脱模薄膜用聚酯薄膜
阅读：943发布：2020-05-11
专利汇可以提供脱模薄膜用聚酯薄膜专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种脱模 薄膜 用聚酯薄膜，其在采用 正交 尼科尔棱镜法检测偏光板时，能实施 精度 检测，抑制聚酯低聚物向粘合材料层迁移。该脱模薄膜用聚酯薄膜的特征在于，在聚酯薄膜的至少一个表面上，具有 缺陷 在50个/m2以下的涂布层，在150℃下经过10分钟加 热处理 后，从该涂布层表面析出的聚酯低聚物量在0.3mg/m2以下，薄膜的定向 主轴 的倾 角 (定向角)在8度以下，本发明还涉及一种偏光板分离器用脱模薄膜，其特征在于，在该薄膜上具有脱模层，以及涉及一种偏光板保护薄膜用聚酯薄膜，其特征在于，具有该薄膜。，下面是脱模薄膜用聚酯薄膜专利的具体信息内容。
技术领域
本发明涉及在液晶显示用途等的薄膜中，作为重要特性的光学特 性优异的聚酯薄膜，特别涉及适合用作偏光板用脱模薄膜或偏光板保 护薄膜的聚酯薄膜。
背景技术
近年，随着手机、个人电脑的迅速普及，与现有的CRT显示器相 比，对能达到薄型轻便、省电、高画质的液晶显示器(LCD)的需求 明显增加，LCD的大画面技术也显著发展。LCD的大画面的一个例子， 最近，在例如17英寸以上的大型监视器、大型TV等用途中LCD被使 用。在许多情况下，大画面的LCD是通过提高内装在LCD内的背光 的亮度、或将提高亮度的薄膜内装在液晶单元内，得到大画面、鲜明 的LCD。
在这类所谓的高亮度型的LCD中，因存在于显示器中的小亮点而 引发问题的情况很多，在内装于显示器中的偏光板、相位差板或相位 差偏光板等结构部件中，在迄今为止的低亮度型LCD中看似不会引发 问题的微小尺寸异物却引发了问题，因此，一方面需要在制造工艺中 防止异物混入，而另一方面，即使在一旦有异物混入的情况下，也能 够保证将其作为缺陷确切地识别出来的检测性的提高、和反复检测的 精度的提高等检测稳定性也变得重要。
例如，在检测偏光板缺陷时，通常采用正交尼科尔棱镜法的目视 检测，而在例如30英寸以上的大型TV用途中所使用的偏光板等，也 通过利用正交尼科尔棱镜法的自动异物检测仪进行实施检测。这种正 交尼科尔棱镜法是使两片偏光板的定向主轴正交，形成消光状态，这 样，一旦有异物、缺陷等，在这些部位就会出现亮点，因此是一种能 检测出缺陷的方法。在此，偏光板使用隔着粘合剂层设置有脱模层的 聚酯薄膜，以两片偏光板之间夹有脱模聚酯薄膜的状态，实施正交尼 科尔棱镜检测，通常，在将脱模聚酯薄膜用于该技术方案的情况下， 有时会产生影响正交尼科尔棱镜法检测、易于漏看掉异物的混入、缺 陷等不利情况。且在聚酯薄膜中存在异物、缺陷的情况下，不能判断 偏光板是否有缺陷，存在着使偏光板变成不合格品的情况，因此制造 偏光板时有时会导致不合格率上升。
另外，特别是在与使用于大型TV的偏光板贴合的脱模薄膜中，会 导致存在于聚酯薄膜中的聚酯低聚物向粘合材料层迁移，经过一段时 间后，在粘合材料层中产生亮点的问题。
现有脱模薄膜用双轴定向聚酯薄膜公开有：规定从表面析出的低 分子量物质的量的聚酯薄膜(例如参照专利文献1)；规定薄膜的定向 角的聚酯薄膜(例如参照专利文献2)，但是即使利用这些聚酯薄膜， 在确实发现缺陷的实施检测时也出现问题。另外，公开有通过设置涂 布层来减少从表面析出的聚酯低聚物的量的技术方案(例如参照专利 文献3)，但迄今为止尚未注意到表面微小涂布层缺陷的存在以及随之 发生的局部的聚酯低聚物的析出。
专利文献1：日本专利特开2000-141570号公报
专利文献2：日本专利特开2000-335649号公报
专利文献3：日本专利特开平12-289168号公报
在这类所谓的高亮度型的LCD中，因存在于显示器中的小亮点而 引发问题的情况很多，在内装于显示器中的偏光板、相位差板或相位 差偏光板等结构部件中，在迄今为止的低亮度型LCD中看似不会引发 问题的微小尺寸异物却引发了问题，因此，一方面需要在制造工艺中 防止异物混入，而另一方面，即使在一旦有异物混入的情况下，也能 够保证将其作为缺陷确切地识别出来的检测性的提高、和反复检测的 精度的提高等检测稳定性也变得重要。
例如，在检测偏光板缺陷时，通常采用正交尼科尔棱镜法的目视 检测，而在例如30英寸以上的大型TV用途中所使用的偏光板等，也 通过利用正交尼科尔棱镜法的自动异物检测仪进行实施检测。这种正 交尼科尔棱镜法是使两片偏光板的定向主轴正交，形成消光状态，这 样，一旦有异物、缺陷等，在这些部位就会出现亮点，因此是一种能 检测出缺陷的方法。在此，偏光板使用隔着粘合剂层设置有脱模层的 聚酯薄膜，以两片偏光板之间夹有脱模聚酯薄膜的状态，实施正交尼 科尔棱镜检测，通常，在将脱模聚酯薄膜用于该技术方案的情况下， 有时会产生影响正交尼科尔棱镜法检测、易于漏看掉异物的混入、缺 陷等不利情况。且在聚酯薄膜中存在异物、缺陷的情况下，不能判断 偏光板是否有缺陷，存在着使偏光板变成不合格品的情况，因此制造 偏光板时有时会导致不合格率上升。
另外，特别是在与使用于大型TV的偏光板贴合的脱模薄膜中，会 导致存在于聚酯薄膜中的聚酯低聚物向粘合材料层迁移，经过一段时 间后，在粘合材料层中产生亮点的问题。
现有脱模薄膜用双轴定向聚酯薄膜公开有：规定从表面析出的低 分子量物质的量的聚酯薄膜(例如参照专利文献1)；规定薄膜的定向 角的聚酯薄膜(例如参照专利文献2)，但是即使利用这些聚酯薄膜， 在确实发现缺陷的实施检测时也出现问题。另外，公开有通过设置涂 布层来减少从表面析出的聚酯低聚物的量的技术方案(例如参照专利 文献3)，但迄今为止尚未注意到表面微小涂布层缺陷的存在以及随之 发生的局部的聚酯低聚物的析出。
专利文献1：日本专利特开2000-141570号公报
专利文献2：日本专利特开2000-335649号公报
专利文献3：日本专利特开平12-289168号公报
发明内容
本发明就是为解决上述问题而做出的发明，所要解决的问题是提 供一种在采用正交尼科尔棱镜法检测偏光板时，能实施精度检测，抑 制聚酯低聚物向粘合材料层迁移的脱模薄膜用聚酯薄膜。
本发明人等为解决上述课题进行深入研究后，结果发现，利用具 有特定结构的聚酯薄膜可容易解决上述问题，从而完成了本发明。
即，本发明的要点在于提供一种脱模薄膜用聚酯薄膜，其特征在 于，在聚酯薄膜的至少一个表面上，具有缺陷在50个/m2以下的涂布 层，在150℃下经过10分钟加热处理后，从该涂布层表面析出的聚酯 低聚物量在0.3mg/m2以下，薄膜的定向主轴的倾角(定向角)在8 度以下，本发明还提供一种偏光板分离器用脱模薄膜，其特征在于， 在该薄膜上具有脱模层，以及提供一种偏光板保护薄膜用聚酯薄膜， 其特征在于，具有该薄膜。
