一种碳点复合材料的制备方法及应用
专利汇可以提供一种碳点复合材料的制备方法及应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 碳 点 复合材料 的制备方法及应用，属于 纳米材料 、金属有机配合物与电化学检测技术领域。具体是基于碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu制备电化学 传感器 ，用于检测邻苯二 甲酸 酯。步骤包括制备三聚氰氯基配体CN-NA、采用电化学沉积的方法制备配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu和碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu、构建CDs/Cu(II)-CN/Cu电化学传感器。由于碳点复合材料具有大的 比表面积 和更多的活性位点、优异的 吸附 性能，制备的化学传感器，具有检测邻苯二甲酸酯灵敏度高、 检测限 低、 稳定性 高，易操作等优势。，下面是一种碳点复合材料的制备方法及应用专利的具体信息内容。
1.一种碳点复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）制备三聚氰氯基配体CN-NA
将13.9-17.6g 6-氨基-2-萘酸加入到150mL水中，加入4.7-6.2g氢氧化钠，7.1-10.4g 碳酸氢钠，室温搅拌5-10min；
将3.2-4.2g三聚氰氯溶解于50mL乙醇，制得三聚氰氯乙醇溶液；
将两种溶液混合，升温至100℃，保温搅拌过夜，用盐酸调节pH值至2-3，过滤后，用蒸馏水洗涤3次，60℃干燥后得到三聚氰氯基配体CN-NA粉末，产率为87-90%；
所述三聚氰氯基配体CN-NA，构造式如下：
（2）制备配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu
将泡沫铜依次在超纯水、稀盐酸、超纯水和乙醇中超声清洗，室温晾干后备用；
采用三电极体系，以泡沫铜为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，在
10mL、质量分数为0.5-1.5%三聚氰氯基配体CN-NA的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，采用恒电位沉积，沉积8-12min后，将工作电极用超纯水洗涤、室温干燥，得到配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu；
所述泡沫铜，厚度为0.5mm，面积为1cm×1cm；
所述恒电位，沉积电位为1.20V-1.60V；
（3）制备碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN /Cu
将0.35-0.45g柠檬酸和5mL水混合，制得柠檬酸水溶液；
在柠檬酸水溶液里，采用三电极体系，将配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu作为工作电极，铂片为对电极，饱和硫酸亚汞电极为参比电极，采用循环伏安法电沉积，制得碳量子点复合材料，即碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu；
所述循环伏安法，沉积电位为-0.20V -0.60V，沉积300圈，扫速为0.01V/s。
~
2.如权利要求1所述的制备方法制备的碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu用于电化学检测邻苯二甲酸酯的应用。
3.如权利要求2所述的用于电化学检测邻苯二甲酸酯的应用，其特征在于，步骤如下：
（1）制备电化学传感器
将权利要求1制备的碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu作为工作电极、Hg/HgO电极为参比电极、铂丝电极为对电极连接在电化学工作站上，制得了碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu电化学传感器；
（2）电化学检测邻苯二甲酸酯
将乙醇与水按体积比1:1比例溶解，制得乙醇水溶液；
用乙醇水溶液溶解并定容邻苯二甲酸酯，分别配制浓度为10-6 102µg/mL范围内不同浓~
度的邻苯二甲酸酯标准溶液；
使用步骤（1）制得的碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu电化学传感器，采用差分脉冲伏安法，分别对该不同浓度的邻苯二甲酸酯溶液在-0.6-0.0V下进行扫描，记录电流变化；
根据所得电流值与邻苯二甲酸酯浓度呈线性关系，绘制工作曲线；
将待测样品溶液代替邻苯二甲酸酯标准溶液，进行样品的检测，检测结果从工作曲线中查得。
一种碳点复合材料的制备方法及应用
技术领域
背景技术
发明内容
（1）制备三聚氰氯基配体CN-NA
将13.9-17.6g 6-氨基-2-萘酸加入到150mL水中，加入4.7-6.2g氢氧化钠，7.1-10.4g 碳酸氢钠，室温搅拌5-10min；
将3.2-4.2g三聚氰氯溶解于50mL乙醇，制得三聚氰氯乙醇溶液；
