案中,该物体可以是需要保护其免受化学暴露的那些,例如但不限于危险废物运输设备。
[0049] 该涂层可以施加到具有多种表面材料的物体,包括例如陶瓷、聚合物、塑料、金属、凝固液体等。在一些实施方案中,待涂布的该物体可以是发热或耗热和/或需要粗糙涂层的物体。在一些实施方案中,该物体可以发热或吸热,如冷包装、凝固液体和气体以及热泵。在一些实施方案中,物体应该在其使用期受到剧烈的物理冲击。在一些方面,该公开中提供可以用于涂布这样的物体和表面的方法。
[0050] 文中公开的该保形涂层可应用于用户电子、商用船舶、游艇、军事(航空航天和防卫)、工业和医用的行业以及其它的广泛范围的设备。在一些实例中,对“密封”装置特别指定该保形涂层。这样的涂层对例如保护通常用于船舶和危险环境中的装置免于由暴露于湿气,浸入水中,灰尘、强和化学品的影响而引起的运行故障。该涂层可以提高易腐蚀和降解的高价值专产品与操作设备的耐受性和持久性。
[0051] 在一些实施方案中,该保形涂层可以在物体的内部和外部表面上,特别地,在该物体外部的该保形涂层可以与在该物体内部的该保形涂层相连续。
[0052] 在一些希望用例如有机化合物的化合物例如硅烷的预处理的实例中,具有可暴露于预处理化合物(例如在其气相中)的固态表面的任何物体是合适的。因此,未涂布物体可能不适合浸入水中时,一个实施方案提供涂有用硅烷如 预处理的至少一种保形涂层化合物的物体。不适合浸入水中的未涂布物体可以是浸入水中之后部分或完全丧失功能性的那些。在优选实施方案中,该物体可以是当未涂布时在浸入水中和随后干燥之后变得至少部分地功能丧失的那些,包括但不限于现成的电子部件,如膝上电脑、收音机和手机。
[0053] 如果在该物体的该外表面存在开口,所述开口允许该保形涂层化合物气体(任选地和/或硅烷气体)进入物体内部,则至少涂有保形涂层化合物(并任选地用硅烷预处理)的物体可在该物体的外部和在该物体内部具有保形涂层。在一个优选实施方案中,该外部保形涂层与内部保形涂层相连续。
[0054] 涂布物体尤其适合在军队所遇到的恶劣环境条件中的应用。在一些实施方案中,涂布物体可以满足军用标准MIL PRF-38534的应用要求,混合微电路、多芯片模(MCM)和类似设备的一般性能要求。在一些实施方案中,涂布物体可以满足军用标准MIL-PRF-38535的应用要求,用于集成电路或微型电路的一般性能要求。在一些实施方案中,涂布物体可以同时满足军用标准MIL PRF-38534和MIL PRF-38535的应用要求。
[0055] 另一实施方案包括涂有帕利灵和氮化硼组合物(例如通过在此公开的方法)的物体。用该方法待涂布的物体包括适于在该物体至少部分表面上形成包括帕利灵聚合物和氮化硼的保形涂层的条件下,具有能够与气态帕利灵单体和氮化硼接触的固体表面的任何物体。这样的物体包括但不限于电子设备、电路板、纸、纺织物、电池、扬声器、固体燃料、医疗设备、危险废物运输设备、危险废物、用于海洋和太空探索的设备、太空服以及文中公开的和/或本领域已知的其它物体。在一些实施方案中,该物体可以是发热或耗热的,例如但不限于计算机、用于深孔钻的钻机设备、在石油钻塔上暴露的电子设备。在其它实施方式中,该物体可以是要求特别粗糙的涂层的物体。
[0056] 如果在该物体的外表面存在开口,所述开口允许包括该保形涂层化合物和该导热材料(例如氮化硼粉末颗粒)的气态混合物进入该物体的内部,则至少涂有保形涂层化合物和导热材料例如氮化硼的物体可以在该物体的外部以及在该物体的内部具有保形涂层。在优选的实施方案中,该外部保形涂层与该内部保形涂层相连续。例如,电子设备如手机可在该设备内的电路板和电池上以及在手机的键盘和屏幕上具有保形涂层。
[0057] 在一些实施方案中,帕利灵和氮化硼可以间布分散在物体7′上的涂层8′内。图3C。在一些实施方案中,帕利灵和氮化硼的间布分散可在分子水平上。在一些实施方案中,帕利灵和氮化硼间布分散的涂层为约0.0025毫米-约0.050毫米。在其它实施方案中,帕利灵和氮化硼间布分散的该涂层为小于约2.0毫米。
[0058] 在其它实施方案中,在该物体的独立层中发现至少一种保形涂层如帕利灵保形涂层和氮化硼。所考虑的保形涂层包括但不限于聚(1-4-萘)、二胺(邻联甲苯胺)、聚四氟乙烯 聚酰亚胺。在优选的实施方案中,聚合物涂层可以是帕利灵C。在其它实施方案中,可以使用其它形式的帕利灵,包括但不限于帕利灵N、帕利灵D和帕利灵在优选的实施方案中,氮化硼和聚合物涂层的层每个约为0.05毫米厚度。在其它优选实施方案中,每层可以主要地包含聚合物涂层或主要地包含氮化硼。在一些实施方案中,硝酸硼层2′可以比帕利灵层3′更接近物体1′。图3A。在其它实施方案中,帕利灵层5′可以比氮化硼6′更接近物体4′。图3B。
[0059] 保形组合物/涂层
[0060] 根据一些方面,提供包括保形涂层化合物和导热材料的涂料组合物。文中使用的“保形涂层化合物”是能够在表面上形成和该表面的几何形状一致的超薄无针孔的聚合物涂层的化合物(例如部分纯化的化合物、纯化的化合物、合成的化合物、分离的天然化合物)。文中将这样的涂层称为“保形涂层”。保形涂层化合物可以等同地称为“构象(conformational)的涂层化合物”。保形涂层化合物可以通过包括例如化学气相沉积的各种方法施加到物体表面作为涂层。例如,保形涂层化合物的气相单体可以在单体冷凝、吸附到表面和相伴地一起聚合从而在表面上形成无针孔保形涂层的条件下与物体的该表面接触。根据应用,涂层的厚度范围可以为从约10埃直到50微米或更大。例如,涂层可具有最多3毫米的厚度。在一些实施方案中,涂层具有约0.0025毫米-约0.050毫米的厚度。10
保形涂层可为电绝缘体(例如体积电阻率大于10 欧姆*厘米)。可替代地或附加地,保形聚合物具有约R70-约R90的硬度(洛氏硬度值)。根据应用,保形涂层也可以是疏水性的。保形涂层化合物可以各种形式包括单体和聚合物(例如二聚体、多聚体)形式以及相态(例如气态、固态)存在。
[0061] 特别有用的保形涂层化合物是帕利灵化合物。帕利灵是独特的化合物系列成员的类名。称为帕利灵N的该系列的基本成分是聚对亚苯基二甲基,由二-对亚苯基二甲基([2,2]对环芳)制造成的化合物。帕利灵N是完全线形的高结晶材料。帕利灵C-该系列的第二种市售可得成员,是由仅仅通过氯原子取代一个芳氢改性的相同单体制备。帕利灵D-该系列的第三种成分,是由通过氯原子取代两个芳氢改性的相同单体制备。帕利灵D在性能上与帕利灵C相似,具有额外的承受更高使用温度的能力。在一些实施方案中,帕利灵可以是通过取代各种化学部分而衍生自聚对亚苯基二甲基的帕利灵。在优选实施方案中,帕利灵能够形成线形高结晶材料。也可使用其它帕利灵分子,例如上述的衍生物和类似物。在一些实施方案中,可使用通过商业来源例如Specialty Coating Systems(SCS),Inc.提供的帕利灵化合物。
