一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法
专利汇可以提供一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及了一种多元化合物纳米 电子 油墨复合式的制备方法，以改性纳米 铜 和有机硒化处理后的纳米 银 合金 溶解液为功能相，深度 氧 化过的 石墨 炭黑 做包覆体，加含醚键改性环氧 树脂 为连接体，辅助剂和 溶剂 ，使铜银 碳 石墨参与液固相反应并产生晶核配位化学反应，形成多种元素组合且分散性极佳的1-100nm碳包覆银铜油墨；其组分和 质量 百分含量：铜粉5-90%、银粉5-80%、石墨0.1%-95%、炭黑0.1%-95%、树脂0.1%-30%、助剂0.1%-30.0%、溶剂3.0%-99%；抗氧剂：Ma2MoO4：C6H5N3：CIO2=3：3：1 PAM溶液：高相对分子质量PAM=3：2 PP：滑石粉=1.75-1.20∶1。，下面是一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1.首先将钼酸钠Ma2MoO4与苯并三氮唑C6H5N3溶液按照质量分数1：1的比例调配；在CIO2介质和缓蚀剂总量为1：3的质量分数中形成溶液，其缓蚀率82.1%浸渍处理后装入容器A中；
S2.将Cu离子溶液加入分散剂CTAB十六烷基三甲基溴化铵和保护剂PVP为前驱体，以一定的低价速率低加适量的还原剂L-抗坏血栓中，待溶液由无色变为浅黄色，最终呈红色时停止滴加；铜与L-抗坏血栓的质量分数为1：1.3-1.9助剂还原，铜离子浓度为0．13-
0.20mol／L，时间为2.5-3h，温度为25-35℃，加入：德固赛超分散剂 ，在反应终止pH值12-
14、反应温度和L-抗坏血栓中滴加速度5滴/min～10滴/min的速度控制条件下形成种Cu粉溶液，反应后的悬浊液抽滤分离至滤液澄清，并用去离子水清洗3次，真空干燥温度为55-
70°，产物为<100nm铜粉粒子；
S3.将步骤S2制得的20-100nm铜粉粒子加入质量分数为1-3%的A容器中的溶剂再次搅拌溶解均匀，再用25%的氨水，按1：1的体积比加入水溶解成弱碱氨水清洗粒子3次，然后用去离子水和无水乙醇清洗3次，在60-80℃温度下烘干，加入18兆欧水和分散剂，磁力搅拌均匀得到预处理后的<100nm铜粒子溶液置于干净的容器B中；
S4.将银离子水通过液相还原法原生成使其成份均匀的AgNO3粒子，加助剂溶剂投入容器B中的物料搅拌溶解后和Na2Se硒源反应，经过低速搅拌均匀在18兆欧水中超生分散分级最终产物有机硒Na2Se的化合物Cu+Ag合金溶液，置于干净的容器C中；S5.将粒径1-100um超导炭黑和粒径1-100um乙炔炭黑按3：2重量百分比PWC，添加浓度为20％~60％质量分数的HNO3，HNO3溶液与乙炔炭黑和超导炭黑混合粉体的重量百分比PWC为3:1至6:1，在65-90℃下氧化反应1-8h，过滤，加入水洗涤至没有-NO3为止；然后，再在60℃真空下干燥后，置于干净的容器 D中；
S6.将容器C中纳米物料和容器D中物料加入改性环氧树脂置于球磨机行星滚动湿球磨，获得 1~100 纳米的颗粒碳包覆银铜溶液，分别置于干净的容器E和F中；
S7.按照3：2比例将PAM溶液与高相对分子质量PAM溶液溶解均匀，将混合液稀释成固含量为0.5-1.0%的溶液，观察在悬浊液的高浓度和高粘度，可将水溶液进一步，稀释成为
0.1‰，按质量比1.75-1.20∶1加入PP μ-滑石粉，加入容器E和F中的物料以100-800r/min速度继续搅拌5-20min；
