技术领域
[0001] 本
发明涉及一种
电子器件材料技术领域，尤其涉及一种顶栅
石墨烯场效应晶体管的制备方法。
背景技术
[0002] 随着科学技术的发展，
半导体业界对适应器件小型化的材料与工艺进行了一系列研究和探索。同时自从石墨烯问世以来，以石墨烯为材料的纳米电子学，由于石墨烯超高的载流子迁移率和载流子饱和漂移速度，和其出色的机械强度和
杨氏模量，非常高的电、热导率等特性受到业界科研工作者的广泛关注；被认为具有极大的应用前景，极富潜
力可以替代
硅材料；石墨烯是一种零带隙的二维材料，而早在2006年，Y.-W.Son提出了通过制作极窄的石墨烯带给石墨烯引入带隙的理论。P.Kim等通过实验验证了当石墨烯
纳米带宽度小于20nm时，石墨烯的带隙会打开，这为石墨烯能够应用于电子器件提供了
基础；由于石墨烯
纳米材料的尺寸对于其电学性能和应用有着决定性的作用，因而实现对石墨烯纳米材料的尺寸的有效控制具有非常重要的意义；在石墨烯FET器件的发展过程中，寄生
电阻对器件的
开关电流比、跨导、本征增益、截止
频率、最高振荡频率等电学特性都具有重要影响。寄生电阻主要包括
接触金属体电阻、金属石墨烯接触电阻以及栅源、栅漏之间的石墨烯
沟道通路电阻和栅金属电阻。其中，栅源、栅漏之间的沟道通路电阻由栅源、栅漏间距和石墨烯面电阻决定，而栅源、栅漏间距则由于
光刻套准
精度的限制，在减小到一定长度后难以继续缩短；
栅金属电阻由栅金属性质、栅宽和栅金属截面积共同决定。
[0003] 中国
专利文献(
申请号201710129827.6)公开了一种顶栅石墨烯场效应晶体管及其制备方法，包括衬底、
氧化硅层、石墨烯沟道层、源极、漏极、栅极，衬底上依次
外延生长有氧化硅层、石墨烯沟道层，石墨烯沟道层的两端上设有源极、漏极，源极、漏极之间的石墨烯沟道层上设有一层SiO
薄膜，SiO薄膜上设有栅极。该技术方案，所选用的栅介质层所制得的迁移率不高。
[0004] 因此，有必要开发一种能够获得高迁移率的石墨烯场效应晶体管的制备方法。
发明内容
[0005] 本发明要解决的技术问题是，有必要开发一种能够获得高迁移率的石墨烯场效应晶体管的制备方法。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：该顶栅石墨烯场效应晶体管的制备方法，采用
原子层沉积法沉积栅介质，包括以下步骤：
[0007] (1)清洗衬底：依次分别采用丙
酮、甲醇、异丙醇清洗衬底各5分钟，去除表面的油污，并烘干待用；
[0008] (2)在
基板上制备衬底绝缘材料：采用PECVD方法沉积薄膜SiO2；
[0009] (3)制备石墨烯通道层：采用Sol-Gel
旋涂法在绝缘材料上旋涂石墨烯溶液，再通过机械剥离HOPG获得石墨烯通道层；
[0010] (4)制备过渡层：利用蒸
镀系统，在石墨烯表面上蒸镀一层超薄的金属薄膜作为过渡层用于后续的原子层淀积栅介质工艺；
[0011] (5)沉积栅介质层：采用ALD淀积栅介质层，通过调节沉积工艺的脉冲时间，淀积
温度，以及前驱体的选择，制备栅介质/石墨烯叠层结构；
[0012] (6)制备源极和漏极：将具有栅介质/石墨烯叠层结构的衬底的中间保护起来，两端从栅介质/石墨烯叠层结构表面开始进行
刻蚀，直到刻蚀至衬底，在两端的刻蚀处分别形成源极和漏极。