[0062] 保形涂层化合物也可包括但不限于聚萘(1,4-萘)、二胺(邻联甲苯胺)、聚四氟乙烯 和聚酰亚胺。如本领域普通技术人员所熟知,可通过标准技术应用这些聚合物。
[0063] 包括帕利灵的保形涂层可以为热绝缘,并且不易使涂布物体将热释放到环境中。帕利灵的此特性对发热的物体如电子设备是成问题的,如果热不扩散,则可导致设备的提早损害。文中公开的一些帕利灵类保形涂层包括促进从涂布物体热分散的导热材料。与单有帕利灵的涂层相比,通过释放热或吸收热,这样的保形涂层对涂布要求散热的物体有用。
文中公开的帕利灵类保形涂料组合物与单有帕利灵的涂层相比也可增加硬度。因此,帕利灵类涂料组合物也可以对要求涂布粗糙保护涂层的物体有用,如在它们的寿命中将经受剧烈的物理冲击的那些。
[0064] 因此,根据该公开的一些方面,保形涂层化合物可以与其它添加剂相组合以获得与单独的保形涂层化合物相比较具有一种或多种改善的性能特性的涂料组合物。例如,可以生产具有改善热传递能力的涂料组合物。文中使用的“导热材料”是能够与保形涂层化合物组合以形成具有比单独的保形涂层化合物的热导率更大的热导率的涂料组合物。文中公开的该导热材料典型地与保形涂层化合物本身相比较具有更高的热导率。示例的导热材料具有至少为1W/(m*K),至少为5W/(m*K),至少为10W/(m*K),至少为15W/(m*K),或至少为20W/(m*K)的热导率。有经验的技术人员将理解存在各种热导率的测定方法,包括例如在以下标准中提出的测试方法:IEEE标准98-2002,“用于准备固体电绝缘材料热评价的测试步骤的标准”,ISBN 0-7381-3277-2;ASTM标准D5470-06,“用于导热电绝缘材料的热传递性能的标准试验方法”;ASTM标准E1225-04,“利用隔绝-比较-轴向热流技术的固体导热性标准试验方法”;ASTM标准D5930-01,“利用瞬变线源技术的塑料热导率标准试验方法”;和ISO 22007-2:2008“塑料-热导率和热扩散性的测定-第2部分:瞬变平面热源(热盘)方法”。示例的导热材料包括各种陶瓷材料,包括例如二氧化硅和氮化硅。导热材料也可以选自:氮化铝、氧化铝和氮化硼。其它导热材料包括例如二氧化(TiO2)。对本领域技术人员来说显而易知还有其它导热材料。在一些实施方案中,该涂料组合物包括保形涂层化合物和六硼化镧(LaB6)。在一些实施方案中,该涂料组合物包括保形涂层化合物和二氧化硅(SiO2)。
[0065] 在一些方面,包括帕利灵化合物作为保形涂层化合物和导热材料的涂料组合物具有比单独的帕利灵化合物大的热导率,在一些情形中,比单独的帕利灵化合物的热导率大了约10%。在一些实施方案中,这样的涂料组合物的热导率比单独的帕利灵化合物大了约5-10%。可替代地或此外地,该涂料组合物可具有比单独的帕利灵大的硬度,并且特别是具有比单独的帕利灵大了约10%的硬度。
[0066] 示例的导热材料是氮化硼。氮化硼(BN)是二元化合物,由相等数的硼和氮原子组成。因此其经验式是BN。氮化硼是与等电子的,像碳一样,氮化硼以各种多形体的形式存在,其中之一类似于金刚石,并且另一个类似于石墨。和金刚石类似的多形体是已知的最坚硬的材料之一和和石墨类似的多形体是有用的润滑剂。另外,这些多形体显示出吸波性质。(Silberberg,Martin S.Chemistry:The Molecular Nature of Matter and Change,第5版.New York:McGraw-Hill,2009.第483页)。因此,在一些方面,该公开提供可以包含帕利灵化合物和氮化硼的涂料组合物。在这些组合物中,帕利灵化合物和氮化硼可间布分散(例如氮化硼颗粒可分散在帕利灵聚合物中)。尽管这些组合物中可以使用任何帕利灵化合物,但优选帕利灵D、帕利灵C、帕利灵N和帕利灵 化合物,并特别优选帕利灵C化合物。在这些组合物中、氮化硼可具有六边形片状结构。在一些实施方案中,氮化硼的重量对于帕利灵化合物和氮化硼的总重量可以少于约80%。在一些实施方案中,氮化硼的重量可以为帕利灵化合物和氮化硼总重量的至多约1%、至多约2%、至多约3%、至多约5%、至多约10%或至多约20%。
[0067] 在一些实施方案中,涂料组合物可以主要由帕利灵和氮化硼组成。在其它实施方案中,涂料组合物由帕利灵和氮化硼组成。在一些实施方案中,帕利灵和氮化硼包括组合物的至少约50%、至少约70%、至少约90%、至少约95%、至少约99%或至少约99.9%。
[0068] 在一些实施方案中,在物体上的涂层包括帕利灵和氮化硼,在涂层中该氮化硼可间布分散(分散在帕利灵化合物的聚合物中)的帕利灵中。尽管任何帕利灵可以用于这些物体,但优选帕利灵C、帕利灵N、帕利灵D和帕利灵 并特别优选帕利灵C。在一些实施方案中,该涂层为约0.0025毫米-约0.050毫米的厚度。
[0069] 尽管在一些实施方案中,该帕利灵-氮化硼涂料组合物可包含帕利灵C,而在其它实施方案中,它可以包含帕利灵D、帕利灵N或帕利灵 图1A、1B、1C和1D。在一些实施方案中,通过各种化学部分的取代,帕利灵可衍生自帕利灵N或聚对亚苯基二甲基。在优选的实施方案中,帕利灵形成完全线形的高结晶材料。在一些实施方案中,氮化硼具有六边形片状结构。在一些实施方案中,在该帕利灵组合物内帕利灵和氮化硼形成独立的层。在一些实施方案中,在帕利灵和氮化硼的层内帕利灵组合物可以具有强共价键。在其它实施方案中,在帕利灵和氮化硼的层之间帕利灵组合物可以具有弱范德华力。
[0070] 在一些实施方案中,帕利灵组合物具有比单独的帕利灵大的热导率,例如其以2
(cal/sec)/cm/C来测定。在特定的实施方案中,帕利灵-氮化硼组合物具有比单独的帕利灵大了约10%、约30%或约50%的热导率。在其它实施方案中,帕利灵组合物可以具有比单独的帕利灵大的按照洛氏硬度试验所定义的硬度。E.L.Tobolski & A.Fee,Macroindentation Hardness Testing ASM Handbook.Volume 8:Mechanical Testing and Evaluation,203-211(ASM International,2000)。在特定的实施方案中,帕利灵-氮化硼组合物具有比单独的帕利灵大了约10%、约30%、约50%或约90%的硬度。在帕利灵-氮化硼组合物中帕利灵和氮化硼的相对量可定定组合物的热导率和硬度。在一些实施方案中,氮化硼的重量在组合物中帕利灵和氮化硼的总重量中将低于约5%、低于约10%、低于约20%、低于约40%、低于约60%或低于约80%。在一些实施方案中,氮化硼的重量在组合物中帕利灵和氮化硼总重量中为至多约1%、至多约2%、至多约3%或至多约4%。
[0071] 在某些情形下,物体需要预先处理以使物体表面更易于粘合保形涂层,如通过施加硅烷。预处理方法需要将物体浸渍在包含合适的化合物的溶液中,包括例如有机化合物如硅烷,然后从硅烷-溶液移除该物体并使物体干燥。这样的预处理可改善保形涂层化合物的表面粘结和提高(改善)机械和电气性质。
