一种制备铜粉或镍粉的方法及其电解装置专利检索-容积式泵泵和压缩机专利检索查询-专利查询网

一种制备 铜粉或镍粉的方法及其 电解装置

阅读：1024发布：2020-10-07

专利汇可以提供一种制备铜粉或镍粉的方法及其电解装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种制备铜粉或镍粉的方法及其电解装置，能够实现连续、规模化生产。该方法步骤：配制电解液；将待制粉金属粒或车削屑进行清理，获得金属原料；金属原料作为牺牲阳极，装入电解筐内，电解；连续放出金属粉和电解液的悬浮溶液，过滤分离金属粉；过滤分离的金属粉用去离子水清洗；金属粉真空干燥；将干燥后的金属粉机械研磨解粒；产品检验。该装置由电解槽、阴极组板、导电主轴、陶瓷轴承、集电器、绝缘联轴器、减速电动机、阳极筐、支架、刮粉刷、分离槽、接耐酸泵和高位槽组成。本发明结构紧凑，与相同容积电解槽的辊筒式设计相比，有效阴极面积提高5倍以上，大幅度提高了工作效率，降低了劳动强度。，下面是一种制备铜粉或镍粉的方法及其电解装置专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种制备铜粉或镍粉的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a.配制电解液，制备铜粉采用硫酸铜电解液，以五水硫酸铜为电解质，铜离子浓度
0.04～0.30mol/L，用硫酸调节水溶液氢离子浓度为1.13～3.39mol/L，再加入分散剂六偏磷酸钠，加入的量为质量分数0.01～0.1%；制备镍粉采用氯化镍电解液，以六水氯化镍为电解质，镍离子浓度为0.04～0.1mol/L，用盐酸和氨水调节酸度，调节到pH=4，再加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮，加入的量为质量分数0.05～0.1%，将电解液注入电解槽和高位槽内；
b.将待制粉金属粒或车削屑进行清理，用去离子水清洗，获得金属原料；
c.清洗好的金属原料作为牺牲阳极，装入电解筐内，启动调速减速电机，阴极开始旋转，滚刷开始工作，产生的金属粉落入电解槽的底部，随着电解过程的进行，每1～1.2小时
2
加入金属原料，制备铜粉电解工艺条件为：pH=3～4，电流密度5～10A\dm，以316不锈钢板为阴极，温度27-33℃，极板间距40-60mm；
d.当粉体产生之后，连续放出金属粉和电解液的悬浮溶液，过滤分离金属粉，电解液经高位槽返回电解槽，保持电解槽液面和电解液浓度平衡；
e.过滤分离的金属粉用去离子水清洗，清洗三次；
f.将得到的金属粉真空干燥，真空度10～50Pa，干燥温度100～120℃，干燥时间1～
2小时；
g.将干燥后的金属粉机械研磨解粒，然后过-325目筛，筛下粉末为产品，筛上物重新电解；
h.上述金属粉末产品按相关标准进行检验，检验内容：金属粉末含量、氧含量、粉末粒度和松装密度。
2.权利要求1所述的一种制备铜粉或镍粉的方法采用的装置，其特征在于该装置组成及结构如下：
在电解槽（4）内部，装有阴极组板（5），阴极组板（5）为一组串联的不锈钢板制成，等距离固定在导电主轴（12）上，导电主轴（12）由不锈钢材料制成，外部涂覆耐酸绝缘材料，两端由耐酸密封陶瓷轴承（8）支撑，导电主轴（12）一端与集电器（9）连接，实现阴极动态导电过程，导电主轴（12）的顶端与绝缘联轴器（10）连接，提供驱动力的调速减速电动机（11）带动阴极组板（5）一起旋转，其转速能够调节，在每相邻的阴极组板（5）中间有一个阳极筐（6），采用工程塑料制成，阳极筐（6）内衬装耐酸滤布，装在阳极筐（6）内的阳极牺牲材料经石墨电极与导线相连，牺牲阳极材料与直流电源、集电器、导电主轴（12）和阴极组板（5）在电解液中构成电路系统，在每块阴极组板（5）两侧有固定在支架（7）上的滚动刮粉刷（13），采用工程塑料制成，能够及时地将生成的粉末刮掉，电解槽（4）下部有一个放液阀门，连接粉液分离槽（1），分离槽（1）接耐酸泵（2），耐酸泵（2）接高位槽（3），高位槽（3）再接电解槽（4）。

说明书全文

一种制备铜粉或镍粉的方法及其 电解装置

技术领域

[0001] 本发明涉及电解法制备金属粉末的方法及其装置，特别是一种制备铜粉或镍粉的方法及其电解装置。

背景技术

[0002] 微细金属粉末作为一种新兴材料，受到人们广泛的关注，并产生了许多制备方法。每种方法都有明显的优、缺点，从目前的情况看，电解法是最有希望实现产业化的方法之一。电解法制备的金属粉末纯度高、压制性能好，粒度容易控制，可以得到其它方法难以制备的微细金属粉末，更适用于制备电负性大的金属粉末。