[0013] 本发明进一步改进在于，所述步骤(2)中采用PECVD沉积SiO2薄膜的步骤包括：将衬底放入PECVD
真空腔室后，在真空腔室内压力小于10-5Pa且温度保持在250℃后，向真空室内充入气体流量为150～300sccm的SiH4和N2的混合气体和气体流量为700～900sccm的N2O；当真空室内压力达到700～950mtorr 时，加射频功率60W放电启辉进行10～70s的SiO2沉积；在所述SiH4和N2的混合气体中，SiH4和N2的体积比为7：90。
[0014] 本发明进一步改进在于，所述步骤(3)中旋涂石墨烯溶液在衬底上的层数为5～10层。
[0015] 本发明进一步改进在于，所述步骤(4)中的蒸镀超薄金属薄膜的步骤是：将衬底放-5入
电子束蒸发设备的真空腔室后，在真空腔室内压力小于10 Pa且温度保持在100℃后，依次打开
电子束蒸发枪柜的总电源，扫描键，枪
灯丝电源开关，再将预置电流调至0.3～0.6A，使灯丝预热5～10min；预热后，打开线控器上的高压，借助微弱的电子束光观察电子束的聚焦中心点是否在
坩埚内，然后增加束流，直至靶材
熔化时停止增加束流；打开电子束
挡板、膜厚仪挡板开始蒸镀；蒸镀 10～20s。由于石墨烯表面呈疏
水性并且缺乏薄膜生长所需的悬挂键，因而前驱体无法化学
吸附在石墨烯表面上，难以实现自限制反应生长；通过蒸镀该金属薄膜层作为过渡层，可以使石墨烯和栅介质层很好地结合，该金属薄膜可以为Ni或Co。
[0016] 本发明进一步改进在于，所述步骤(5)沉积栅介质层包括以下步骤：将衬底放入ALD真空腔室后，进行HfO2/Al2O3纳米叠层薄膜的沉积，沉积的参数为：反应温度250～350℃；反应源：沉积Al2O3采用Al(CH3)3和H2O反应；沉积HfO2采用HfCl4和H2O反应，其中HfCl4源温为180～200℃；脉冲和清洗时间：金属源和水源的脉冲都为0.1～0.4s；每次金属源脉冲之后，都接着用高纯氮气清洗，冲掉反应副产物和残留的反应源；以Al2O3为开始层沉积，交替进行Al2O3和HfO2的循环沉积，其中沉积的薄膜的基本叠层结构是一层Al2O3+三层HfO2，以此为单元循环生长5～15nm的厚度，Al/Hf摩尔比率为1∶3；或者其基本的叠层结构是一层Al2O3+二层HfO2，以此为单元循环生长5～20nm的厚度，Al/Hf摩尔比率为1∶2；或其基本的叠层结构是一层Al2O3+一层HfO2，以此为单元循环生长 5～15nm的厚度，Al/Hf摩尔比率为1∶1.4；然后将沉积的薄膜放于快速
退火炉中，在N2中于450～550℃快速退火30～50s。
[0017] 可选地，所述过渡层的厚度为5nm。
[0019] 与
现有技术相比，本发明具有的有益效果是：本发明采用石墨烯作为FET 器件的沟道层，同时采用简单的低损伤的原子层沉积两种栅介质交替作为栅介质层，最终获得迁2
移率超过8000cm/V·s的石墨烯FET器件。
具体实施方式
[0020] 为了加深对本发明的理解，下面将结合
实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。
[0021] 实施例1：该顶栅石墨烯场效应晶体管的制备方法，采用原子层沉积法沉积栅介质，包括以下步骤：
[0022] (1)清洗衬底：衬底为
