一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法
阅读：652发布：2020-05-16
专利汇可以提供一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种利用 脉冲激光沉积 制备独立分散 铁 酸钴纳米柱的方法，其中包括：选择基片，并对其进行预处理；在上述经过预处理的基片上，采用脉冲激光沉积系统，利用快速切换双靶材的方法，制备得到独立分散的铁酸钴纳米柱；对上述步骤制备得到的铁酸钴纳米柱样品进行后处理。本发明公开的制备方法具有制备流程简单、产出高效等优点，且整体制备过程能够实现精确控制，制备得到的产品 质量 稳定，有利于实现大批量、工业化生产。，下面是一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法专利的具体信息内容。
1.一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选择基片，并对其进行清洁预处理；
(2)在上述经过预处理的基片上，采用脉冲激光沉积系统，利用快速切换双靶材的方法，制备得到独立分散的铁酸钴纳米柱；
(3)对上述步骤(2)制备得到的铁酸钴纳米柱样品进行冷却后处理。
2.根据权利要求1所述的一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法，其特征在于，所述步骤(1)中选择的基片为STO基片，所述STO基片晶面取向分别为(100)、(110)或(111)。
3.根据权利要求2所述的一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括如下步骤：
a、将STO基片浸于丙酮中，在40～70℃下超声清洗3～20min；
b、再将STO基片浸于无水乙醇中，超声清洗1～6min；
c、接着将STO基片浸于去离子水中，超声清洗1～6min；
d、最后使用氮气对STO基片进行干燥。
4.根据权利要求3所述的一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，设置沉积温度为800～950℃，激光能量为250～350mJ，频率为
3～18Hz，流动的氧分压为80～120mTorr。
5.根据权利要求4所述的一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括如下步骤:
(a)将BFO靶材和Co2O3靶材分别放置在相邻的两个靶位；
(b)对步骤(1)中预处理后的STO基片粘结处理，然后放置在脉冲激光沉积系统的生长腔器中主靶位的正上方，基片与靶材的距离为45～75cm，设置沉积温度为800～950℃、激光能量为250～350mJ、频率为3～18Hz、流动的氧分压为80～120mTorr；
(c)将BFO靶位切换至主靶位，并开启激光器轰击BFO靶材10～120发；
(d)迅速将Co2O3靶位切换至主靶位，开启激光器轰击Co2O3靶材10～60发；
(e)重复循环c)～d)的过程50～130次，获得独立分散的铁酸钴纳米柱。
6.根据权利要求5所述的一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法，其特征在于，所述步骤(a)中BFO靶材由BFO粉体压片烧结而成，所述BFO粉体中Bi和Fe物质的量之比为1.06:1。
7.根据权利要求5所述的一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法，其特征在于，所述步骤(b)中对预处理后的STO基片进行粘结处理具体包括如下步骤：
(A)将预处理后的STO基片贴在涂有均匀银浆的SiC片上；
(B)将贴有STO基片的SiC片放在100～140℃的加热台上，烘干5～25min。
8.根据权利要求7所述的一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法，其特征在于，所述步骤(B)中使用玻璃烧杯将贴有STO基片的SiC片进行隔离保护。
9.根据权利要求1所述的一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为样品在800～950℃高温、80～120mTorr氧压氛围下放置10～50min，然后以3～15℃/min的降温速度缓慢冷却至室温。
