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一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料及其制作方法

阅读：1027发布：2020-09-24

专利汇可以提供一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料及其制作方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料及其制作方法，该人工电磁材料是由金属-掺杂介质-金属三层结构组成的微纳米图形结构，可用于红外、太赫兹波段。其制作方法包括：选择绝缘硅，利用沉积、粘结、干法刻蚀、湿法腐蚀、再沉积的技术，在基片上获得金属-掺杂介质-金属的三层结构；在三层结构之上进行光刻，获得光刻胶图形；利用离子束刻蚀将光刻胶图形转移到金属膜层上，即可获得基于金属-掺杂介质-金属三层结构的人工电磁材料。本发明的制作方法避免了常规方法如溅射、离子注入、键合等方法制备掺杂硅带来的掺杂难、掺杂不均、掺杂层厚度难控制等缺点，工艺简单，易于控制，是人工电磁材料的一种高效可靠的制作方法。，下面是一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料及其制作方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
步骤(1)选取合适的双面抛光的SOI片，清洗干净，并在SOI片顶层的掺杂硅表面沉积一层金属膜；
步骤(2)另取单面抛光的硅片，在抛光表面涂覆一层粘结剂；
步骤(3)利用粘连剂将沉积有金属膜的SOI片与硅片粘结，并将粘结好的硅片-SOI片进行烘烤固化；
步骤(4)利用干法刻蚀将硅片-SOI片结构中SOI片的底层单晶硅进行刻蚀减薄；
步骤(5)采用氢氧化钾湿法腐蚀，将硅片-SOI片结构中SOI片上剩余的底层单晶硅腐蚀完毕，使SOI片的二氧化硅中间层露出；
步骤(6)采用氢氟酸湿法腐蚀，将硅片-SOI片结构中SOI片的二氧化硅中间层腐蚀完毕，露出掺杂硅表面；
步骤(7)在步骤(6)中的掺杂硅表面沉积一层金属膜，从而在硅片上形成金属-掺杂介质-金属的三层结构；
步骤(8)在所得金属-掺杂介质-金属三层结构上涂覆光刻胶，并在烘箱或热板中进行前烘；
步骤(9)利用光刻设备对基片进行曝光，在光刻胶上获得所设计的二维周期性阵列微纳结构图形，并置于烘箱或热板中进行坚膜；
步骤(10)采用干法刻蚀将步骤(9)中的光刻胶图形转移至金属-掺杂介质-金属三层结构中的上层金属；
步骤(11)用有机溶剂浸泡刻蚀后的样品，将刻蚀后剩余的光刻胶去除，即可获得基于金属-掺杂介质-金属三层结构的可调谐人工电磁材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(1)的SOI片是由底层单晶硅、中间层二氧化硅、顶层掺杂硅组成，底层厚度为300～450μm，中间层厚度为100～300nm，顶层是厚度为0.5～1.5μm的高浓度均
18 20 -1
匀掺杂的N型硅或P型硅，掺杂浓度为10 ～10 cm 。
3.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(1)的沉积方法可以为磁控溅射法或者蒸镀法。
4.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(1)中的金属膜可以为金、铜或者银，金属膜厚度为100～200nm。
5.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(2)中的粘结剂是一种耐高温、耐强酸强碱及有机溶剂的胶。
6.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(3)中的粘结方式是将SOI的金属膜层与旋涂有粘结剂的硅片相粘连。
7.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(3)中的烘烤设备可以为烘箱和热板，温度范围为100～120℃，烘烤时间为5～10min。
8.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(4)中的干法刻蚀可以为电感耦合等离子刻蚀、等离子刻蚀或者离子束刻蚀。
9.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(4)中的SOI片的底层单晶硅减薄后的厚度为20～50μm。
10.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(7)中沉积方法可以为磁控溅射法或者蒸镀法。
11.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(7)中沉积金属膜可以为金、铜或者银，金属膜厚度为40～60nm。
12.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(8)中光刻胶的厚度为100～200nm，前烘温度范围为100～120℃，烘烤时间为20～30min。
13.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(9)中的光刻设备可以为接近接触式光刻机、投影式光刻机或者电子束直写曝光机。
14.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(9)中的二维周期性阵列微纳结构图形的线宽可以为0.3～60μm，周期可以为1.2～160μm。
15.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(9)中的坚膜温度为：100～120℃，坚膜时间为：20～30min。
16.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(10)中的干法刻蚀可以为等离子刻蚀、离子束刻蚀或者电感耦合等离子刻蚀。
17.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(10)中的刻蚀深度应该等于金属-掺杂介质-金属三层结构中上层金属层厚度，误差不超过5％。
18.根据权利要求1所述的一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(11)中的有机溶剂为可以溶解光刻胶的溶剂。
19.一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料，其特征在于：该可调谐人工电磁材料由权利要求1至18中任一项所述的方法加工制成。