S8.在E和F的物料中在高速搅拌机中，依次分别加入活性稀释剂、分散剂、阻燃剂、垂流沉淀防止剂，搅拌机200-500r/min的条件下搅拌5-15min；混合温度为70-120℃，加超纯水，经充分分散均匀后，再利用超声波分散25min，分级出1-20nm和80-100nm颗粒物料，用不同转速的离心机离心60min和30min，装入容器中G中；
S9.将分散均匀的物料，取一小试样进行XRD射线衍射测试其纯度，剩下部分用司班80分散剂加入到VC和PVP的溶液中进行重分散，超声清洗除去杂质，水溶剂稀释后优选1-20nm粒径的金属银Ag+铜Cu+炭黑+石墨CB组合溶解液，并于60℃真空条件下去除气泡；
S10.导电油墨粒子结晶度组分的观察方法和印制图案的测试。
2.根据权利要求1所述一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法，其特征在于，多元化合物复合式电子油墨，其多元化合物元素包括：AgNO3、AgBF4、AgPF6、Ag2O、CH3COOAg、AgCF3SO3、Ag-CIO4中的一种、铜Cu的化合物可选Cu（NO3）2、CuCl₂·2H₂O、CuCO3、CuSO4其中一种、优选地Cu（NO3）2和AgNO3。
3.根据权利要求1所述一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法，其特征在于，多元化合物元素中用到的包覆体包括石墨烯、石墨、炭黑、活性炭、碳纳米管、高结构耐磨炭黑，导电云母粉，导电二氧化钛，导电硫酸钡、导电重晶石粉、导电ATO粉，导电聚苯胺，导电石墨粉，导电碳纤维的其中之一种，优选地超导炭黑+乙炔炭黑的改性溶解物组合物。
4.根据权利要求1所述一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法，其特征在于，所述S4中用到的有机硒源化合物硒化钠[Na2Se]、二甲基硒[(CH3)2Se]、二乙基硒[(C2H5)
2Se]、二叔丁基硒[(C4H9)2Se]、烯丙基甲基硒[用X表示]、二烯丙基硒[C6H10Se]、叔丁基烯丙基硒[用H表示]、硫族元素Se/S其中一种、优选地硒化钠[Na2Se]。
5.根据权利要求1所述一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法，其特征在于步骤S4中，以二乙醇胺还原剂将量分数为5-10%的氨水调节反应体系的pH值7-10，还原出银粉，将改性处理后的容器B中铜溶液和银粉分别加入有机硒源和助剂、分散剂，形成Na2Se/Cu和Na2Se/Ag溶液，低速搅拌10-30min,两种溶液再次混合溶解低速搅拌得到Na2Se/（Cu+Ag）合金溶液。
6.根据权利要求1所述一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法，其特征在于，所述步骤S6容器C中纳米物料和容器D中的微米物料按照5-60%:20-95%质量分数研磨24-
120小时；每隔2-4小时加入适量的汽油液体介质,4只研磨罐和￠1mm---￠30mm合金球，汽油与粉料比为 5 ：100 ；球料比为 50 ：1 ；研磨时间70-90h ；自转速度 600-800rpm ；公转速度1000rpm；2000rpm 离心分离，10nm粒子以上均可在调整离心机上离心，小于10nm颗粒的粒子在超速离心机离心；
1-5nm粒径：用40000r/min离心50-85min；
5-10nm颗粒用25000r/min离心40-80min；
8-15nm颗粒用25000r/min离心30-75min；
