一种利用焦化苯生产试剂苯的方法及装置
专利汇可以提供一种利用焦化苯生产试剂苯的方法及装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种利用焦化苯生产 试剂 苯的方法及装置，属有机化工原料技术领域，用于解决以含量为99.0％的焦化纯苯制取试剂苯的问题。特别之处是：它包括蒸馏、冷凝、回流步骤、采出试剂苯、降温停机等步骤，其中精馏塔塔顶压 力 为0.01～0.02MPa、塔顶 温度 为83.0～87.0℃， 冷凝器 后物料温度为38～42℃，采出速度为140－160kg/h，回流量与采出量之比为5～9。本 发明 以焦化纯苯为原料，经反复试验，确定精馏、冷凝、回流等过程的工艺参数，分离出焦化苯中的高沸点非芳 烃 ，制取出高纯度的试剂苯，填补了以焦化苯生产试剂苯的空白，产品达到国内同类产品领先 水 平。此外，本发明设计了所述方法使用的专用装置。，下面是一种利用焦化苯生产试剂苯的方法及装置专利的具体信息内容。
1.一种利用焦化苯生产试剂苯的方法，属间歇操作方式，其特征在于：它包括下述步骤：
a.蒸馏：蒸馏在蒸馏釜(2)和精馏塔(3)中进行，将加氢精制后的焦化苯原料注入蒸 馏釜中，注入量为蒸馏釜容积的30～80％，开启蒸汽加热器，加热升温速度为10～15℃/h，蒸 汽流量为200～350kg/h，精馏塔塔顶压力为0.01～0.02Mpa、塔顶温度为83.0～87.0℃；
b.冷凝：由精馏塔逸出的蒸汽进入冷凝冷却器(8)，调节冷凝水流量，使冷凝器后物料 温度为38～42℃；
C.回流：冷凝后液体物料进入回流槽(9)，当回流槽液位至30％时，启动回流泵(10)， 建立回流，全回流操作期持续时间4～5小时，根据回流量的大小调节加热蒸汽用量和冷却水 量，维持上述塔顶温度和塔顶压力；
d.采出试剂苯：经取样化验分析合格后，以恒采出速度方式采出试剂苯，采出速度为140 -160kg/h，回流量与采出量之比为5～9，当试剂苯采出量为原料量的75～85％时停止采出试剂 苯；
e.降温停机：保持全回流操作状态，以10～15℃/h的速度均匀减少加热蒸汽用量，保持 回流槽液位20％，关闭冷凝器冷却水阀门，停止回流泵的运转，将蒸馏釜所剩残液经残渣泵 (12)送至废液收集槽。
2.根据权利要求1所述的利用焦化苯生产试剂苯的方法，其特征在于：所述步骤C中全回 流操作末期，回流量达到800～900kg/h。
3.根据权利要求2所述的利用焦化苯生产试剂苯的方法，其特征在于：所述步骤d中， 随采出时间的延长，回流量逐渐均匀增大，最大为1300kg/h。
4.根据权利要求3所述的利用焦化苯生产试剂苯的方法，其特征在于：所述原料焦化苯 的苯含量为99.0％。
5.一种利用焦化苯生产试剂苯的装置，构成中包括蒸馏釜、精馏塔、冷凝冷却器和回流 槽，所述精馏塔中设有盘式淋洒器、液体再分布器和填料，其特征在于：所述盘式淋洒器(6)、 液体再分布器(5)上均布降液管(6-2、5-2)，所述降液管上部设有豁槽(6-3、5-3)，所 述位于液体再分布器上的降液管下部端口为齿形边缘(5-4)。
6.根据权利要求5所述的利用焦化苯生产试剂苯的装置，其特征在于：所述填料(7)分 别设置在盘式淋洒器下部和液体再分布器下部，填料由多层不锈钢波纹板构成，各层不锈钢波 纹板竖直排列，相邻层间的不锈钢波纹板排列方向相错90°，所述填料高度为4.8～5.2米。
7.根据权利要求6所述的利用焦化苯生产试剂苯的装置，其特征在于：所述位于淋洒器 上的降液管(6-3)下端面设有30°倾角，倾角方向朝向精馏塔中心轴线。
8.根据权利要求5或6或7所述的利用焦化苯生产试剂苯的装置，其特征在于：所述液体 再分布器降液管(5-2)上的豁口数目为四个，盘式淋洒器上降液管(6-2)上的豁槽数目为两 个。
技术领域
