化学镀铋的方法
专利汇可以提供化学镀铋的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种金属基体化学 镀 铋的方法。以二甲基亚砜为 溶剂 ,以铋盐为主盐, 酒石酸 或 柠檬酸 为络合剂,聚乙二醇或甘露醇为稳定剂, 铁 、钴、镍的无机盐为敏化剂,配制成 化学镀 镀液;再将经预处理的基体置于镀液中施镀即可。本发明采用有 机体 系进行化学镀铋,能沉积出 银 白光亮致密的镀层。以该方法代替 电镀 铬方法,可大大减少三价和六价铬离子的污染。而且该方法的镀液稳定,循环利用,成本低,无污染,有显著的经济和社会效益。，下面是化学镀铋的方法专利的具体信息内容。
1.一种化学镀铋的方法，包括以下步骤：(1)基体的预处理：基体按常规方法经抛光、酸洗、水洗、脱脂处理；(2)镀液的配制：以有机溶剂DMSO为溶剂，以铋盐为主盐，酒石酸或柠檬酸为络合剂，聚乙二醇或甘露醇为稳定剂，铁、钴或镍的无机盐作为敏化剂，将主盐、络合剂、稳定剂和敏化剂按以下浓度比例加入溶剂DMSO中，配制成化学镀镀液：铋盐20～40g·L-1，络合剂15～25g·L-1，稳定剂20～25g·L-1，敏化剂12.5～18g·L-1；(3)实施化学镀：将经预处理的基体置于上述化学镀镀液中施镀即可；操作温度控制在18～35℃，施镀时间为5—720分钟。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是所用的有机溶剂DMSO先用4A活化分子筛干燥，其它带结晶水的化合物也先经真空脱水处理，再用于配制镀液。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是所说的铋盐为硝酸铋、高氯酸铋或氯化铋。
4.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是所说的敏化剂为氯化镍、氯化钴、氯化亚铁、硫酸镍、硫酸钴或硫酸亚铁。
5.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是铋盐的浓度范围为25～35g·L-1。
6.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是络合剂的浓度范围为15～25g·L-1。
7.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是敏化剂的浓度范围为15～18g·L-1。
8.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是操作温度范围为25～30℃，施镀时间为10—45分钟。
9.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是镀液成分组成及浓度配比为∶硝酸铋25～35g·L-1，酒石酸15～25g·L-1，聚乙二醇20～25g·L-1，NiCl215～18g·L-1。
10.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是镀液成分组成及浓度配比为∶硝酸铋25～35g·L-1，柠檬酸15～25g·L-1，甘露醇20～25g·L-1，NiCl215～18g·L-1。
化学镀铋的方法
与电镀相比，化学镀有以下显著的优点：(1)具有广泛的覆盖能力、对于复杂工件的各个部位可以得到均匀的镀层；(2)具有比电镀优良得多的深度能力，可以大大地减少镀件盲孔、深孔内的无镀层现象。
由于铋的毒性较小，对环境无污染；铋的电化学序位于氢与铜之间，不溶于稀的盐酸、稀的硫酸或浓硫酸，其耐腐蚀性好，近年来受到一些环保和电化学工作者的关注，想用镀铋层代替镀铬层。另外，铋还用于半导体元件致冷。
铋的盐在水溶液中很容易生成碱性铋盐，形成沉淀，造成金属铋离子在溶液中显著下降，势必要加大镀液的酸度，通常用盐酸或是高氯酸来抑制碱性铋盐的生成。如果用电化学的方法在水溶液中沉积铋，镀层受析氢影响严重，而且镀液不稳定。而采用化学镀方法镀铋还未见有报道。
本发明的目的是提供一种化学镀铋的方法，该方法不生成铋氧化物和析氢，且镀液稳定，从而解决电镀铋所存在的上述问题。
本发明的化学镀铋方法包括以下步骤：(1)基体的预处理：基体(待镀件)的预处理方法与常规电镀或化学镀相同，经抛光、酸洗、水洗、脱脂处理。