18-40nm颗粒用15000r/min离心20-60min；
40-80nm颗粒用15000r/min离心15-45min；
80-100nm颗粒用10000r/min离心10-40min。
7.根据权利要求1所述一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中所述的改性环氧树脂，是以3-10%的端异氰酸酯聚氨酯为增韧剂，端异氰酸酯基与环氧树脂上的仲羟基反应，在环氧树脂上引入柔韧性的醚键形成；聚氨酯改性环氧树脂IPN与混合物的质量比为1：4-10；步骤S6中所述物料混合液中油胺与甲苯的体积比为 5:
100，球磨粉与混合溶液的重量比为60:100，分级出粒子1~20 纳米和 80~100 纳米溶液；S7中聚合物超分散剂分散性达到99.9%,稳定存>55h以上，用量为0.5-10%。
8.根据权利要求1所述一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法，其特征在于工艺参数为：pH值6-13，固体含量10-95%，银含量5-78%，粘度3.0~20.0（mPa.S)，粒径约1-
16nm粒子，平均粒径<2-12nm；喷射的油墨为1皮升-2皮升可制得导线间隙小于50um，膜厚小于8um，表面电阻达到2.5-5mΩ/口，电导率2.32×10∧7s/m。
9.根据权利要求1所述一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法，其特征在于，步骤10中，用日本JEM－2010F TEM场发射超高分辨透射电子显微镜（HRTEM）台式透射：预先用稀释剂和无水乙醇稀释1：900，温度为20C，超声分散20min，然后将纳米粒子悬浮液滴在电镜用铜网上，等待悬浮液挥发后，观察放入样品Cu、Ag、CB原子组分晶体结构、结晶度、相组等情况。
10.根据权利要求1所述一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法，其特征在于，所述步骤10中，检测时可将A、B、C、D、E五种不同元素原子配比的墨水，使用TURBO模式喷墨速度4-300mm²/min进行芯片电极图案印制，经70-140℃温度烧结1-18min后，通过显微镜测试，墨水能改善咖啡环效应对液体内悬浮液造成的不均匀沉积现象，显示整个导线线路图形中的颗粒分布是均匀的。
一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
S1.首先将钼酸钠Ma2MoO4与苯并三氮唑C6H5N3溶液按照质量分数1：1的比例调配；在CIO2介质和缓蚀剂总量为1：3的质量分数中形成溶液，其缓蚀率82.1%浸渍处理后装入容器A中；
S2.将Cu离子溶液加入分散剂CTAB十六烷基三甲基溴化铵和保护剂PVP为前驱体，以一定的低价速率低加适量的还原剂L-抗坏血栓中，待溶液由无色变为浅黄色，最终呈红色时停止滴加；铜与L-抗坏血栓的质量分数为1：1.3-1.9助剂还原，铜离子浓度为0．13-
0.20mol／L，时间为2.5-3h，温度为25-35℃，加入：德固赛超分散剂 ，在反应终止pH值12-
14、反应温度和L-抗坏血栓中滴加速度5滴/min～10滴/min的速度控制条件下形成种Cu粉溶液，反应后的悬浊液抽滤分离至滤液澄清，并用去离子水清洗3次，真空干燥温度为55-
70°，产物为<100nm铜粉粒子；
S3.将步骤S2制得的20-100nm铜粉粒子加入质量分数为1-3%的A容器中的溶剂再次搅拌溶解均匀，再用25%的氨水，按1：1的体积比加入水溶解成弱碱氨水清洗粒子3次，然后用去离子水和无水乙醇清洗3次，在60-80℃温度下烘干，加入18兆欧水和分散剂，磁力搅拌均匀得到预处理后的<100nm铜粒子溶液置于干净的容器B中；
