技术领域
[0001] 本
发明涉及一种
薄膜材料制备技术，尤其涉及一种强磁场辅助脉冲激光沉积系统。
背景技术
[0002] 磁场作为一种理想的非
接触的外场驱动
力，在材料合成与制备过程中可以增加反应物的活性、促进离子扩散，影响晶粒形核、长大、
晶界的迁移、再结晶等过程，甚至磁场能改变反应物的
电子自旋和核自旋态，从而可能诱发新的化学反应过程、改变材料择优生长方式，获得具有新奇结构和物性的材料。材料制备中的这种磁场效应与外加磁场强度和材料的
磁化率直接相关，因此，对非（弱）
磁性材料的制备通常需要更强的磁场才能产生作用。
[0003]
现有技术中，强磁场下的材料制备装置大多是磁体与
热处理装置的结合。例如，中国
专利（公开号：CN2879162）公开了一种强磁场下高温热处理装置，利用该装置可进行材料
熔化过程的
冶金物化反应、
净化、精炼等处理，获得洁净度更高的熔融液，还可进行强磁场下材料的单向
凝固，制备组织定向、均匀的材料；最近有报道在强磁场下采用热
蒸发或激光加热蒸
镀方法进行薄膜沉积的装置与方法（Masahiro Tahashi,et al.,Materials Transactions,Vol.44,No.2(2003)pp.285-289）；还有人报道了在脉冲激光沉积（PLD）系统中引入弱磁场进行薄膜生长的研究（Grigorenko AN,et al.,Appl.Phys.Lett.72(26),(1998)3455-3457），所使用的磁场仅仅是在基片台上安装一
块永磁
铁，结构非常简单，磁体提供的是固定的磁场，强度较弱（1T以下），且不宜工作在高温；中国专利（公开号：CN101003890）报道了在普通电
磁铁所产生的磁场下采用PLD方法制备薄膜，该发明利用一个凸起的
真空腔体伸入电磁铁磁场区，受真空腔体和电磁铁空间的限制无法获得高的磁场强度，而且由于磁场方向与激发
等离子体发射方向垂直（横向磁场），带电粒子在磁场下受到洛伦兹力作用而偏离原发射方向，不利于薄膜生长，因此该装置不宜用作磁场下的薄膜原位生长,可用作在薄膜沉积后进行低磁场下的后
退火处理；与此类似，有报道采用一对永磁铁安装在PLD真空腔的靶与基片台之间（M.Shahid Rafique,et al.,Thin Solid Films545(2013)608–613），进行磁场下的薄膜生长，同样所加磁场强度较弱、难以改变强度，而且受到横向磁场的限制。然而，从材料生长动力学
角度考虑，磁场下的原位生长比磁场下的后退火处理将产生更明显的作用和效果；最近，有人报道在普通PLD真空腔内设置一个超
导线圈（Jung Min Park,et al.,Japanese Journal of Applied Physics50(2011)09NB03），进行在外加磁场下的薄膜原位生长，薄膜的生长速率明显提高，但该装置是利用一个高温超导线圈产生磁场，结构很复杂，超导线圈需要工作在液氮温区，而且只能提供0～0.4T的磁场强度。
[0004]
申请人之前申请的中国专利（公开号：CN102877032A）公开了一种强磁场下的脉冲激光沉积薄膜制备系统，利用具有较大室温孔径的超导磁体，设计了一种特殊的PLD真空腔，激光从真空腔体上凸出的
石英窗口入射到靶材上实现强磁场下的薄膜沉积。但这种结构要求超导磁体的镗孔的长度（磁场中心到端口的距离）和孔径的比例关系（长径比）很苛刻，即镗孔长度要尽可能短，孔径要尽可能大，这一长径比通常需要达到1:1左右，而且对磁场分布的均匀度有要求，这对强磁场超导磁体的设计难度和制造成本将大大提高。如果采用腔内反射镜的方法，反射镜在腔内非常容易被污染，从而使得反射光