[0072] 在物体浸入溶液可能遭破坏的情况下,例如电子设备,可使用替代的预处理方法,其包括用硅烷涂布物体。例如,可以气相将硅烷施加到涂有包含帕利灵化合物的保形涂层的物体。这可使一些物体例如不适合浸入但需要用硅烷表面预处理的那些用帕利灵来涂布。
[0073] 在另一方面,该公开包括具有至少一种保形涂层化合物的涂层和至少一种氮化硼的涂层的物体。在一些实施方案中,保形涂层化合物可以是聚萘、二胺、聚四氟乙烯、聚酰亚胺。帕利灵C、帕利灵N、帕利灵D或帕利灵 并可优选为帕利灵C。在一些实施方案中,氮化硼涂层可以比聚合物涂层更接近物体,然而在其它实施方案中,聚合物涂层可比氮化硼涂层更接近物体。在一些实施方案中,氮化硼和聚合物涂层每个为至少约0.05mm厚。
[0074] 保形涂层装置
[0075] 也公开了可用于通过气相沉积在物体表面施加超薄保形涂层的装置。在其它方面,公开了用于气相沉积超薄保形聚合物涂层的多阶段加热装置。
[0076] 在一些方面,该公开提供施加包括帕利灵的保形涂层的装置,其包括具有多个(两个或更多个)温度区的蒸发室,其操作性地连接到热解室,该热解室操作性地连接到真空室。在一些实施方案中,该真空室可包括操作性连接到热解室和真空工具的沉积室,并且该真空工具可以是一个或更多个真空泵。在一些实施方案中,该蒸发室可以具有多个温度区,优选两个温度区。在其它实施方案中,该热解室可以具有多个温度区,优选两个温度区。在一些实施方案中,该蒸发室和/或该热解室可以是管式炉。
[0077] 用于将保形涂层化合物化学气相沉积到物体上的其它装置在本领域是已知的。参见例如,美国专利号4,945,856、5,078,091、5,268,033、5,488,833、5,534,068、5,536,319、5,536,321、5,536,322、5,538,758、5,556,473、5,641,358、5,709,753、6,406,544、
6,737,224和6,406,544号,在文中将它们引为参考。
[0078] 在另一方面,该公开提供施加包括保形涂层化合物和导热材料的保形涂层的装置,其可以包括操作性地连接到热解室的蒸发室,该热解室操作性地连接到真空室,其中连接件包括操作性地将该热解室连接到该真空室的T-阀口。在一些实施方案中,操作性地连接热解室和真空室的连接件可以是将气体从该热解室传送到该真空室的工具。在其它实施方案中,该T-阀口可以是操作性地连接到用于将固体颗粒(例如粉末)或其它气体注入通过连接件输送的气体中的工具。在一些实施方案中,该真空室可以包含操作性地连接到热解室和真空工具的沉积室,其中该真空工具可以是一个或多个真空泵。
[0079] 一个实施方案是用于化学气相沉积帕利灵的装置,其可包括改善的蒸发室和/或热解室。尽管该装置可特别用于化学气相沉积帕利灵,但也可用来气相沉积其它保形涂层化合物包括但不限于聚萘(1,4-萘)、二胺(邻联甲苯胺)、聚四氟乙烯 聚酰亚胺以及本领域技术人员已知的其它化合物。在一些实施方案中,该装置包括具有多个温度区的蒸发室和/或热解室。尽管不限制该装置的操作,但认为通过在每个室内允许不同的温度设定值,改善了帕利灵的加热速率。多区蒸发和热解室可使帕利灵均匀地裂解为单体,并使得在物体上的帕利灵涂层的最终厚度更好地控制。帕利灵在沉积室中可保持单体较长的时间,因此它可更好地遍布于沉积室。
[0080] 图2A示出帕利灵涂布装置。蒸发室1可以具有两个温度区10和11。热解室3也具有两个温度区12和13。通过能够从蒸发室1将气体连通到热解室3的部件2,可以将蒸发室1与热解室3操作性地连接。热解室3可以与真空室14操作性地连接,该真空室可以包括沉积室6并通过部件8操作性地连接到真空工具9,部件8能够在沉积室6上抽真空。将热解室3操作性地连接到真空室14的部件5能够将气体从热解室3连通到真空室14并且还包括阀4,该阀能够调节从热解室3到真空系统14的气体的流动。
[0081] 蒸发室1可以是能够将固体加热到约150℃到约200℃的任何炉/加热系统。在优选实施方案中,该蒸发室能够将气体加热到1200℃。在一些实施方案中,蒸发室1能够包含气体。蒸发室1也能够在其加热室内形成温度不同的区。最后,蒸发室1能够保持高真空。在优选实施方案中,蒸发室可维持至少约0.1托的真空。
[0082] 通过本领域普通技术人员熟知的许多部件将蒸发室1操作性地连接到热解室3。在蒸发室1和热解室3之间的操作性连接件在一些实施方案中可以是使气体从蒸发室1通到热解室的连接件。在一些实施方案中,该部件2可以尤其是玻璃管、甑或金属管。在其它实施方案中,该部件2也可包括阀、温度传感器,本领域技术人员熟知的其它传感器和其它常规部件。
[0083] 热解室3可以是能够将气体加热到约650℃-约700℃的任何炉/加热系统。在一些实施方案中,热解室3能够包含气体。在一些实施方案中,热解室3能够在其加热室内产生不同温度的区。最后,在一些实施方案中,热解室3能够保持高真空。在优选实施方案中,蒸发室可维持至少约0.1托的真空。
[0084] 蒸发室和热解室优选为能够在它们的室内产生两个或多个温度区的炉,在优选实施方案中,该炉具有两个温度区。在一些实施方案中,该温度区位于炉室内,这样在离开炉之前气体将顺序移动通过温度区。优选该炉具有1200℃的最高温度。在优选实施方案中,该炉是管式炉。在其它实施方案中,该炉具有玻璃甑。在实施例2中可看到适于用作蒸发室和/或热解室的两区加热炉的一个实施方案的特定参数。
[0085] 热解室3通过本领域普通技术人员熟知的许多部件操作性地连接到真空系统14。在热解室3和真空系统14之间的操作性连接件在一些实施方案中可以是使气体从热解室3通到真空系统14的连接件。在一些实施方案中,该部件5可以尤其是玻璃管、甑或金属管。
在其它实施方案中,该部件5也可包括阀、温度传感器,本领域技术人员熟知的其它传感器和其它常规部件。在优选实施方案中,该部件5可包扩一个或更多个阀4,通过该阀4可调节通过部件5的气体流。
[0086] 真空系统14可包含沉积室6,其将8操作性地连接到真空工具9。在一些实施方-4案中,操作性连接件8能够将真空保持一直到至少约0.05托和优选至少约1x10 托。在其它实施方案中,真空工具9可以是一个或多个真空泵,其能够在沉积室上抽真空为至少约-4
0.05托,并优选至少约1x10 托。在一些实施方案中,沉积室6具有足以包容待涂布的物-4
体7的大小。在其它实施方案中,沉积室6能够保持至少约0.05托、和优选至少约1x10托范围的真空。