10.一种独立分散的铁酸钴纳米柱阵列，其特征在于，所述铁酸钴纳米柱阵列是根据权利要求1-9中任意一项所述的一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法制备得到的。
一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的方法
技术领域
背景技术
[0002] 磁性氧化物是地球上最丰富的资源之一，能够广泛应用于信息存储、信号探测、生物医药等领域。其中，铁酸钴(简称为CFO)不仅是室温磁性材料，并且具有高矫顽场、高居里温度、较高的磁致伸缩强度和中等磁化强度等特点，再加上其优异的结构稳定性，使得CFO相比其他的磁性材料更适合用于微纳器件中。纳米柱具有垂直排列的结构特征，所以具有更多的界面，并且由于纳米柱中基底的约束仅限于横向尺寸，所以降低了材料的残余应变和位错缺陷产生的概率。此外，CFO磁性纳米柱阵列可以与铁电材料复合成为特殊的多铁纳米结构，进而有望在此结构中实现强的磁电耦合效应。因此，提供一种独立分散CFO纳米柱是本领域技术人员亟需解决的问题。
[0003] 目前，纳米柱阵列的制备大都借助于模板辅助或刻蚀的方法，其中涉及到复杂的样品制备流程，并且存在扩散的问题，所以不适用于工业应用。如专利文献201710693227.2公开的一种氧化锌纳米柱阵列的制备方法，需要借助带有纳米阵列图案的GaN模板，且整体制备过程复杂；另外，如专利文献201310256681.3公开的一种利用紫外软压印制备有序氮化镓纳米柱阵列的方法，先在氮化镓衬底上生长介质薄膜，再利用紫外软压印双层胶剥离技术得到金属有序纳米柱结构，接着通过反应离子刻蚀方法得到直径变化可调的介质纳米柱结构，最后利用感应耦合等离子体刻蚀得到直径不同的氮化镓有序纳米柱阵列；整体制备过程繁琐，不容易实现工业化大规模生产。
[0004] 因此，提供一种简单、高效、适用于工业生产的CFO纳米柱制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
[0005] 有鉴于此，本发明提供了一种利用脉冲激光沉积制备独立分散CFO纳米柱的方法，其在脉冲激光沉积(PLD)系统中利用自组装法生长纳米柱阵列，具有制备流程简单、产出高效等优点。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0007] 一种利用脉冲激光沉积制备独立分散CFO纳米柱的方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0008] (1)选择基片，并对其进行清洁预处理；
[0009] (2)在上述经过预处理的基片上，采用PLD系统，利用快速切换双靶材的方法，制备得到独立分散的CFO纳米柱；
[0010] (3)对上述步骤(2)制备得到的CFO纳米柱样品进行冷却处理。
[0011] 本发明公开的一种利用脉冲激光沉积制备独立分散CFO纳米柱的方法，在PLD系统中利用自组装法生长纳米柱阵列，具有制备流程简单、产出高效等优点；制备得到的独立分散铁酸钴纳米柱阵列具有高矫顽场、高居里温度、较高的磁致伸缩强度和中等磁化强度等特点，且具有优异的结构稳定性，可以与铁电材料复合成为特殊的多铁纳米结构。
[0012] 优选的，所述步骤(1)中选择的基片为STO基片，所述STO基片晶面取向分别为(100)、(110)或(111)。
[0013] 本发明使用的STO基片为SrTiO3基片，而本发明使用的STO基片晶面取向会影响CFO纳米柱的生长方向，可以通过选择STO基片的晶面取向来达到控制CFO的择优取向的生长方向，进而实现调控CFO的磁性能的目的。
[0014] 优选的，所述步骤(1)中清洁预处理具体包括如下步骤：
[0015] a、将STO基片浸于丙酮中，在40～70℃下超声清洗3～20min；
[0017] c、接着将STO基片浸于去离子水中，超声清洗1～6min；
[0018] d、最后用氮气对STO基片进行干燥。
[0019] 本发明通过预处理步骤可以保证基片表面平整干净，从而有利于CFO纳米柱在基片表面均匀的生长，从而制备得到纳米柱生长均匀的阵列结构。
[0020] 优选的，所述氮气为纯度为99.999％的高纯度氮气。
