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一种半连续熔盐电解精炼装置

阅读:1023发布:2020-06-10

专利汇可以提供一种半连续熔盐电解精炼装置专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本实用新型公开了一种半连续 电解 精炼 的熔盐电解装置,其特征在于:所述熔盐电解装置包括冷却室、闸板 阀 、隔板仓、电解室、 坩埚 电阻 炉和加料器;所述冷却室、闸板阀、隔板仓、电解室之间通过 法兰 连接;所述冷却室设有 冷却 水 套;所述电解室内设有 阴极 、 阳极 筐、外坩埚、内坩埚、熔盐、阳极料;所述阴极从法兰插入穿 过冷 却室、隔板仓进入电解室的熔盐中;所述阳极筐内置于内坩埚中;所述阳极料加在阳极筐和内坩埚之间;所述熔盐加在内坩埚中;所述内坩埚置于外坩埚内;所述外坩埚置于坩埚电阻炉内;所述 隔热 板位于所述隔板仓内。实现了科研实验或生产的半连续化。,下面是一种半连续熔盐电解精炼装置专利的具体信息内容。

1.一种半连续熔盐电解精炼装置,其特征在于:所述熔盐电解精炼装置包括 冷却室、闸板、隔板仓、电解室、坩埚电阻炉和加料器;所述冷却室、闸板阀、 隔板仓、电解室之间通过法兰连接;所述冷却室设有冷却套;所述电解室内设有 阴极阳极筐、外坩埚、内坩埚、熔盐、阳极料;所述阴极从法兰插入穿过冷却室、 隔板仓进入电解室的熔盐中;所述阳极筐内置于内坩埚中;所述阳极料加在阳极筐 和内坩埚之间;所述熔盐加在内坩埚中;所述内坩埚置于外坩埚内;所述外坩埚置 于坩埚电阻炉内;所述隔热板位于所述隔板仓内。
2.根据权利要求1所述的半连续熔盐电解精炼装置,其特征在于:所述阴极 由带有冷却水套的导电杆、电极杆和导电杆上的电极盖构成,导电杆和电极杆之间 通过螺纹连接,电极盖盖在内坩埚盖上。
3.根据权利要求2所述的半连续熔盐电解精炼装置,其特征在于:所述导电 杆由制成,所述电极杆由低、钼和镍制成,所述的电极盖由不锈钢制成。
4.根据权利要求3所述的半连续熔盐电解精炼装置,其特征在于:所述加料 器由不锈钢杆、加料仓、钟罩和座组成;把不锈钢杆与阴极导电杆通过螺纹相连 接,下端与钟罩焊接在一起,不锈钢杆穿过加料仓上端的中心支点并且自由滑动, 钟罩的直径略大于加料仓下端的内径,加料前钟罩位于加料仓的下端,并且与加料 仓紧密接触;加料后,加料器整体下移至耳座与内坩埚盖接触,加料仓停止下移, 但钟罩继续下移,加料仓中的阳极料通过钟罩均匀地加入到内坩埚和阳极筐之间。
5.根据权利要求4所述的半连续熔盐电解精炼装置,其特征在于:所述加料 器由不锈钢制成。
6.根据权利要求5所述的半连续熔盐电解精炼装置,其特征在于:所述内坩 埚带有内坩埚盖,内坩埚盖上有孔,孔的直径略小于所述电极盖的直径,所述内坩 埚盖由不锈钢制成,内坩埚由低碳钢或纯制成。
7.根据权利要求6所述的半连续熔盐电解精炼装置,其特征在于:所述阳极 筐由低碳钢或纯铁制成,其上均匀地分布小孔。
8.根据权利要求7所述的半连续熔盐电解精炼装置,其特征在于:所述隔热 板由两板组成,每块板上有半圆阴极孔,所述半圆阴极孔的大小比电极杆直径略 大;所述绝缘环镶在所述阴极孔的四周,所述隔热板连接有翻转手柄