S4.将银离子水通过液相还原法原生成使其成份均匀的AgNO3粒子，加助剂溶剂投入容器B中的物料搅拌溶解后和Na2Se硒源反应，经过低速搅拌均匀在18兆欧水中超生分散分级最终产物有机硒Na2Se的化合物Cu+Ag合金溶液，置于干净的容器C中；S5.将粒径1-100um超导炭黑和粒径1-100um乙炔炭黑按3：2重量百分比PWC，添加浓度为20％~60％质量分数的HNO3，HNO3溶液与乙炔炭黑和超导炭黑混合粉体的重量百分比PWC为3:1至6:1，在65-90℃下氧化反应1-8h，过滤，加入水洗涤至没有-NO3为止；然后，再在60℃真空下干燥后，置于干净的容器 D中；
S6.将容器C中纳米物料和容器D中物料加入改性环氧树脂置于球磨机行星滚动湿球磨，获得 1~100 纳米的颗粒碳包覆银铜溶液，分别置于干净的容器E和F中；
S7.按照3：2比例将PAM溶液与高相对分子质量PAM溶液溶解均匀，将混合液稀释成固含量为0.5-1.0%的溶液，观察在悬浊液的高浓度和高粘度，可将水溶液进一步，稀释成为
0.1‰，按质量比1.75-1.20∶1加入PP μ-滑石粉，加入容器E和F中的物料以100-800r/min速度继续搅拌5-20min；
S8.在E和F的物料中在高速搅拌机中，依次分别加入活性稀释剂、分散剂、阻燃剂、垂流沉淀防止剂，搅拌机200-500r/min的条件下搅拌5-15min；混合温度为70-120℃，加超纯水，经充分分散均匀后，再利用超声波分散25min，分级出1-20nm和80-100nm颗粒物料，用不同转速的离心机离心60min和30min，装入容器中G中；
S9.将分散均匀的物料，取一小试样进行XRD射线衍射测试其纯度，剩下部分用司班80分散剂加入到VC和PVP的溶液中进行重分散，超声清洗除去杂质，水溶剂稀释后优选1-20nm粒径的金属银Ag+铜Cu+炭黑+石墨CB组合溶解液，并于60℃真空条件下去除气泡；
S10.导电油墨粒子结晶度组分的观察方法和印制图案的测试。
AgNO3、AgBF4、AgPF6、Ag2O、CH3COOAg、AgCF3SO3、Ag-CIO4中的一种、铜Cu的化合物可选Cu（NO3）2、CuCl₂·2H₂O、CuCO3、CuSO4其中一种、优选地Cu（NO3）2和AgNO3；
作为本发明的进一步改进，多元化合物元素中用到的包覆体包括石墨烯、石墨、炭黑、活性炭、碳纳米管、高结构耐磨炭黑，导电云母粉，导电二氧化钛，导电硫酸钡、导电重晶石粉、导电ATO粉，导电聚苯胺，导电石墨粉，导电碳纤维的其中之一种，优选地超导炭黑+乙炔炭黑的改性溶解物组合物；
作为本发明的进一步改进，用到的有机硒源化合物硒化钠[Na2Se]、二甲基硒[(CH3)
2Se]、二乙基硒[(C2H5)2Se]、二叔丁基硒[(C4H9)2Se]、烯丙基甲基硒[用X表示]、二烯丙基硒[C6H10Se]、叔丁基烯丙基硒[用H表示]、硫族元素Se/S其中一种、优选地硒化钠[Na2Se]；
作为本发明的进一步改进，以二乙醇胺还原剂将量分数为5-10%的氨水调节反应体系的pH值7-10，还原出银粉，将改性处理后的容器B中铜溶液和银粉分别加入有机硒源和助剂、分散剂，形成Na2Se/Cu和Na2Se/Ag溶液，低速搅拌10-30min,两种溶液再次混合溶解低速搅拌得到Na2Se/（Cu+Ag）合金溶液；
作为本发明的进一步改进，容器C中纳米物料和容器D中的微米物料按照5-60%:20-95%质量分数研磨24-120小时；每隔2-4小时加入适量的汽油液体介质,4只研磨罐和￠1mm---￠30mm合金球，汽油与粉料比为 5 ：100 ；球料比为 50 ：1 ；研磨时间70-90h ；自转速度