单晶硅片N型(100)；依次分别采用丙酮、甲醇、异丙醇清洗衬底各5分钟，去除表面的油污，并烘干待用；
[0023] (2)在基板上制备衬底绝缘材料：采用PECVD方法沉积薄膜SiO2；将衬底放入PECVD-5真空腔室后，在真空腔室内压力小于10 Pa且温度保持在250℃后，向真空室内充入气体流量为150sccm的SiH4和N2的混合气体和气体流量为 700sccm的N2O；当真空室内压力达到
7000mtorr时，加射频功率60W放电启辉进行15s的SiO2沉积；在所述SiH4和N2的混合气体中，SiH4和N2的体积比为7：90；
[0024] (3)制备石墨烯通道层：采用Sol-Gel旋涂法在绝缘材料上旋涂石墨烯溶液，再通过机械剥离HOPG获得石墨烯通道层；所述步骤(3)中旋涂石墨烯溶液在衬底上的层数为5层；
[0025] (4)制备过渡层：利用蒸镀系统，在石墨烯表面上蒸镀一层超薄的金属薄膜作为过渡层用于后续的原子层淀积栅介质工艺；所述步骤(4)中的蒸镀超薄金属薄膜的步骤是：将衬底放入电子束蒸发设备的真空腔室后，在真空腔室内压力小于10-5Pa且温度保持在100℃后，依次打开电子束蒸发枪柜的总电源，扫描键，枪灯丝电源开关，再将预置电流调至0.3A，使灯丝预热5min；预热后，打开线控器上的高压，借助微弱的电子束光观察电子束的聚焦中心点是否在坩埚内，然后增加束流，直至靶材熔化时停止增加束流；打开电子束挡板、膜厚仪挡板开始蒸镀；蒸镀10s。由于石墨烯表面呈疏水性并且缺乏薄膜生长所需的悬挂键，因而前驱体无法
化学吸附在石墨烯表面上，难以实现自限制反应生长；通过蒸镀该金属薄膜层作为过渡层，可以使石墨烯和栅介质层很好地结合，该金属薄膜可以为Ni或Co；所述过渡层的厚度为5nm；
[0026] (5)沉积栅介质层：采用ALD淀积栅介质层，通过调节沉积工艺的脉冲时间，淀积温度，以及前驱体的选择，制备栅介质/石墨烯叠层结构；所述步骤(5) 沉积栅介质层包括以下步骤：将衬底放入ALD真空腔室后，进行HfO2/Al2O3纳米叠层薄膜的沉积，沉积的参数为：反应温度250℃；反应源：沉积Al2O3采用Al(CH3)3和H2O反应；沉积HfO2采用HfCl4和H2O反应，其中HfCl4源温为180℃；脉冲和清洗时间：金属源和水源的脉冲都为0.1s；每次金属源脉冲之后，都接着用高纯氮气清洗，冲掉反应副产物和残留的反应源；以Al2O3为开始层沉积，交替进行Al2O3和HfO2的循环沉积，其中沉积的薄膜的基本叠层结构是一层Al2O3+三层HfO2，以此为单元循环生长5nm的厚度，Al/Hf摩尔比率为 1∶3；或者其基本的叠层结构是一层Al2O3+二层HfO2，以此为单元循环生长5nm 的厚度，Al/Hf摩尔比率为1∶2；或其基本的叠层结构是一层Al2O3+一层HfO2，以此为单元循环生长5nm的厚度，Al/Hf摩尔比率为1∶1.4；然后将沉积的薄膜放于快速
退火炉中，在N2中于450℃快速退火50s；
[0027] (6)制备源极和漏极：将具有栅介质/石墨烯叠层结构的衬底的中间保护起来，两端从栅介质/石墨烯叠层结构表面开始进行刻蚀，直到刻蚀至衬底，在两端的刻蚀处分别形成源极和漏极。
[0028] 实施例2：该顶栅石墨烯场效应晶体管的制备方法，采用原子层沉积法沉积栅介质，包括以下步骤：