本发明涉及一种高纯度试剂苯的生产方法，特别是利用焦化苯生产试剂苯的方法及装置， 属有机化工原料技术领域。
背景技术
发明内容
本发明所称问题是由以下技术方案解决的：
一种利用焦化苯生产试剂苯的方法，属间歇操作方式，其特别之处是：它包括下述步骤：
a.蒸馏：蒸馏在蒸馏釜和精馏塔中进行，将加氢精制后的焦化苯原料注入蒸馏釜中，注 入量为蒸馏釜容积的30～80％，开启蒸汽加热器，加热升温速度为10～15℃/h，蒸汽流量为250 -400kg/h，精馏塔塔顶压力为0.01～0.02Mpa、塔顶温度为83.0～87.0℃；
b.冷凝：由精馏塔逸出的蒸汽进入冷擬冷却器冷却，调节冷凝水流量，使冷凝器后物料 温度为38～42℃；
C.回流：冷凝后液体物料进入回流槽，当回流槽液位至30％时，启动回流泵，建立回流， 全回流操作期持续时间4～5小时，根据回流量的大小调节加热蒸汽用量和冷却水量，维持上 述塔顶温度和塔顶压力；
d.采出试剂苯：经取样化验分析合格后，以恒采出速度方式采出试剂苯，采出速度为140 -160kg/h，回流量与采出量之比为5～9，当试剂苯采出量为原料量的75～85％时停止采出试剂 苯；
e.降温停机：保持全回流操作状态，以10～15℃/h的速度均匀减少加热蒸汽用量，保持 回流槽液位20％，关闭冷凝器冷却水阀门，停止回流泵的运转，将蒸馏釜所剩残液经残渣泵 送至废液收集槽。
上述利用焦化苯生产试剂苯的方法，所述步骤C中全回流操作末期，回流量达到800～ 900kg/h。
上述利用焦化苯生产试剂苯的方法，所述步骤d中，随采出时间的延长，回流量逐渐均匀 增大，最大为1300kg/h。
上述利用焦化苯生产试剂苯的方法，所述原料焦化苯的苯含量为99.0％。
一种按上述利用焦化苯生产试剂苯的方法所用装置，构成中包括蒸馏釜、精馏塔、冷凝冷却 器和回流槽，所述精馏塔中设有盘式淋洒器、液体再分布器和填料，其特别之处是：所述盘式 淋洒器6、液体再分布器5上均布降液管6-2、5-2，所述降液管上部设有豁槽6-3、5-3， 所述位于液体再分布器上的降液管下部端口为齿形边缘5-4。
上述利用焦化苯生产试剂苯的装置，所述填料7分别设置在盘式淋洒器下部和液体再分布 器下部，填料由多层不锈钢波纹板构成，各层不锈钢波纹板竖直排列，相邻层间的不锈钢波纹 板排列方向相错90度，所述填料高度为4.8～5.2米。
上述利用焦化苯生产试剂苯的装置，所述位于盘式淋洒器上的降液管6-2下端面设有30 度倾角，倾角方向朝向精馏塔中心轴线。
上述利用焦化甲苯生产试剂甲苯的装置，所述液体再分布器降液管5-2上的豁槽数目为四 个；盘式淋洒器上降液管6-2上的豁槽数目为两个。
本发明具有如下优点：1.以焦化纯苯为原料，经反复试验，确定精馏、冷凝、回流等过程 的工艺参数，分离出焦化苯中的高沸点非芳烃，制取出高纯度的试剂苯，添补了以焦化苯生产 试剂苯的空白，为焦化企业生产高附加值产品提供了一条极具发展的可行方案；2.按照本发明方 法生产的试剂苯主要指标如下：苯(C6H6)含量≥99.90％；噻吩(C4H4S)含量0.000005％； 蒸发残渣0.001％，色度(黑曾单位)≤10，上述指标均优于国家标准，达到国内同类产品领先 水平；3.本发明所用装置效率高、节省投资、见效快，可达到生产试剂苯的要求。在获取优质产 品的同时，无三废物质排放。正常蒸馏过程中无废气产生，所用循环水、循环软水都在封闭系 统中循环，工艺介质不产生废液，蒸馏以后剩下的残液进入焦化粗苯加氢精制系统原料罐回收 利用，整个生产过程中无废弃物质排向外界，符合环保要求。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图；
图2是盘式淋洒器结构示意图；
图3图2的俯视图；
图4是液体再分布器结构示意图；
图5是图4的俯视图；