600-800rpm ；公转速度1000rpm。2000rpm 离心分离，10nm粒子以上均可在调整离心机上离心，小于10nm颗粒的粒子在超速离心机离心；
1-5nm粒径：用40000r/min离心50-85min；
5-10nm颗粒用25000r/min离心40-80min；
8-15nm颗粒用25000r/min离心30-75min；
18-40nm颗粒用15000r/min离心20-60min；
40-80nm颗粒用15000r/min离心15-45min；
80-100nm颗粒用10000r/min离心10-40min;
作为本发明的进一步改进，改性环氧树脂，是以3-10%的端异氰酸酯聚氨酯为增韧剂，端异氰酸酯基与环氧树脂上的仲羟基反应，在环氧树脂上引入柔韧性的醚键形成；聚氨酯改性环氧树脂IPN与混合物的质量比为1：4-10；步骤S6中所述物料混合液中油胺与甲苯的体积比为 5:100，球磨粉与混合溶液的重量比为60:100，分级出粒子1~20 纳米和 80~100 纳米溶液；S7中聚合物超分散剂分散性达到99.9%,稳定存>55h以上，用量为0.5-10%；
作为本发明的进一步改进，工艺参数为：pH值6-13，固体含量10-95%，银含量5-78%，粘度3.0~20.0（mPa.S)，粒径约1-16nm粒子，平均粒径<2-12nm；喷射的油墨为1皮升-2皮升可制得导线间隙小于50um，膜厚小于8um，表面电阻达到2.5-5mΩ/口，电导率2.32×10∧7s/m；
作为本发明的进一步改进，用日本JEM－2010F TEM场发射超高分辨透射电子显微镜（HRTEM）台式透射：预先用稀释剂和无水乙醇稀释1：900，温度为20C，超声分散20min，然后将纳米粒子悬浮液滴在电镜用铜网上，等待悬浮液挥发后，观察放入样品Cu、Ag、CB原子组分晶体结构、结晶度、相组等情况；
作为本发明的进一步改进，检测时可将A、B、C、D、E五种不同元素原子配比的墨水，使用TURBO模式喷墨速度4-300mm²/min进行芯片电极图案印制，经70-140℃温度烧结1-18min后，通过显微镜测试，墨水能改善咖啡环效应对液体内悬浮液造成的不均匀沉积现象，显示整个导线线路图形中的颗粒分布是均匀的。
具体实施方式
S1.首先将钼酸钠Ma2MoO4与苯并三氮唑C6H5N3溶液按照质量分数1：1的比例调配；在CIO2介质和缓蚀剂总量为1：3的质量分数中形成溶液，其缓蚀率82.1%浸渍处理后装入容器A中；
S2.将Cu离子溶液加入分散剂CTAB十六烷基三甲基溴化铵和保护剂PVP为前驱体，以一定的低价速率低加适量的还原剂L-抗坏血栓中，待溶液由无色变为浅黄色，最终呈红色时停止滴加；铜与L-抗坏血栓的质量分数为1：1.3-1.9助剂还原，铜离子浓度为0．13-
0.20mol／L，时间为2.5-3h，温度为25-35℃，加入：德固赛超分散剂 ，在反应终止pH值12-
14、反应温度和L-抗坏血栓中滴加速度5滴/min～10滴/min的速度控制条件下形成种Cu粉溶液，反应后的悬浊液抽滤分离至滤液澄清，并用去离子水清洗3次，真空干燥温度为55-
70°，产物为<100nm铜粉粒子；
S3.将步骤S2制得的20-100nm铜粉粒子加入质量分数为1-3%的A容器中的溶剂再次搅拌溶解均匀，再用25%的氨水，按1：1的体积比加入水溶解成弱碱氨水清洗粒子3次，然后用去离子水和无水乙醇清洗3次，在60-80℃温度下烘干，加入18兆欧水和分散剂，磁力搅拌均匀得到预处理后的<100nm铜粒子溶液置于干净的容器B中；
