专利汇可以提供一种氟硅防水拒油剂及其利用一锅法进行合成的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及防 水 拒油材料,尤其涉及一种氟 硅 防水拒油剂及其利用一锅法进行合成的方法。该氟硅防水拒油剂的化学式为PFPECOOCH2CH2CH2Si(OR)3,其中R为甲基或乙基。该合成方法包括以下步骤:S1、在以酰氟结构封端的全氟聚醚中加入丙烯醇1~1.5当量,反应后经分离得到化学式为PFPECOOCH2CH=CH2的全氟聚醚酸烯丙酯;S2、在全氟聚醚酸烯丙酯中加入化学式为HSi(OR)3的烷 氧 基硅烷1.5~2.0当量及铂催化剂0.1%~0.2%当量,反应后经分离即得。该方法简单、高效、绿色,成本更低,合成的氟硅防水拒油剂防水、拒油和耐磨擦性能良好。,下面是一种氟硅防水拒油剂及其利用一锅法进行合成的方法专利的具体信息内容。
1.一种氟硅防水拒油剂,其特征在于,其化学式为PFPECOOCH2CH2CH2Si(OR)3,其中R为甲基或乙基;
所述氟硅防水拒油剂的合成方法包括包括以下步骤:
S1、室温条件下,在以酰氟结构封端的全氟聚醚中加入丙烯醇1~1.5当量,充分反应后,经分离得到化学式为PFPECOOCH2CH=CH2的全氟聚醚酸烯丙酯;
S2、在所述全氟聚醚酸烯丙酯中加入化学式为HSi(OR)3的烷氧基硅烷1.5~2.0当量以及铂催化剂0.1%~0.2%当量,充分反应后,经分离即得;
所述以酰氟结构封端的全氟聚醚的化学式为PFPECOF,其中:
所述PFPE表示CF3O-(CF2O)x-(CF2CF2O)y-(CF(CF3)CF2O)p-OCF2,其中:x+y+p=1~100;
所述以酰氟结构封端的全氟聚醚的重均分子量为1800~2200。
2.一种利用一锅法合成权利要求1所述氟硅防水拒油剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、室温条件下,在以酰氟结构封端的全氟聚醚中加入丙烯醇1~1.5当量,充分反应后,经分离得到化学式为PFPECOOCH2CH=CH2的全氟聚醚酸烯丙酯;
S2、在所述全氟聚醚酸烯丙酯中加入化学式为HSi(OR)3的烷氧基硅烷1.5~2.0当量以及铂催化剂0.1%~0.2%当量,充分反应后,经分离即得;
所述以酰氟结构封端的全氟聚醚的化学式为PFPECOF,其中:
所述PFPE表示CF3O-(CF2O)x-(CF2CF2O)y-(CF(CF3)CF2O)p-OCF2,其中:x+y+p=1~100;
所述以酰氟结构封端的全氟聚醚的重均分子量为1800~2200。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,x或y为0,且y/(x+y)=0~1。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述以酰氟结构封端的全氟聚醚的重均分子量为2000。
5.根据权利要求2~4任一项所述方法,其特征在于,所述以酰氟结构封端的全氟聚醚为:在紫外光作用下,由六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物。
6.根据权利要求2~4任一项所述方法,其特征在于,所述铂催化剂为Karstedt催化剂。
7.根据权利要求5所述方法,其特征在于,所述铂催化剂为Karstedt催化剂。
8.根据权利要求2~4、7任一项所述方法,其特征在于,步骤S1所述反应的时间为2~
4h;和/或,步骤S2所述反应的条件为:80~90℃条件下反应12~24h。
9.根据权利要求8所述方法,其特征在于,步骤S2所述反应的条件为:80~90℃条件下反应16~20h。
10.根据权利要求5所述方法,其特征在于,步骤S1所述反应的时间为2~4h;和/或,步骤S2所述反应的条件为:80~90℃条件下反应12~24h。
11.根据权利要求6所述方法,其特征在于,步骤S1所述反应的时间为2~4h;和/或,步骤S2所述反应的条件为:80~90℃条件下反应12~24h。
12.根据权利要求10或11所述方法,其特征在于,步骤S2所述反应的条件为:80~90℃条件下反应16~20h。
13.根据权利要求2~4、7、9~11任一项所述方法,其特征在于,步骤S1中加入丙烯醇的方式为用滴液漏斗滴加。
14.根据权利要求5所述方法,其特征在于,步骤S1中加入丙烯醇的方式为用滴液漏斗滴加。
15.根据权利要求6所述方法,其特征在于,步骤S1中加入丙烯醇的方式为用滴液漏斗滴加。
16.根据权利要求8所述方法,其特征在于,步骤S1中加入丙烯醇的方式为用滴液漏斗滴加。
17.根据权利要求12所述方法,其特征在于,步骤S1中加入丙烯醇的方式为用滴液漏斗滴加。
18.根据权利要求13所述方法,其特征在于,步骤S1中加入丙烯醇的方式为用滴液漏斗缓慢滴加。
19.根据权利要求14~17任一项所述方法,其特征在于,步骤S1中加入丙烯醇的方式为用滴液漏斗缓慢滴加。
20.根据权利要求2~4、7、9~11、14~18任一项所述方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中,加入以酰氟结构封端且重均分子量为1800~2200的全氟聚醚,然后于室温条件下通过滴液漏斗缓慢滴加丙烯醇1~1.5当量,滴加完成后继续反应2~4h,减压移除未反应的低沸点原料,得到的化学式为PFPECOOCH2CH=CH2的全氟聚醚酸烯丙酯继续留于所述四口烧瓶中备用;
S2、在装有所述全氟聚醚酸烯丙酯的四口烧瓶中加入化学式为HSi(OR)3的烷氧基硅烷
