用碳纳米管/聚合物导电复合材料阴极板进行铜电解精炼的方法
专利汇可以提供用碳纳米管/聚合物导电复合材料阴极板进行铜电解精炼的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种用 碳 纳米管 / 聚合物 导电 复合材料 阴极 板进行 铜 电解 精炼 的方法。利用熔融共混或搅拌混合在 树脂 中添加多壁 碳纳米管 ，制备热塑性树脂或热固性树脂基导电复合材料阴极板，在 硫酸 体系电解液进行铜电解精炼。为降低电解 电压 ，先在阴极板部分极 耳 上沉积铜，再以此为接电 位置 进行铜电解精炼，直至得到致密均匀的电解铜。电解完成后，将阴极板从 电解槽 中提出，清洗后剥离，加工处理后直接得到电解铜板。本发明方法制备工艺简单，所制得的精铜易剥离，阴极板可反复使用，生产成本低，便于推广和应用。，下面是用碳纳米管/聚合物导电复合材料阴极板进行铜电解精炼的方法专利的具体信息内容。
1.一种用碳纳米管/聚合物导电复合材料阴极板进行铜电解精炼的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）碳纳米管在树脂基体中的分散：对于热塑性树脂，首先将热塑性树脂颗粒粉碎至60目-300目，将占总质量5%-15%的碳纳米管与热塑性树脂粉末混合均匀，采用密炼机熔融共混后造粒，制成碳纳米管/树脂复合材料原料；对于热固性树脂，将占总质量5%-15%的碳纳米管加入占总质量10%-15%的有机溶剂中搅拌均匀，再与热固性树脂及固化剂进行混合制成碳纳米管/树脂复合材料原料，其中热固性树脂与固化剂质量比为100:（20-40）；
（2）导电复合材料阴极板的制备：对于热塑性树脂制得的碳纳米管/树脂复合材料原料，将碳纳米管/树脂复合材料原料在压塑机中熔化并快速注入模具中，固化后得到导电复合材料阴极板；或者先将碳纳米管/树脂复合材料原料加入单或双螺杆挤出机，制成熔融沉积3D打印丝，再通过增材制造方法制成阴极板；对于热固性树脂制得的碳纳米管/树脂复合材料原料，将碳纳米管/树脂复合材料原料加入模具，加热加压成型，得到导电复合材料阴极板；
（3）导电复合材料阴极板用于铜电解精炼：在铜电解精炼槽中将导电复合材料阴极板和粗铜阳极分别固定在相应位置，分别连接直流稳压电源的负极和正极；加入含有100-
120g/L硫酸铜、150-180g/L硫酸、0.01-0.08 g/L盐酸、1-80 mg/L明胶及1-80 mg/L硫脲的电解液，电解液通过泵进行循环以保证传质效果，温度控制在60 65 ℃之间；以100 300 A/~ ~
m2的电流密度进行电解，直至铜沉积层达到所需厚度；电解完成后，将载有电解铜的阴极板从电解槽中提出，清洗后剥离，加工处理后得到电解铜板；导电复合材料阴极板能重复使用；
（4）电解过程节能：为防止因导电聚合物电阻率较高引起铜电解能量效率下降，电解过程分为两个阶段进行；第一阶段电解时，将阴极板部分极耳浸入电解液中，待铜沉积层厚度达到2-3 mm时将极耳抬升至液面以上，将极耳上的铜沉积层清洗擦干，并将接电位置下降至此处连接，开始第二阶段的铜电解，直至得到指定厚度的电解铜；由于第一阶段时间很短，因此总电解能耗不会明显增加；
所述有机溶剂为化学纯的丙酮、甲苯、甲基异丁基甲酮、二氯乙烷和氯仿中的一种；
所述固化剂为化学纯的乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺、间苯二胺、顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐中的一种。
用碳纳米管/聚合物导电复合材料阴极板进行铜电解精炼的
方法
技术领域
背景技术
发明内容
300 A/m2的电流密度进行电解，直至铜沉积层达到所需厚度；电解完成后，将载有电解铜的阴极板从电解槽中提出，清洗后剥离，加工处理后得到电解铜板；导电复合材料阴极板能重复使用。
具体实施方式
加热区域 1段 2段 3段 4段 5段 6段 7段
温度/℃ 190 195 210 210 215 220 225
（3）导电复合材料阴极板用于铜电解精炼：利用作图软件设计阴极板及配套电解槽，其中电解槽尺寸为50 mm×40 mm×40 mm，阴极导电部分尺寸为35 mm×24 mm×3 mm，阴阳极间距为35 mm，并用熔融沉积型3D打印机出来，详见图1。在铜电解精炼槽中将导电复合材料阴极板和粗铜阳极分别固定在相应位置，分别连接直流稳压电源的负极和正极；加入含有
113 g/L硫酸铜、165 g/L硫酸、0.07 g/L盐酸、1 mg/L明胶及2 mg/L硫脲的电解液，采用外加蠕动泵的方式使电解液不断循环，温度控制在60 ℃。以200 A/m2的电流密度进行电解，直至铜沉积层达到所需厚度。电解完成后，将载有电解铜的阴极板从电解槽中提出，清洗后剥离，加工处理后得到电解铜板。导电复合材料阴极板能重复使用。图2为在导电复合材料电极表面沉积的精炼铜，可以看出薄、厚沉积物均致密均匀，铜沉积物与复合材料电极结合力适中，易于从复合材料电极表面剥离；图3为铜沉积层与电极界面结合断面SEM照片，可以看出沉积层主要依靠界面机械“钉扎”与复合材料电极结合在一起。图4、图5和图6为添加剂对铜沉积层结构的影响，能发现添加适量明胶和硫脲能使沉积物结构致密。
80 ℃烘箱干燥12小时后采用密炼机熔融共混后造粒，制成碳纳米管/树脂复合材料原料。
100:35称取化学纯己二胺固化剂。首先将占复合材料总质量12%的市购多壁碳纳米管分散于复合材料总质量10%的溶剂化学纯丙酮中，然后加入化学纯己二胺固化剂混合均匀，再加入EP在室温下充分搅拌，混合均匀后，放置在真空烘箱中烘干脱气15分钟左右，至基本没有气泡为止。
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