[0087] 文中公开的其它实施方案是可用于化学气相沉积帕利灵和氮化硼组合物的装置,其包扩在沉积之前将粉末注入化学蒸气的工具。图2B显示根据一个实施方案的涂布装置。蒸发室15通过部件16与热解室17操作性地连接,该部件16能够从蒸发室15将气体连通到热解室17。热解室17与真空室25操作性地连接,该真空室包括沉积室21并通过部件23与真空工具24操作性地连接,该部件23能够在沉积室21上抽真空。将热解室17操作性地连接到真空室25的部件19能够将气体从热解室17连通到真空室25并还可包括阀18,该阀能够调节从热解室17到真空系统25的气体流。部件19还可具有T-阀口20,其也称作“T接头”。在一些实施方案中,可以将T-阀口操作性地连接到将粉末注入通过部件19所传送的气体中的工具。在一些实施方案中,注入粉末的工具包括但不限于烘箱,粉末涂布设备和压缩空气。在优选实施方案中,注入粉末的工具包括操作性地连接到电子阀的粉末容器,其操作性地连接到T-阀口。
[0088] 蒸发室15可以是任何炉/加热系统,其能够将固体加热到约150℃到约200℃。在一些实施方案中,蒸发室15能够包含气体。最后,蒸发室15能够保持高真空。
[0089] 蒸发室15通过本领域普通技术人员熟知的许多部件操作性地连接到热解室17。在蒸发室15和热解室17之间的操作性连接件在一些实施方案中可以是使气体从蒸发室15通到热解室的连接件。在一些实施方案中,该部件16可以尤其是玻璃管、甑或金属管。在其它实施方案中,该部件16也可包含阀、温度传感器、本领域技术人员熟知的其它传感器和其它常规部件。
[0090] 热解室17可以是能够将气体加热到约650℃-约700℃的任何炉/加热系统。在一些实施方案中,热解室17能够包含气体。最后,在一些实施方案中,热解室17能够保持高真空,优选至少0.1托。
[0091] 可以通过本领域技术人员熟知的许多部件将热解室17操作性地连接到真空系统25。在热解室17和真空系统25之间的操作性连接件在一些实施方案中可以是使气体从热解室17通到真空系统25的连接件。在一些实施方案中,该部件19可以尤其是玻璃管,甑或金属管。在其它实施方案中,该部件19可包含阀、温度传感器、本领域技术人员熟知的其它传感器和其它常规部件。在优选实施方案中,部件19可包含一个或多个阀4,通过该阀4可调节通过部件19的气体流。
[0092] 真空系统25可以包含沉积室21,其可以通过部件23操作性地连接到真空工具24。在一些实施方案中,连接件8能够将真空保持到至少约0.05托。在其它实施方案中,真空工具24可以是一个或多个真空泵,其能够在沉积室上抽真空为至少约0.05托。在一些实施方案中,沉积室21具有足以包容待涂布的物体22大小。在其它实施方案中,沉积室
21能够保持至少约0.05托的真空。
[0093] 保形涂层方法
[0094] 也公开了用于通过气相沉积在物体表面上施加超薄保形涂层的方法。在一些方面,公开了用于超薄保形涂层气相沉积的多阶段加热方法。在其它方面,公开了用于包括添加剂如导热材料的超薄保形涂层气相沉积的方法。
[0095] 文中公开的保形涂层沉积方法优选在负压下在封闭系统中进行。例如,在低压下如约0.1托从气相沉积帕利灵化合物以形成保形涂层。在此实施例中,第一步骤是在约150℃在蒸发室中蒸发固体帕利灵二聚体。第二步骤是在热解室中例如在约680℃下二聚体在两个亚甲基-亚甲基键的定量裂解(热解),以产生稳定的单体双自由基、对亚苯基二甲基。最后,以气体形式的单体进入室温沉积室,在沉积室中它在待涂布的物体上吸附并聚合。该封闭系统优选具有用于蒸发、热解和沉积帕利灵的独立的室,所述室与合适的管件或管状连接件连接。
[0096] 可以各种形式和纯度水平提供用于该方法的保形涂层化合物。在一些实施方案中以约90%、约92.5%、约95%、约96%、约97%、约98%、约98.5%、约99%、约99.5%、约99.9%或最多约100%纯度的纯度水平提供保形涂层化合物。在一些实施方案中,从不同源和/或不同的纯度水平提供保形涂层化合物作为保形涂层化合物(例如具有相同类型,如帕利灵C)的共混物。在一些实施方案中,提供保形涂层化合物作为多类型保形涂层化合物(例如帕利灵C、帕利灵N、帕利灵D、帕利灵 )的共混物。
[0097] 根据其它方面,将保形涂层施加到物体的方法涉及:将帕利灵化合物加热到约125℃-约200℃的温度以形成气态帕利灵化合物,其中帕利灵化合物的该加热以两个或更多个加热阶段来进行,将该气态帕利灵化合物加热到约650℃-约700℃的温度以裂解气态帕利灵化合物,由此形成帕利灵单体,并在包括帕利灵聚合物的保形涂层形成于物体的至少部分表面上的条件下,将物体与该帕利灵单体接触,由此将涂层施加到该物体。在一些实施方案中,将帕利灵化合物加热到约125℃-约180℃的温度,然后加热到约200℃-约
220℃的温度。在一些实施方案中,以两个或更多个阶段加热气态帕利灵化合物。例如,可将气态帕利灵化合物加热到约680℃的温度,然后加热到至少约700℃的温度。
[0098] 在一些情形下,该方法可用于在真空室内在25℃下使用标准化学气相沉积实险施加包括帕利灵的保形涂层的均匀薄层,并可根据涂布的物品以例如0.01-3.0毫米的厚度范围来施加。该物品一旦涂布,就可以耐气候和耐水,并可以经受起在极端气候条件下的暴露和大部分化学品下的暴露。可涂布任何固体表面,包括塑料、金属、木材、纸和纺织物。文中公开的实例应用包括但不限于电子设备如手机、收音机;电路板和扬声器;用于海洋和太空探索的设备或石油钻井机操作;危险废物运输设备;诊疗器械;纸制品;和纺织物。
[0099] 在一些实施方案中,物体可与气态帕利灵单体接触的时间长度可以改变以控制在物体上的帕利灵涂层的最终厚度。在各种实施方案中,帕利灵涂层的最终厚度在约100埃-约3.0毫米。在一些实施方案中,帕利灵涂层的最终厚度在约0.5毫米-约3.0毫米。在一些实施方案中,帕利灵涂层的最终厚度在约0.0025毫米-约0.050毫米。优选地,取决于沉积室的温度,可用约2小时-约18小时(例如5小时)的沉淀时间来获得约0.002英寸(0.050毫米)的帕利灵涂层厚度。帕利灵涂层最终厚度的选择可以在某种程度上取决于待涂布的物体和物体的最终用途。对于需要某个功能化动作的物体例如电力按钮,较薄的最终涂层是理想的。对于将浸在水中的物体,较厚的涂层是理想的。
[0100] 某些涂料组合物例如包括帕利灵化合物的那些对各种物体的粘合性,能通过在施加保形涂层之前用有机化合物如硅烷预处理待涂布的表面来改善。硅烷处理在帕利灵可粘结的物体表面上形成自由基。为此目的,已使用了两种硅烷:在二甲苯、异丙醇或氟利昂中的乙烯三氯硅烷,和在甲醇-水溶剂中的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷( A-174硅烷或 A-174(NT)硅烷)。然而,电子部件不能容许电通路,该电通路也通过与可以导电的液体直接接触而发展,它们也不容许往往在浸渍它的水或液体蒸发之后而留下的残留离子。即使没有立即生长,由于在电子部件上的导体之间的电压,枝状导体可稍后生长。由导电流体和枝状体所引起的这些短路可使电池漏出和使强电流流入原本不希望它们所在的领域,并导致不希望的电路操作或损坏。通常最好的是如果有时电子设备部件如电路板必须独立地涂布硅烷和帕利灵,然后装配为成品。