图6是单层波纹板的示意图；(未按比例)
图7是图6的俯视图；
图8是图6的左视图。
图中各部件标号如下：图中标号表示如下：1.蒸汽加热器；2.蒸馏釜；3.精馏塔；4. 波纹板；5.液体再分布器；5-1.分配锥；5-2.液体再分布器上的降液管；5-3.液体再分布 器上降液管割槽；5-4.齿形边缘；6.盘式淋洒器；6-1.中心钢管；6-2.降液管；6-3.豁槽； 6-4.降液管倾角；7.填料；8.冷凝冷却器；9.回流槽；10.回流泵；11.试剂苯出口；12.残渣 泵。
具体实施方式
参看图4、图5，精馏塔中部设有液体再分布器5，液体分布器上均布降液管5-2，管上 对称设置4个豁槽5-3，槽宽5毫米，槽深32毫米。液体分布器降液管下部端口为齿形边缘5 -4。该设计可使经分配锥5-1收集的液体在经过降液管5-2流下时，可沿齿形边缘均匀下流， 避免偏流，使液体分布均匀，还可以增大溢流量。
参看图1、图6、图7、图8，精馏塔内盘式淋洒器下部和液体再分布器下部设有填料7， 填料由多层不锈钢波纹板叠置而成，填料高度为4.8～5.2米。所选用不锈钢波纹板型号为250Y 型，其比表面积250m2/m3，波纹倾斜角45度，板上压有针孔。每层不锈钢波纹板竖直排列，相 邻层间的不锈钢波纹板排列方向相错90度，间隔层的波纹板倾角方向相反排放。本发明所选的 填料结构匀称，床层空隙率较高，综合性能远高于散装填料和板式塔，分离效率提高约10倍， 适合精密分离要求。上述填料排放方式和填料高度的合理配制，可满足制取试剂苯的要求。由 于本发明所述方法对试剂苯产品质量要求比较高，其中的杂质含量均为痕量级，而且装置为间 歇操作，为保证产品质量，整个装置的设备、管道、仪表均采用不锈钢材质，为防止高纯度、 有毒的苯介质泄露，所用的泵为屏蔽泵。
下面给出本发明方法的几个具体实施例；
实施例1.：以加氢精制后生产的苯含量为99.0％的焦化纯苯为原料，打开蒸馏釜2进料阀 门，将焦化苯注入蒸馏釜，注入量为12吨。开启氮封装置，避免空气进入系统及有害物质逸 出，选取操作压力即精馏塔塔顶压力0.02Mpa，(表压)。开启冷凝冷却器8冷却水阀门，通入 冷却水。开启蒸汽加热器1引入蒸汽。蒸汽流量控制在260-300kg/h，控制加热速度在11～13 ℃/h，蒸馏釜温度为86.0～89.0℃；
加热过程中，蒸馏釜内焦化苯蒸汽上升，进入精馏塔3和冷凝冷却器8，调节冷凝水流量， 使冷凝器后物料温度为38～40℃。当回流槽9的液位至30％时，启动回流泵10，建立全回流， 回流量逐渐增大，在全回流操作末期，回流量最大达到900kg/h，回流阶段持续时间4小时。在 全回流阶段，通过调节回流量使精馏塔塔顶温度保持在85.5～87.0℃，塔顶压力维持在0.02Mpa。
回流4小时后取样，从回流管道上的针形阀取样化验分析合格后，以恒采出速度方式由试 剂苯出口11采出试剂苯，采出速度为150kg/h，随采出时间的增加，回流量由开始的900kg/h 逐渐增大至1200kg/h。在此期间，根据回流量的大小适当调节加热蒸汽用量和冷却水量，维持 塔顶温度和塔顶压力，回流量与采出量之比为6～8。
待试剂苯采出量为原料量的80％时，停止采出试剂苯。在保持全回流操作操作状态下，减 小蒸汽流量，使蒸馏釜温度以10～12℃/h的速度逐渐降低，同时慢慢减少回流量，1小时后关闭 蒸汽阀门。当回流槽液位至20％时，停止冷凝器冷却水阀门，停止回流泵10的运转。
精馏塔、蒸馏釜继续自然冷却4小时后排残液，残液经残渣泵12送至废液收集槽，停工期 间应保持对整个系统的氮气供应，避免进入空气。
实施例2.：以加氢精制后生产的苯含量为99.0％的焦化纯苯为原料，打开蒸馏釜进料阀门， 将焦化苯注入蒸馏釜，注入量为12吨。开启氮封装置，避免空气进入系统及有害物质逸出， 选取精馏塔塔顶压力0.01Mpa。开启冷凝冷却器8冷却水阀门，通入冷却水。开启蒸汽加热器 1引入蒸汽。蒸汽流量控制在200-270kg/h，控制加热速度在12～15℃/h，蒸馏釜温度为85.0～ 88.0℃；