(2)镀液的配制：以有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，以铋盐为主盐，酒石酸或柠檬酸为络合剂，聚乙二醇或甘露醇为稳定剂，第八族铁、钴、镍的无机盐作为敏化剂，将主盐、络合剂、稳定剂和敏化剂按以下浓度比例与溶剂DMSO配制成化学镀镀液：铋盐20～40g·L-1，络合剂15～25g·L-1，稳定剂20～25g·L-1，敏化剂12.5～18g·L-1；(3)实施化学镀：将经预处理的基体置于上述化学镀镀液中施镀即可；操作温度(镀液温度)通常控制在18～35℃，施镀时间通常为5—720分钟。
上述方法中所用的有机溶剂DMSO最好先用4A活化分子筛干燥，其它带结晶水的化合物最好也先经真空脱水处理，再用于配制镀液。
上述所说的铋盐通常为硝酸铋、高氯酸铋、氯化铋等简单、易得的无机盐，最好为硝酸铋；所说的敏化剂通常为氯化镍、氯化钴、氯化亚铁、硫酸镍、硫酸钴和硫酸亚铁等，最好为氯化镍。
上述工艺中，铋盐的最佳浓度范围为25～35g·L-1。络合剂的最佳浓度范围为15～25g·L-1。稳定剂的最佳浓度范围为20～25g·L-1。敏化剂的最佳浓度范围为15～18g·L-1。最佳操作温度范围为25～30℃。施镀时间最好为10—45分钟。
本发明优选的镀液成分配比如表1所示(溶剂为DMSO)。
表1
本发明采用有机体系进行化学镀铋，因无水，故可避免生成铋氧化物和析氢，且镀液稳定。能在镀件表面沉积出银白光亮致密的镀层，镀层金属铋颗粒细小，分布均匀。本发明最适合铁、铜基体的镀铋。本发明化学镀的机理(以铜基体为例)：在敏化剂作用下，先由铜提供电子，而后铋自催化使镀层增厚。
通过Oxford ISIS 300能量色散谱仪(EDAX)分析镀层中金属的含量，其中铜的含量占据25％，是来自基体铜。铋占75％。没有其它的金属共析出，镀层中只有金属铋。
上述金属铋的镀层，用Hitachi S-520扫描电子显微镜放大15000倍观察沉积物的表面形态，如附图2所示。镀层表面铋的金属颗粒堆集较紧密，分布较均匀，颗粒表观尺寸为200～300nm。
用D/MAX-3A X射线衍射仪分析上述镀层物相构成，如附图3所示。通过分析XRD图中六个主要衍射峰的d值，前三个峰的实验d值为3.3091，2.3767，2.2872，通过检索JCPDS的粉末衍射卡片组(PDF)，铋的数据是3.28x，2.374，2.274，对比两组d值可知，铜的表面确实存在铋且是以金属晶体的形式析出。镀层中铋的平均粒径为38nm。
由于环境日益恶化，人类越来越关注生存的空间。以本发明方法代替现有的电镀铬方法，可以大大减少三价和六价铬离子对人体的危害以及对环境的污染。本发明方法的镀液稳定，只需补充铋盐，循环利用，成本低，无污染，具有显著的经济效益和社会效益。
以下通过实施例和附图对本发明作进一步说明。
图1是通过Oxford ISIS 300能量色散谱仪(EDAX)分析镀层中金属的含量能谱图。其中铜的含量占据25％，是来自基体铜。铋占75％。没有其它的金属共析出，镀层中只有金属铋。
图2是用Hitachi S-520扫描电子显微镜观察沉积物的表面形貌图。放大15000倍后，可观察到镀层表面铋的金属颗粒堆集较紧密，分布较均匀，颗粒表观尺寸为200～300nm。
图3是射线粉末衍射图。用D/MAX-3A X射线衍射仪分析镀层物相构成，通过分析XRD图中六个主要衍射峰的d值，前三个峰的实验d值为3.3091，2.3767，2.2872，通过检索JCPDS的粉末衍射卡片组(PDF)，铋的数据是3.28x，2.374，2.274，对比两组d值可知，铜的表面确实存在铋且是以金属晶体的形式析出。镀层中铋的平均晶粒大小(D)可以用最强衍射峰面的半高宽B，运用Scherrer方程计算：D＝Kλ/(Bcosθ)式中，K为Scherrer常数，当B为半高宽时，K＝0.89，λ为X射线的入射波长。根据该方程计算得金属铋粒子的平均粒径为38nm。
本发明实施例1—15的镀液成分组成及其含量配比，以及操作条件如表2所示。
表2
各实施例的工艺步骤如下：1.试剂的前处理：所用有机溶剂DMSO用4A活化分子筛干燥；带结晶水的化合物经真空脱水处理。
2.基体的预处理：与常规电镀或化学镀的基体预处理方法相同，具体为：金属基体→金相砂纸机械抛光→化学抛光→酸洗→水洗→脱脂→酸洗→水洗→丙酮洗3.按表2条件配制镀液。
4.按表2操作条件将经预处理的基体置于镀液中，即可在基体表面形成金属铋镀层。
镀液中铋盐浓度越高，铋镀层的形成越快；随着铋镀层的形成，镀液中铋盐浓度会降低，这时只需向镀液中添加铋盐，使其保持在所需浓度范围即可。镀液可连续循环使用。
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