[0101] 在一些方面,该公开提供对物体涂布硅烷如 硅烷的方法。在一些实施方案中,该方法可以包括:(A.)通过将硅烷加热到其气化点使其气化以形成气态硅烷;和(B.)将待涂布物体的至少部分表面(例如打算涂布如包括帕利灵的保形涂层的表面)与步骤A的气态硅烷接触。在一些实施方案中,该硅烷可以是 A-174、
111或 A-174(NT),并可优选为 A-174。在一些实
施方案中,在步骤A中,硅烷可在与水的50∶50溶液中气化。在一些实施方案中,在步骤A中,硅烷可在80℃下气化约2小时。
[0102] 在一些方面,该公开提供用于施加用硅烷的预处理和帕利灵涂层化合物到物体的至少部分表面的方法。该方法可以包括:(A.)通过将其加热到150-200℃来使帕利灵二聚体气化以形成气态帕利灵二聚体;(B.)通过将气态帕利灵二聚体加热到650℃-700℃将气态帕利灵二聚体裂解为气态帕利灵单体;(C.)通过将硅烷加热到其气化点使它气化以形成气态硅烷;(D.)将待涂布帕利灵的物体与步骤C的气态硅烷接触;和(E.)将待涂布帕利灵的物体与步骤B的气态帕利灵单体接触足够的时间以沉积最终厚度的帕利灵涂层。在一些实施方案中,该帕利灵选自帕利灵D,帕利灵C,帕利灵N,帕利灵HT和衍生自帕利灵N的帕利灵,并且优选为帕利灵C。在一些实施方案中,硅烷可以是A-174, 111或 A-174(NT),并且优选为Silquest A-174。
[0103] 在一些实施方案中,在步骤A中,帕利灵二聚体可通过两个或更多个阶段,并优选以约170℃和约200℃-约220℃的两个阶段加热而气化。在一些实施方案中,在步骤B中,通过两个或更多个阶段,并优选以约680℃和到大于约700℃的两个阶段加热来裂解帕利灵二聚体。在一些实施方案中,在步骤C中,硅烷可以在与水的50∶50溶液中气化。在其它实施方案中,在步骤C中,硅烷可在80℃下气化约2小时。在一些实施方案中,帕利灵涂层的最终厚度可以是约100埃-约3.0毫米。
[0104] 包括用硅烷化合物预处理物体的方法包括如下步骤:
[0105] A.通过加热到150℃-200℃使帕利灵二聚体气化以形成气态帕利灵二聚体;
[0106] B.通过将气态帕利灵二聚体加热到约650℃-约700℃将气态帕利灵二聚体裂解成气态帕利灵单体;
[0107] C.通过将硅烷加热到其气化点使其气化以形成气态硅烷;
[0108] D.将待涂布的物体与气态硅烷接触;和
[0109] E.将待涂布的物体与气态帕利灵单体接触足够的时间以沉积最终厚度的帕利灵涂层。步骤A、B和E可通过本领域普通技术人员熟知的目前用于将物体涂布帕利灵的任何方式进行。此外,任一个步骤可以不同于已给出的顺序进行。例如,步骤D可在步骤A之前进行。此外,一些步骤可与其它步骤同时进行:例如,步骤D可与步骤A同时进行。在优选实施方案中,可使用帕利灵C。参见图1B。在其它实施方案中,可使用其它形式的帕利灵,包括但不限于帕利灵N、帕利灵D和帕利灵 参见图1A、1B和1D。在一些实施方案中,通过各种化学部分的取代,帕利灵可衍生自帕利灵N或聚对亚苯基二甲基。在优选的实施方案中,帕利灵可形成完全线形的高结晶材料。在实施例部分,以对如何进行该方法更详细的说明来提出该方法的实施方案。
[0110] 在一些实施方案中,步骤A-通过加热到150℃-200℃使帕利灵二聚体气化以形成气态帕利灵二聚体,可在炉室中进行。在优选的实施方案中,将帕利灵二聚体分阶段加热到希望的150℃-200℃。在一些实施方案中,帕利灵二聚体的该分阶段加热发生在多区炉室中,该炉室在炉室不同区域中体现出不同的温度设定点。尽管不限制该分阶段加热步骤的操作方法,但据认为该方法使帕利灵均匀地“裂解”为单体并使在物体上的最终帕利灵涂层的厚度更好控制,因为它将在沉积室维持单体较长的时间以便它可遍布沉积室。在一些实施方案中,帕利灵二聚体可通过以2阶段、3阶段、4阶段、或大于4阶段加热而气化。在一些实施方案中,阶段温度为约170℃和约200℃-约220℃。尽管不限制特定的理论,但发明人认为,在第一蒸发阶段将帕利灵气化,在第二阶段该蒸气将被预热到当它进入热解腔时它将以较高速率裂解成单体。
[0111] 在一些实施方案中,步骤B-通过将气态帕利灵二聚体加热到650℃-700℃将气态帕利灵二聚体裂解为气态帕利灵单体,可在炉室中进行。在优选实施方案中,将气态帕利灵分阶段加热到希望的650℃-700℃。在一些实施方案中,气态帕利灵二聚体的该分阶段加热发生在多区炉室中,该炉室在炉室不同区域中体现出不同的温度设定点。在一些实施方案中,帕利灵二聚体可通过以2阶段、3阶段、4阶段或大于4阶段加热而气化。在一些实施方案中,阶段温度为约680℃和大于约700℃。尽管不限制特定的理论,据认为加热的第一阶段中,气态帕利灵二聚体将裂解为单体,在加热的第二阶段中,气态单体将被进一步加热到超过约700℃以保证气态单体在沉积室较长时间,以便更均匀地填充它。
[0112] 该方法可利用其中使气态硅烷(图1E)与待涂布的物体接触(步骤D)的步骤。该步骤特别有利地有助于物体的帕利灵涂层亲水性表面。在一些实施方案中,在该方法期间使用 硅烷、 A-174(NT)硅烷或 A-174硅烷以将物体涂布帕利灵化合物。在一个实施方案中,物体在真空室中与气态硅烷接触。
[0113] 在步骤C中,可通过将硅烷加热到其气化点使其气化。在优选实施方案中,该步骤可在使待预处理的物体与用气态硅烷接触之前进行。在一个实施方案中,可通过将硅烷置入坩锅,坩锅插入包容待涂布物体的真空室中热板上的T′热电偶以进行该步骤。注入坩锅的硅烷量可取决于真空室的物体数和大小。在各种实施方案中,气化的硅烷量的范围为约10-约100ml,或者一些情形中为更多。在一个实施方案中,加热板可将硅烷加热到其气化点。在其它实施方案中,可使用本领域技术人员熟知的将硅烷加热到其气化点的其它方法。
在另一个实施方案中,可将硅烷与蒸馏水的混合物气化。在一个实施方案中,加热硅烷和蒸馏水的50/50混合物直到将硅烷气化,该过程可以在约80℃下为约2小时。
[0114] 尽管在一些实施方案中,可在相同的真空室中用硅烷,然后用帕利灵将物体预处理,在其它实施方案中,可在不同的腔和/或在不同的时期施加两种涂层。在一个优选实施方案中,一旦将物体完全暴露到气化硅烷下,该室可以置于真空下,一达到合适的真空就开始帕利灵沉积。优选在引入气态帕利灵单体之前,从该室完全排出硅烷蒸气。在施加硅烷预处理和帕利灵涂层之间的时间段在各种实施方案中为约0分钟到约120分钟。硅烷的气化点温度为约80℃。尽管不限制硅烷的作用机理,但据认为气化的硅烷将物体预处理,通过使表面具有将结合帕利灵单体的自由基位点来增加表面接受帕利灵单体气体的能力。
