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化学 镀活化

阅读：233发布：2020-05-11

专利汇可以提供化学镀活化专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且描述了一种开始和控制在连续的不锈钢网状物上的铜基板上的化学镀镍的方法，所述铜基板被放入到镀浴中，其中，铜与钢电气连接或物理接触。将偏置电流施加到镀浴，并且建立反馈回路以确定镀的开始并使偏置电流缓降以防止对网状物的电镀或化学镀。，下面是化学镀活化专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种在基板上镀金属的化学镀方法，包括：
提供在其上镀金属的基板，所述基板由网状物承载；
将所述网状物以及在其上镀所述金属的所述基板引入到镀浴中；
通过将电极放置为与所述浴接触并且与辊接触来建立存在于所述浴中的电压，所述辊与所述浴外部的所述网状物接触；
确定将在所述基板上开始镀的参考电压；以及
向所述网状物施加偏置电流，所述偏置电流足以仅在所述基板上但不在所述网状物上开始镀。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，待镀的所述金属包括镍。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述基板包括铜。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述网状物包括不锈钢。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，钯能够被提供以与铜的所述基板接触。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，供应电流的步骤控制所述参考电压。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在其上镀所述金属的所述基板是多条离散的铜迹线。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述网状物是连续的，但是在其上镀所述金属的所述基板是由所述网状物承载的离散迹线。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基板是铜，并且所述网状物是不锈钢。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述基板的被连接的面积与所述网状物的面积的比率影响在所述基板上的所述镀。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，对偏置电流的所述施加被调节以维持恒定的参考电压，以确保在将所述网状物供入到所述浴中时连续地开始镀。
12.根据权利要求1所述的方法，还包括：感测所述参考电压以确定镀开始并且使所述偏置电流缓降以防止电镀与化学镀的混合镀。
13.根据权利要求4所述的方法，其中，所述偏置电流取决于不锈钢网状物的钝化状态。
14.一种仅在由连续的不锈钢网状物承载的铜基板上而不在所述网状物本身上进行化学镀镍的方法，包括：
将连续的不锈钢网状物引入到镀浴中；
其中，所述镀浴包括要被镀在所述基板上的镍；
将铜的连续的基板或多个间隔开的基板布置为连接到所述不锈钢网状物；
将偏置电流施加到所述网状物以在所述铜基板上开始所述镀镍。
15.根据权利要求14所述的方法，还包括在所述浴中建立在所述网状物上存在的参考电压的步骤。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，建立所述参考电压的所述步骤包括：在所述网状物进入到所述浴中的进入点的附近处将参考电极放置为与包含所述网状物的所述浴接触，并且在所述网状物进入所述浴之前测量与所述网状物接触的辊的电压差。
17.根据权利要求14所述的方法，还包括：感测所述参考电压以确定镀开始并且使所述偏置电流缓降以防止电镀或化学镀的混合镀。
18.根据权利要求14所述的方法，还包括：调节所述偏置电流以维持恒定的参考电压，以确保在所述网状物被引入到所述浴中时在所述铜基板上连续地开始镀。
19.根据权利要求14所述的方法，其中，钯被放置为与所述基板的所述铜接触。
20.一种仅在由连续的不锈钢网状物承载的铜基板上而不在所述网状物本身上进行化学镀镍的方法，包括：
将连续的不锈钢网状物引入到镀浴中；
其中，所述镀浴包括要被镀在所述基板上的镍；
将铜的连续的基板或多个间隔开的基板布置为连接到所述不锈钢网状物；
通过将参考电极放置为与所述浴接触来建立包含所述不锈钢网状物的所述浴与在所述网状物进入所述浴之前的所述网状物之间的电压差；
将偏置电流施加到所述网状物以在所述铜基板上开始所述镀镍；
感测电压以确定镀开始；以及
使电流缓降以防止电镀或化学镀的混合镀。

说明书全文

化学镀活化

[0001] 相关申请的交叉引用

[0002] 本申请要求享有于2019年2月26日提交的美国专利申请第16/286,352号的优先权，并且还要求享有于2018年3月1日提交的美国临时申请第62/637,238号的利益，通过引用将这所述申请的内容全部并入本文。