[0029] (1)清洗衬底：衬底为单晶硅片N型(100)；依次分别采用丙酮、甲醇、异丙醇清洗衬底各5分钟，去除表面的油污，并烘干待用；
[0030] (2)在基板上制备衬底绝缘材料：采用PECVD方法沉积薄膜SiO2；将衬底放入PECVD真空腔室后，在真空腔室内压力小于10-5Pa且温度保持在250℃后，向真空室内充入气体流量为220sccm的SiH4和N2的混合气体和气体流量为 800sccm的N2O；当真空室内压力达到820mtorr时，加射频功率60W放电启辉进行30s的SiO2沉积；在所述SiH4和N2的混合气体中，SiH4和N2的体积比为 7：90；
[0031] (3)制备石墨烯通道层：采用Sol-Gel旋涂法在绝缘材料上旋涂石墨烯溶液，再通过机械剥离HOPG获得石墨烯通道层；所述步骤(3)中旋涂石墨烯溶液在衬底上的层数为8层；
[0032] (4)制备过渡层：利用蒸镀系统，在石墨烯表面上蒸镀一层超薄的金属薄膜作为过渡层用于后续的原子层淀积栅介质工艺；所述步骤(4)中的蒸镀超薄金属薄膜的步骤是：将衬底放入电子束蒸发设备的真空腔室后，在真空腔室内压力小于10-5Pa且温度保持在100℃后，依次打开电子束蒸发枪柜的总电源，扫描键，枪灯丝电源开关，再将预置电流调至0.4A，使灯丝预热5～10min；预热后，打开线控器上的高压，借助微弱的电子束光观察电子束的聚焦中心点是否在坩埚内，然后增加束流，直至靶材熔化时停止增加束流；打开电子束挡板、膜厚仪挡板开始蒸镀；蒸镀15s。由于石墨烯表面呈疏水性并且缺乏薄膜生长所需的悬挂键，因而前驱体无法化学吸附在石墨烯表面上，难以实现自限制反应生长；通过蒸镀该金属薄膜层作为过渡层，可以使石墨烯和栅介质层很好地结合，该金属薄膜可以为Ni或Co；所述过渡层的厚度为5nm；
[0033] (5)沉积栅介质层：采用ALD淀积栅介质层，通过调节沉积工艺的脉冲时间，淀积温度，以及前驱体的选择，制备栅介质/石墨烯叠层结构；所述步骤(5) 沉积栅介质层包括以下步骤：将衬底放入ALD真空腔室后，进行HfO2/Al2O3纳米叠层薄膜的沉积，沉积的参数为：反应温度300℃；反应源：沉积Al2O3采用Al(CH3)3和H2O反应；沉积HfO2采用HfCl4和H2O反应，其中HfCl4源温为190℃；脉冲和清洗时间：金属源和水源的脉冲都为0.25s；每次金属源脉冲之后，都接着用高纯氮气清洗，冲掉反应副产物和残留的反应源；以Al2O3为开始层沉积，交替进行Al2O3和HfO2的循环沉积，其中沉积的薄膜的基本叠层结构是一层Al2O3+三层HfO2，以此为单元循环生长10nm的厚度，Al/Hf摩尔比率为1∶3；或者其基本的叠层结构是一层Al2O3+二层HfO2，以此为单元循环生长 12nm的厚度，Al/Hf摩尔比率为1∶2；或其基本的叠层结构是一层Al2O3+一层 HfO2，以此为单元循环生长10nm的厚度，Al/Hf摩尔比率为1∶1.4；然后将沉积的薄膜放于快速退火炉中，在N2中于500℃快速退火40s；
[0034] (6)制备源极和漏极：将具有栅介质/石墨烯叠层结构的衬底的中间保护起来，两端从栅介质/石墨烯叠层结构表面开始进行刻蚀，直到刻蚀至衬底，在两端的刻蚀处分别形成源极和漏极。
[0035] 实施例3：该顶栅石墨烯场效应晶体管的制备方法，采用原子层沉积法沉积栅介质，包括以下步骤：