S4.将银离子水通过液相还原法原生成使其成份均匀的AgNO3粒子，加助剂溶剂投入容器B中的物料搅拌溶解后和Na2Se硒源反应，经过低速搅拌均匀在18兆欧水中超生分散分级最终产物有机硒Na2Se的化合物Cu+Ag合金溶液，置于干净的容器C中；
更进一步的，以硝酸银加入去离子水中按照2：3-5质量分数在磁力搅拌下使其溶解，将质量分数为5-10%的氨水滴加调节反应体系的pH值7-10；二乙醇胺和去离子水按照1：3-5质量分数溶解，两种溶液混合搅拌均匀，将改性处理后的容器B中铜溶液再次加入有机硒源和助剂、分散剂，形成Na2Se/Cu和Na2Se/Ag溶液，低速搅拌10-30min,两种溶液再次混合溶解低速搅拌得到Na2Se/（Cu+Ag）合金溶液。
S5.将粒径1-100um超导炭黑和粒径1-100um乙炔炭黑按3：2重量百分比PWC，添加浓度为20％~60％质量分数的HNO3，HNO3溶液与乙炔炭黑和超导炭黑混合粉体的重量百分比PWC为3:1至6:1，在65-90℃下氧化反应1-8h，过滤，加入水洗涤至没有-NO3为止；然后，再在60℃真空下干燥后，置于干净的容器 D中；
S6.将容器C中纳米物料和容器D中物料加入改性环氧树脂置于球磨机行星滚动湿球磨，获得 1~100 纳米的颗粒碳包覆银铜溶液，分别置于干净的容器E和F中；
更进一步的，在搅拌设备中加入环氧树脂，再进行搅拌，一边进行搅拌一边加入乙二醇乙醚醋酸酯（CAC），直至环氧树脂完全溶解，然后保持内温70℃，加入化学计量的聚氨酯预聚体，环氧树脂：预聚体二者质量比为9：1，反应时间为2h，最后得到聚氨酯改性环氧树脂IPN。
5-10nm颗粒用25000r/min离心40-80min；
8-15nm颗粒用25000r/min离心30-75min；
18-40nm颗粒用15000r/min离心20-60min；
40-80nm颗粒用15000r/min离心15-45min；
80-100nm颗粒用10000r/min离心10-40min;
聚氨酯改性环氧树脂IPN与主物料的质量比为1：4-10；步骤S6中所述物料混合液中油胺与甲苯的体积比为 5:100，球磨粉与混合溶液的重量比为60:100，分级出粒子1~20 纳米和 80~100 纳米溶液；S7中聚合物超分散剂分散性达到99.9%,稳定存>55h以上，用量为
0.5-10%；
S7.按照3：2比例将PAM溶液与高相对分子质量PAM溶液溶解均匀，将混合液稀释成固含量为0.5-1.0%的溶液，观察在悬浊液的高浓度和高粘度，可将水溶液进一步，稀释成为
0.1‰，按质量比1.75-1.20∶1加入PP μ-滑石粉，加入容器E和F中的物料以100-800r/min速度继续搅拌5-20min；
S8.在E和F的物料中在高速搅拌机中，依次分别加入活性稀释剂、分散剂、阻燃剂、垂流沉淀防止剂，搅拌机200-500r/min的条件下搅拌5-15min；混合温度为70-120℃，加超纯水，经充分分散均匀后，再利用超声波分散25min，分级出1-20nm和80-100nm颗粒物料，用不同转速的离心机离心60min和30min，装入容器中G中；
S9.将分散均匀的物料，取一小试样进行XRD射线衍射测试其纯度，剩下部分用司班80分散剂加入到VC和PVP的溶液中进行重分散，超声清洗除去杂质，水溶剂稀释后优选1-20nm粒径的金属银Ag+铜Cu+炭黑+石墨CB组合溶解液，并于60℃真空条件下去除气泡；
下面通过测试实验对经过本发明的一种多元化合物纳米电子油墨复合式的制备方法制备出的金属纳米薄膜的性能进行测试。
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