根据本发明，可提供一种在采用正交尼科尔棱镜法检测偏光板时， 能进行检测精度的脱模薄膜用聚酯薄膜。
本发明人等为解决上述课题进行深入研究后，结果发现，利用具 有特定结构的聚酯薄膜可容易解决上述问题，从而完成了本发明。
即，本发明的要点在于提供一种脱模薄膜用聚酯薄膜，其特征在 于，在聚酯薄膜的至少一个表面上，具有缺陷在50个/m2以下的涂布 层，在150℃下经过10分钟加热处理后，从该涂布层表面析出的聚酯 低聚物量在0.3mg/m2以下，薄膜的定向主轴的倾角(定向角)在8 度以下，本发明还提供一种偏光板分离器用脱模薄膜，其特征在于， 在该薄膜上具有脱模层，以及提供一种偏光板保护薄膜用聚酯薄膜， 其特征在于，具有该薄膜。
根据本发明，可提供一种在采用正交尼科尔棱镜法检测偏光板时， 能进行检测精度的脱模薄膜用聚酯薄膜。
具体实施方式
下面，详细说明本发明。
本发明的聚酯是指，以二元羧酸和二元醇为原料，或以二元羧酸 和羟基羧酸为原料缩聚而得的含有酯基的聚合物。二元羧酸可举出对 苯二甲酸、琥珀酸、间苯二甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳 二酸、2，6-萘二羧酸、1，4-环己二酸等；二元醇可举出乙二醇、1，3-丙二 醇、1，6-己二醇、1，4-丁二醇、二乙二醇、三乙二醇、新戊二醇、1，4- 环己烷二甲醇、聚乙二醇等；羟基羧酸可举出对羟基苯甲酸、6-羟基-2- 萘甲酸等。
该聚合物的代表例可举出，聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸 丙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚2，6-萘二甲酸乙二酯等。这些聚合物 既可以是均聚物，也可以是与第三组分共聚的共聚物。
从优异的强度和尺寸稳定性的观点考虑，本发明的薄膜优选为双 轴定向聚酯薄膜，优选使用双轴拉伸薄膜，但只要所得的薄膜不偏离 本发明的要点，也可使用未拉伸或至少一方向拉伸的聚酯薄膜。
本发明的聚酯薄膜的重要特征是定向主轴的倾角(定向角)在8 度以下。定向角高于8度的情况下，检测偏光板时，由偏光板泄漏的 光的强度增强，会妨碍偏光板异物的检测，因此不优选。
另外，本发明需要在150℃下经过10分钟的热处理后，从薄膜的 涂布层表面析出的低聚物量在0.3mg/m2以下、优选在0.2mg/m2以 下。低聚物量高于0.3mg/m2的情况下，在使用这种薄膜制造的脱模 薄膜上设置粘合材料的工艺中，低聚物有可能迁移到粘合材料中，在 其中凝聚，形成异物，因此不优选。
另外，本发明聚酯薄膜表面涂布层上的缺陷需要在50个/m2以 下、优选为20个/m2以下、更优选为10个/m2以下。涂布层缺陷超 出该范围时，可能发现由缺陷部分集中的聚酯低聚物的析出，导致向 粘合材料层迁移，因此不优选。
在150℃下加热30分钟的收缩率优选在5％以下，且薄膜被拉伸 5％时的强度(F5)优选在100MPa以上。当超出该范围时，由于在涂 布干燥脱模层的工序和在脱模薄膜上涂布粘合材料的工序中，有可能 破坏平面性，使脱模薄膜上的粘合材料产生厚度不均，结果形成不合 格的偏光板，因此不优选。
另外，优选存在于薄膜中的最大粒径150μm以上的异物为0个/ m2，最大粒径30μm以上的异物为1.5个/m2以下。更优选最大粒径 30μm以上的异物为1个/m2以下。当超出最大粒径150μm以上的异 物0个/m2或最大粒径30μm以上的异物1.5个/m2以下的范围时， 在检测时，聚酯薄膜中的异物形成亮点，很多情况下不能判断偏光板 等的不良，有可能将偏光板等本身看作不合格品，因此不优选。
薄膜雾度优选为6％以下，当薄膜雾度超过6％时，有时很难发现 缺陷部的亮点。
另外，存在于薄膜表面的宽度在10μm以上的伤痕的数量优选为 20个/m2以下、更优选为10个/m2以下。当宽度为10μm的伤痕的 数量多于20个/m2时，在正交尼科尔棱镜检测时，薄膜表面伤痕的部 位形成亮点的情况下，以及利用反射光对偏光板等的外观进行检测等 情况下，有时会被当作亮点而认为偏光板等为不合格品。
另外，使用色差计利用透射光测量的b值优选在-2.0～2.0的范围 内。当b值不在该范围内时，在聚酯薄膜上设置有脱模层的脱模薄膜 辊上，其端面的色调有时极黄、有时极蓝，会造成实用性问题。
为达成良好的可操作性，关于本发明的聚酯薄膜，优选在薄膜中 添加填料，提高薄膜的润滑性，所添加的填料可以举出例如硅石、碳 酸钙、高岭土、氧化钛、氧化铝、硫酸钡、沸石等无机颗粒，或有机 硅树脂、交联聚苯乙烯、丙烯酸树脂等有机颗粒，这些颗粒可单独或 以混合物的形态添加到薄膜中。在此情况下，在无损于本发明效果的 范围内，对所使用的颗粒的平均粒径、添加量以及粒径分布没有特别 限定，平均粒径优选为0.1～4.0μm，添加量优选为0.01～3.0重量％。
在这样的添加填料组中，还优选以相对于聚酯为0.03重量％以上 的添加量在薄膜中添加碳酸钙颗粒，由此能制成异物少的聚酯薄膜， 所以优选。
在无损于本发明效果的前提下，本发明的聚酯薄膜既可以是单层 薄膜，也可以是多层叠层的多层薄膜，优选为两种两层、两种三层、 三种三层等类型的多层构成的薄膜。
下面，具体说明本发明薄膜的制造方法，但只要能满足本发明的 要点，本发明并不限于下述例子。
将利用公知方法干燥的聚酯粒料供给到熔融挤出装置中，在各聚 合物的熔点以上的温度下加热熔融。然后，将熔融聚合物从模具挤出， 在旋转冷却鼓上急冷固化至玻璃化温度以下的温度，得到实质上呈非 晶态的未定向片。在此情况下，为提高片的平面性，优选提高片与旋 转冷却鼓的密合性，在本发明中，优选采用静电施加密合法和/或液 体涂布密合法。
在本发明中，优选将这样得到的片料双轴方向拉伸成薄膜。其具 体拉伸条件为，优选将上述未拉伸片料在80～130℃下沿纵向拉伸至 1.3～6倍，形成纵向单轴拉伸薄膜，然后，在90～160℃下沿横向拉伸 1.3～6倍，在150～240℃下实施1～600秒的热处理。且此时优选在热 处理的最高温度区域和/或热处理出口的冷却区域，沿纵向和/或横 向松弛0.1～20％的方法。
在如上所述的拉伸条件下，为减小定向角的变化，保持热处理时 薄膜的平面性，纵向拉伸的倍率优选为2.6倍以上、3.1倍以下，横向 拉伸倍率优选为5.0倍以上，且热处理温度(主结晶温度)优选为185 ℃以上。
