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脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法

阅读:30发布:2020-05-13

专利汇可以提供脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且脉冲激光沉积 Si基VO2 薄膜 取向生长的方法,它涉及一种薄膜取向生长的方法。它解决了目前生长VO2薄膜的方法中无法取向生长,且结构疏松,纯度低的问题,脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长方法的步骤如下:a.清洗Si衬底、脱 氧 化膜→b.O2清洗沉积室,除杂质气体→c.V靶材脱氧化膜→d.生长取向VO2薄膜→e. 退火 。本 发明 步骤d中采用衬底 温度 470℃~650℃,激光 能量 密度 为7J/cm2,脉冲激光 频率 为5Hz,氧气压 力 为0.8Pa,靶材与衬底的距离为80mm或45mm,退火30分钟,生长VO2薄膜。本发明具有组分易控制,参数易调整,生长速率快,工艺重复性好,薄膜 质量 高的优点。,下面是脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法专利的具体信息内容。

1、一种脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法,其特征在于它的方法步 骤如下:a.清洗Si衬底、脱化膜→b.O2清洗沉积室,除杂质气体→c.V靶材脱氧 化膜→d.生长取向VO2薄膜→e.退火;所述“a.清洗Si衬底、脱氧化膜”的过程为: 将Si衬底先经过丙超声清洗5分钟,再经过去离子清洗,再经过乙醇超声清 洗5分钟,再经过离子水清洗,最后用体积比为1∶8的氢氟酸和去离子水清洗2~3 分钟,Si 衬底脱去氧化膜;所述“b.O2清洗沉积室,除杂质气体”的过程为:Si衬底 和单质V靶放入沉积室,预沉积薄膜的温度为470℃~650℃,通入少量氧气,然 后抽真空至10-6~10-5Pa,再通入氧气,再抽真空,反复多次,直至在沉积室的背底 真空度大于10-5Pa时,氧气含量高于沉积室内最高含量杂质气体的2倍以上;所述 “c.V靶材脱氧化膜”的过程为:激光清洗靶材表面去除自然氧化层,脉冲激光频率 为1Hz,沉积室的背底真空度为10-6~10-5Pa;所述“d.生长取向VO2薄膜”的过程为: 生长取向VO2薄膜时,控制衬底温度即沉积薄膜的温度为470℃~650℃,激光能 量密度为7J/cm2,脉冲激光频率为5Hz,通O2的同时抽真空,使氧气压维持在 0.8Pa,靶材与衬底的距离为80mm或45mm,脉冲数为3000;所述“e.退火”的过程 为:脉冲激光沉积VO2薄膜后,薄膜在与生长同样的温度和氧气压力条件下保持 30分钟,然后随炉冷却至200℃,关闭氧气,衬底降温至室温。
2、根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法,其特 征在于Si衬底为取向<100>的Si半导体衬底,电阻率8~12Ω·cm。
3、根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法,其特 征在于单质V靶的纯度为99.99wt.%。
4、根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法,其特 征在于氧气的浓度为99.99%
5、根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法,其特 征在于取向生长使用的设备为脉冲激光沉积系统。
6、根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法,其特 征在于在步骤B中控制衬底温度为480℃。
7、根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法,其特 征在于在步骤B中控制衬底温度为500℃。
8、根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法,其特 征在于在步骤B中控制衬底温度为550℃。
9、根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法,其特 征在于在步骤B中控制衬底温度为620℃。
10、根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法,其 特征在于在步骤B中控制衬底温度为650℃。

说明书全文

技术领域

发明涉及一种薄膜取向生长的方法。具体涉及一种脉冲激光沉积Si基VO2 薄膜取向生长的方法。

背景技术

VO2薄膜由于其优异的光电性能与热敏特性越来越受到人们的重视,是近二十 年来国内外的研究热点。VO2薄膜已广泛应用于激光防护、光电开关器件与红外探 测器,在红外探测器应用方面,采用在Si衬底上生长取向VO2薄膜,有利于将大 面积的VO2探测器阵列与Si基信号读出与处理部件进行单片集成。由于晶格失配 引起界面处高密度的位错,在薄膜中产生大量缺陷,影响了薄膜的质量与器件的性 能。VO2薄膜取向生长的方法包括Sol-Gel法、磁控溅射法蒸发法与脉冲激光沉 积法。Sol-Gel法可以获得高取向的V2O5薄膜,但要制备高取向、高质量的VO2 薄膜则相当困难;用磁控溅射法生长的VO2纯度不是很高,其中往往含有的其它 化物,如V2O5,V2O3,VO等;常规热蒸发法制备薄膜的过程中,生长速度过快, 导致VO2薄膜无法取向生长,且结构疏松。