能量会迅速衰减，而且在强激光照射下受污染的反射镜极容易损坏，因此这种设计几乎无法稳定和正常工作。此外，该专利中基片加热台是固定的，加热
台面（基片表面）与磁场的角度无法改变，不能实现不同磁场取向对薄膜生长微结构的调控作用。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种工作稳定、实用性强的强磁场辅助脉冲激光沉积系统。
[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0007] 本发明的强磁场辅助脉冲激光沉积系统，包括脉冲
激光器、脉冲激光沉积柱状真空室，所述脉冲激光沉积柱状真空室包括带
水冷却的双层夹套柱状腔，所述双层夹套柱状腔置入超导磁体的镗孔内；
[0008] 所述双层夹套柱状腔的一侧
法兰盘装有基片加热台或激光加热台及其转动机构，所述双层夹套柱状腔的另一侧法兰盘装有靶组件及其移动/转动机构，所述基片加热台、激光加热台和靶组件处于所述超导磁体的磁场中部；
[0009] 所述脉冲激光沉积柱状真空室呈水平放置，整体通过三组
支架分别固定在不同的滑块上，第一滑块和第二滑块安装在第一组
导轨上、第三滑块安装在第二组导轨上，两组导轨固定在光学平台上；
[0010] 所述装有基片加热台或激光加热台及其转动机构的一侧法兰盘上还安装有密闭的激光导入腔和真空密封的视频装置导入腔；
[0011] 所述激光导入腔包括进光石英玻璃窗口、出光石英玻璃窗口和抗强激光反射镜，所述
脉冲激光器对准所述进光石英玻璃窗口。
[0012] 由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明
实施例提供的强磁场辅助脉冲激光沉积系统，由于在脉冲激光沉积薄膜制备过程中原位引入强磁场，实现了一种强磁场辅助的脉冲激光沉积薄膜生长系统；又由于采用了密闭的激光导入腔、滑动导轨式的组合装配结构、真空密封的视频导入腔以及可转动的激光加热基片台等设计，使得系统具有制造成本相对较低、结构合理、装配与操作简便、工作稳定可靠等优点。可用于强磁场下的脉冲激光沉积薄膜原位生长和后退火热处理，实现对材料微结构和物性的调控作用。本发明在材料科学、凝聚态物理研究以及新材料探索等方面有重要应用。
附图说明
[0013] 图1为本发明实施例一提供的强磁场辅助脉冲激光沉积系统的结构示意图；
[0014] 图2为本发明实施例二提供的强磁场辅助脉冲激光沉积系统的激光加热台的结构示意图。
具体实施方式
[0015] 下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。
[0016] 本发明的强磁场辅助脉冲激光沉积系统，其较佳的具体实施方式是：
[0017] 包括脉冲激光器、脉冲激光沉积柱状真空室，所述脉冲激光沉积柱状真空室包括带水冷却的双层夹套柱状腔，所述双层夹套柱状腔置入超导磁体的镗孔内；
[0018] 所述双层夹套柱状腔的一侧法兰盘装有基片加热台或激光加热台及其转动机构，所述双层夹套柱状腔的另一侧法兰盘装有靶组件及其移动/转动机构，所述基片加热台、激光加热台和靶组件处于所述超导磁体的强磁场中部；
[0019] 所述脉冲激光沉积柱状真空室呈水平放置，整体通过三组支架固定在不同的滑块上，第一滑块和第二滑块安装在第一组导轨上、第三滑块安装在第二组导轨上，两组导轨固定在光学平台上；
[0020] 所述装有基片加热台或激光加热台及其转动机构的一侧法兰盘上还安装有密闭的激光导入腔和真空密封的视频装置导入腔；