另外，根据需要，还可施加再次纵向拉伸、再次横向拉伸。拉伸 方法既可采用顺次双轴拉伸法，也可采用同时双轴拉伸法，由于同时 双轴拉伸法能减小定向角的变化，因此优选采用。作为同时双轴拉伸 法，是在温度通常控制在70～120℃、优选为80～110℃的状态下，将 上述未拉伸片料沿纵向(或机械方向)和横向(或宽度方向)同时拉 伸定向的方法，拉伸倍率以面积倍率计，为4～50倍、优选为7～35 倍、更优选为10～25倍。然后，继续在170～250℃的温度下，在拉紧 状态下或30％以内的松弛状态下进行热处理，得到拉伸定向薄膜。采 用上述拉伸方式的同时双轴拉伸装置可采用螺旋式、缩放式、线性驱 动式等现有公知的拉伸方式。
“螺旋式”是在螺杆的凹槽上载置夹具，扩大夹具间隔的方式。 “缩放式”是采用缩放器扩大夹具间隔的方式。“线性驱动式”是应 用线性发动机原理，具有可按照能逐个控制夹具的方式任意调节夹具 间隔的优点。另外，同时双轴拉伸也可分成两步以上进行，在此情况 下，拉伸部位可以在一台拉幅机内实施，也可采用多台拉幅机。
另外，只要不超出本发明要点，对抑制薄膜表面析出的聚酯低聚 物的量的涂布层没有特别限定，可含有聚乙烯醇10～100重量％、优选 为20～90重量％、更优选为30～90重量％。
聚乙烯醇可通过通常的聚合反应合成得到，优选为水溶性。聚乙 烯醇的聚合度没有特别限定，通常采用100以上、优选为300～40000。 当聚合度在100以下时，有可能减弱涂布层的耐水性。聚乙烯醇的皂 化度没有特别限定，在实际应用中，通常使用70摩尔％以上，优选为 80摩尔％以上、99.9摩尔％以下的聚醋酸乙烯酯皂化物。另外，根据 需要涂布层中还可以同时使用一种或两种以上的上述组分以外的水溶 性粘合剂树脂或水分散性粘合剂树脂。这类粘合剂树脂可以举出例如 聚酯、聚氨酯、丙烯酸树脂、乙烯基树脂、环氧树脂、酰胺树脂等。 可通过共聚等方式使各种骨架结构实质上具有复合结构。具有复合结 构的粘合剂树脂可举出例如丙烯酸树脂接枝聚酯、丙烯酸树脂接枝聚 氨酯、乙烯基树脂接枝聚酯、乙烯基树脂接枝聚氨酯等。
另外，根据需要，还可含有交联反应性化合物。交联反应性化合 物通过与主要含在涂布层结构成分中的官能基进行交联反应，能改善 涂布层的凝集性、表面硬度、耐擦伤性、耐溶剂性、耐水性。本发明 的薄膜的涂布层还可添加表面活性剂、消泡剂、涂布性改良剂、增粘 剂、防静电剂、有机类润滑剂、有机颗粒、无机颗粒、抗氧化剂、紫 外线吸收剂、发泡剂、染料、颜料等添加剂。这些添加剂既可单独使 用，根据需要也可两种以上并用。特别是出于抑制由涂布时的微小气 泡导致的涂层缺陷的目的，优选使用消泡剂、表面活性剂。
低聚物防止层的设置方法既可以采用所谓的联机涂布，也可以采 用脱机涂布，从经济效益方面考虑，优选为联机涂布。作为联机涂布 可举出在纵向拉伸结束后、在横向拉伸的拉幅机入口前实施涂布，在 拉幅机内干燥的方法。
在无损于本发明效果的范围内，本发明的聚酯薄膜可采用联机涂 布或脱机涂布，赋予与所要求特性相应的必要特性，例如防静电性、 耐候性等。
另外，在无损于本发明效果的范围内，本发明的聚酯薄膜还可混 合例如聚萘二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丙二酯等其它热塑性树脂。 另外，还可混合紫外线吸收剂、抗氧化剂、表面活性剂、颜料、荧光 增白剂等。特别优选添加抗氧化剂。
当在本发明的聚酯薄膜上设置脱模层时，构成脱模层的材料没有 特别限制，只要具有脱模性即可，可以使用以固化型有机硅树脂为主 要成分的材料，也可使用通过与聚氨酯树脂、环氧树脂、醇酸树脂等 有机树脂的接枝聚合等而得到的改性有机硅型材料等。其中，因为以 固化型有机硅树脂为主要成分的材料其脱模性良好，所以优选。
固化型有机硅树脂的种类可使用溶剂加成型、溶剂缩聚型、溶剂 紫外线固化型、无溶剂加成型、无溶剂缩聚型、无溶剂紫外线固化型、 无溶剂电子射线固化型等的任一种固化反应类型。
实施例
下面，通过实施例更具体地说明本发明，在不超出本发明要点的 前提下，本发明不限于下述实施例。另外，本发明中的各种物性、特 性按以下进行测定或定义。
(1)定向角的测定
在薄膜宽度方向上，以聚酯薄膜端部为基点，在相当于薄膜宽的 10％、50％、90％共计3个部位分别切出6cm见方的正方形样品，用王 子计测机器公司制的自动复折射率计(KOBRA-21ADH)分别测定薄 膜的七个部位的定向角，以其中的最大值为薄膜的定向角。然后，与 宽度方向的情况一样，对薄膜的长度方向也切出3处样品，测定定向 角。在薄膜呈辊形状的情况下，没必要对长度方向全长测定，只要切 下2m长，从2m长的长度方向上切下3处样品进行测定即可。
(2)表面低聚物量的测定
从聚酯薄膜上切下25cm见方大小的样品，在设定在150℃的烘箱 (田叶井制作所制：热风循环炉)中进行10分钟的加热处理，然后将 热处理后的聚酯薄膜折叠成上部开口、底边面积为250cm2的方形箱体。 当设置涂布层时，以涂布层面为内侧。然后，在按照上述方法制成的 箱子中加入10ml的DMF，放置3分钟后，回收DMF。将回收的DMF 供给到液相色谱仪(岛津LC-7A)，求取DMF中的低聚物量，用该值 除以与DMF接触的薄膜面积，得到薄膜表面低聚物量(mg/m2)。 DMF中的低聚物量通过标准试料峰面积与测定试料峰面积的峰面积之 比求得(绝对检测线法)。准确称量预先分取的低聚物(环状三聚物)， 溶于准确称量的DMF中，即得到标准试料。标准试料的浓度范围优选 为0.001～0.01mg/ml。另外，液相色谱的条件如下所述：
移动相A：乙腈
移动相B：2％乙酸水溶液
色谱柱：三菱化学(株)制MCI GEL ODS 1HU
柱温：40℃
流速：1ml/分钟
检测波长：254nm
(3)涂层缺陷数的测定
以45度的入射角向薄膜表面的涂层，照射色温7100K的3波长区 域发光形昼白色光，目视检测45度反射位置的涂层缺陷，在10m2的 面积内实施该缺陷检测，计算出涂层缺陷数。
(4)白点缺陷检测
从薄膜上切下50cm见方的样品，在设定在150℃的烘箱(田叶井 制作所制：热风循环炉)中进行10分钟的加热处理，然后用光学显微 镜观察薄膜表面的白点缺陷，根据下述标准，判定其缺陷大小和个数。
(白点缺陷少：良好)◎◎＞◎＞○＞△＞×＞××(白点缺陷 多：不良)
(5)加热收缩率的测定
在薄膜宽度方向上，在相当于薄膜宽的10％、50％、90％的部位上 切出宽15mm×长150mm的薄长方形样品，在无张力状态下，在温度 设为150℃的烘箱(田叶井制作所制：热风循环炉)中进行30分钟的 加热处理，用测微计测定加热处理前后的长度，按照下述式求得热收 缩率。
加热收缩率(％)＝[(a-b)/a]×100
式中，a、b分别为加热前后的薄膜长度(mm)
(6)F5值的测定