说明书全文

一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料及其制作方法

技术领域

[0001] 本发明属于微纳光学元件制作及微纳加工技术领域，特别涉及一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料及其制作方法，用于红外、太赫兹波段的人工电磁材料及其制备。

背景技术

[0002] 人工电磁材料是指在自然界中本身并不存在或者没有被发现，而是由电磁学理论的推导计算设计并制作出来的，具有非常规的电磁属性的人造媒质或材料。人工电磁材料通常是由有共振响应的亚波长结构单元周期性排列(或者非周期)而成。由于其结构单元一般比对应的波长小一个数量级以上，应此整体结构对于外界电磁场的响应可以看成是一个平均的效果，所以其整体的电磁特性可以通过等效介电常数和磁导率来描述。这些材料的等效介电常数和磁导率可以接近零甚至为负值，表现出奇异的电磁特性。利用这些奇异的特性，可以实现平板聚焦、完美透镜、超薄谐振腔等功能，在微波和光学领域有着广泛的应用价值，在军事和日常生活中能够发挥重要的作用。因此，近年来人工电磁材料已经成为国际上一个重要的研究热点。

[0003] 人工电磁材料的结构有多种，但多数结构较为复杂。当人工电磁材料的适用波段为微波时，加工较为容易，而当适用波段为红外甚至可见光时，材料的加工就十分困难。金属线对是目前设计人工电磁材料的一种基础单元结构，金属线对的设计有狭缝结构，该狭缝不会破坏原有金属线对结构的磁响应特性，而且能够在原有磁谐振的基础上引入额外的电谐振，使电谐振和磁谐振在同一单元结构中得到共同调制。其结构较为简单，易于加工制作，受到了广泛的关注。

[0004] 此类人工电磁材料的制备常涉及到金属/介质/金属三层结构的膜层制备，其中介质通常为非晶硅，二氧化硅，氮化硅，氟化镁，三氧化二铝等。如制备可见光波段的人工电磁材料的结构膜层通常为Ag/Al2O3/Ag；制备近红外波段的人工电磁材料的结构膜层通常为Au/MgF2/Au。利用真空蒸镀或磁控溅射的方法能够实现这些膜层的制备。而根据人工电磁材料的设计要求，可能要满足一些特殊三层结构的介质层制备，如类似金属/高浓度均匀掺杂硅/金属的结构，此时便无法通过蒸镀或溅射的方法来制作高浓度均匀掺杂硅。因为该介质层的掺杂浓度和均匀性都无法在镀膜过程中控制。其他的方法如离子注入法是硅掺杂的常用方法，但是该方法也不能控制纵向的掺杂均匀性；若采用分子束外延法和键合法又受限于该介质层下的金属层。因此需要提出一种用于制作金属/高浓度均匀掺杂硅/金属三层结构的新方法。

发明内容

[0005] 本发明要解决的技术问题是：针对现有人工电磁材料的复杂结构设计，提出一种基于金属-掺杂介质-金属的开口金属线对的阵列结构，实现介电常数和磁导率同时调制的作用；并对于现有高浓度均匀掺杂介质制备技术的局限性，提出一种制备金属-掺杂介质-金属的三层结构的方法，并基于该三层结构制备红外、太赫兹波段的人工电磁材料。