[0115] 在步骤D,待涂布的物体可与气态硅烷接触。在优选实施方案中,该接触可在随后用于将气态帕利灵单体与物体接触的相同的沉积室中进行。在一些实施方案中,物体与气体接触约2小时的时间。
[0116] 在步骤E中,待涂布的物体可与气态帕利灵单体接触足够的时间以沉积帕利灵涂层。在优选实施方案中,该步骤可在沉积室中、并特别优选在其中该物体与硅烷接触的相同沉积室中进行。在其它优选实施方案中,沉积室和待涂布的物体可在室温下。在一些实施方案中,沉积温度为约5℃-约30℃,优选约20℃-约25℃。在一些实施方案中,可将沉积室制冷以加速沉积过程。
[0117] 另外的实施方案提供用硅烷处理物体的方法。该方法包含下列步骤:
[0118] A.通过将硅烷加热到其气化点使其气化以形成气态硅烷;和
[0119] B.将待涂布物体与气态硅烷接触。
[0120] 在步骤A中,通过将硅烷加热到其气化点使其气化。在一些实施方案中,A-174、 111或 174(NT)是该方法整个期间的硅烷。在优选实施方案中,该步骤可在将待预处理的物体与气态硅烷接触之前进行。在一个实施方案中,可通过将硅烷置于坩锅,坩锅插入包容待涂布物体的真空室中热板上的2”热电偶进行该步骤。注入坩锅的硅烷量可取决于真空室的物体数和大小。在各种实施方案中,气化的硅烷量的范围为约10到约100毫升,或有些情形中更多。在一个实施方案中,热板可将硅烷加热到其气化点。在其它实施方案中,可使用本领域技术人员熟知的将硅烷加热到其气化点的其它方法。在另一个实施方案中,可将硅烷与蒸馏水的混合物气化。在一个实施方案中,加热硅烷和蒸馏水的50/50混合物直到硅烷气化,该过程可以在大约80℃下为约2小时。
[0121] 在步骤B中,待涂布的物体可与气态硅烷接触。在一些实施方案中,物体与气态硅烷接触约2小时的时间。
[0122] 也提供用于施加包括保形涂层化合物和导热材料的涂层的方法。在一些实施方案中,该方法包括:加热保形涂层化合物以形成保形涂层化合物的气态单体;将导热材料与气体单体组合,由此形成气态混合物,并在包括保形涂层化合物和导热材料的保形涂层形成于物体的至少部分表面的条件下,将物体与气态混合物接触,由此将保形涂层施加到该物体。
[0123] 文中使用的“气态混合物”是包括气相(气态)的至少一种成分和可以是或可以不是气相的至少一种其它成分的混合物。例如,气态混合物可以包括气相的保形涂层化合物和悬浮在保形涂层化合物蒸气中的固相化合物(例如粉末颗粒)。类似地,气态混合物可包括气相的保形涂层化合物和悬浮在保形涂层化合物蒸气中的液相化合物(例如雾化液体)。另外,气态混合物可包括多种气相成分(例如多个不同的气相保形涂层化合物)。应当理解的是气态混合物可包括相同和/或不同相成分的许多组合。在一些实施方案中,气态混合物包括至少一种气相保形涂层化合物(例如帕利灵)和至少一种导热材料。在一些实施方案中,在气态混合物中的导热材料为固相(例如粉末颗粒)。在一些实施方案中,在气态混合物中的导热材料为液相。在还有的其它实施方案中,在气态混合物中的导热材料是气相。
[0124] 在文中公开的涂布方法可用于商用船舶、游艇、军事(航空航天和防御)、工业的和医疗的行业,以及文中公开的其它的和本领域已知的使用的产品。在一些情形下,涂层方法可特别地指定用于将设备“密封”。因此,涂层方法可用于保护通常用于船舶和危险环境中使用的设备免受由暴露于湿气、浸入水中、灰尘、强风影响和化学品所引起的运行故障。该涂层可以提高易腐蚀和降解的高价值专门产品与操作设备的耐受性和持久性。
[0125] 在另一方面,该公开提供将包括帕利灵化合物和氮化硼的保形涂层施加到物体的至少部分表面的方法,其具有:(A.)通过将帕利灵加热到约150℃-约200℃使帕利灵二聚体气化以形成气态帕利灵二聚体;(B.)通过将气态帕利灵二聚体加热到约650℃-约700℃将气态帕利灵二聚体裂解为气态帕利灵单体;(C.)将氮化硼注入步骤B的气态帕利灵单体中;和(D.)将待涂布帕利灵的物体与步骤C的气态帕利灵单体和氮化硼接触足够的时间以沉积最终厚度的氮化硼和帕利灵的涂层。尽管可将任何帕利灵用于该方法,但优选帕利灵D、帕利灵C、帕利灵N和帕利灵 并特别优选帕利灵C。在一些优选实施方案中,可把氮化硼作为优选地在约18微米和约25微米之间的粉末注入气态帕利灵单体中。在其它实施方案中,步骤D可在约5℃-约30℃下发生。在一些实施方案中,涂层的最终厚度可在约100埃-约3.0毫米。在一些实施方案中,该方法可具有另外的步骤E,该步骤中可将待涂布的物体与硅烷组合物接触直到该物体涂有硅烷。
[0126] 在一些实施方案中,取决于涂布的物品,在真空室内在25℃下,使用标准化学气相沉积实险该方法施加在0.01-3.0毫米的厚度范围的包括帕利灵化合物和氮化硼的保形涂层的均匀薄层。该物品一旦涂布,就可以耐气候和耐水,并可以经受起在极端气候条件下的暴露和大部分化学品下的暴露。可涂布任何固体表面,包括塑料、金属、木材、纸和纺织物。文中公开的实例应用包括但不限于电子设备如手机、收音机;电路板和扬声器;用于海洋和太空探索的设备或石油钻井机操作;危险废物运输设备;诊疗器械;纸制品;和纺织物。
[0127] 因此,用于以帕利灵和氮化硼的组合物将物体涂布的方法可包括下列几个步骤:A.通过加热到150-200℃使帕利灵二聚体形态气化以形成气态帕利灵二聚体;B.通过将帕利灵二聚体加热到650℃-700℃使气态帕利灵二聚体裂解到气态帕利灵单体;C.将氮化硼注入步骤B的气态帕利灵单体;并将待涂布的物体与气态帕利灵单体和氮化硼接触足够的时间以沉积最终厚度的帕利灵涂层。
[0128] 用帕利灵和氮化硼将物体涂布的方法的步骤A和B可通过本领域普通技术人员熟知的目前使用的用帕利灵蒸气涂布物体的任何方式进行。此外,这些步骤可以不同于已给出的顺序进行。在优选的实施方案中,使用帕利灵C。在其它实施方案中,可使用其它形式的帕利灵,包括但不限于帕利灵N、帕利灵D和帕利灵 在一些实施方案中,通过各种化学品部分的取代,帕利灵可以衍生自帕利灵N或聚对亚苯基二甲基。在优选的实施方案中,帕利灵形成完全线形的高结晶材料。在实施例部分,以对如何进行该方法更详细的说明提出该方法的一个实施方案。
[0129] 在一些实施方案中,步骤A-通过加热到150℃-200℃使帕利灵二聚体形态气化以形成气态帕利灵二聚体,可以在炉室中进行。在一些实施方案中,步骤B-通过将气态帕利灵二聚体加热到650℃-700℃使气态帕利灵二聚体裂解到气态帕利灵单体,可在炉室中进行。在一些实施方案中,步骤C-将氮化硼注入步骤B的气态帕利灵单体中,可在步骤B之后进行。在一些实施方案中,氮化硼可作为粉末注入气态帕利灵单体中。在实施例中说明该步骤的一个实施方案。在一些实施方案中,氮化硼粉末至少为约500粒度。在一些实施方案中,硝酸硼粉末在约1.8微米和约2.5微米之间。