[0022] 本发明对在PLD系统制备磁性CFO纳米柱过程中的沉积温度、动态氧分压、两靶材循环轰击次数等进行了优化，制备出了高质量自组装独立分散的磁性CFO纳米柱。
[0023] 优选的，所述步骤(2)具体包括如下步骤:
[0024] (a)将BFO靶材和Co2O3靶材分别放置在相邻的两个靶位；
[0025] (b)对步骤(1)中预处理后的STO基片粘结处理，然后放置在生长腔中主靶位的正上方，基片与靶材的距离为45～75cm，设置沉积温度为800～950℃、激光能量为250～350mJ、频率为3～18Hz、流动的氧分压为80～120mTorr；
[0026] (c)将BFO靶位切换至主靶位，并开启激光器轰击BFO靶材10～120发；
[0027] (d)迅速将Co2O3靶位切换至主靶位，开启激光器轰击Co2O3靶材10～60发；
[0028] (e)重复循环c)～d)的过程50～130次，获得独立分散的铁酸钴纳米柱。
[0029] 本发明使用的BFO靶材实质为BiFeO3靶材。本发明利用PLD系统，首次通过快速切换双靶材的方式，使激光轰击快速循环切换的靶材，依靠高温条件下BiFeO3相分离产生的FexO与Co2O3的重新结合，首次制备出磁性CFO纳米柱，克服了单一CFO靶材无法制备纳米柱阵列结构的问题；其中，通过步骤(c)使得Bi和Fe等离子体从靶材中被轰击出来并高速运动至STO基片表面；Bi和Fe等离子体在STO基片表面形成BFO前驱体层，在高温条件下，BFO前驱体层会分离成Bi2O3和FexO两相，且Bi2O3会完全挥发，只获得生长在STO基片表面上的FexO，通过控制激光器的轰击次数可以确保FexO薄膜厚度小于一个晶格高度；通过步骤(d)使Co等离子体从Co2O3靶材轰击出来，且在STO基片表面Co等离子体和先前初步形成的FexO反应生成CFO；步骤(e)中重复循环c)～d)的过程可以获得独立分散的纳米柱结构。
[0030] 优选的，所述步骤(a)中BFO靶材由BFO粉体压片烧结而成，所述BFO粉体中Bi和Fe物质的量之比为1.06:1。
[0031] 在BFO粉体中Bi容易挥发，从而造成的Bi含量亏损，本发明使用的BFO粉体中含有过量的Bi，从而有利于弥补Bi的挥发造成的Bi含量的亏损。
[0032] 优选的，所述步骤(b)中对STO基片进行粘结处理具体包括如下步骤：
[0033] (A)将预处理后的STO基片贴在涂有均匀银浆的SiC片上；
[0034] (B)将贴有STO基片的SiC片放在100～140℃的加热台上，烘干5～25min。
[0035] SiC传热性更好，有利于STO受热均匀。本发明使用银浆将STO基片与SiC片粘合，通过设置合理的加热温度和加热时间可确保银浆干燥、基片可以牢固地固定在SiC片上；通过将STO基片与SiC片固定，可以利用SiC具有良好传热性的特点，达到使STO受热均匀的技术效果。
[0036] 优选的，所述步骤(B)中使用玻璃烧杯将贴有STO基片的SiC片进行隔离保护。
[0037] 本发明使用玻璃杯对贴有STO基片的SiC片进行隔离保护，可以防止空气中的杂质散落至STO基片上造成基片表面污染。
[0038] 优选的，所述步骤(3)具体为样品在800～950℃高温、80～120mTorr氧压氛围下放置10～50min，然后以3～15℃/min的降温速度缓慢冷却至室温。
[0040] 本发明制备得到的独立分散CFO纳米柱阵列，其具有CFO材料本身的特性，即高矫顽场、高居里温度、较高的磁致伸缩强度和中等磁化强度等特点，且本发明制备得到的独立分散CFO纳米柱阵列具有优异的结构稳定性，可以与铁电材料复合成为特殊的多铁纳米结构。
[0041] 经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种利用PLD制备独立分散CFO纳米柱的方法，具有制备流程简单、产出高效等优点，整体制备过程能够实现精确控制，制备得到的产品质量稳定，有利于实现大批量、工业化生产；而且，本发明通过对过程中的沉积温度、动态氧分压、两靶材循环轰击次数等优化，制备出了高质量自组装独立分散的磁性CFO纳米柱，且制备得到的独立分散CFO纳米柱阵列具有高矫顽场、高居里温度、较高的磁致伸缩强度和中等磁化强度等特点，同时具有优异的结构稳定性，可以与铁电材料复合成为特殊的多铁纳米结构。附图说明
[0042] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0043] 图1附图为本发明公开的一种利用脉冲激光沉积制备独立分散铁酸钴纳米柱的流程图；