[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

[0007] 一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料制作方法，步骤如下：

[0008] 步骤(1)选取合适的双面抛光的SOI片，清洗干净，并在SOI片顶层的掺杂硅表面沉积一层金属膜；

[0009] 步骤(2)另取单面抛光的硅片，在抛光表面涂覆一层粘结剂；

[0010] 步骤(3)利用粘连剂将沉积有金属膜的SOI片与硅片粘结，并将粘结好的硅片-SOI片进行烘烤固化；

[0011] 步骤(4)利用干法刻蚀将硅片-SOI片结构中SOI片的底层单晶硅进行刻蚀减薄；

[0012] 步骤(5)采用氢氧化钾湿法腐蚀，将硅片-SOI片结构中SOI片上剩余的底层单晶硅腐蚀完毕，使SOI片的二氧化硅中间层露出；

[0013] 步骤(6)采用氢氟酸湿法腐蚀，将硅片-SOI片结构中SOI片的二氧化硅中间层腐蚀完毕，露出掺杂硅表面；

[0014] 步骤(7)在步骤(6)中的掺杂硅表面沉积一层金属膜，从而在硅片上形成金属-掺杂介质-金属的三层结构；

[0015] 步骤(8)在所得金属-掺杂介质-金属三层结构上涂覆光刻胶，并在烘箱或热板中进行前烘；

[0016] 步骤(9)利用光刻设备对基片进行曝光，在光刻胶上获得所设计的二维周期性阵列微纳结构图形，并置于烘箱或热板中进行坚膜；

[0017] 步骤(10)采用干法刻蚀将步骤(9)中的光刻胶图形转移至金属-掺杂介质-金属三层结构中的上层金属；

[0018] 步骤(11)用有机溶剂浸泡刻蚀后的样品，将刻蚀后剩余的光刻胶去除，即可获得基于金属-掺杂介质-金属三层结构的可调谐人工电磁材料。

[0019] 所述步骤(1)的SOI片是由底层单晶硅、中间层二氧化硅、顶层掺杂硅组成，底层厚度为300～450μm，中间层厚度为100～300nm，顶层是厚度为0.5～1.5μm的高浓度18 20 -1
均匀掺杂的N型硅或P型硅，掺杂浓度为10 ～10 cm ；

[0020] 所述步骤(1)的沉积方法可以为磁控溅射法、蒸镀法；

[0021] 所述步骤(1)中的金属膜可以为金、铜、银，金属膜厚度为100～200nm；

[0022] 所述步骤(2)中的粘结剂是一种耐高温、耐强酸强碱及有机溶剂的胶；

[0023] 所述步骤(3)中的粘结方式是将SOI的金属膜层与旋涂有粘结剂的硅片相粘连；

[0024] 所述步骤(3)中的烘烤设备可以为烘箱和热板，温度范围为100～120℃，烘烤时间为5～10min；

[0025] 所述步骤(4)中的干法刻蚀可以为电感耦合等离子刻蚀、等离子刻蚀、离子束刻蚀；

[0026] 所述步骤(4)中的SOI片的底层单晶硅减薄后的厚度为20～50μm；

[0027] 所述步骤(7)中沉积方法可以为磁控溅射法、蒸镀法；

[0028] 所述步骤(7)中沉积金属膜可以为金、铜、银，金属膜厚度为40～60nm；

[0029] 所述步骤(8)中光刻胶的厚度为100～200nm，前烘温度范围为100～120℃，烘烤时间为20～30min；

[0030] 所述步骤(9)中的光刻设备可以为接近接触式光刻机、投影式光刻机、电子束直写曝光机；

[0031] 所述步骤(9)中的二维周期性阵列微纳结构图形的线宽可以为0.3～60μm，周期可以为12～160μm；

[0032] 所述步骤(9)中的坚膜温度为：100～120℃，坚膜时间为：20～30min；

[0033] 所述步骤(10)中的干法刻蚀可以为等离子刻蚀、离子束刻蚀、电感耦合等离子刻蚀；

[0034] 所述步骤(10)中的刻蚀深度应该等于金属-掺杂介质-金属三层结构中上层金属层厚度，误差不超过5％；

[0035] 所述步骤(11)中的有机溶剂为可以溶解光刻胶的溶剂。

[0036] 一种基于三层结构的可调谐人工电磁材料，该可调谐人工电磁材料由上述的加工方法制成。

[0037] 本发明与现有技术相比具有以下优点：

[0038] 本发明基于金属-掺杂介质-金属的三层结构，设计了开口金属线对，将电谐振和磁谐振统一在同一个单元结构中，在实现介电常数调制的同时，将磁导率同时进行调制。并且本发明基于SOI片，利用粘结-干法刻蚀-湿法腐蚀的组合技术获得SOI片中的高浓度均匀掺杂硅，结合镀膜技术实现了基于金属/高浓度均匀掺杂硅/金属三层结构人工电磁材料的制备。避免了采用常规方法如溅射、离子注入、键合等方法制备掺杂硅带来的掺杂难、掺杂不均、掺杂层厚度难控制等缺点。同时该方法的工艺简单，易于控制，是人工电磁材料的一种高效可靠的制作方法。附图说明