[0003] 在常规的电解制粉生产中，需要周期性地刮粉，这不仅降低了生产效率、同时金属粉末也会在阴极板上不断生长，难以制得微细粉末。为了得到微细金属粉末，人们对电解法制备微细粉末进行了一些研究。公开文献：徐瑞东、常仕英、郭忠诚，电解法制备超细铜粉工艺及性能研究[J]，《电子工艺技术》，2006，27(6):355-359；郑武，铜粉的电解制备工艺研究[J]，《粉末冶金工业》，2001，11(6):26-29。何峰、张正义，制备超细金属粉末的新型电解法[J]，《金属学报》，2000，36(6):659-661；李淼、喻建胜、蒋渝等，超声电沉积制备纳米铜粉末的机理研究[J]，《材料开发与应用》，2004，19(03):12-15；段学臣、贺玮、朱磊，超细铜粉的新型电沉积制备及表征[J]，《粉末冶金材料科学与工程》，2009，14(3):169-173；徐建林、陈纪东等，电化学法制备纳米铜粉[J]，《兰州理工大学学报》，2008，34(3):9-11。上述文献引入超声波和添加剂，取得了良好的效果，制得的粉末达到了纳米级粒度。但仍处在研制阶段，要实现规模化生产还需要做更多的工作。

发明内容

[0004] 本发明提供了一种制备铜粉或镍粉的方法及其电解装置，能够实现连续、规模化生产。

[0005] 一种制备铜粉或镍粉的方法，该方法包括以下步骤：

[0006] a.配制电解液，制备铜粉采用硫酸铜电解液，以五水硫酸铜为电解质，铜离子浓度0.04～0.30mol/L，用硫酸调节水溶液氢离子浓度为1.13～3.39mol/L，再加入分散剂六偏磷酸钠，加入的量为质量分数0.01～0.1%；制备镍粉采用氯化镍电解液，以六水氯化镍为电解质，镍离子浓度为0.04～0.1mol/L，用盐酸和氨水调节酸度，调节到pH=4，再加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮，加入的量为质量分数0.05～0.1%，将电解液注入电解槽和高位槽内；

[0007] b.将待制粉金属粒或车削屑进行清理，用去离子水清洗，获得金属原料；

[0008] c.清洗好的金属原料作为牺牲阳极，装入电解筐内，启动调速减速电机，阴极开始旋转，滚刷开始工作，产生的金属粉落入电解槽的底部，随着电解过程的进行，每1～1.2小2
时加入金属原料。制备铜粉电解工艺条件为：pH=3～4，电流密度5～10A\dm，以316不锈钢板为阴极，温度27-33℃，极板间距40-60mm；

[0009] d.当粉体产生之后，连续放出金属粉和电解液的悬浮溶液，过滤分离金属粉，电解液经高位槽返回电解槽，保持电解槽液面和电解液浓度平衡；

[0010] e.过滤分离的金属粉用去离子水清洗，清洗三次；

[0011] f.将得到的金属粉真空干燥，真空度10～50Pa，干燥温度100～120℃，干燥时间1～2小时；

[0012] g.将干燥后的金属粉机械研磨解粒，然后过-325目筛，筛下粉末为产品，筛上物重新电解；

[0013] h.上述金属粉末产品按相关标准进行检验，检验内容：金属粉末含量、氧含量、粉末粒度和松装密度。

[0014] 一种制备铜粉或镍粉的方法采用的装置，该装置组成及结构如下：

[0015] 在电解槽（4）内部，装有阴极组板（5），阴极组板（5）为一组串联的不锈钢板制成，等距离固定在导电主轴（12）上，导电主轴（12）由不锈钢材料制成，外部涂覆耐酸绝缘材料，两端由耐酸密封陶瓷轴承（8）支撑，导电主轴（12）一端与集电器（9）连接，实现阴极动态导电过程，导电主轴（12）的顶端与绝缘联轴器（10）连接，提供驱动力的调速减速电动机（11）带动阴极组板（5）一起旋转，其转速能够调节，在每相邻的阴极组板（5）中间有一个阳极筐（6），采用工程塑料制成，阳极筐（6）内衬装耐酸滤布，装在阳极筐（6）内的阳极牺牲材料经石墨电极与导线相连。牺牲阳极材料与直流电源、集电器、导电主轴（12）和阴极组板（5）在电解液中构成电路系统。在每块阴极组板（5）两侧有固定在支架（7）上的滚动刮粉刷（13），采用工程塑料制成，能够及时地将生成的粉末刮掉，电解槽（4）下部有一个放液阀门，连接粉液分离槽（1），分离槽（1）接耐酸泵（2），耐酸泵（2）接高位槽（3），高位槽（3）再接电解槽（4）。

[0016] 本发明与现有技术相比，其显著的有益效果体现在：

[0017] 本发明提供的一种制备铜粉或镍粉的方法及其电解装置，保留了电解法制备粉末纯度高、压制性能好，粒度容易控制的优点，解决了常规电解生产中需要周期性地刮粉的问题，提高了生产效率、使得微细粉体的制备实现了产业化。本电解装置结构紧凑，与相同容积电解槽的辊筒式设计相比，有效阴极面积提高5倍以上，将大幅度提高工作效率，降低劳动强度。非常适用于铜、镍等微细粉末的生产。附图说明