[0130] 在步骤D中,待涂布的物体与气态帕利灵单体和氮化硼接触足够的时间以在物体上沉积氮化硼和帕利灵的涂层。在一些实施方案中,该步骤可在沉积室中进行。在其它实施方案中,沉积室和待涂布的物体可以为在室温下,为从约5℃到约30℃,或最优选地为约20℃-约25℃。在一些实施方案中,可改变物体与气态帕利灵单体和氮化硼接触的时间长度以控制在物体上的帕利灵-氮化硼涂层的最终厚度。在各种实施方案中,帕利灵-氮化硼涂层的最终厚度在约100埃到约3.0毫米之间。在一些实施方案中,使帕利灵沉积约8小时-约18小时以获得约0.05毫米的涂层厚度。在一些实施方案中,使帕利灵沉积约5小时-约18小时以获得约0.05毫米的涂层厚度。在优选实施方案中,帕利灵涂层的最终厚度为约0.5毫米-约3.0毫米。帕利灵涂层最终厚度的选择可以在某种程度上取决于待涂布的物体和该物体的最终用途。对于要求一些功能动作的物体例如电力按钮,较薄的最终涂层是理想的。对于要浸在水中的物体,较厚的涂层是理想的。
[0131] 在一些实施方案中,该方法可具有使待涂布物体与硅烷组合物接触直到该物体用硅烷预先处理的另外的步骤E。在优选的实施方案中,该步骤可在步骤D之前进行。在一些实施方案中,当物体与硅烷组合物接触时它可以为溶液。在其它实施方案中,当物体与硅烷组合物接触时它可以为气体。在一些实施方案中,硅烷组合物可以为 A-174硅烷(图1E)。该步骤特别有利地有助于物体的帕利灵涂层亲水性表面。
[0132] 实施例
[0133] 实施例1:用于将物体涂布帕利灵的方法和装置。
[0134] 该实施方案使用帕利灵C
[0135] 涂布工序
[0136] 该装置由两部分组成:(1)炉/加热部分;和(2)真空部分。该炉部分由通过称为甑(retort)的玻璃管连接的两个炉组成。该炉和真空部分通过允许气体在该炉和真空部分之间流动的阀连接。
[0137] 该装置的该炉部分由Mellen Furnace Co.制造。(Concord,NH.参见实施例2。该真空部分由Laco Technologies Inc.(Salt Lake City,UT)制造。
[0138] 将物品涂布帕利灵的工序如下:
[0139] (1)第一炉室。以足够涂布物品的量将二聚体形态(两分子形态)的帕利灵C置于该炉室中。以0.01-3.0毫米范围的厚度涂布该物品。将帕利灵C置于不锈“舟皿”(由金属或玻璃制造的标准容器)中,其通过该管的真空固定开口(用棒将舟皿推入炉中)插入炉中。插入帕利灵C之后密封开口。然后使该炉达到150℃-200℃以形成固态帕利灵C变成气体的环境。将该气体保持在第一炉室直到两个阀打开。两个阀的第一个不会打开,直到真空部分的冷阱充满液氮(LN2)并且该阱是“冷的”。LN2从当地的供应所购买。将LN2置于供应商的一加仑容器中。将LN2从该容器注入该“阱”中。第二个阀可调并且当通过真空将气体从第一炉抽出时将其打开。
[0140] (2)第二炉室。帕利灵C气体运动到温度为650℃-700℃的第二炉。在该炉中的热使帕利灵C气体分离成各个分子(单体)。然后通过真空将单体形态的气体抽入沉积室。
[0141] (3)真空室。机器的真空部分由具有两个真空泵的沉积室组成。第一真空泵是降-3 -4低初始真空的“粗”泵。初始压力在1×10 托的范围。然后第二阶段泵降低到1×10 托范围的最终压力。真空泵用液氮阱来保护,液氮阱保护泵免受在冷阱表面上气体冷凝导致的单体固体化。
[0142] 在开始涂布工序之前,将待涂布的物品置于沉积室的架子上。在设备之内和之上的那些不涂布区域中将该待涂布的设备掩盖(用精巧的方法)。在必须保持电力或机械连接性的区域进行掩盖。在室温下(75华氏度)将材料涂布到物品上。
[0143] 在真空室内部存在 A-174硅烷(Momentive Performance MaterialsInc.,Wilton,CT)注入陶瓷坩埚的一坩锅。该坩锅插入真空室中加热板上的2英寸热电偶。
注入的 A-174硅烷的量取决于该室中的物品量,但是在10-100毫升之间。该
板将 A-174硅烷加热到气化点,这样它涂布该室内部的全部面积,包括在该室
内的任何物体。
[0144] 一旦将Silquest蒸气从沉积室排出,通过真空室的较低真空将单体气体抽出。当气体被抽入该室中时它是转向的,以便它在该室的全部面积内喷涂。当单体气体冷却时将物品涂布。气体从600℃冷却到25℃和在该室内的设备上硬化。在该冷却工序期间,单体在待涂布的物品表面上沉积以形成均匀的和无针孔的聚合物三维链。沉积设备控制涂布速率和最终厚度。帕利灵涂层的要求厚度由暴露于单体气体的时间而决定。厚度可为从数百埃到几毫米的范围。
[0145] 实施例2:可用于装置中以施加帕利灵涂层的分区炉。
[0146] 该炉组件由Mellen Company,Inc.,Concord NH制造。一个Mellen Model TV12,[0147] 单个或两个区的固体管式炉能够在最大1200℃的温度下在空气中操作。该炉利用Mellen标准系列12V加热元件(在专门设计的夹具内暴露的Fe-Cr-Al线圈)。该炉具有仅用2″长通道的节能陶瓷纤维热层套。将热电偶置于每个区的中心。提供用于每个区的10英尺长电缆以便于连接到电源。为水平或垂直操作来设计该炉,其具有下列规格:
[0148] 表1:
[0149]型号: TV 12-3x32-1/2Z
最大温度 1200℃
标定管径I.D. 3英寸
炉加热长度 32英寸
炉外直径壳(a rox) 10-12英寸
总的炉长度a rox.) 36.25英寸
炉区数 1个或2个区
电压(标称的、1相位、50/60Hz.) 208伏
总功率 6,400瓦
[0150] Mellen系列PS205电源/温度控制器
[0151] 一个(1)Mellen Model PS205-208-(2)25-S,两个区,数字温度控制器和固体继电器。MELLEN系列PS205由下列组成:
[0152] a.)用于“S”型热电偶的校准的两个(2)数字温度控制器,特征在于126段和31个程序。
[0153] b.)一个(1)固体继电器。
[0154] c.)一个(1)通用电气或同等的断路器,两极,具有合适大小的安培数等级。
[0155] d.)一个(1)容纳上述部件的Mellen机箱。
[0156] e.)两个(2)“S”型热电偶,每个区包括10it补偿热电偶延长线、接线板等。
[0157] f.)所有必要的配线,接线板,互接件等,从而制造完全可运行的系统。
[0158] 用于电源/温度控制器的过热保护
[0159] 利用独立的数字指示的一个(1)过热(O.T.)警报,数字设定值“上限警报”控制器。O.T.警报箱配有合适的热电偶、TIC延长线和足够的机械电力接触器,从而在过热传感器位置的超过温度条件的事件中将到该炉的电力切断。O.T.警报选项器安装在主温度控制器外壳中。
[0160] 甑型号:RTA-2.5x32-OBE