[0039] 图1是本发明方法的流程图；

[0040] 图2是本发明步骤1中在SOI片的掺杂硅表面沉积金属膜层的结构示意图；

[0041] 图3是本发明步骤3中SOI片与普通硅片粘贴示意图；

[0042] 图4是本发明步骤6中干法刻蚀硅和湿法腐蚀硅及二氧化硅后的结构示意图；

[0043] 图5是本发明步骤7完成后得到的金属/高浓度均匀掺杂硅/金属三层结构示意图；

[0044] 图6是本发明步骤9光刻、显影完毕后的结构示意图；

[0045] 图7是本发明步骤11完成后得到的成品结构示意图；

[0046] 图面说明如下：1为SOI片的底层单晶硅；2为SOI片的中间层二氧化硅；3为SOI片的顶层掺杂硅；4为金属膜层；5为粘结剂；6为普通硅片；7为金属膜；8为抗蚀剂。具体实施方式：

[0047] 下面将参照附图详述金属/高浓度均匀掺杂硅/金属三层结构的制备，附图中给出了本发明方法的示例性实施例，在不同的图中相同的标号表示相同的部分，附图不一定是按比例的，其重点在解释本发明的方法上。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，而且通过以下实施例对本领域的技术人员即可以实现本发明权利要求的全部内容。

[0048] 实施例1

[0049] 本发明的一个典型实施例，是制作铜/高浓度均匀掺杂硅/铜的三层结构，适用的波段为太赫兹波段。其中铜的厚度分别为100nm和50nm，掺杂层的厚度为1μm，掺杂元素18 -1
是磷，掺杂浓度为10 cm 。

[0050] 该图形的制作流程如图1所示，具体实现步骤如下：

[0051] (1)选择尺寸为15mm×15mm的双面抛光SOI片，并用丙酮溶液清洗干净，放置于干净容器里，于烘箱160℃烘烤15min，待其自然冷却。其中底层单晶硅1的厚度为450μm，中间层二氧化硅2的厚度为300nm，顶层高浓度均匀掺杂的N型硅3的厚度为1μm，厚度精度18 -1
±0.05μm，掺杂磷的浓度为10 cm 。

[0052] (2)利用磁控溅射镀膜设备，在SOI片的顶层掺杂硅3表面沉积一层厚度为100nm的金属铜4，完成后结构如图2所示。

[0053] (3)选择尺寸为20mm×20mm的单面抛光普通硅片6，用丙酮溶液清洗干净，并采用旋涂的方式在抛光表面涂一层TH04095-2胶5，用于粘结SOI片与普通硅片。

[0054] (4)将沉积有金属铜的SOI片与普通硅片粘结，金属铜表面与粘结剂相贴。然后再放置于热板上，从室温逐步升温至120℃，加热10min，完成普通硅片与SOI片的粘结。粘结完成后结构如图3所示。

[0055] (5)将粘结好的SOI片-普通硅片置于ICP刻蚀腔体内，如图3所示的底层单晶硅1的表面朝上，普通硅片6的表面朝下，利用ICP干法刻蚀的方法对SOI片底层单晶硅1进行深刻蚀，刻蚀深度为400μm。

[0056] (6)利用氢氧化钾湿法腐蚀的方法对SOI片剩余的底层单晶硅1进行腐蚀，腐蚀厚度为50μm，直至将单晶硅完全去除。

[0057] (7)利用氢氟酸湿法腐蚀的方法对SOI片中间层二氧化硅2进行腐蚀，腐蚀厚度为300nm，露出高浓度均匀掺杂的N型硅表面3，完成后结构如图4所示。

[0058] (8)利用磁控溅射镀膜设备，在露出的高浓度均匀掺杂的N型硅表面3沉积一层厚度为50nm的金属铜7，完成铜/高浓度均匀掺杂的N型硅/铜三层结构的制作，结构如图5所示。

[0059] (9)在基片的铜表面上采用旋涂的方式涂覆抗蚀剂AR3120，旋涂的转速为5000rpm；涂覆完成后以温度100℃烘烤10min。

[0060] (10)采用接近式光刻对基片进行曝光，将所设计的金属线阵列微结构图形转移到抗蚀剂上。使用掩膜的线条宽度W＝30μm，长度L＝80μm，开口间距S＝3μm；周期Px＝40μm，Py＝150μm。将曝光后的基片进行显影及定影，得到阵列结构的抗蚀剂图形，完成后结构如图6所示。