[0036] (1)清洗衬底：衬底为单晶硅片N型(100)；依次分别采用丙酮、甲醇、异丙醇清洗衬底各5分钟，去除表面的油污，并烘干待用；
[0037] (2)在基板上制备衬底绝缘材料：采用PECVD方法沉积薄膜SiO2；将衬底放入PECVD真空腔室后，在真空腔室内压力小于10-5Pa且温度保持在250℃后，向真空室内充入气体流量为300sccm的SiH4和N2的混合气体和气体流量为 900sccm的N2O；当真空室内压力达到950mtorr时，加射频功率60W放电启辉进行70s的SiO2沉积；在所述SiH4和N2的混合气体中，SiH4和N2的体积比为 7：90；
[0038] (3)制备石墨烯通道层：采用Sol-Gel旋涂法在绝缘材料上旋涂石墨烯溶液，再通过机械剥离HOPG获得石墨烯通道层；所述步骤(3)中旋涂石墨烯溶液在衬底上的层数为10层；
[0039] (4)制备过渡层：利用蒸镀系统，在石墨烯表面上蒸镀一层超薄的金属薄膜作为过渡层用于后续的原子层淀积栅介质工艺；所述步骤(4)中的蒸镀超薄金属薄膜的步骤是：将衬底放入电子束蒸发设备的真空腔室后，在真空腔室内压力小于10-5Pa且温度保持在100℃后，依次打开电子束蒸发枪柜的总电源，扫描键，枪灯丝电源开关，再将预置电流调至0.6A，使灯丝预热10min；预热后，打开线控器上的高压，借助微弱的电子束光观察电子束的聚焦中心点是否在坩埚内，然后增加束流，直至靶材熔化时停止增加束流；打开电子束挡板、膜厚仪挡板开始蒸镀；蒸镀20s。由于石墨烯表面呈疏水性并且缺乏薄膜生长所需的悬挂键，因而前驱体无法化学吸附在石墨烯表面上，难以实现自限制反应生长；通过蒸镀该金属薄膜层作为过渡层，可以使石墨烯和栅介质层很好地结合，该金属薄膜可以为Ni或Co；所述过渡层的厚度为5nm；
[0040] (5)沉积栅介质层：采用ALD淀积栅介质层，通过调节沉积工艺的脉冲时间，淀积温度，以及前驱体的选择，制备栅介质/石墨烯叠层结构；所述步骤(5) 沉积栅介质层包括以下步骤：将衬底放入ALD真空腔室后，进行HfO2/Al2O3纳米叠层薄膜的沉积，沉积的参数为：反应温度350℃；反应源：沉积Al2O3采用Al(CH3)3和H2O反应；沉积HfO2采用HfCl4和H2O反应，其中HfCl4源温为200℃；脉冲和清洗时间：金属源和水源的脉冲都为0.4s；每次金属源脉冲之后，都接着用高纯氮气清洗，冲掉反应副产物和残留的反应源；以Al2O3为开始层沉积，交替进行Al2O3和HfO2的循环沉积，其中沉积的薄膜的基本叠层结构是一层Al2O3+三层HfO2，以此为单元循环生长15nm的厚度，Al/Hf摩尔比率为 1∶3；或者其基本的叠层结构是一层Al2O3+二层HfO2，以此为单元循环生长 5～20nm的厚度，Al/Hf摩尔比率为1∶2；或其基本的叠层结构是一层Al2O3+ 一层HfO2，以此为单元循环生长15nm的厚度，Al/Hf摩尔比率为1∶1.4；然后将沉积的薄膜放于快速退火炉中，在N2中于550℃快速退火30s；
[0041] (6)制备源极和漏极：将具有栅介质/石墨烯叠层结构的衬底的中间保护起来，两端从栅介质/石墨烯叠层结构表面开始进行刻蚀，直到刻蚀至衬底，在两端的刻蚀处分别形成源极和漏极。
[0042] 本发明不局限于上述特定实施方式，在不脱离上述基本技术思想的前提下做出的各种
变形或
修改，均落在本发明权利保护范围之列。