在与测定加热收缩率同样的部位切出长50mm、宽15mm的薄长方 形样品，用INTESCO株式会社制INTESCO MODEL2001型拉伸试验 机，在调节为温度23℃、湿度50％RH的室内，以50mm/min的速度 拉伸，求得拉伸5％时的强度作为F5值。
(7)异物个数的测定
采用正交尼科尔棱镜法，目视宽700mm、长10m(面积7m2)的 聚酯薄膜进行异物检测，用光学显微镜测定检测出的所有异物的大小， 计数长轴在150μm以上的尺寸的异物数目、长轴在30μm以上的尺寸 的异物数目，换算成每单位面积的数目。在下述实施例中，对于长的 样品进行异物检测，但对于例如A4尺寸的小型试样也可采用同样方案 检定异物数目。
(8)薄膜雾度的测定
按照JIS-K6714的标准，用日本电色工业社制的分球式浊度计 NDH-20D测定薄膜雾度。
(9)伤痕数目的检测
用卤灯照射宽1500mm、长10m(面积15m2)的薄膜表面，目视 观察薄膜表面，计数呈现为亮点的伤痕数目，用光学显微镜测定所有 伤痕的宽度，计算出宽度10μm以上的伤痕数目。在本实施例中，对于 长的样品，计数宽度10μm以上的伤痕数目，但例如是A4尺寸左右大 小的薄膜也可采用同上所述的方法测定宽度10μm以上的伤痕数目。
(10)b值的测定
按照JIS Z-8722标准的方法，用日本电色工业株式会社制的 SE-2000型分光色差计，根据透光法测定b值。
(11)正交尼科尔棱镜下的目视检测性
使用制得的聚酯薄膜，用固化型有机硅树脂(信越化学制 “KS-779H”)100份、固化剂(信越化学制“CAT-PL-8”)1份、甲 乙酮(MEK)/甲苯混合溶剂体系2200份配成脱模剂，以0.1g/mm2 的涂布量进行涂布，在170℃下干燥10秒钟，得到脱模薄膜，然后在 使脱模薄膜的宽度方向平行于偏光薄膜的定向轴的状态下，利用粘合 剂将脱模薄膜密合在偏光薄膜上形成偏光板，在密合的脱模薄膜上叠 置检测用偏光板，使定向轴与薄膜宽度方向正交，从偏光板一侧照射 白色光，分别由10名检测人员通过检测用偏光板目视观察，按照下述 标准评价正交尼科尔棱镜下的目视检测性。另外，测定时，在薄膜宽 度方向上，以所得聚酯薄膜的端部为基点，分别在相当于薄膜宽的 10％、50％、90％的部位切出A4大小的样品，实施测定。
<正交尼科尔棱镜下的目视检测性判定标准>
(检测性良好)◎＞○＞△＞×＞××(检测性不良)
在上述判定标准中，△以上的结果为实际使用中没有问题、可在 实际中应用的水平。
(12)异物识别性
用固化型有机硅树脂(信越化学制“KS-779H”)100份、固化剂 (信越化学制“CAT-PL-8”)1份、甲乙酮(MEK)/甲苯混合溶剂 体系2200份配成脱模剂，以0.1g/mm2的涂布量涂布在聚酯的一面上， 在170℃下干燥10秒钟，得到脱模薄膜，然后在使脱模薄膜的宽度方 向平行于偏光薄膜的定向轴的状态下，利用公知的丙烯酸类粘合剂将 脱模薄膜密合在偏光薄膜上，制成带有脱模薄膜的偏光板。在此，制 成上述偏光板时，以50个/m2的密度在粘合剂与偏光薄膜之间混入大 小为50μm以上的黑色金属粉末(异物)。在如上所述得到的混有异物 的偏光板脱模薄膜上叠置检测用偏光板，使定向轴与脱模薄膜的宽度 方向正交，从偏光板一侧照射白色光，分别由10名检测人员通过检测 用偏光板目视观察，按照下述分类，评价是否能观测到混入粘合剂与 偏光薄膜之间的异物。另外，在测定时，使用所得薄膜的中央部和两 端部共计3处部位的薄膜进行评价，将目视检测性最好的部位的结果 作为该薄膜的异物识别性。
<异物识别性分类标准>
(异物识别性好)◎＞○＞△＞×(异物识别性不良)
在上述判定标准中，△以上的结果为实际使用中没有问题、可在 实际中应用的水平。
下例中使用的原料是根据下述制造方法得到的原料。
(聚酯粒料的制造方法)
将对苯二甲酸二甲酯100份、乙二醇70份和乙酸钙一水盐0.07 份加入反应器，加热升温，并蒸馏除去甲醇，进行酯交换反应，反应 开始后，需经约4个半小时升温至230℃，酯交换反应基本上完成。然 后，添加0.04份磷酸和0.035份三氧化锑，按照常规方法聚合。即， 缓慢提高反应温度，使温度最终达到280℃，另一方面，缓慢减压，最 终至0.05mmHg。4小时后终止反应，按照常规方法制成粒料，得到固 有粘度0.65的聚酯A。
在制造上述聚酯A时，添加10000ppm的平均一次粒径0.7μm的 碳酸钙，得到聚酯B。
在制造上述聚酯A时，添加8000ppm的平均一次粒径2.4μm的非 晶硅，得到聚酯C。
在制造上述聚酯A时，添加20000ppm的平均一次粒径60nm的δ 型氧化铝，得到聚酯D。
实施例1
(聚酯薄膜的制造)
按照表1所示的配比，将上述聚酯A～D用作A层、B层的混合 原料，分别供给到两台双螺杆挤出机，在285℃下熔融，然后以A层 为最外层(表层)，以B层为中间层，以相对于总厚度A层/B层/ A层＝10％/80％/10％的厚度比形成两种三层的结构，在冷却到20℃ 的模铸鼓上共挤出，然后冷却固化，得到无定向片料。然后在100℃下 沿纵向拉伸2.8倍后，涂布下述所示固态成分浓度调节为2.5％的水分 散涂布液A，使拉伸干燥后的涂布厚度为0.05μm，然后，在拉幅机内 经预热工序，在120℃下进行5.4倍的横向拉伸后，在200℃下实施10 秒的热处理，然后在180℃下在宽度方向施加10％的松弛，得到宽 3000mm、厚40μm的聚酯薄膜。所得聚酯薄膜是目视检测性、异物识 别性优异的高实用性聚酯薄膜。
(水分散涂布液A的成分)
按照固态成分换算的重量组成比为84/10/5/1的比例制成含有 日本第一工业制药公司制シヤロ一ルDC-303P/皂化度＝88摩尔％、 聚合度＝500的聚乙烯醇/平均粒径0.05μm的硅胶/Air Products and Chemicals公司制SURFYNOL 420的水性涂布液。
(水分散涂布液B的成分)
按照固态成分换算的重量组成比为75/10/15的比例制成含有第 一工业制药公司制シヤロ一ルDC-303P/皂化度＝88摩尔％、聚合度 ＝500的聚乙烯醇/平均粒径0.05μm的硅胶的水性涂布液。
实施例2
原料配比、制薄膜条件按照表1所示，除使用固态成分浓度调节 到3重量％的水分散涂布液A以外，与实施例1一样进行制造，得到 聚酯薄膜。所得聚酯薄膜的结果如表1所示，是适于实用的薄膜。
实施例3
原料配比、制薄膜条件按照表1所示，除使用固态成分浓度调节 到1重量％的水分散涂布液A以外，与实施例1一样进行制造，得到 聚酯薄膜。所得聚酯薄膜的结果如表1所示，是适于实用的薄膜。
实施例4
原料配比、制薄膜条件按照表1所示，除使用固态成分浓度调节 到3重量％的水分散涂布液B以外，与实施例1一样进行制造，得到 厚度60μm的聚酯薄膜。所得聚酯薄膜的结果如表1所示，是适于实用 的薄膜。