将两种溶液混合，升温至100℃，保温搅拌过夜，用盐酸调节pH值至2-3，过滤后，用蒸馏水洗涤3次，60℃干燥后得到三聚氰氯基配体CN-NA粉末，产率为87-90%；
所述三聚氰氯基配体CN-NA，构造式如下：
（2）制备配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu
将泡沫铜依次在超纯水、稀盐酸、超纯水和乙醇中超声清洗，室温晾干后备用；
采用三电极体系，以泡沫铜为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，在
10mL、质量分数为0.5-1.5%三聚氰氯基配体CN-NA的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，采用恒电位沉积，沉积8-12min后，将工作电极用超纯水洗涤、室温干燥，得到配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu；
所述泡沫铜，厚度为0.5mm，面积为1cm×1cm；
所述恒电位，沉积电位为1.20V-1.60V；
（3）制备碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN /Cu
将0.35-0.45g柠檬酸和5mL水混合，制得柠檬酸水溶液；
在柠檬酸水溶液里，采用三电极体系，将配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu作为工作电极，铂片为对电极，饱和硫酸亚汞电极为参比电极，采用循环伏安法电沉积，制得碳量子点复合材料，即碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu；
所述循环伏安法，沉积电位为-0.20V -0.60V，沉积300圈，扫速为0.01V/s。
~
将上1制备的碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu作为工作电极、Hg/HgO电极为参比电极、铂丝电极为对电极连接在电化学工作站上，制得了碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu电化学传感器；
（2）电化学检测邻苯二甲酸酯
将乙醇与水按体积比1:1比例溶解，制得乙醇水溶液；
用乙醇水溶液溶解并定容邻苯二甲酸酯，分别配制浓度为10-6 102µg/mL范围内不同浓~
度的邻苯二甲酸酯标准溶液；
使用步骤（1）制得的碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu电化学传感器，采用差分脉冲伏安法，分别对该不同浓度的邻苯二甲酸酯溶液在-0.6-0.0V下进行扫描，记录电流变化；
根据所得电流值与邻苯二甲酸酯浓度呈线性关系，绘制工作曲线；
将待测样品溶液代替邻苯二甲酸酯标准溶液，进行样品的检测，检测结果从工作曲线中查得；
实验结果表明，本传感器的差分脉冲伏安氧化峰电流与邻苯二甲酸酯在10-6 102 µg/~
mL范围内保持良好的线性关系，相关系数在0.9936以上，检测限为3.3ng/mL。
12min，时间短，效率高，比表面积高。
具体实施方式
将13.9g 6-氨基-2-萘酸加入到150mL水中，加入4.7g氢氧化钠，7.1g碳酸氢钠，室温搅拌5min；
将3.2g三聚氰氯溶解于50mL乙醇，制得三聚氰氯乙醇溶液；
将两种溶液混合，升温至100℃，保温搅拌过夜，用盐酸调节pH值至2-3，过滤后，用蒸馏水洗涤3次，60℃干燥后得到三聚氰氯基配体CN-NA粉末，产率为87%；
所述三聚氰氯基配体CN-NA，构造式如下：
（2）制备配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu
将泡沫铜依次在超纯水、稀盐酸、超纯水和乙醇中超声清洗，室温晾干后备用；
采用三电极体系，以泡沫铜为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，在
10mL、质量分数为0.5%三聚氰氯基配体CN-NA的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，采用恒电位沉积，沉积8min后，将工作电极用超纯水洗涤、室温干燥，得到配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu；
所述泡沫铜，厚度为0.5mm，面积为1cm×1cm；
所述恒电位，沉积电位为1.20V-1.60V；
（3）制备碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN /Cu
将0.35g柠檬酸和5mL水混合，制得柠檬酸水溶液；
在柠檬酸水溶液里，采用三电极体系，将配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu作为工作电极，铂片为对电极，饱和硫酸亚汞电极为参比电极，采用循环伏安法电沉积，制得碳量子点复合材料，即碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu；
所述循环伏安法，沉积电位为-0.20V -0.60V，沉积300圈，扫速为0.01V/s。
~
将15.8g 6-氨基-2-萘酸加入到150mL水中，加入5.5g氢氧化钠，8.8g碳酸氢钠，室温搅拌7min；