说明书全文

技术领域

本实用新型属于有色金属材料领域,特别涉及一种适合于难熔金属提纯的 半连续熔盐电解精炼装置。

背景技术

高纯稀有金属及其化合物是半导体、声光电磁能量转换、永磁、超导、介 电、压电、热敏、激光、储能等重要的功能材料。例如,高纯是以TiSi、TiN、 W-Ti等形式用作超大规模集成电路电极材料,扩散阻挡层以及配线等材料, 高纯钛是作为溅射靶材使用,在纯度要求上,必须充分除去Na、K等性金 属,U、Th等放射性元素,Fe、Cr、Ni等重金属元素。
高纯稀有金属的制备方法有多种,得到广泛应用的有碘化物热分解法、熔 盐电解精炼法、电子束熔炼法。熔盐电解精炼法是一种工艺简便,成本低的方 法,可以有效地去除重金属元素及、氮元素。原料金属(阳极)中的不纯物, 其溶出电位比待提纯金属高的杂质不溶出而留在阳极中,溶出电位比待提纯金 属低的杂质溶出后留在电解质中,这样在阴极析出的就为纯金属。电解槽的中 心部为阴极,外围为阳极筐,筐内装满待提纯的金属作为阳极。若将电解精炼 与电子束熔炼法联合使用可获得更高纯度的金属。
传统的熔盐电解精炼用的电解槽一般包括电解室、冷却室、隔离隔热 板四部分组成。由于熔盐在电解过程中的挥发,逐渐沉积在阀体上,导致电解 槽的密封性变差,从而使连续电解的时间缩短。此外传统电解精炼槽在补加阳 极料时需要停炉、拆开电解设备进行加料。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种提高效率的半连续熔盐电解精炼装置。
本实用新型的目的是通过以下技术方案达到的:
一种半连续熔盐电解精炼装置,其特征在于:所述熔盐电解精炼装置包 括冷却室3、闸板阀5、隔板仓7、电解室、坩埚电阻炉17和加料器;所述冷 却室3、闸板阀5、隔板仓7、电解室之间通过法兰连接;所述冷却室3设有冷 却套和抽真空口18;所述电解室内设有阴极1、阳极筐14、外坩埚12、内 坩埚13、熔盐15、阳极料16和抽真空口18;所述阴极1从法兰2插入穿过冷 却室3、隔板仓7进入电解室的熔盐15中;所述阳极筐14内置于内坩埚13 中;所述阳极料16加在阳极筐14和内坩埚13之间;所述熔盐15加在内坩埚 13中;所述内坩埚13置于外坩埚12内;所述外坩埚12置于坩埚电阻炉17 内;所述隔热板8位于隔板仓7内。
一种优选技术方案,其特征在于:所述阴极1由带有冷却水套的导电杆21、 电极杆22和导电杆21上的电极盖10构成,导电杆21和电极杆22之间通过 螺纹连接,电极盖10盖在内坩埚盖11上,电极杆22可以更换。
一种优选技术方案,其特征在于:所述导电杆21由制成,电极杆22由 低、钼和镍制成,所述的电极盖10由不锈钢制成。
一种优选技术方案,其特征在于:所述加料器由不锈钢杆26、加料仓27、 钟罩28和座29组成;不锈钢杆26的上端与导电杆21通过螺纹相连接,下 端与钟罩28焊接在一起,不锈钢杆26穿过加料仓27的中心支点并且可以自 由滑动,钟罩28的直径略大于加料仓27底端内径,钟罩28与加料仓27底端 接触,阳极料16装入加料仓27和钟罩28之间,当加料器向下移动,加料仓 27的耳座29与内坩埚盖11接触,钟罩28继续下移,加料仓27中的阳极料 16通过钟罩28均匀地加入到内坩埚13和阳极筐14之间。
一种优选技术方案,其特征在于:所述加料器由不锈钢制成。
一种优选技术方案,其特征在于:所述内坩埚13带有内坩埚盖11,内坩 埚盖11上有孔,孔的直径略小于所述电极盖10的直径,所述内坩埚盖11由 不锈钢制成,内坩埚13由低碳钢或纯制成。
一种优选技术方案,其特征在于:所述阳极筐14由低碳钢或纯铁制成, 其上均匀地分布小孔。
一种优选技术方案,其特征在于:所述隔热板8由两板组成,每块板上 有半圆阴极孔24,所述半圆阴极孔24孔的大小比电极杆22直径略大;所述绝 缘环23镶在所述阴极孔24的四周,所述隔热板8连接有翻转手柄25。
有益效果:
本实用新型中隔热板8的作用为隔热和防止过多挥发物进入闸板阀,隔热 板一般用普通钢或不锈钢制成。传统电解槽电解时由于要防止阴、阳极间短路, 不敢将隔热板接触到阴极,因此隔热板与阴极之间有较大的缝隙,因而不能有 效地防止挥发物进入阀体部位。而本实用新型在两片隔热板与阴极接触到的部 位设计安装了耐高温陶瓷材料的绝缘环,增强了遮挡性。
传统电解槽的隔热板一般为从两个方向水平对插式。由于隔热板离电解室 最近,推拉杆上极易沉积上挥发物,因此易使密封垫圈受损,破坏电解装置的 密封性。本实用新型将推拉式改为两块隔热板可翻转式,从而提高了装置的密 封性。
为进一步减少熔盐挥发的影响,本实用新型设计并采用了电解时加盖子的 措施,见图2。盖子10与导电杆21之间设有耐高温绝缘环23。
为进一步延长连续电解的时间,设计了特殊结构的加料器,见图4。阳极 料16通过加料器均匀地加入到内坩埚13与阳极筐14之间,在电解过程中根 据需要随时补充阳极料16,实现了实验或生产的半连续化。
整套熔盐电解精炼装置除内坩埚13和阳极筐14用纯铁或低碳钢材料外, 其它均由不锈钢制成。
专利提出的半连续熔盐电解精炼装置,通过改进电解槽的设计,减小了 熔盐的挥发对阀体的影响,同时设计了特殊的连续加料装置,可实现不停炉条 件下连续加料,从而极大地延长了连续电解的时间。
下面通过附图说明和具体实施方式对本实用新型做进一步说 明,但并不意味着对本实用新型保护范围的限制。