[0021] 所述激光导入腔包括进光石英玻璃窗口、出光石英玻璃窗口和抗强激光反射镜，所述脉冲激光器对准所述进光石英玻璃窗口。
[0022] 所述激光导入腔通过真空
密封圈安装在所述的法兰盘上，能在所述的法兰盘上前后移动和小角度的转动；
[0023] 所述进光石英玻璃窗口附近设有一聚焦透镜，所述聚焦透镜设于所述激光导入腔的内部或外部；
[0024] 所述抗强激光反射镜的反射角度为45°～65°。
[0025] 所述视频装置导入腔的内端安装有石英玻璃窗口，一光学摄像装置从所述视频装置导入腔的入口处伸进视频装置导入腔内并对准所述靶组件。
[0026] 在激光光路中有一个
准直激光器，所述准直激光器发出的激光与所述脉冲激光器发出的激光光路完全共轴，或者所述准直激光器发出的激光与所述脉冲激光器发出的激光光路相互垂直，通过45度反射镜反射后与所述脉冲激光器发出的激光完全重合；
[0027] 所述准直激光器采用数个毫瓦的低功率连续可见激光。
[0028] 所述靶组件包括靶台，所述靶台上设有多个靶位，每个靶位上均能安装靶材，所述靶台与移动/转动机构连接，所述移动/转动机构包括步进
电机，所述步进电机通过金属
波纹管与所述靶台连接。
[0029] 所述基片加热台设有加热器，所述加热器包括由铠装
电阻丝双绕的螺旋状结构，所述螺旋状结构的外部套有热屏蔽罩，所述基片加热台的转动机构包括步进电机。
[0030] 所述激光加热台设有激光加热装置，所述激光加热装置包括依次连接的红外的高功率激光器、带金属护套的光纤、固定于一侧法兰盘上的真空密封接头和双层夹套柱状腔内的耐高温光纤，耐高温光纤的光纤端口通过聚焦透镜对准加热台面。
[0031] 所述激光加热台采用密闭的圆柱形结构，所述激光加热台的转动机构包括步进电机，所述步进电机通过金属波纹管和传动杆与所述激光加热台连接，所述激光加热台装在
转轴上。
[0032] 所述的超导磁体的室温孔径大于或等于Φ100mm，最高磁场强度大于等于3特斯拉，所述的脉冲激光器为
波长为248nm的KrF或193nm的ArF准分子脉冲激光器，所述的脉冲激光沉积柱状真空室及其内部和外部连接部件的材料均采用无磁或弱磁性材料。
[0033] 所述无磁或弱磁性材料包括优质304不锈
钢、316LN
不锈钢、高纯无
氧铜、
铝合金材料。
[0034] 本发明在脉冲激光沉积薄膜制备过程中原位引入强磁场，实现了一种强磁场辅助的脉冲激光沉积薄膜生长系统。由于本发明采用了密闭的激光导入腔、滑动导轨式的组合装配结构、真空密封的视频导入腔、准直激光设置以及可转动的激光加热基片台等设计，使得系统具有制造成本相对较低、结构合理、装配与操作简便、工作稳定可靠等优点，可用于强磁场下的脉冲激光沉积薄膜原位生长和后退火热处理，实现对材料微结构和物性的调控作用。本发明在材料科学、凝聚态物理研究以及新材料探索等方面有重要应用。
[0035] 具体实施例一：
[0036] 如图1所示，由超导磁体7、脉冲激光器20、脉冲激光沉积柱状真空室以及高真空机组（图中没有画出）、气体流量控制（图中没有画出）等部分组成。脉冲激光沉积柱状真空室呈水平放置，两端由法兰盘真空密封连接，由三部分组成：带水冷却的双层夹套柱状腔5、带基片加热台与转动机构的法兰盘13、带靶组件和移动/转动机构的法兰盘4，这三部分分别由支架53、15、2固定在滑块26、22、34上，滑块26、22安装在同一组导轨25上、滑块34安装在另一组导轨36上，两组导轨固定在光学平台（图中没有画出）上，三部分可以在导轨上做一维移动，便于拆卸、装配和操作。双层夹套柱状腔5设有进水口33和出水口3可以连接