将3.7g三聚氰氯溶解于50mL乙醇，制得三聚氰氯乙醇溶液；
将两种溶液混合，升温至100℃，保温搅拌过夜，用盐酸调节pH值至2-3，过滤后，用蒸馏水洗涤3次，60℃干燥后得到三聚氰氯基配体CN-NA粉末，产率为90%；
所述三聚氰氯基配体CN-NA，构造式如下：
（2）制备配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu
将泡沫铜依次在超纯水、稀盐酸、超纯水和乙醇中超声清洗，室温晾干后备用；
采用三电极体系，以泡沫铜为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，在
10mL、质量分数为1%三聚氰氯基配体CN-NA的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，采用恒电位沉积，沉积10min后，将工作电极用超纯水洗涤、室温干燥，得到配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu；
所述泡沫铜，厚度为0.5mm，面积为1cm×1cm；
所述恒电位，沉积电位为1.20V-1.60V；
（3）制备碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN /Cu
将0.4g柠檬酸和5mL水混合，制得柠檬酸水溶液；
在柠檬酸水溶液里，采用三电极体系，将配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu作为工作电极，铂片为对电极，饱和硫酸亚汞电极为参比电极，采用循环伏安法电沉积，制得碳量子点复合材料，即碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu；
所述循环伏安法，沉积电位为-0.20V -0.60V，沉积300圈，扫速为0.01V/s。
~
将17.6g 6-氨基-2-萘酸加入到150mL水中，加入6.2g氢氧化钠，10.4g 碳酸氢钠，室温搅拌10min；
将4.2g三聚氰氯溶解于50mL乙醇，制得三聚氰氯乙醇溶液；
将两种溶液混合，升温至100℃，保温搅拌过夜，用盐酸调节pH值至2-3，过滤后，用蒸馏水洗涤3次，60℃干燥后得到三聚氰氯基配体CN-NA粉末，产率为88%；
所述三聚氰氯基配体CN-NA，构造式如下：
（2）制备配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu
将泡沫铜依次在超纯水、稀盐酸、超纯水和乙醇中超声清洗，室温晾干后备用；
采用三电极体系，以泡沫铜为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，在
10mL、质量分数为1.5%三聚氰氯基配体CN-NA的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，采用恒电位沉积，沉积12min后，将工作电极用超纯水洗涤、室温干燥，得到配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu；
所述泡沫铜，厚度为0.5mm，面积为1cm×1cm；
所述恒电位，沉积电位为1.20V-1.60V；
（3）制备碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN /Cu
将0.45g柠檬酸和5mL水混合，制得柠檬酸水溶液；
在柠檬酸水溶液里，采用三电极体系，将配合物复合材料Cu(II)-CN-NA/Cu作为工作电极，铂片为对电极，饱和硫酸亚汞电极为参比电极，采用循环伏安法电沉积，制得碳量子点复合材料，即碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu；
所述循环伏安法，沉积电位为-0.20V -0.60V，沉积300圈，扫速为0.01V/s。
~
将实施例1、实施例2或实施例3制备的碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu作为工作电极、Hg/HgO电极为参比电极、铂丝电极为对电极连接在电化学工作站上，制得了碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu电化学传感器；
（2）电化学检测邻苯二甲酸酯
将乙醇与水按体积比1:1比例溶解，制得乙醇水溶液；
用乙醇水溶液溶解并定容邻苯二甲酸酯，分别配制浓度为10-6 102µg/mL范围内不同浓~
度的邻苯二甲酸酯标准溶液；
使用步骤（1）制得的碳点复合材料CDs/Cu(II)-CN/Cu电化学传感器，采用差分脉冲伏安法，分别对该不同浓度的邻苯二甲酸酯溶液在-0.6-0.0V下进行扫描，记录电流变化；
根据所得电流值与邻苯二甲酸酯浓度呈线性关系，绘制工作曲线；
将待测样品溶液代替邻苯二甲酸酯标准溶液，进行样品的检测，检测结果从工作曲线中查得；
实验结果表明，本传感器的差分脉冲伏安氧化峰电流与邻苯二甲酸酯在10-6 102µg/mL~
范围内保持良好的线性关系，相关系数在0.9936以上，检测限为3.3ng/mL。
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