比较例1
原料配比、制薄膜条件按照下述表2所示，除使用固态成分浓度 调节到1重量％的水分散涂布液B以外，与实施例1一样进行制造， 得到聚酯薄膜。所得聚酯薄膜不仅白点缺陷差，而且目视检测性、异 物识别性也很差，是缺乏实用性的薄膜。
比较例2～4
原料配比、制薄膜条件按照下述表2所示，除不涂布水分散性涂 布液以外，与实施例1一样进行制造，得到聚酯薄膜。所得聚酯薄膜 白点缺陷、目视检测性、异物识别性都很差，是缺乏实用性的薄膜。
表1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 A层 原料配比 聚酯A(重量％) 50 60 60 35 聚酯B(重量％) 40 30 30 45 聚酯C(重量％) - - - - 聚酯D(重量％) 10 10 10 20 B层 原料配比 聚酯A(重量％) 100 100 100 100 聚酯D(重量％) - - - - 薄膜厚度(μm) 40 40 40 60 纵向拉伸倍率 2.8 2.8 2.7 3.0 纵向拉伸温度(℃) 100 100 100 105 横向拉伸倍率 5.5 5.6 5.4 5.2 横向拉伸温度(℃) 110 110 110 100 主结晶温度(℃) 200 185 185 200 定向角(度) 4.5 3.9 3.7 7.2 表面低聚物量(mg/m2) 0.10 0.12 0.20 0.26 涂层缺陷数(个/m2) 1 5 15 40 收缩率 长度方向(％) 2.4 4.7 4.6 2.6 宽度方向(％) 1.7 3.6 3.4 1.6 F5值 长度方向(MPa) 105 103 100 107 宽度方向(MPa) 129 132 129 125 异物个数 150μm以上(个/m2) 0.0 0.0 0.0 0.0 30μm以上(个/m2) 0.7 1.3 1.0 1.4 薄膜雾度(％) 3.5 2.8 2.8 4.5 伤痕(个/m2) 2 13 10 5 b值 0.6 0.8 0.7 1.2 白点缺陷检测 ◎◎ ◎ ○ △ 目视检测性 ◎ ◎ ◎ ○ 异物识别性 ◎ ○ ◎ ○
表2 比较例1 比较例2 比较例3 比较例4 A层 原料配比 聚酯A(重量％) 20 30 58 30 聚酯B(重量％) - - 2 - 聚酯C(重量％) 40 30 - 70 聚酯D(重量％) 40 40 40 - B层 原料配比 聚酯A(重量％) 100 100 100 40 聚酯D(重量％) - - - 60 薄膜厚度(μm) 40 40 40 40 纵向拉伸倍率 3.4 3.1 2.5 3.1 纵向拉伸温度(℃) 100 100 100 100 横向拉伸倍率 4.2 4.5 4.5 4.5 横向拉伸温度(℃) 130 130 130 130 主结晶温度(℃) 230 220 220 170 定向角(度) 13.5 10.2 5.8 7.5 表面低聚物量(mg/m2) 0.28 2.0 2.0 2.0 涂层缺陷数(个/m2) 80 - - - 收缩率 长度方向(％) 1.0 1.2 1.2 8.2 宽度方向(％) 0.1 0.3 0.3 5.7 F5值 长度方向(MPa) 113 108 95 108 宽度方向(MPa) 115 117 117 117 异物个数 150μm以上(个/m2) 1.1 0.4 0.4 0.4 30μm以上(个/m2) 17.9 6.4 0.4 18.8 薄膜雾度(％) 4.2 3.5 2.3 8.0 伤痕(个/m2) 8 7 43 5 b值 2.5 2.3 2.3 0.8 白点缺陷检测 × ×× ×× ×× 目视检测性 × × × × 异物识别性 △ △ × ×
本发明的聚酯是指，以二元羧酸和二元醇为原料，或以二元羧酸 和羟基羧酸为原料缩聚而得的含有酯基的聚合物。二元羧酸可举出对 苯二甲酸、琥珀酸、间苯二甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳 二酸、2，6-萘二羧酸、1，4-环己二酸等；二元醇可举出乙二醇、1，3-丙二 醇、1，6-己二醇、1，4-丁二醇、二乙二醇、三乙二醇、新戊二醇、1，4- 环己烷二甲醇、聚乙二醇等；羟基羧酸可举出对羟基苯甲酸、6-羟基-2- 萘甲酸等。
该聚合物的代表例可举出，聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸 丙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚2，6-萘二甲酸乙二酯等。这些聚合物 既可以是均聚物，也可以是与第三组分共聚的共聚物。
从优异的强度和尺寸稳定性的观点考虑，本发明的薄膜优选为双 轴定向聚酯薄膜，优选使用双轴拉伸薄膜，但只要所得的薄膜不偏离 本发明的要点，也可使用未拉伸或至少一方向拉伸的聚酯薄膜。
本发明的聚酯薄膜的重要特征是定向主轴的倾角(定向角)在8 度以下。定向角高于8度的情况下，检测偏光板时，由偏光板泄漏的 光的强度增强，会妨碍偏光板异物的检测，因此不优选。
另外，本发明需要在150℃下经过10分钟的热处理后，从薄膜的 涂布层表面析出的低聚物量在0.3mg/m2以下、优选在0.2mg/m2以 下。低聚物量高于0.3mg/m2的情况下，在使用这种薄膜制造的脱模 薄膜上设置粘合材料的工艺中，低聚物有可能迁移到粘合材料中，在 其中凝聚，形成异物，因此不优选。
另外，本发明聚酯薄膜表面涂布层上的缺陷需要在50个/m2以 下、优选为20个/m2以下、更优选为10个/m2以下。涂布层缺陷超 出该范围时，可能发现由缺陷部分集中的聚酯低聚物的析出，导致向 粘合材料层迁移，因此不优选。
在150℃下加热30分钟的收缩率优选在5％以下，且薄膜被拉伸 5％时的强度(F5)优选在100MPa以上。当超出该范围时，由于在涂 布干燥脱模层的工序和在脱模薄膜上涂布粘合材料的工序中，有可能 破坏平面性，使脱模薄膜上的粘合材料产生厚度不均，结果形成不合 格的偏光板，因此不优选。
另外，优选存在于薄膜中的最大粒径150μm以上的异物为0个/ m2，最大粒径30μm以上的异物为1.5个/m2以下。更优选最大粒径 30μm以上的异物为1个/m2以下。当超出最大粒径150μm以上的异 物0个/m2或最大粒径30μm以上的异物1.5个/m2以下的范围时， 在检测时，聚酯薄膜中的异物形成亮点，很多情况下不能判断偏光板 等的不良，有可能将偏光板等本身看作不合格品，因此不优选。
薄膜雾度优选为6％以下，当薄膜雾度超过6％时，有时很难发现 缺陷部的亮点。