[0044] 图2附图为实施例1制备得到的CFO纳米柱的XRD图；
[0045] 图3附图为实施例1制备得到的CFO纳米柱的电镜照片；
[0046] 图4附图为实施例1制备得到的CFO纳米柱的M-H磁滞曲线；
[0047] 图5附图为实施例4制备得到的CFO纳米柱的电镜照片；
[0048] 图6附图为实施例5制备得到的CFO纳米柱的电镜照片；
[0049] 图7附图为实施例6制备得到的CFO纳米柱的电镜照片。
具体实施方式
[0050] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0051] 实施例1
[0052] 一种用PLD系统在STO(100)基片上制备独立分散CFO纳米柱的方法，包括以下步骤：
[0053] (1)选择STO(100)基片，对其进行预处理，具体包括如下步骤：
[0054] a、将STO(100)基片放入盛有丙酮(CH3COCH3)的烧杯中，然后用泡沫填充烧杯外围，放入盛有去离子水的超声清洗器中，使烧杯漂浮于去离子水中，在55℃下超声清洗10min；
[0055] b、再将STO(100)基片浸于无水乙醇中，超声清洗2min；
[0056] c、接着将STO(100)基片浸于去离子水中，超声清洗2min；
[0057] d、最后用高纯氮气(N2，99.999％)对STO(100)基片进行干燥。
[0058] (2)采用PLD系统在STO(100)基片上制备CFO纳米柱，选择激光器为KrF(λ＝248nm)准分子激光器，沉积过程中，控制沉积温度为850℃、激光能量为300mJ、频率为10Hz、流动的氧分压为100mTorr，具体包括如下步骤：
[0059] (a)将圆柱形BFO靶材和圆柱形Co2O3靶材分别放置在相邻的两个靶位，其中圆柱形BFO靶材中Bi、Fe物质的量之比为1.06:1；
[0060] (b)将步骤(1)中预处理后的STO(100)基片贴在涂有均匀银浆的正方形SiC片上，然后将贴有STO(100)基片的SiC片放在120℃的加热台上，烘干15min，确保银浆干燥，基片可以牢固地固定在SiC片上，烘干银浆时要将贴有STO(100)基片的SiC片用玻璃烧杯进行隔离保护，防止空气中的杂质散落至STO(100)基片上造成基片表面污染；然后，将基片放置在PLD生长腔器中主靶位的正上方，基片与靶材的距离为60cm，设置沉积温度为850℃、激光能量为300mJ、频率为10Hz、流动的氧分压为100mTorr；
[0061] (c)将BFO靶位切换至主靶位，并开启激光器轰击BFO靶材50发，此时Bi和Fe等离子体从靶材中被轰击出来并高速运动至STO(100)基片表面；Bi和Fe等离子体在基片表面形成BFO前驱体层，850℃高温下，BFO前驱体层会分离成Bi2O3和FexO两相，且Bi2O3会完全挥发，只获得生长在基片表面上的FexO，确保FexO薄膜厚度小于一个晶格高度，停止利用激光轰击BFO靶材；
[0062] (d)迅速将Co2O3靶位切换至主靶位，开启激光器轰击Co2O3靶材30发，从Co2O3靶材轰击出来的Co等离子体和先前初步形成的FexO反应生成CFO；
[0063] (e)重复循环(c)～(d)的过程90次，获得独立分散的CFO纳米柱。
[0064] (3)样品的后处理，沉积结束后，样品在850℃高温、100mTorr氧压氛围下放置30min，然后以5℃/min的速度冷却至室温。
[0065] 实施例2
[0066] 一种用PLD系统在STO(110)基片上制备独立分散CFO纳米柱的方法，包括以下步骤：
[0067] (1)选择STO(110)基片，对其进行预处理，具体包括如下步骤：
[0068] a、将STO(110)基片放入盛有丙酮(CH3COCH3)的烧杯中，然后用泡沫填充烧杯外围，放入盛有去离子水的超声清洗器中，使烧杯漂浮于去离子水中，在55℃下超声清洗10min；
[0069] b、再将STO(110)基片浸于无水乙醇中，超声清洗2min；
[0070] c、接着将STO(110)基片浸于去离子水中，超声清洗2min；
[0071] d、最后用高纯氮气(N2，99.999％)对STO(110)基片进行干燥。
[0072] (2)采用PLD系统在STO(110)基片上制备CFO纳米柱，选择激光器为KrF(λ＝248nm)准分子激光器，沉积过程中，控制沉积温度为850℃、激光能量为300mJ、频率为10Hz、流动的氧分压为110mTorr，具体包括如下步骤：