附图说明

图1为本实用新型熔盐电解装置的结构示意图;
图2为本实用新型熔盐电解装置所用阴极的结构示意图;
图3为本实用新型熔盐电解装置所用隔热板的结构示意图;
图4为本实用新型熔盐电解装置所用加料器的结构示意图。

具体实施方式

实施例1
如图1所示,是本实用新型熔盐电解装置的结构示意图。包括阴极1、法 兰2、冷却室3、法兰4、闸板阀5、法兰6、隔板仓7、隔热板8、法兰9、电 极盖10、内坩埚盖11、外坩埚12、内坩埚13、阳极筐14、熔盐15、阳极料 16、坩埚电阻炉17、抽真空(充氩气)口18、进水口19、出水口20。法兰2 带有抽真空(充氩气)口18,冷却室3通过法兰2密封并带有冷却水套;冷却 室3与闸板阀5之间通过法兰4连接;闸板阀5与隔板仓7之间通过法兰6连 接,隔热板8位于隔板仓7内,可在隔板仓7内翻转;隔板仓7与外坩埚12 通过法兰9相连,法兰9的上、下法兰均带有冷却水套,并且上法兰的冷却水 与隔板仓7的冷却水相通,法兰9带有抽真空(充氩气)口18。阳极筐14内 置于内坩埚13中;阳极料16加在阳极筐14和内坩埚13之间;熔盐15加在 内坩埚13中;内坩埚13置于外坩埚12内;外坩埚12置于坩埚电阻炉17内, 通过坩埚电阻炉17进行加热。
如图2所示,为本实用新型熔盐电解装置所用阴极的结构示意图。所述阴 极1由带有冷却水的导电杆21、电极杆22和导电杆21上的电极盖10构成。 导电杆21带有冷却水套,由铜制成,电极杆22由低碳钢、钼和镍制成,阴极 导电杆21和电极杆22之间通过螺纹连接,当电极杆22插入熔盐15进行电解 时,电极盖10盖在内坩埚盖11上,减少挥发的熔盐进入闸板阀5。
如图3所示,为本实用新型熔盐电解装置所用隔热板8的示意图。所述隔 热板8由两块板组成,每块板上有半圆阴极孔24,孔的大小比电极杆22直径 略大;所述阴极孔24的四周镶有耐高温的绝缘环23,使隔热板8与阴极1绝 缘,隔热板8通过翻转手柄25在隔板仓7内可以翻转。
如图4所示,为本实用新型熔盐电解装置所用加料器的示意图。所述加料 器由不锈钢杆26、加料仓27、钟罩28和耳座29组成。把不锈钢杆26与阴极 导电杆21通过螺纹相连接,下端与钟罩28焊接在一起,不锈钢杆26穿过加 料仓27上端的中心支点并且可以自由滑动,钟罩28的直径略大于加料仓27 下端的内径,加料前钟罩28位于加料仓27的下端,并且与加料仓27紧密接 触,阳极料16装入加料仓27中,加料器整体下移至耳座29与内坩埚盖11接 触,加料仓27停止下移,但钟罩28继续下移,加料仓27中的阳极料16通过 钟罩28均匀地加入到内坩埚13和阳极筐14之间。加料后,取出加料器,在 导电杆21上连接电极杆22,继续进行电解,实现了过程的半连续化。
本实用新型装置的工作原理:电解前,在内坩埚13中放入熔盐15,在内 坩埚13和阳极筐14之间加入阳极料16,设备安装完毕后,通过抽真空口18 利用真空抽空,通入氩气,然后继续抽空,如此反复几次,使整个电解装置 内的空气排净,通入氩气,开启坩埚电阻炉17升温。升至设定的温度后,放 下阴极1,使电极盖10盖在内坩埚盖11上,把隔热板8翻转到水平位置,在 阴极1和阳极筐14之间通电进行电解。阳极料16(阳极)中的不纯物,其溶 出电位比待提纯金属更正的杂质不溶出而留在阳极泥中,溶出电位比待提纯金 属更负的杂质溶出后留在电解质中,这样在阴极析出的就为纯金属。电解结束 后,把隔热板8翻转到竖直位置,阴极1向上升起,进入冷却室3,关闭闸板 阀5,使电解室和冷却室3隔离。阴极沉积物在冷却室3中冷却后取出,换一 个新的电极杆22,排净冷却室3的空气后,通入氩气,打开闸板阀5,继续前 面的步骤进行电解。电解产物经过洗涤、干燥后即得产品。
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