1.5~2.0当量以及Karstedt催化剂0.1%~0.2%当量,80~90℃条件下反应12或24h,蒸馏除去未反应的低沸点原料,得到化学式为PFPECOOCH2CH2CH2Si(OR)3的氟硅防水拒油剂,其中R为甲基或乙基。
21.根据权利要求5所述方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中,加入以酰氟结构封端且重均分子量为1800~2200的全氟聚醚,然后于室温条件下通过滴液漏斗缓慢滴加丙烯醇1~1.5当量,滴加完成后继续反应2~4h,减压移除未反应的低沸点原料,得到的化学式为PFPECOOCH2CH=CH2的全氟聚醚酸烯丙酯继续留于所述四口烧瓶中备用;
S2、在装有所述全氟聚醚酸烯丙酯的四口烧瓶中加入化学式为HSi(OR)3的烷氧基硅烷
1.5~2.0当量以及Karstedt催化剂0.1%~0.2%当量,80~90℃条件下反应12或24h,蒸馏除去未反应的低沸点原料,得到化学式为PFPECOOCH2CH2CH2Si(OR)3的氟硅防水拒油剂,其中R为甲基或乙基。
22.根据权利要求6所述方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中,加入以酰氟结构封端且重均分子量为1800~2200的全氟聚醚,然后于室温条件下通过滴液漏斗缓慢滴加丙烯醇1~1.5当量,滴加完成后继续反应2~4h,减压移除未反应的低沸点原料,得到的化学式为PFPECOOCH2CH=CH2的全氟聚醚酸烯丙酯继续留于所述四口烧瓶中备用;
S2、在装有所述全氟聚醚酸烯丙酯的四口烧瓶中加入化学式为HSi(OR)3的烷氧基硅烷
1.5~2.0当量以及Karstedt催化剂0.1%~0.2%当量,80~90℃条件下反应12或24h,蒸馏除去未反应的低沸点原料,得到化学式为PFPECOOCH2CH2CH2Si(OR)3的氟硅防水拒油剂,其中R为甲基或乙基。
23.根据权利要求8所述方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中,加入以酰氟结构封端且重均分子量为1800~2200的全氟聚醚,然后于室温条件下通过滴液漏斗缓慢滴加丙烯醇1~1.5当量,滴加完成后继续反应2~4h,减压移除未反应的低沸点原料,得到的化学式为PFPECOOCH2CH=CH2的全氟聚醚酸烯丙酯继续留于所述四口烧瓶中备用;
S2、在装有所述全氟聚醚酸烯丙酯的四口烧瓶中加入化学式为HSi(OR)3的烷氧基硅烷
1.5~2.0当量以及Karstedt催化剂0.1%~0.2%当量,80~90℃条件下反应12或24h,蒸馏除去未反应的低沸点原料,得到化学式为PFPECOOCH2CH2CH2Si(OR)3的氟硅防水拒油剂,其中R为甲基或乙基。
24.根据权利要求12所述方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中,加入以酰氟结构封端且重均分子量为1800~2200的全氟聚醚,然后于室温条件下通过滴液漏斗缓慢滴加丙烯醇1~1.5当量,滴加完成后继续反应2~4h,减压移除未反应的低沸点原料,得到的化学式为PFPECOOCH2CH=CH2的全氟聚醚酸烯丙酯继续留于所述四口烧瓶中备用;
S2、在装有所述全氟聚醚酸烯丙酯的四口烧瓶中加入化学式为HSi(OR)3的烷氧基硅烷
1.5~2.0当量以及Karstedt催化剂0.1%~0.2%当量,80~90℃条件下反应12或24h,蒸馏除去未反应的低沸点原料,得到化学式为PFPECOOCH2CH2CH2Si(OR)3的氟硅防水拒油剂,其中R为甲基或乙基。
25.根据权利要求13所述方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中,加入以酰氟结构封端且重均分子量为1800~2200的全氟聚醚,然后于室温条件下通过滴液漏斗缓慢滴加丙烯醇1~1.5当量,滴加完成后继续反应2~4h,减压移除未反应的低沸点原料,得到的化学式为PFPECOOCH2CH=CH2的全氟聚醚酸烯丙酯继续留于所述四口烧瓶中备用;
S2、在装有所述全氟聚醚酸烯丙酯的四口烧瓶中加入化学式为HSi(OR)3的烷氧基硅烷
1.5~2.0当量以及Karstedt催化剂0.1%~0.2%当量,80~90℃条件下反应12或24h,蒸馏除去未反应的低沸点原料,得到化学式为PFPECOOCH2CH2CH2Si(OR)3的氟硅防水拒油剂,其中R为甲基或乙基。
26.根据权利要求19所述方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中,加入以酰氟结构封端且重均分子量为1800~2200的全氟聚醚,然后于室温条件下通过滴液漏斗缓慢滴加丙烯醇1~1.5当量,滴加完成后继续反应2~4h,减压移除未反应的低沸点原料,得到的化学式为PFPECOOCH2CH=CH2的全氟聚醚酸烯丙酯继续留于所述四口烧瓶中备用;
S2、在装有所述全氟聚醚酸烯丙酯的四口烧瓶中加入化学式为HSi(OR)3的烷氧基硅烷
1.5~2.0当量以及Karstedt催化剂0.1%~0.2%当量,80~90℃条件下反应12或24h,蒸馏除去未反应的低沸点原料,得到化学式为PFPECOOCH2CH2CH2Si(OR)3的氟硅防水拒油剂,其中R为甲基或乙基。
27.权利要求1所述氟硅防水拒油剂在玻璃水、防指纹光油或防污涂料中的应用。
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