[0073] (a)将圆柱形BFO靶材和圆柱形Co2O3靶材分别放置在相邻的两个靶位，其中圆柱形BFO靶材中Bi、Fe物质的量之比为1.06:1；
[0074] (b)将步骤(1)中预处理后的STO(110)基片贴在涂有均匀银浆的正方形SiC片上，然后将贴有STO(110)基片的SiC片放在120℃的加热台上，烘干15min，确保银浆干燥，基片可以牢固地固定在SiC片上，烘干银浆时要将贴有STO(110)基片的SiC片用玻璃烧杯进行隔离保护，防止空气中的杂质散落至STO(110)基片上造成基片表面污染；然后，将基片放置在PLD生长腔器中主靶位的正上方，基片与靶材的距离为60cm，设置沉积温度为850℃、激光能量为300mJ、频率为10Hz、流动的氧分压为110mTorr；
[0075] (c)将BFO靶位切换至主靶位，并开启激光器轰击BFO靶材50发，此时Bi和Fe等离子体从靶材中被轰击出来并高速运动至STO(110)基片表面；Bi和Fe等离子体在基片表面形成BFO前驱体层，850℃高温下，BFO前驱体层会分离成Bi2O3和FexO两相，且Bi2O3会完全挥发，只获得生长在基片表面上的FexO，确保FexO薄膜厚度小于一个晶格高度，停止利用激光轰击BFO靶材；
[0076] (d)迅速将Co2O3靶位切换至主靶位，开启激光器轰击Co2O3靶材30发，从Co2O3靶材轰击出来的Co等离子体和先前初步形成的FexO反应生成CFO；
[0077] (e)重复循环(c)～(d)的过程90次，获得独立分散的CFO纳米柱。
[0078] (3)样品的后处理，沉积结束后，样品在850℃高温、110mTorr氧压氛围下放置30min，然后以5℃/min的速度冷却至室温。
[0079] 实施例3
[0080] 一种用PLD系统在STO(111)基片上制备独立分散CFO纳米柱的方法，包括以下步骤：
[0081] (1)选择STO(111)基片，对其进行预处理，具体包括如下步骤：
[0082] a、将STO(111)基片放入盛有丙酮(CH3COCH3)的烧杯中，然后用泡沫填充烧杯外围，放入盛有去离子水的超声清洗器中，使烧杯漂浮于去离子水中，在55℃下超声清洗10min；
[0083] b、再将STO(111)基片浸于无水乙醇中，超声清洗2min；
[0084] c、接着将STO(111)基片浸于去离子水中，超声清洗2min；
[0085] d、最后用高纯氮气(N2，99.999％)对STO(111)基片进行干燥。
[0086] (2)采用PLD系统在STO(111)基片上制备CFO纳米柱，选择激光器为KrF(λ＝248nm)准分子激光器，沉积过程中，控制沉积温度为850℃、激光能量为300mJ、频率为10Hz、流动的氧分压为110mTorr，具体包括如下步骤：
[0087] (a)将圆柱形BFO靶材和圆柱形Co2O3靶材分别放置在相邻的两个靶位，其中圆柱形BFO靶材中Bi、Fe物质的量之比为1.06:1；
[0088] (b)将步骤(1)中预处理后的STO(111)基片贴在涂有均匀银浆的正方形SiC片上，然后将贴有STO(111)基片的SiC片放在120℃的加热台上，烘干15min，确保银浆干燥，基片可以牢固地固定在SiC片上，烘干银浆时要将贴有STO(111)基片的SiC片用玻璃烧杯进行隔离保护，防止空气中的杂质散落至STO(111)基片上造成基片表面污染；然后，将基片放置在PLD生长腔器中主靶位的正上方，基片与靶材的距离为60cm，设置沉积温度为850℃、激光能量为300mJ、频率为10Hz、流动的氧分压为110mTorr；
[0089] (c)将BFO靶位切换至主靶位，并开启激光器轰击BFO靶材50发，此时Bi和Fe等离子体从靶材中被轰击出来并高速运动至STO(111)基片表面；Bi和Fe等离子体在基片表面形成BFO前驱体层，850℃高温下，BFO前驱体层会分离成Bi2O3和FexO两相，且Bi2O3会完全挥发，只获得生长在基片表面上的FexO，确保FexO薄膜厚度小于一个晶格高度，停止利用激光轰击BFO靶材；
[0090] (d)迅速将Co2O3靶位切换至主靶位，开启激光器轰击Co2O3靶材30发，从Co2O3靶材轰击出来的Co等离子体和先前初步形成的FexO反应生成CFO；