发明内容

本发明的目的是为了解决目前取向生长VO2薄膜的方法中无法取向生长,且结 构疏松,纯度低的问题,提供了一种脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法。 本发明在Si衬底上获得了结晶完整、表面质量好与高取向的VO2薄膜。本发明方 法的步骤如下:a.清洗Si衬底、脱氧化膜→b.O2清洗沉积室,除杂质气体→c.V靶 材脱氧化膜→d.生长取向VO2薄膜→e.退火;所述“a.清洗Si衬底、脱氧化膜”的过 程为:将Si衬底先经过丙超声清洗5分钟,再经过去离子清洗,再经过乙醇 超声清洗5分钟,再经过离子水清洗,最后用体积比为1∶8的氢氟酸和去离子水清 洗2~3分钟,Si衬底脱去氧化膜;所述“b.O2清洗沉积室,除杂质气体”的过程为: Si衬底和单质V靶放入沉积室,预沉积薄膜的温度为470℃~650℃,通入少量氧 气,然后抽真空至10-6~10-5Pa,再通入氧气,再抽真空,反复多次,直至在沉积室 的背底真空度大于10-5Pa时,氧气含量高于沉积室内最高含量杂质气体的2倍以上; 所述“c.V靶材脱氧化膜”的过程为:激光清洗靶材表面去除自然氧化层,脉冲激光 频率为1Hz,沉积室的背底真空度为10-6~10-5Pa;所述“d.生长取向VO2薄膜”的过 程为:生长取向VO2薄膜时,控制衬底温度即沉积薄膜的温度为470℃~650℃, 激光能量密度为7J/cm2,脉冲激光频率为5Hz,通O2的同时抽真空,使氧气压 维持在0.8Pa,靶材与衬底的距离为80mm或45mm,脉冲数为3000;所述“e.退火” 的过程为:脉冲激光沉积VO2薄膜后,薄膜在与生长同样的温度和氧气压力条件下 保持30分钟,然后随炉冷却至200℃,关闭氧气,衬底降温至室温。
本发明采用取向<100>的Si半导体衬底,使用脉冲激光沉积设备在预处理的 Si衬底上生长满足取向要求的VO2薄膜,再对薄膜进行退火处理。对Si衬底的清 洗可以减小衬底表面氧化层的影响,后续的退火工艺可改善薄膜的结晶质量并降低 其表面粗糙度。采用本发明的脉冲激光沉积Si基取向VO2薄膜的生长工艺制备出 结晶完整、表面光滑的VO2薄膜,薄膜为<011>的择优取向,表面粗糙度为1~22nm, 薄膜厚度为20~40nm。为Si基红外探测器的制作提供了材料工艺手段。具有畸变 金红石型结构的VO2薄膜(晶格常数:a=0.575nm、b=0.542nm、c=0.538nm)与立 方结构的单晶Si(晶格常数为a=0.543nm)的晶格失配度很小,有利于改善二者之 间的界面特性。因此,获取Si基高取向、高表面质量的VO2薄膜的脉冲激光沉积 的工艺技术具有现实的应用价值。
本发明具有组分易控制,参数易调整,生长速率快,工艺重复性好,薄膜质量 高的优点。