技术领域

[0003] 本公开内容涉及减轻因在不锈钢(“SST”)网状物上承载的铜基板(substrate)上过量的化学镀镍(“E-Ni”)涂层而造成的损耗，其中，铜与钢电气连接或物理接触。在本公开内容之前，在生产率为每周60卷的情况下，E-Ni镀机每年造成的损失在超过500,000美元的量级上。通过使用被施加到网状物的电流控制的参考电压，用主动反馈回路将参考电压维持在化学镀开始所需的水平，减轻了网状物上的镀损失。

背景技术

[0004] 化学镀镍是自催化过程，其开始是给定基质(substrate)的催化活动的结果。在开始镀之后，过程在沉积的镍层上自发地进行。

[0005] E-Ni旨在镀铜(“Cu”)迹线和焊盘，其中，可以可选地将钯(“Pd”)活化剂沉积在Cu上。Pd应当充当催化剂并活化E-Ni镀。根据科学文献“Initiation of Electroless Nickel Plating on Copper,Palladium-Activated Copper,Gold and Platinum”,J.Flis and D.J.Duquette,J.Electrochem.Soc.:Electrochemical Science and Technology,February 1984,pp.254-259(通过引用将其全部并入本文)，当镀活化时应观察到某种电压模式。电压应当负偏移超过沉积电压，然后维持在稳定状态处。一些材料(例如，Pd和铁(“Fe”))将自行镀。大多数其他材料不会自行镀，因此使用化学活化剂(这里是Pd)。参见图1，其针对Cu、Cu+Pd、Au和铂(“Pt”)标绘了电势(以V(“伏特”)为单位)对SCE相对于时间。

[0006] 然而，E-Ni镀的不一致活化导致产量损失增加。SST对E-Ni镀的活化具有显著影响。活化将取决于零件/面板设计和SST处理，即，SST网状物是否被钝化。在对连续网状物的卷到卷镀中，待镀镍的铜表面可以与不锈钢基板电气接触，以形成电耦。电气接触可以通过产品设计形成，以通过铜与不锈钢表面之间的介电层中的通孔连接铜和不锈钢。当网状物浸入镀溶液中时，铜与不锈钢之间的接触将生成小电压，并且该电压充当用于化学镀反应的屏障。钯催化剂的正常沉积可能不允许开始镀反应，并且需要外部电压。其他因素包括与通过介电材料暴露的SST的量或面积相比的铜的相对量或面积。对Cu和SST中的每一个的偶然或有意的先前的表面处理也将影响镀。当存在问题时，Ni将只镀隔离的Cu，而不会镀连接到SST网状物的Cu。目前，由于活化或缺乏活化，E-Ni镀机造成显著的产量损失。发明内容

[0007] 在第一实施例中，用主动反馈回路建立到网状物的电流控制的参考电压，以将电压维持在化学镀开始所需的水平。

[0008] 在另一实施例中，采用系统来抵消由浴化学变化、铜到SST的电耦以及SST钝化状态引起的变化的网状物状况。

[0009] 在另外的实施例中，监测镀浴中的参考电压状况并且向上或向下自调节网状物上的偏置电流，以维持期望的参考电压。

[0010] 在又一实施例中，感测偏置电流以确定镀开始并使电流缓降以防止电镀或化学镀的混合镀。

[0011] 在结合实施例的详细描述和附图阅读时将更好地理解这些实施例和其他实施例。

附图说明

[0012] 图1是根据科学文献(“现有技术”)针对Cu、Cu+Pd、Au和铂(“Pt”)以V(“伏特”)对SCE相对于时间标绘电势的图形表示；

[0013] 图2是根据实施例的用于将传感器添加到镀模块以通过电压测量提供可靠的镀活化反馈的装置和方法的示意图；

[0014] 图3是根据实施例的直到手动活化发生时以及在手动活化发生之后的标绘的电动势E相对于时间(以秒为单位)的图形表示；

[0015] 图4是相对于时间(以秒为单位)标绘的离子(虚线)、网状物与参考电极之间的电压(以mV为单位)的图形表示；

[0016] 图5是根据实施例的化学镀系统的示意图，所述化学镀系统已经被修改，以在经由浴将电流施加到网状物的同时测量网状物与镀浴的电压差以控制镀过程；并且[0017] 图6是根据实施例的利用该过程执行的实验室(烧杯规模)实验的图形表示，以比较相对于时间(以秒为单位)标绘的发布的电压趋势(用E(SHE)表示的)。