[0091] (e)重复循环(c)～(d)的过程90次，获得独立分散的CFO纳米柱。
[0092] (3)样品的后处理，沉积结束后，样品在850℃高温、110mTorr氧压氛围下放置30min，然后以5℃/min的速度冷却至室温。
[0093] 实施例4
[0094] 一种用PLD系统在STO(100)基片上制备独立分散CFO纳米柱的方法，包括以下步骤：
[0095] (1)选择STO(100)基片，对其进行预处理，具体包括如下步骤：
[0096] a、将STO(100)基片放入盛有丙酮(CH3COCH3)的烧杯中，然后用泡沫填充烧杯外围，放入盛有去离子水的超声清洗器中，使烧杯漂浮于去离子水中，在55℃下超声清洗10min；
[0097] b、再将STO(100)基片浸于无水乙醇中，超声清洗2min；
[0098] c、接着将STO(100)基片浸于去离子水中，超声清洗2min；
[0099] d、最后用高纯氮气(N2，99.999％)对STO(100)基片进行干燥。
[0100] (2)采用PLD系统在STO(100)基片上制备CFO纳米柱，选择激光器为KrF(λ＝248nm)准分子激光器，沉积过程中，控制沉积温度为850℃、激光能量为300mJ、频率为10Hz、流动的氧分压为100mTorr，具体包括如下步骤：
[0101] (a)将圆柱形BFO靶材和圆柱形Co2O3靶材分别放置在相邻的两个靶位，其中圆柱形BFO靶材中Bi、Fe物质的量之比为1.06:1；
[0102] (b)将步骤(1)中预处理后的STO(100)基片贴在涂有均匀银浆的正方形SiC片上，然后将贴有STO(100)基片的SiC片放在120℃的加热台上，烘干15min，确保银浆干燥，基片可以牢固地固定在SiC片上，烘干银浆时要将贴有STO(100)基片的SiC片用玻璃烧杯进行隔离保护，防止空气中的杂质散落至STO(100)基片上造成基片表面污染；然后，将基片放置在PLD生长腔器中主靶位的正上方，基片与靶材的距离为60cm，设置沉积温度为850℃、激光能量为300mJ、频率为10Hz、流动的氧分压为100mTorr；
[0103] (c)将BFO靶位切换至主靶位，并开启激光器轰击BFO靶材20发，此时Bi和Fe等离子体从靶材中被轰击出来并高速运动至STO(100)基片表面；Bi和Fe等离子体在基片表面形成BFO前驱体层，850℃高温下，BFO前驱体层会分离成Bi2O3和FexO两相，且Bi2O3会完全挥发，只获得生长在基片表面上的FexO，确保FexO薄膜厚度小于一个晶格高度，停止利用激光轰击BFO靶材；
[0104] (d)迅速将Co2O3靶位切换至主靶位，开启激光器轰击Co2O3靶材20发，从Co2O3靶材轰击出来的Co等离子体和先前初步形成的FexO反应生成CFO；
[0105] (e)重复循环(c)～(d)的过程120次，获得独立分散的CFO纳米柱。
[0106] (3)样品的后处理，沉积结束后，样品在850℃高温、100mTorr氧压氛围下放置30min，然后以5℃/min的速度冷却至室温。
[0107] 实施例5
[0108] 一种用PLD系统在STO(100)基片上制备独立分散CFO纳米柱的方法，包括以下步骤：
[0109] (1)选择STO(100)基片，对其进行预处理，具体包括如下步骤：
[0110] a、将STO(100)基片放入盛有丙酮(CH3COCH3)的烧杯中，然后用泡沫填充烧杯外围，放入盛有去离子水的超声清洗器中，使烧杯漂浮于去离子水中，在55℃下超声清洗10min；
[0111] b、再将STO(100)基片浸于无水乙醇中，超声清洗2min；
[0112] c、接着将STO(100)基片浸于去离子水中，超声清洗2min；
[0113] d、最后用高纯氮气(N2，99.999％)对STO(100)基片进行干燥。
[0114] (2)采用PLD系统在STO(100)基片上制备CFO纳米柱，选择激光器为KrF(λ＝248nm)准分子激光器，沉积过程中，控制沉积温度为850℃、激光能量为300mJ、频率为10Hz、流动的氧分压为100mTorr，具体包括如下步骤：
[0115] (a)将圆柱形BFO靶材和圆柱形Co2O3靶材分别放置在相邻的两个靶位，其中圆柱形BFO靶材中Bi、Fe物质的量之比为1.06:1；