另外，存在于薄膜表面的宽度在10μm以上的伤痕的数量优选为 20个/m2以下、更优选为10个/m2以下。当宽度为10μm的伤痕的 数量多于20个/m2时，在正交尼科尔棱镜检测时，薄膜表面伤痕的部 位形成亮点的情况下，以及利用反射光对偏光板等的外观进行检测等 情况下，有时会被当作亮点而认为偏光板等为不合格品。
另外，使用色差计利用透射光测量的b值优选在-2.0～2.0的范围 内。当b值不在该范围内时，在聚酯薄膜上设置有脱模层的脱模薄膜 辊上，其端面的色调有时极黄、有时极蓝，会造成实用性问题。
为达成良好的可操作性，关于本发明的聚酯薄膜，优选在薄膜中 添加填料，提高薄膜的润滑性，所添加的填料可以举出例如硅石、碳 酸钙、高岭土、氧化钛、氧化铝、硫酸钡、沸石等无机颗粒，或有机 硅树脂、交联聚苯乙烯、丙烯酸树脂等有机颗粒，这些颗粒可单独或 以混合物的形态添加到薄膜中。在此情况下，在无损于本发明效果的 范围内，对所使用的颗粒的平均粒径、添加量以及粒径分布没有特别 限定，平均粒径优选为0.1～4.0μm，添加量优选为0.01～3.0重量％。
在这样的添加填料组中，还优选以相对于聚酯为0.03重量％以上 的添加量在薄膜中添加碳酸钙颗粒，由此能制成异物少的聚酯薄膜， 所以优选。
在无损于本发明效果的前提下，本发明的聚酯薄膜既可以是单层 薄膜，也可以是多层叠层的多层薄膜，优选为两种两层、两种三层、 三种三层等类型的多层构成的薄膜。
下面，具体说明本发明薄膜的制造方法，但只要能满足本发明的 要点，本发明并不限于下述例子。
将利用公知方法干燥的聚酯粒料供给到熔融挤出装置中，在各聚 合物的熔点以上的温度下加热熔融。然后，将熔融聚合物从模具挤出， 在旋转冷却鼓上急冷固化至玻璃化温度以下的温度，得到实质上呈非 晶态的未定向片。在此情况下，为提高片的平面性，优选提高片与旋 转冷却鼓的密合性，在本发明中，优选采用静电施加密合法和/或液 体涂布密合法。
在本发明中，优选将这样得到的片料双轴方向拉伸成薄膜。其具 体拉伸条件为，优选将上述未拉伸片料在80～130℃下沿纵向拉伸至 1.3～6倍，形成纵向单轴拉伸薄膜，然后，在90～160℃下沿横向拉伸 1.3～6倍，在150～240℃下实施1～600秒的热处理。且此时优选在热 处理的最高温度区域和/或热处理出口的冷却区域，沿纵向和/或横 向松弛0.1～20％的方法。
在如上所述的拉伸条件下，为减小定向角的变化，保持热处理时 薄膜的平面性，纵向拉伸的倍率优选为2.6倍以上、3.1倍以下，横向 拉伸倍率优选为5.0倍以上，且热处理温度(主结晶温度)优选为185 ℃以上。
另外，根据需要，还可施加再次纵向拉伸、再次横向拉伸。拉伸 方法既可采用顺次双轴拉伸法，也可采用同时双轴拉伸法，由于同时 双轴拉伸法能减小定向角的变化，因此优选采用。作为同时双轴拉伸 法，是在温度通常控制在70～120℃、优选为80～110℃的状态下，将 上述未拉伸片料沿纵向(或机械方向)和横向(或宽度方向)同时拉 伸定向的方法，拉伸倍率以面积倍率计，为4～50倍、优选为7～35 倍、更优选为10～25倍。然后，继续在170～250℃的温度下，在拉紧 状态下或30％以内的松弛状态下进行热处理，得到拉伸定向薄膜。采 用上述拉伸方式的同时双轴拉伸装置可采用螺旋式、缩放式、线性驱 动式等现有公知的拉伸方式。
“螺旋式”是在螺杆的凹槽上载置夹具，扩大夹具间隔的方式。 “缩放式”是采用缩放器扩大夹具间隔的方式。“线性驱动式”是应 用线性发动机原理，具有可按照能逐个控制夹具的方式任意调节夹具 间隔的优点。另外，同时双轴拉伸也可分成两步以上进行，在此情况 下，拉伸部位可以在一台拉幅机内实施，也可采用多台拉幅机。
另外，只要不超出本发明要点，对抑制薄膜表面析出的聚酯低聚 物的量的涂布层没有特别限定，可含有聚乙烯醇10～100重量％、优选 为20～90重量％、更优选为30～90重量％。
聚乙烯醇可通过通常的聚合反应合成得到，优选为水溶性。聚乙 烯醇的聚合度没有特别限定，通常采用100以上、优选为300～40000。 当聚合度在100以下时，有可能减弱涂布层的耐水性。聚乙烯醇的皂 化度没有特别限定，在实际应用中，通常使用70摩尔％以上，优选为 80摩尔％以上、99.9摩尔％以下的聚醋酸乙烯酯皂化物。另外，根据 需要涂布层中还可以同时使用一种或两种以上的上述组分以外的水溶 性粘合剂树脂或水分散性粘合剂树脂。这类粘合剂树脂可以举出例如 聚酯、聚氨酯、丙烯酸树脂、乙烯基树脂、环氧树脂、酰胺树脂等。 可通过共聚等方式使各种骨架结构实质上具有复合结构。具有复合结 构的粘合剂树脂可举出例如丙烯酸树脂接枝聚酯、丙烯酸树脂接枝聚 氨酯、乙烯基树脂接枝聚酯、乙烯基树脂接枝聚氨酯等。
另外，根据需要，还可含有交联反应性化合物。交联反应性化合 物通过与主要含在涂布层结构成分中的官能基进行交联反应，能改善 涂布层的凝集性、表面硬度、耐擦伤性、耐溶剂性、耐水性。本发明 的薄膜的涂布层还可添加表面活性剂、消泡剂、涂布性改良剂、增粘 剂、防静电剂、有机类润滑剂、有机颗粒、无机颗粒、抗氧化剂、紫 外线吸收剂、发泡剂、染料、颜料等添加剂。这些添加剂既可单独使 用，根据需要也可两种以上并用。特别是出于抑制由涂布时的微小气 泡导致的涂层缺陷的目的，优选使用消泡剂、表面活性剂。
低聚物防止层的设置方法既可以采用所谓的联机涂布，也可以采 用脱机涂布，从经济效益方面考虑，优选为联机涂布。作为联机涂布 可举出在纵向拉伸结束后、在横向拉伸的拉幅机入口前实施涂布，在 拉幅机内干燥的方法。
在无损于本发明效果的范围内，本发明的聚酯薄膜可采用联机涂 布或脱机涂布，赋予与所要求特性相应的必要特性，例如防静电性、 耐候性等。
另外，在无损于本发明效果的范围内，本发明的聚酯薄膜还可混 合例如聚萘二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丙二酯等其它热塑性树脂。 另外，还可混合紫外线吸收剂、抗氧化剂、表面活性剂、颜料、荧光 增白剂等。特别优选添加抗氧化剂。
当在本发明的聚酯薄膜上设置脱模层时，构成脱模层的材料没有 特别限制，只要具有脱模性即可，可以使用以固化型有机硅树脂为主 要成分的材料，也可使用通过与聚氨酯树脂、环氧树脂、醇酸树脂等 有机树脂的接枝聚合等而得到的改性有机硅型材料等。其中，因为以 固化型有机硅树脂为主要成分的材料其脱模性良好，所以优选。
固化型有机硅树脂的种类可使用溶剂加成型、溶剂缩聚型、溶剂 紫外线固化型、无溶剂加成型、无溶剂缩聚型、无溶剂紫外线固化型、 无溶剂电子射线固化型等的任一种固化反应类型。
实施例
下面，通过实施例更具体地说明本发明，在不超出本发明要点的 前提下，本发明不限于下述实施例。另外，本发明中的各种物性、特 性按以下进行测定或定义。