具体实施方式

[0018] 如图1(现有技术)所示，发布的科学文献显示当镀开始时应当观察到的某种电压模式。如图1所示，铜、钯活化的铜(在1g/L的PdCl2+1ml/Ld的HCl溶液中活化5秒)、金和铂在浸入到镀溶液中之后的开路电势(实线)或者在浸入到具有NaH2PO2但没有Ni2+离子的支持溶液中之后的开路电势(虚线)。电压应当负偏移超过沉积电压，然后维持在稳定状态处。一些材料(例如，Pd和Au)将自行镀。大多数其他材料不会自行镀。

[0019] 当E-Ni旨在镀铜迹线和焊盘时，不锈钢网状物被连接到Cu(a stainless steel web is bussed to the Cu)。当铜被携带到镀浴中并通过镀浴时，铜被放置在不锈钢(“SST”)网状物10上。参考图2，可以看出，在系统9中，SST网状物10被携带通过辊对11、12，并且被引入到被包含在槽15内的浴14的表面13以下。绝缘辊16、17将网状物10携带到浴14的表面13以下。为了确定浴中和网状物中的电压，参考电极18测量辊11与接触SST网状物10的浴14之间的电压差。来自外部整流器20的电流源19可以用于将电压操纵到期望值。如从图3中可以看出的，将电动势E相对于时间(以秒为单位)进行标绘，直到手动活化发生，此时发生急剧的电压降。

[0020] 使用的参考电极18可以是甘汞电极，其是涂覆有甘汞(Hg2Cl2)的汞，所述甘汞在高温(180°F)下是稳定的，其是少数可用的参考电极之一。然而，汞电极非常昂贵，并且含有有毒物质。本领域技术人员已知“伪参考电极”或“准参考电极”可以由一片铂制成，并且通常用于非水系统(参见Bard and Faulkner“,Electrochemical Methods-Fundamentals and Applications”,John Wiley&Sons,Inc,2nd Ed.,2001,page 53；通过引用将其全部并入本文)。铂(其在该系统中对镀不具有催化活性)维持为铂表面并且作为参考电极18工作良好。将参考电极18放置在靠近SST网状物10进入浴的位置处，而不是进入浴的下游的位置处。位于镀被活化的入口附近，其提供了合适的厚度控制，最小化因活化电流造成的IR压降，并且提高测量准确度。槽15本身用作阳极，并且它完全包围网状物10。该系统9允许我们在双金属工艺中专门镀在Cu上。通过将电压保持在紧密窗口内，我们能够镀在一种金属(例如，Cu)上而不是在另一种金属(例如，SST)上。因此，防止了电镀或化学镀的混合镀。

[0021] 控制范围为0.2V(200mV)±0.05％。如果不在系统9中使用参考电极18，则将不可能将电压控制在这样的紧密窗口中。在不使用所公开的系统9(包括参考电极和外部提供的电流)的情况下可以实现的最佳结果将是大约500mV。

[0022] 可以在图4中看到图形形式的用于E-Ni镀的电压曲线。将电压(网状物与参考电极18之间的；以mV为单位)相对于时间(以秒为单位)进行标绘。使用电压控制器整流器，在八次运行中的七次中或大部分时间中对镀的活化的控制有效。只有在一个实例中，即使在我们将系统9称之为的PROTECTOSTATTM的辅助下也不存在镀，事实上，其显示出与预测方向显著不同的电压。

[0023] 如图5所示，设想了工业系统50，其中，承载连续或隔离的Cu零件的网状物51进入模块52，所述模块52包括一系列传送辊53-54、55-56和57-58，其用于将网状物51及其相关联的铜零件传送通过浴59。在点60与61之间测量参考电压。然后，网状物51及其相关联的Cu零件进入镀模块64。镀模块64还包括一系列传送辊65-66、67-68和69-70。在点62与63之间再次测量电压。在镀模块64中发生在Cu零件上的镀。镀浴71中的点62与点63之间的电压测量结果将指示在镀模块64中是否正在发生在Cu零件上的镀。

[0024] 如图2所示，通过将传感器添加到镀模块，当没有任何电流可以流过传感器时，可以确定通过电压测量得到可靠的活化反馈。一旦已经添加了电流源，就可以将电压操纵到期望值。对于各种实施例，在卷到卷系统中实施前述内容，其中，网状物10可以被认为是连续的。

[0025] 虽然我们已经结合附图公开了一些实施例，但是这样的实施例仅被视为是示例性的，这是因为本公开内容所针对的本领域的技术人员将在不运用本发明的情况下容易地设想修改和其他实施例。

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