[0116] (b)将步骤(1)中预处理后的STO(100)基片贴在涂有均匀银浆的正方形SiC片上，然后将贴有STO(100)基片的SiC片放在120℃的加热台上，烘干15min，确保银浆干燥，基片可以牢固地固定在SiC片上，烘干银浆时要将贴有STO(100)基片的SiC片用玻璃烧杯进行隔离保护，防止空气中的杂质散落至STO(100)基片上造成基片表面污染；然后，将基片放置在PLD生长腔器中主靶位的正上方，基片与靶材的距离为60cm，设置沉积温度为850℃、激光能量为300mJ、频率为10Hz、流动的氧分压为100mTorr；
[0117] (c)将BFO靶位切换至主靶位，并开启激光器轰击BFO靶材80发，此时Bi和Fe等离子体从靶材中被轰击出来并高速运动至STO(100)基片表面；Bi和Fe等离子体在基片表面形成BFO前驱体层，850℃高温下，BFO前驱体层会分离成Bi2O3和FexO两相，且Bi2O3会完全挥发，只获得生长在基片表面上的FexO，确保FexO薄膜厚度小于一个晶格高度，停止利用激光轰击BFO靶材；
[0118] (d)迅速将Co2O3靶位切换至主靶位，开启激光器轰击Co2O3靶材40发，从Co2O3靶材轰击出来的Co等离子体和先前初步形成的FexO反应生成CFO；
[0119] (e)重复循环(c)～(d)的过程60次，获得独立分散的CFO纳米柱。
[0120] (3)样品的后处理，沉积结束后，样品在850℃高温、100mTorr氧压氛围下放置30min，然后以5℃/min的速度冷却至室温。
[0121] 实施例6
[0122] 一种用PLD系统在STO(100)基片上制备独立分散CFO纳米柱的方法，包括以下步骤：
[0123] (1)选择正方形STO(100)基片，对其进行预处理，具体包括如下步骤：
[0124] a、将STO(100)基片放入盛有丙酮(CH3COCH3)的烧杯中，然后用泡沫填充烧杯外围，放入盛有去离子水的超声清洗器中，使烧杯漂浮于去离子水中，在45℃下超声清洗5min；
[0125] b、再将STO(100)基片浸于无水乙醇中，超声清洗2min；
[0126] c、接着将STO(100)基片浸于去离子水中，超声清洗2min；
[0127] d、最后用高纯氮气(N2，99.999％)对STO(100)基片进行干燥。
[0128] (2)采用PLD系统在STO(100)基片上制备CFO纳米柱，选择激光器为KrF(λ＝248nm)准分子激光器，沉积过程中，控制沉积温度为820℃、激光能量为280mJ、频率为5Hz、流动的氧分压为90mTorr，具体包括如下步骤：
[0129] (a)将圆柱形BFO靶材和圆柱形Co2O3靶材分别放置在相邻的两个靶位，其中圆柱形BFO靶材中Bi、Fe物质的量之比为1.06:1；
[0130] (b)将步骤(1)中预处理后的STO(100)基片贴在涂有均匀银浆的正方形SiC片上，然后将贴有STO(100)基片的SiC片放在110℃的加热台上，烘干10min，确保银浆干燥，基片可以牢固地固定在SiC片上，烘干银浆时要将贴有STO(100)基片的SiC片用玻璃烧杯进行隔离保护，防止空气中的杂质散落至STO(100)基片上造成基片表面污染；然后，将基片放置在PLD生长腔器中主靶位的正上方，基片与靶材的距离为60cm，设置沉积温度为820℃、激光能量为280mJ、频率为5Hz、流动的氧分压为90mTorr；
[0131] (c)将BFO靶位切换至主靶位，并开启激光器轰击BFO靶材50发，此时Bi和Fe等离子体从靶材中被轰击出来并高速运动至STO(100)基片表面；Bi和Fe等离子体在基片表面形成BFO前驱体层，820℃高温下，BFO前驱体层会分离成Bi2O3和FexO两相，且Bi2O3会完全挥发，只获得生长在基片表面上的FexO，确保FexO薄膜厚度小于一个晶格高度，停止利用激光轰击BFO靶材；
[0132] (d)迅速将Co2O3靶位切换至主靶位，开启激光器轰击Co2O3靶材30发，从Co2O3靶材轰击出来的Co等离子体和先前初步形成的FexO反应生成CFO；
[0133] (e)重复循环(c)～(d)的过程90次，获得独立分散的CFO纳米柱。
[0134] (3)样品的后处理，沉积结束后，样品在820℃高温、90mTorr氧压氛围下放置15min，然后以5℃/min的速度冷却至室温。
[0135] 实施例7
[0136] 一种用PLD系统在STO(100)基片上制备独立分散CFO纳米柱的方法，包括以下步骤：
[0137] (1)选择STO(100)基片，对其进行预处理，具体包括如下步骤：