[0161] 一个(1)Mellen Model RTA-2.5-32-OBE,圆形的高纯度氧化铝(实际的系统具有石英甑)甑与如上所述的炉一起使用。甑工作直径大约为2.5英寸l.D.乘32英寸。甑具有大约2.75”英寸的O.D.和48”英寸长,并包容必要的不锈钢法兰/密封组件以及挡热板,从而允许气密操作。将引线设在甑的盖板中用于进气/出气和温度测量。甑能够以不同类型的氛围操作。
[0162] 实施例3:用于将物体涂布帕利灵和氮化硼的方法和装置。
[0163] 该实施方案使用帕利灵C。
[0164] 涂层工序
[0165] 该装置由两部分组成:(1)炉/加热部分;和(2)真空部分。该炉部分由通过称为甑(retort)的玻璃管连接的两个炉组成。该炉和真空部分通过允许气体在该炉和真空部分之间流动的阀连接。
[0166] 该装置的该炉部分由Mellen Furnace Co.制造。(Concord,NH。该真空部分由Laco Technologies Inc.(Salt Lake City,UT)制造。
[0167] 将物品涂布帕利灵和氮化硼的方法如下:
[0168] (1)第一炉室。以足够涂布物品的量将二聚体形态(两分子形态)的帕利灵C置于该炉室中。以0.01-3.0mm范围的厚度涂布该物品。将帕利灵C置于不锈钢“舟皿”(由金属或玻璃制造的标准容器)中,其通过该管的真空固定开口(用棒将舟皿推入炉中)插入炉中。插入帕利灵C之后密封开口。然后使该炉达到150℃-200℃以形成固态帕利灵C变成气体的环境。将该气体保持在第一炉室直到两个阀打开。两个阀的第一个不会打开,直到真空部分的冷阱充满液氮(LN2)并且该阱是“冷的”。LN2从当地的供应所购买。将LN2置于供应商的一加仑容器中。将LN2从该容器注入该“阱”中。第二个阀可调并且当通过真空将气体从第一炉抽出时将其打开。
[0169] (2)第二炉室。帕利灵C气体要运动到温度为650℃-700℃的第二炉。在该炉中的热使帕利灵C气体分离成各个分子(单体)。然后通过真空将单体形态的气体抽入沉积室。
[0170] 将以粉末形式的氮化硼置于连接到具有“T”KF16阀口的KF连接管的KF16管中。该K1716管部分地充满氮化硼粉末(最小500粒度)的“进料”。将KF16管封闭。在开始涂层工序之后,将硼注入涂层“流”。硼作为粉末流动并将随着涂层过程的沉积被收集。
[0171] K1716管连接到垂直于恰好在其进入沉积室之前的单体气体流的甑。存在一个开口的阀,其允许氮化硼流入该气体中。该气体将与单体粘结并沉积在待涂布的物品上。该工序类似于粉末涂布。可重复该工序以增加插入在物品上的涂层中的氮化硼量。尽管不限制氮化硼/帕利灵涂层的特性,据认为氮化硼改善涂层硬度并提供使热脱离涂布物体如电子设备的更好的方法。将氮化硼作为粉插入帕利灵。
[0172] (3)真空室。机器的真空部分由具有两个真空泵的沉积室组成。第一真空泵是降-3 -4低初始真空的“粗”泵。初始压力在1×10 托的范围。然后第二阶段泵降低到1×10 托范围的最终压力。真空泵用液氮阱来保护,液氮阱保护泵免受在冷阱表面上气体冷凝导致的单体固体化。
[0173] 在开始涂布工序之前,将待涂布的物品置于沉积室的架子上。在设备之内和之上的那些不涂布区域中将该待涂布的设备掩盖(用精巧的方法)。在必须保持电力或机械连接性的区域进行掩盖。在室温下(75华氏度)将材料涂布到物品上。
[0174] 在真空室内部存在 A-174硅烷注入陶瓷坩埚的一坩锅。该坩锅插入真空室中加热板上的2英寸热电偶。注入的 A-174硅烷的量取决于该室中的
物品量,例如在10-100毫升之间。该板将 A-174硅烷加热到气化点,这样它
涂布该室内部的全部面积,包括在该室内的任何物体。
[0175] 通过真空室中较低的真空将单体气体抽出。当气体被抽入该室中时它是转向的,以便它在该室的全部面积内喷涂。当单体气体冷却时将物品涂布。气体从600℃冷却到25℃并将在该室内的设备上硬化。在该冷却工序期间,单体在待涂布的物品表面上沉积以形成均匀的和无针孔的聚合物三维链。沉积设备将控制涂布速率和最终厚度。帕利灵涂层的要求厚度由暴露于单体气体的时间而决定。厚度可为从数百埃到几毫米的范围。
[0176] 尽管已经描述了本发明的一些方面和实施方案,然而对本领域技术人员来说显而易见的是:在得到本发明的一些或所有优点下可以实现对那些实施方案的各种变形、变化和改进。例如,文中公开的本发明的一些实施方案中,单个部件可被多个部件代替,以及多个部件可被单个部件代替,以实现给定的功能。除了这样的替代不会有效实施本发明的实施方案的情况外,这样的替代在本发明的范围内。因此公开的实施方案意欲包括在不脱离所附权利要求限定的本发明的范围和精神下的所有这样的变形、替代和调整。本发明的每个方面和实施方案的优选特征为对每个其它方面和实施方案加以必要的变化。
[0177] 应当进一步理解的是:为了清楚理解本发明,已将本公开的附图和说明简化来说明相关的元件,同时为了清楚,除去了其它元件例如常规保形涂层方法或装置的部件。例如,某些保形涂层体系可包括未在文中说明的另外的部件,例如沉积室、阀,真空泵。然而本领域普通技术人员将意识到在典型的保形涂层体系中这些元件和其它元件是需要的。然而,由于这样的元件是本领域公知的,并且由于它们不利于更好的理解本公开,文中未提供对这些元件的讨论。
[0178] 而且,在所附的权利要求中,表示为实现特定功能的手段的任何要素包括实现那些功能的任何方法,包括例如,实现那些功能的要素组合。另外如装置+功能的权利要求限定的发明在于以下事实,通过各种所述装置提供的功能被以所附权利要求所限定的方式组合和组装。因此,可提供这样功能的任何装置可以认为相当于文中所示的装置。
[0179] 为了该说明书,除非另有说明,用于说明书的表示成分的量、时间、温度、涂层厚度和其它性质或参数的所有数值将被理解为在一切情况下由术语“约”修饰。因此,除非另有说明,应当理解在下面的说明书和附加权利要求中提出的数字参数是近似值。至少,不作为企图限制相当于权利要求范围的等同原则的应用,数字参数应当根据记录的有效数字和普通四舍五入技术法来理解。
[0180] 此外,尽管提出本发明的宽范围的数值范围和参数设置是如上所论述的近似值,在实施例部分提出的数值则尽可能地精确记录。但应当理解,这样的数值内在地包含由测量设备和/或测量技术产生的一定的偏差。
[0181] 所述的文中引为参考的任何专利、出版物或其它公开材料在文中仅仅以引入的材料不与在本发明提出的现有定义、说明或其它公开材料矛盾的程度被完全或部分地引入。同样地在到达必要的程度上,如文中明确地提出的公开内容代替任何文中引为参考的矛盾材料。所述的文中引为参考但与文中提出的现有定义、说明或其它公开材料矛盾的任何材料或其部分将仅仅以该引入材料和现有公开材料之间不产生矛盾的程度被引入。
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