(1)定向角的测定
在薄膜宽度方向上，以聚酯薄膜端部为基点，在相当于薄膜宽的 10％、50％、90％共计3个部位分别切出6cm见方的正方形样品，用王 子计测机器公司制的自动复折射率计(KOBRA-21ADH)分别测定薄 膜的七个部位的定向角，以其中的最大值为薄膜的定向角。然后，与 宽度方向的情况一样，对薄膜的长度方向也切出3处样品，测定定向 角。在薄膜呈辊形状的情况下，没必要对长度方向全长测定，只要切 下2m长，从2m长的长度方向上切下3处样品进行测定即可。
(2)表面低聚物量的测定
从聚酯薄膜上切下25cm见方大小的样品，在设定在150℃的烘箱 (田叶井制作所制：热风循环炉)中进行10分钟的加热处理，然后将 热处理后的聚酯薄膜折叠成上部开口、底边面积为250cm2的方形箱体。 当设置涂布层时，以涂布层面为内侧。然后，在按照上述方法制成的 箱子中加入10ml的DMF，放置3分钟后，回收DMF。将回收的DMF 供给到液相色谱仪(岛津LC-7A)，求取DMF中的低聚物量，用该值 除以与DMF接触的薄膜面积，得到薄膜表面低聚物量(mg/m2)。 DMF中的低聚物量通过标准试料峰面积与测定试料峰面积的峰面积之 比求得(绝对检测线法)。准确称量预先分取的低聚物(环状三聚物)， 溶于准确称量的DMF中，即得到标准试料。标准试料的浓度范围优选 为0.001～0.01mg/ml。另外，液相色谱的条件如下所述：
移动相A：乙腈
移动相B：2％乙酸水溶液
色谱柱：三菱化学(株)制MCI GEL ODS 1HU
柱温：40℃
流速：1ml/分钟
检测波长：254nm
(3)涂层缺陷数的测定
以45度的入射角向薄膜表面的涂层，照射色温7100K的3波长区 域发光形昼白色光，目视检测45度反射位置的涂层缺陷，在10m2的 面积内实施该缺陷检测，计算出涂层缺陷数。
(4)白点缺陷检测
从薄膜上切下50cm见方的样品，在设定在150℃的烘箱(田叶井 制作所制：热风循环炉)中进行10分钟的加热处理，然后用光学显微 镜观察薄膜表面的白点缺陷，根据下述标准，判定其缺陷大小和个数。
(白点缺陷少：良好)◎◎＞◎＞○＞△＞×＞××(白点缺陷 多：不良)
(5)加热收缩率的测定
在薄膜宽度方向上，在相当于薄膜宽的10％、50％、90％的部位上 切出宽15mm×长150mm的薄长方形样品，在无张力状态下，在温度 设为150℃的烘箱(田叶井制作所制：热风循环炉)中进行30分钟的 加热处理，用测微计测定加热处理前后的长度，按照下述式求得热收 缩率。
加热收缩率(％)＝[(a-b)/a]×100
式中，a、b分别为加热前后的薄膜长度(mm)
(6)F5值的测定
在与测定加热收缩率同样的部位切出长50mm、宽15mm的薄长方 形样品，用INTESCO株式会社制INTESCO MODEL2001型拉伸试验 机，在调节为温度23℃、湿度50％RH的室内，以50mm/min的速度 拉伸，求得拉伸5％时的强度作为F5值。
(7)异物个数的测定
采用正交尼科尔棱镜法，目视宽700mm、长10m(面积7m2)的 聚酯薄膜进行异物检测，用光学显微镜测定检测出的所有异物的大小， 计数长轴在150μm以上的尺寸的异物数目、长轴在30μm以上的尺寸 的异物数目，换算成每单位面积的数目。在下述实施例中，对于长的 样品进行异物检测，但对于例如A4尺寸的小型试样也可采用同样方案 检定异物数目。
(8)薄膜雾度的测定
按照JIS-K6714的标准，用日本电色工业社制的分球式浊度计 NDH-20D测定薄膜雾度。
(9)伤痕数目的检测
用卤灯照射宽1500mm、长10m(面积15m2)的薄膜表面，目视 观察薄膜表面，计数呈现为亮点的伤痕数目，用光学显微镜测定所有 伤痕的宽度，计算出宽度10μm以上的伤痕数目。在本实施例中，对于 长的样品，计数宽度10μm以上的伤痕数目，但例如是A4尺寸左右大 小的薄膜也可采用同上所述的方法测定宽度10μm以上的伤痕数目。
(10)b值的测定
按照JIS Z-8722标准的方法，用日本电色工业株式会社制的 SE-2000型分光色差计，根据透光法测定b值。
(11)正交尼科尔棱镜下的目视检测性
使用制得的聚酯薄膜，用固化型有机硅树脂(信越化学制 “KS-779H”)100份、固化剂(信越化学制“CAT-PL-8”)1份、甲 乙酮(MEK)/甲苯混合溶剂体系2200份配成脱模剂，以0.1g/mm2 的涂布量进行涂布，在170℃下干燥10秒钟，得到脱模薄膜，然后在 使脱模薄膜的宽度方向平行于偏光薄膜的定向轴的状态下，利用粘合 剂将脱模薄膜密合在偏光薄膜上形成偏光板，在密合的脱模薄膜上叠 置检测用偏光板，使定向轴与薄膜宽度方向正交，从偏光板一侧照射 白色光，分别由10名检测人员通过检测用偏光板目视观察，按照下述 标准评价正交尼科尔棱镜下的目视检测性。另外，测定时，在薄膜宽 度方向上，以所得聚酯薄膜的端部为基点，分别在相当于薄膜宽的 10％、50％、90％的部位切出A4大小的样品，实施测定。
<正交尼科尔棱镜下的目视检测性判定标准>
(检测性良好)◎＞○＞△＞×＞××(检测性不良)
在上述判定标准中，△以上的结果为实际使用中没有问题、可在 实际中应用的水平。
(12)异物识别性
用固化型有机硅树脂(信越化学制“KS-779H”)100份、固化剂 (信越化学制“CAT-PL-8”)1份、甲乙酮(MEK)/甲苯混合溶剂 体系2200份配成脱模剂，以0.1g/mm2的涂布量涂布在聚酯的一面上， 在170℃下干燥10秒钟，得到脱模薄膜，然后在使脱模薄膜的宽度方 向平行于偏光薄膜的定向轴的状态下，利用公知的丙烯酸类粘合剂将 脱模薄膜密合在偏光薄膜上，制成带有脱模薄膜的偏光板。在此，制 成上述偏光板时，以50个/m2的密度在粘合剂与偏光薄膜之间混入大 小为50μm以上的黑色金属粉末(异物)。在如上所述得到的混有异物 的偏光板脱模薄膜上叠置检测用偏光板，使定向轴与脱模薄膜的宽度 方向正交，从偏光板一侧照射白色光，分别由10名检测人员通过检测 用偏光板目视观察，按照下述分类，评价是否能观测到混入粘合剂与 偏光薄膜之间的异物。另外，在测定时，使用所得薄膜的中央部和两 端部共计3处部位的薄膜进行评价，将目视检测性最好的部位的结果 作为该薄膜的异物识别性。
<异物识别性分类标准>
(异物识别性好)◎＞○＞△＞×(异物识别性不良)
在上述判定标准中，△以上的结果为实际使用中没有问题、可在 实际中应用的水平。
下例中使用的原料是根据下述制造方法得到的原料。
(聚酯粒料的制造方法)