[0018] 图1是一种制备铜粉或镍粉的方法采用的电解装置结构示意图。

[0019] 图2是一种制备铜粉或镍粉的方法制备的铜粉TEM图。

[0020] 图3是一种制备铜粉或镍粉的方法制备的镍粉TEM图。

具体实施方式

[0021] 下面结合附图用实施例详细说明本发明。

[0022] 实施例1，如图1所示，一种制备铜粉的方法及其装置如下：

[0023] a.配制硫酸铜电解液，铜离子浓度0.08mol\L，pH=3，加入的分散剂六偏磷酸钠占硫酸铜电解液质量百分比浓度0.1%；

[0024] b.将配好的电解液注入电解槽4和高位槽3内；

[0025] c.将“铜米”或紫铜车削屑进行清理，去离子水清洗；

[0026] d.清洗好的铜原料作为牺牲阳极直接装入电解框6内，通过石墨电极导电进行电2
解，随着电解过程的进行，每1～1.2小时加入铜原料，电解工艺条件为：电流密度5A\dm，阴极组板5以316不锈钢板为材料，电解温度27-33℃，极板间距40-60mm；

[0027] e.电解开始前，启动调速减速电机11，阴极组板5开始旋转，刮粉刷13开始工作，产生的铜粉落入电解槽4的底部；

[0028] f.连续放出铜粉和电解液的悬浊溶液，在分离槽1过滤分离铜粉，电解液经高位槽3返回电解槽4；

[0029] g.过滤分离的铜粉用去离子水清洗，清洗三次；

[0030] h.将铜粉真空干燥，真空度-20Pa、干燥温度110℃、干燥时间1.5小时；

[0031] i.将干燥的铜粉机械研磨解粒，过筛-325目筛，筛下粉末为产品，筛上物重新电解；

[0032] j.粉末产品成分和性能分析，上述粉末按相关标准进行检验，铜含量99.7%，氧含量0.2%，粒度：20～50nm，松装密度：0.6g\cm3，比较电解铜粉GB/T5246-1985标准，符合要求。如图2所示，铜粉TEM图。

[0033] 实施例2，如图1所示，一种制备镍粉的方法及其电解装置如下：

[0034] a.配制氯化镍电解液，以六水氯化镍为电解质，用盐酸和氨水调节酸度，镍离子浓度为0.04mol/L，pH=4，NH4Cl为10g/L，加入的分散剂聚乙烯吡咯烷酮占氯化镍电解液质量百分比浓度0.05%；

[0035] b.将配好的电解液注入电解槽4和高位槽3内；

[0036] c.将镍板或回收废镍块进行清理，用去离子水清洗；

[0037] d.清洗好的镍板或回收废镍块作为牺牲阳极直接装入电解框6内，通过石墨电极导电进行电解，随着电解过程的进行，每1～1.2小时加入镍原料，电解工艺条件为：镍板2
为牺牲阳极，阴极组板5为纯铜板，电流密度为i=3500A/m，电极间距为30mm，溶液温度为
20℃；

[0038] e.电解开始前，启动调速减速电机11，阴极组板5开始旋转，刮粉刷13开始工作，产生的镍粉落入电解槽4的底部；

[0039] f.连续放出镍粉和电解液的悬浮溶液，在分离槽1过滤分离镍粉，电解液经高位槽3返回电解槽4；

[0040] g.过滤分离的镍粉用去离子水清洗，清洗三次；

[0041] h.将镍粉真空干燥，真空度-20Pa、干燥温度110℃、干燥时间1小时；

[0042] i.将干燥的镍粉机械研磨解粒，过筛-200目筛，筛下粉末为产品，筛上物重新电解；

[0043] j.粉末产品成分和性能分析，上述粉末按相关标准进行检验，镍含量99.8%，平均粒径为2.5μm，松装密度0.65g\cm3，比较电解镍粉GB5247-85标准，符合要求，如图3所示，镍粉TEM图。

标题	发布/更新时间	阅读量
一种集成式膨润土膨化站及其使用方法	2021-03-14	2
用于储存并输送液体的容器及方法	2021-06-03	5
液压阻尼托辊	2020-09-04	5
热熔性粘合剂配料器	2021-07-12	1
降低噪声的气泵	2021-07-04	3
液体药剂输送微型泵	2021-06-13	3
显影剂供应容器和显影剂供应系统	2021-06-11	0
气动弹簧储能循环式泵及气动弹簧储能循环式泵水系统	2021-07-02	5
连续式高速风洞液氮降温供配气系统	2020-12-05	0
智能型温泉水、生活热水、地暖水联供系统	2021-03-24	4

一种制备铜粉或镍粉的方法及其电解装置

一种制备铜粉或镍粉的方法及其电解装置

技术领域

背景技术

发明内容

具体实施方式

该功能需要专业版企业版VIP权限，您可以：