循环水冷却系统（图中没有画出），对腔体进行冷却降温。双层夹套柱状腔5整体置入超导磁体7的镗孔内。在带基片加热台与转动机构的法兰盘13上还安装有密闭的激光导入腔27和真空密封的视频装置导入腔11。密闭的激光导入腔27由进光石英玻璃窗口24、出光石英玻璃窗口31以及特定角度设计的抗强激光反射镜29组成。密闭的激光导入腔27采用真空密封圈安装在法兰盘13上可以作前后移动和小角度的转动。一焦距为700mm的聚焦透镜23放置在真空室外进光石英玻璃窗口24附近。根据柱状真空室内部空间和各部件分布
位置设计抗强激光反射镜29特定的反射角度（即激光入射角）为65°。真空密封的视频装置导入腔11上安装有石英玻璃窗口8，一光纤摄像装置9从视频装置导入腔11的入口处14伸进导入腔11内，透过石英玻璃窗口8对靶台6的靶位和激光对准情况进行拍摄，光学图像由CCD采集
信号与电脑16相连进行实时观察和记录。为了便于观察和调节脉冲激光是否对准靶材32，这里在激光光路中设置了一个准直激光器19，调节准直激光器19发出的激光与脉冲激光器20发出的激光光路完全共轴（重合），准直激光器19采用了输出功率约3毫瓦、波长为635nm的连续可见激光，图中激光光路上的箭头方向表示激光传输方向。当调节光路时只需开启参考激光光束和视频系统，待参考激光对准后即能确保高能脉冲激光完全对准。
[0037] 带靶组件和移动/转动机构的法兰盘4上的靶台6设有3个靶位，每个靶位上可安装Φ20mm的靶材32，靶台6前面设置有一个遮挡罩（没有画出），
镀膜时仅露出一个靶位供脉冲激光照射镀膜，确保其它靶材不被污染。与靶台连接的法兰盘4外部安装有一组三个步进电机1和相应的机械部件（没有画出），分别负责靶台的前后移动（升降）、靶位的切换（公转）和靶的自转。靶台、传动机构与法兰盘的连接采用金属波纹管35直接转轴方式连接。
[0038] 基片加热台30所用的加热器10是一种由铠装电阻丝双绕的螺旋状结构，外加热屏蔽罩28，双绕的铠装电阻丝是一种镍铬合金电阻丝，对基片台30的最高加热
温度可达800℃，热屏蔽罩28是由间隔约3mm的双层无磁不锈钢圆筒
焊接而成的。加热丝的双绕结构使得相邻电阻丝的
电流方向相反（如图中箭头所示），可以最大限度消除自身电流所产生的磁场带来的影响。基片台30的台面可以通过一步进电机17带动旋转，以获得更为均匀的镀膜效果。基片台30附近设置一个
热电偶（图中没有画出）用来测温，并通过温控仪控制加热器10的输入功率实现控温。
[0039] 超导磁体7采用的是短腔长大口径的无液氦电制冷超导磁体，最高磁场强度10特斯拉，磁场均匀度为±0.1%(1cm DSV)、±4%(Φ5cm×10cm圆柱)，磁体镗孔孔径（室温孔径）Φ200mm，腔长703mm；所述的脉冲激光器20是波长为248nm的KrF准分子脉冲激光器，最大脉冲能量400mJ，
平均功率6W，最大
频率20Hz，脉冲宽度20ns。
[0040] 考虑到磁性材料在强磁场下的磁化和受力作用，会影响到磁场均匀度，甚至损害系统的某些部件或干扰电控系统的正常工作，所述的脉冲激光沉积柱状真空室及其内部和外部连接部件的材料均采用无磁或弱磁性材料，如带水冷却的双层夹套柱状腔5以及法兰盘13、4的主件部分为优质304不锈钢，靶台6组件为316LN不锈钢，加热台30台面为高纯无氧铜；所有传动电机、磁
流体密封机构等离超导磁体端口距离保持在500mm以上的安全距离。