加热过程中，蒸馏釜内焦化苯蒸汽上升，进入精馏塔3和冷凝冷却器8，调节冷凝水流量， 使冷凝器后物料温度为40～42℃。当回流槽9的液位至30％时，启动回流泵10，建立全回流， 回流量逐渐增大，在全回流操作末期，回流量最大达到800kg/h，回流阶段持续时间4.3小时。 在全回流阶段，可通过调节回流量使精馏塔塔顶压力保持在0.01Mpa，塔顶温度保持在83.0～ 84.5℃。
回流4.3小时后取样，从回流管道上的针形阀取样化验分析合格后，以恒采出速度方式由 试剂苯出口11采出试剂苯，采出速度为160kg/h，随采出时间的增加，回流量由开始的800kg/h 逐渐增大至1300kg/h。在此期间，根据回流量的大小适当调节加热蒸汽用量和冷却水量，维持 塔顶温度和塔顶压力，回流量与采出量之比为5～8.12。
待试剂苯采出量为原料量的85％时，停止采出试剂苯。在保持全回流操作操作状态下，减 小蒸汽流量，使蒸馏釜温度以13～15℃/h的速度逐渐降低，同时慢慢减少回流量，1小时后关闭 蒸汽阀门。当回流槽液位至20％时，停止冷凝冷却器冷却水阀门，停止回流泵10的运转。
精馏塔、蒸馏釜继续自然冷却4小时后排残液，残液经残渣泵12送至废液收集槽，停工期 间应保持对整个系统的氮气供应，避免进入空气。
实施例3.：以加氢精制后生产的苯含量为99.0％的焦化纯苯为原料，打开蒸馏釜进料阀门， 将焦化苯注入蒸馏釜，注入量为12吨。开启氮封装置，以避免空气进入系统及有害物质逸出。 控制精馏塔塔顶压力0.015Mpa。开启冷凝冷却器8冷却水阀门，通入冷却水。开启蒸汽加热器 1引入蒸汽。蒸汽流量控制在310-350kg/h，控制加热速度在10～12℃/h，蒸馏釜温度为85.5～ 87.5℃；
加热过程中，蒸馏釜内焦化苯蒸汽上升，进入精馏塔3和冷凝冷却器8，调节冷凝水流量， 使冷凝器后物料温度为35～40℃。当回流槽5的液位至30％时，启动回流泵10，建立全回流， 回流量逐渐增大，在全回流操作末期，回流量最大达到840kg/h，回流阶段持续时间5小时。全 回流阶段，可通过调节回流量使精馏塔塔顶压力保持在0.015Mpa，塔顶温变保持在84.5-85.5℃。
回流5小时后取样，从回流管道上的针形阀取样化验分析合格后，以恒采出速度方式由试 剂苯出口11采出试剂苯，采出速度为140kg/h，随采出时间的增加，回流量由开始的840kg/h 逐渐增大至1260kg/h。在此期间，根据回流量的大小适当调节加热蒸汽用量和冷却水量，仍维 持塔顶温度和回流温度回流量与采出量之比为6～9。
待试剂苯采出量为原料量的75％时，停止采出试剂苯。在保持全回流操作操作状态下，减 小蒸汽流量，使蒸馏釜温度以10～12℃/h的速度逐渐降低，同时慢慢减少回流量，1小时后关闭 蒸汽阀门。当回流槽液位至20％时，停止冷凝器冷却水阀门，停止回流泵10的运转。
精馏塔、蒸馏釜继续自然冷却4小时后排残液，残液经残渣泵12送至废液收集槽，停工期 间应保持对整个系统的氮气供应，避免进入空气。
经过上述过程，制得的试剂苯，具体指标如下：
苯(C6H6)含量(％) ≥99.90
色度(黑曾单位) ≤10
结晶点(℃) ≥5.45
酸度(以H+计)，mmol/100g 0.01
碱度(以OH-计)，mmol/100g 0.01
易碳化物质 合格
硫化合物(以SO4计)，％ 0.0002
噻吩(C4H4S)，％ 0.000005
水分(H2O)，％ 0.03
蒸发残渣，％ 0.001
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