[0061] (11)将具有抗蚀剂图形的基片放入IBE刻蚀设备中，以抗蚀剂图形为掩膜，对基片表面的金属层进行刻蚀；其中采用的离子束流为30mA、电子束流为40mA、屏极电压为400V、加速板电压为200V，样品台温度20℃，溅射角度60°、刻蚀时间180s，使基片表面的上层金属层完全刻蚀。

[0062] (12)用丙酮浸泡刻蚀好的样品，将刻蚀剩余的抗蚀剂去除，获得铜/高浓度均匀掺杂的N型硅/铜三层结构的可调谐人工电磁材料，结构如图7所示。

[0063] 实施例2

[0064] 本发明的一个典型实施例，是制作金/高浓度均匀掺杂硅/金的三层结构，适用波段为中红外。其中金的厚度分别为200nm和40nm，掺杂层的厚度为1.05μm，掺杂元素是磷，19 -1
掺杂浓度为10 cm 。

[0065] (1)选择尺寸为15mm×15mm的双面抛光SOI片，置于浓硝酸∶水＝3∶1的混合溶液里浸泡1.5h，再放置在去离子水里超声三次，每次超声时间为5min，最后用丙酮擦洗，于烘箱160℃烘30min，待其自然冷却。该SOI片底层单晶硅1的厚度为450μm，中间层二氧化硅2的厚度为300nm，顶层高浓度均匀掺杂的N型硅3的厚度为1.05μm，厚度精度19 -1
±0.05μm，掺杂磷的浓度为10 cm 。

[0066] (2)利用磁控溅射镀膜设备，在SOI片的顶层掺杂硅3表面沉积一层厚度为200nm的金膜4，完成后结构如图2所示。

[0067] (3)选择尺寸为20mm×20mm的单面抛光的普通硅片6，用丙酮溶液清洗干净，并采用旋涂的方式在抛光表面涂一层TH04095-2胶5，用于粘结SOI片与普通硅片。

[0068] (4)将沉积有金膜的SOI片与普通硅片粘结，金膜表面与粘结剂相贴，如图3所示。然后再放置于热板上，从室温逐步升温至120℃，加热10min，完成普通硅片与SOI片的粘结。粘结完成后结构如图3所示。

[0069] (5)将粘结好的SOI片-普通硅片置于ICP刻蚀腔体内，底层单晶硅1的表面朝上，普通硅片6的表面朝下，如图3所示。利用ICP干法刻蚀的方法对SOI片底层单晶硅1深刻蚀，刻蚀深度为420μm。

[0070] (6)利用氢氧化钾湿法腐蚀的方法对SOI片剩余的底层单晶硅1进行腐蚀，腐蚀厚度为30μm，直至将单晶硅完全去除。

[0071] (7)利用氢氟酸湿法腐蚀的方法对SOI片中间层二氧化硅层2进行腐蚀，腐蚀厚度为300nm，露出高浓度均匀掺杂的N型硅表面3，完成后结构如图4所示。

[0072] (8)利用磁控溅射镀膜设备，在露出的高浓度均匀掺杂的N型硅表面3沉积一层厚度为40nm的金膜，如图5所示，完成金/高浓度均匀掺杂的N型硅/金三层结构的制作，结构如图5所示。

[0073] (9)在基片的金表面上采用旋涂的方式涂覆ZEP 520A电子抗蚀剂，旋涂的转速为6000rpm；涂覆完成后以温度100℃烘烤10min。

[0074] (10)采用电子束直写进行曝光，将所设计的金属线阵列微纳结构图形转移到抗蚀剂上。电子束直写的线条宽度W＝300nm，长度L＝800nm，开口间距S＝100nm；周期Px＝1.2μm，Py＝1.5μm。将曝光后的基片进行显影及定影，得到阵列结构的抗蚀剂图形，完成后结构如图6所示。

[0075] (11)具有抗蚀剂图形的基片放入IBE刻蚀设备中，以抗蚀剂图形为掩膜，对基片表面的金属层进行刻蚀；其中采用的离子束流为30mA、电子束流为40mA、屏极电压为400V、加速板电压为200V，样品台温度20℃，溅射角度60°、刻蚀时间120s，将基片表面的金膜完全刻蚀。

[0076] (12)用丙酮浸泡刻蚀好的样品，将刻蚀剩余的抗蚀剂去除，获得金/高浓度均匀掺杂的N型硅/金三层结构的可调谐人工电磁材料，结构如图7所示。

[0077] 本发明未详细阐述的部分属于本领域公知技术。

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