[0041] 系统工作时先将带水冷却的双层夹套柱状腔5通过滑块26在导轨25上滑动置入超导磁体7的镗孔内，再将双层夹套柱状腔5的两端法兰盘与带基片加热台的法兰盘13、带靶组件的法兰盘4对准组装成密闭的真空室。对真空室抽真空到所需的真空度，然后根据需要通入一定流量的反应气体或保护气体至所需的真空度。对双层夹套柱状腔5按进水口33、出水口3连接水冷却循环系统，对腔体进行冷却，以确保超导磁体镗孔内的温度在正常工作范围。同时，对基片加热台30按所需温度进行设置和加热。开启视频系统和准直激光器19，事先已经将准直激光和脉冲激光调共轴，然后调节聚焦透镜23和激光导入腔27使准直激光对准在靶材32上，此时即可随时开启准分子脉冲激光器20进行镀膜。脉冲激光经聚焦透镜23入射进入安装在法兰盘13上密闭的激光导入腔27，经由进光石英玻璃窗口24、65°抗强激光反射镜29、出光石英玻璃窗口31入射到靶材上进行脉冲激光沉积薄膜生长。在薄膜生长的过程中事先通过超导磁体的励磁电源施加一定的磁场，实现强磁场辅助的脉冲激光沉积薄膜原位生长。也可以在薄膜生长结束后外加磁场进行薄膜后退火处理。
[0042] 准直激光器19还可以设置在与脉冲激光器20的激光光路垂直的位置21，此时，准直激光器21发出的激光通过45度反射镜18反射后与脉冲激光器20发出的激光完全重合。
[0043] 具体实施例二：
[0044] 为了改变磁场与加热台台面（即生长薄膜的基片表面）的角度，实现不同磁场取向下的薄膜生长与后退火处理，从而更有效地实现磁场对薄膜生长微结构和物性的调控作用，为此需要设计一种更灵巧的加热装置。如图2所示，给出了一种激光加热台的设计方案。将图1中带基片加热台与转动机构的法兰盘13换成图2中带激光加热台38的法兰盘44，即可实现不同磁场取向和更高温度下的强磁场辅助脉冲激光沉积薄膜生长和后退火处理。法兰盘44上安装有密闭的激光导入腔50和真空密封的视频装置导入腔40与图1中相应部件27和11完全相同。与图1中法兰盘13的组装结构类似，法兰盘44同样通过支架和滑块45安装在导轨上滑动，以便与图1中双层夹套柱状腔5进行组装。激光加热台38的工作原理是：由一高功率红外激光器48，输出的红外强激光由光纤耦合
接口进入带金属护套的光纤54传输，该传输光纤通过真空密封接头49与真空腔内的耐高温光纤55相连，最终红外强激光从光纤端口39输出，再经一聚焦透镜51会聚到加热台面37上形成约Φ20mm大小的光斑，并对基片进行加热。光纤54和光纤55可以采用同一根光纤，但光纤55采用没有金属防护套的裸光纤，具有耐高温特性，并且便于做真空密封。激光加热台38可以绕转轴52转动，转动角度可以通过一传动杆42和步进电机47进行控制，传动杆42和步进电机47的传动可以采用金属波纹管46直接转轴方式实现。激光加热台38采用密闭的圆柱形结构，以防镀膜时污染聚焦透镜51和光纤端口39。激光加热台38通过转轴52与法兰盘
44上的支架41连接与固定。激光加热台38台面上设置了热电偶（图中没有画出）进行测温和控温，测温信号通过温控仪对高功率红外激光器48的电源输出功率进行控制，从而达到
温度控制。所用高功率红外激光器48是波长为808nm、输出功率为100W的固体激光器，激光加热台的最高加热温度可以达到1000℃。
[0045] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉
本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以
权利要求书的保护范围为准。