将对苯二甲酸二甲酯100份、乙二醇70份和乙酸钙一水盐0.07 份加入反应器，加热升温，并蒸馏除去甲醇，进行酯交换反应，反应 开始后，需经约4个半小时升温至230℃，酯交换反应基本上完成。然 后，添加0.04份磷酸和0.035份三氧化锑，按照常规方法聚合。即， 缓慢提高反应温度，使温度最终达到280℃，另一方面，缓慢减压，最 终至0.05mmHg。4小时后终止反应，按照常规方法制成粒料，得到固 有粘度0.65的聚酯A。
在制造上述聚酯A时，添加10000ppm的平均一次粒径0.7μm的 碳酸钙，得到聚酯B。
在制造上述聚酯A时，添加8000ppm的平均一次粒径2.4μm的非 晶硅，得到聚酯C。
在制造上述聚酯A时，添加20000ppm的平均一次粒径60nm的δ 型氧化铝，得到聚酯D。
实施例1
(聚酯薄膜的制造)
按照表1所示的配比，将上述聚酯A～D用作A层、B层的混合 原料，分别供给到两台双螺杆挤出机，在285℃下熔融，然后以A层 为最外层(表层)，以B层为中间层，以相对于总厚度A层/B层/ A层＝10％/80％/10％的厚度比形成两种三层的结构，在冷却到20℃ 的模铸鼓上共挤出，然后冷却固化，得到无定向片料。然后在100℃下 沿纵向拉伸2.8倍后，涂布下述所示固态成分浓度调节为2.5％的水分 散涂布液A，使拉伸干燥后的涂布厚度为0.05μm，然后，在拉幅机内 经预热工序，在120℃下进行5.4倍的横向拉伸后，在200℃下实施10 秒的热处理，然后在180℃下在宽度方向施加10％的松弛，得到宽 3000mm、厚40μm的聚酯薄膜。所得聚酯薄膜是目视检测性、异物识 别性优异的高实用性聚酯薄膜。
(水分散涂布液A的成分)
按照固态成分换算的重量组成比为84/10/5/1的比例制成含有 日本第一工业制药公司制シヤロ一ルDC-303P/皂化度＝88摩尔％、 聚合度＝500的聚乙烯醇/平均粒径0.05μm的硅胶/Air Products and Chemicals公司制SURFYNOL 420的水性涂布液。
(水分散涂布液B的成分)
按照固态成分换算的重量组成比为75/10/15的比例制成含有第 一工业制药公司制シヤロ一ルDC-303P/皂化度＝88摩尔％、聚合度 ＝500的聚乙烯醇/平均粒径0.05μm的硅胶的水性涂布液。
实施例2
原料配比、制薄膜条件按照表1所示，除使用固态成分浓度调节 到3重量％的水分散涂布液A以外，与实施例1一样进行制造，得到 聚酯薄膜。所得聚酯薄膜的结果如表1所示，是适于实用的薄膜。
实施例3
原料配比、制薄膜条件按照表1所示，除使用固态成分浓度调节 到1重量％的水分散涂布液A以外，与实施例1一样进行制造，得到 聚酯薄膜。所得聚酯薄膜的结果如表1所示，是适于实用的薄膜。
实施例4
原料配比、制薄膜条件按照表1所示，除使用固态成分浓度调节 到3重量％的水分散涂布液B以外，与实施例1一样进行制造，得到 厚度60μm的聚酯薄膜。所得聚酯薄膜的结果如表1所示，是适于实用 的薄膜。
比较例1
原料配比、制薄膜条件按照下述表2所示，除使用固态成分浓度 调节到1重量％的水分散涂布液B以外，与实施例1一样进行制造， 得到聚酯薄膜。所得聚酯薄膜不仅白点缺陷差，而且目视检测性、异 物识别性也很差，是缺乏实用性的薄膜。
比较例2～4
原料配比、制薄膜条件按照下述表2所示，除不涂布水分散性涂 布液以外，与实施例1一样进行制造，得到聚酯薄膜。所得聚酯薄膜 白点缺陷、目视检测性、异物识别性都很差，是缺乏实用性的薄膜。
表1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 A层 原料配比 聚酯A(重量％) 50 60 60 35 聚酯B(重量％) 40 30 30 45 聚酯C(重量％) - - - - 聚酯D(重量％) 10 10 10 20 B层 原料配比 聚酯A(重量％) 100 100 100 100 聚酯D(重量％) - - - - 薄膜厚度(μm) 40 40 40 60 纵向拉伸倍率 2.8 2.8 2.7 3.0 纵向拉伸温度(℃) 100 100 100 105 横向拉伸倍率 5.5 5.6 5.4 5.2 横向拉伸温度(℃) 110 110 110 100 主结晶温度(℃) 200 185 185 200 定向角(度) 4.5 3.9 3.7 7.2 表面低聚物量(mg/m2) 0.10 0.12 0.20 0.26 涂层缺陷数(个/m2) 1 5 15 40 收缩率 长度方向(％) 2.4 4.7 4.6 2.6 宽度方向(％) 1.7 3.6 3.4 1.6 F5值 长度方向(MPa) 105 103 100 107 宽度方向(MPa) 129 132 129 125 异物个数 150μm以上(个/m2) 0.0 0.0 0.0 0.0 30μm以上(个/m2) 0.7 1.3 1.0 1.4 薄膜雾度(％) 3.5 2.8 2.8 4.5 伤痕(个/m2) 2 13 10 5 b值 0.6 0.8 0.7 1.2 白点缺陷检测 ◎◎ ◎ ○ △ 目视检测性 ◎ ◎ ◎ ○ 异物识别性 ◎ ○ ◎ ○
表2 比较例1 比较例2 比较例3 比较例4 A层 原料配比 聚酯A(重量％) 20 30 58 30 聚酯B(重量％) - - 2 - 聚酯C(重量％) 40 30 - 70 聚酯D(重量％) 40 40 40 - B层 原料配比 聚酯A(重量％) 100 100 100 40 聚酯D(重量％) - - - 60 薄膜厚度(μm) 40 40 40 40 纵向拉伸倍率 3.4 3.1 2.5 3.1 纵向拉伸温度(℃) 100 100 100 100 横向拉伸倍率 4.2 4.5 4.5 4.5 横向拉伸温度(℃) 130 130 130 130 主结晶温度(℃) 230 220 220 170 定向角(度) 13.5 10.2 5.8 7.5 表面低聚物量(mg/m2) 0.28 2.0 2.0 2.0 涂层缺陷数(个/m2) 80 - - - 收缩率 长度方向(％) 1.0 1.2 1.2 8.2 宽度方向(％) 0.1 0.3 0.3 5.7 F5值 长度方向(MPa) 113 108 95 108 宽度方向(MPa) 115 117 117 117 异物个数 150μm以上(个/m2) 1.1 0.4 0.4 0.4 30μm以上(个/m2) 17.9 6.4 0.4 18.8 薄膜雾度(％) 4.2 3.5 2.3 8.0 伤痕(个/m2) 8 7 43 5 b值 2.5 2.3 2.3 0.8 白点缺陷检测 × ×× ×× ×× 目视检测性 × × × × 异物识别性 △ △ × ×
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