[0138] a、将STO(100)基片放入盛有丙酮(CH3COCH3)的烧杯中，然后用泡沫填充烧杯外围，放入盛有去离子水的超声清洗器中，使烧杯漂浮于去离子水中，在65℃下超声清洗15min；
[0139] b、再将STO(100)基片浸于无水乙醇中，超声清洗5min；
[0140] c、接着将STO(100)基片浸于去离子水中，超声清洗5min；
[0141] d、最后用高纯氮气(N2，99.999％)对STO(100)基片进行干燥。
[0142] (2)采用PLD系统在STO(100)基片上制备CFO纳米柱，选择激光器为KrF(λ＝248nm)准分子激光器，沉积过程中，控制沉积温度为930℃、激光能量为320mJ、频率为15Hz、流动的氧分压为110mTorr，具体包括如下步骤：
[0143] (a)将圆柱形BFO靶材和圆柱形Co2O3靶材分别放置在相邻的两个靶位，其中圆柱形BFO靶材中Bi、Fe物质的量之比为1.06:1；
[0144] (b)将步骤(1)中预处理后的STO(100)基片贴在涂有均匀银浆的正方形SiC片上，然后将贴有STO(100)基片的SiC片放在130℃的加热台上，烘干20min，确保银浆干燥，基片可以牢固地固定在SiC片上，烘干银浆时要将贴有STO(100)基片的SiC片用玻璃烧杯进行隔离保护，防止空气中的杂质散落至STO(100)基片上造成基片表面污染；然后，将基片放置在PLD生长腔器中主靶位的正上方，基片与靶材的距离为60cm，设置沉积温度为930℃、激光能量为320mJ、频率为15Hz、流动的氧分压为110mTorr；
[0145] (c)将BFO靶位切换至主靶位，并开启激光器轰击BFO靶材50发，此时Bi和Fe等离子体从靶材中被轰击出来并高速运动至STO(100)基片表面；Bi和Fe等离子体在基片表面形成BFO前驱体层，930℃高温下，BFO前驱体层会分离成Bi2O3和FexO两相，且Bi2O3会完全挥发，只获得生长在基片表面上的FexO，确保FexO薄膜厚度小于一个晶格高度，停止利用激光轰击BFO靶材；
[0146] (d)迅速将Co2O3靶位切换至主靶位，开启激光器轰击Co2O3靶材30发，从Co2O3靶材轰击出来的Co等离子体和先前初步形成的FexO反应生成CFO；
[0147] (e)重复循环(c)～(d)的过程90次，获得独立分散的CFO纳米柱。
[0148] (3)样品的后处理，沉积结束后，样品在930℃高温、110mTorr氧压氛围下放置45min，然后以10℃/min的速度冷却至室温。
[0149] 如图2所示，通过XRD能够明显看出，除STO基底峰外只存在沿(004)取向择优生长的CFO相，证明了BFO相的分离，其中Bi2O3完全挥发，而FexO与Co2O3反应形成了纯相CFO。
[0150] 如图3所示，可以明显看出CFO纳米柱呈独立分散的空间分布状态，单个纳米柱的形貌都是规则的四边形，且每个纳米柱的中央存在一个面积更小的四边形，这归因于CFO纳米柱生长过程中遵循能量最低原则。
[0151] 如图4所示，通过M-H磁滞曲线可以看出CFO纳米柱样品在面内(IP)和面外(OP)都能测到饱和的磁滞回线，并且磁滞回线展现出典型的铁磁特性形状，这些结果证实了CFO纳米柱的室温磁性。另外，从右下角的局部放大图中可以看出其IP和OP磁滞回线的矫顽磁场(Hc)分别为1.7kOe和0.9kOe，这些特性与CFO材料本身的硬磁特性一致。
[0152] 如图5所示，同时减少两种靶材的轰击发数，增加循环次数，仍旧能够得到呈独立分散空间分布状态的CFO纳米柱，且同样地单个纳米柱的形貌都是规则的四边形，其中央存在一个面积更小的四边形，只是其大小及分布密度略有下降。
[0153] 如图6所示，同时增加两种靶材的轰击发数，减少循环次数，仍旧能够得到呈独立分散空间分布状态的CFO纳米柱，且同样地单个纳米柱的形貌都是规则的四边形，其中央存在一个面积更小的四边形，单个纳米柱的大小存在差异
[0154] 如图7所示，通过改变一定地实验生长参数，仍然可以明显看出CFO纳米柱呈独立分散的空间分布状态，说明CFO纳米柱的生长存在一个合理的生长范围，对生长环境要求并没有那么苛刻。
[0155] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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