具体实施方式

具体实施方式一:本实施方式方法的步骤如下:a.清洗Si衬底、脱氧化膜→b.O2 清洗沉积室,除杂质气体→c.V靶材脱氧化膜→d.生长取向VO2薄膜→e.退火;所 述“a.清洗Si衬底、脱氧化膜”的过程为:将Si衬底先经过丙酮超声清洗5分钟,再 经过去离子水清洗,再经过乙醇超声清洗5分钟,再经过离子水清洗,最后用体积 比为1∶8的氢氟酸和去离子水清洗23分钟,Si衬底脱去氧化膜;所述“b.O2清洗沉 积室,除杂质气体”的过程为:Si衬底和单质V靶放入沉积室,预沉积薄膜的温度 为470℃~650℃,通入少量氧气,然后抽真空至106~105Pa,再通入氧气,再抽真 空,反复多次,直至在沉积室的背底真空度大于105Pa时,氧气含量高于沉积室内 最高含量杂质气体的2倍以上;所述“c.V靶材脱氧化膜”的过程为:激光清洗靶材 表面去除自然氧化层,脉冲激光频率为1Hz,沉积室的背底真空度为106~105Pa; 所述“d.生长取向VO2薄膜”的过程为:生长取向VO2薄膜时,控制衬底温度即沉积 薄膜的温度为470℃~650℃,激光能量密度为7J/cm2,脉冲激光频率为5Hz,通 O2的同时抽真空,使氧气压力维持在0.8Pa,靶材与衬底的距离为80mm或45mm, 脉冲数为3000;所述“e.退火”的过程为:脉冲激光沉积VO2薄膜后,薄膜在与生长 同样的温度和氧气压力条件下保持30分钟,然后随炉冷却至200℃,关闭氧气阀, 衬底降温至室温。
本实施方式中预处理室的真空度以电阻真空计的读数为准。主沉积室的真空度 利用电离真空计测得,此时的真空度可视为氧气压力。衬底温度以红外测温仪测得 的温度为准。VO2薄膜厚度以台阶仪测得为准,VO2薄膜表面粗糙度的算术平均值 利用原子显微镜自带软件测得。第3步沉积室杂质气体含量用四极质谱仪监测。 生长得到的VO2薄膜X射线衍射取向<011>的VO2衍射峰半高峰宽0.118°,1×1μm2 选区表面粗糙度的算术平均值1.512nm,VO2薄膜厚度20.9nm。
具体实施方式二:本实施方式中Si衬底为取向<100>的Si半导体衬底,电阻 率8~12Ω-cm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式中单质V靶的纯度为99.99wt.%。其它与具体实 施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式中氧气的纯度为99.99%。其它与具体实施方式 一相同。
具体实施方式五:本实施方式中取向生长使用的设备为脉冲激光沉积系统(简 称为PLD)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式中激光源采用KrF准分子激光器,KrF准分子激 光器的型号:LPX 305i,激光波长248nm,脉宽25ns。其它与具体实施方式一相 同。
具体实施方式七:本实施方式在步骤B中控制衬底温度为480℃。其它与具体
实施方式一相同。
具体实施方式八:本实施方式在步骤B中控制衬底温度为500℃。其它与具体
实施方式一相同。
具体实施方式九:本实施方式在步骤B中控制衬底温度为550℃。其它与具体实施方 式一相同。
实施方式生长得到的VO2薄膜X射线衍射取向<011>的VO2衍射峰半高峰宽 0.329°,1×1μm2选区表面粗糙度的算术平均值7.746nm,VO2薄膜厚度23.7nm。
具体实施方式十:本实施方式在步骤B中控制衬底温度为620℃,靶材与衬底 的距离为80mm。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式生长得到的VO2薄膜X射线衍射取向<011>的VO2衍射峰半高峰 宽0.235°,1×1μm2选区表面粗糙度的算术平均值22.189nm,VO2薄膜厚度40.3nm。
具体实施方式十一:本实施方式在步骤B中控制衬底温度为650℃,靶材与衬 底的距离为80mm。其它与具体实施方式一相同。
生长得到的VO2薄膜X射线衍射取向<011>的VO2衍射峰半高峰宽0.215°, 1×1μm选区表面粗糙度的算术平均值13.288nm,VO2薄膜厚度37.7nm。
具体实施方式十二:本实施方式在步骤B中控制衬底温度为620℃,靶材与衬 底的距离为45mm。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式生长得到的VO2薄膜X射线衍射VO2取向011的衍射峰半高峰宽 0.259°。
本发明具有组分易控制,参数易调整,生长速率快,工艺重复性好,薄膜质量 高的优点。
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