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一种连续量产 硅 纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置

阅读：10发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于硅纳米材料生产技术领域，涉及一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，包括炉体、坩埚、等离子体喷枪及收集器，坩埚与收集器之间通过生长成型控制器连通，生长成型控制器的内径与长度之比为1:1～100、内径与其局部的扩径之比为0.03～1:1，等离子体喷枪的喷头穿过炉体伸入到坩埚内腔，等离子体喷枪外表面包覆有耐高温材料护套，等离子体喷枪内有冷却循环水和产生等离子体弧所需要的气体进入，等离子体喷枪依次连接引弧控制器及直流电源柜，炉体内壁与坩埚之间设置有保温隔热材料，收集器通过管道依次连通真空泵或减压阀、抽风机、热交换器、储气容器后与坩埚内腔连通，适用于连续量产高容量密度的硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团。，下面是一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，其特征在于：包括炉体、炉体内的坩埚、加热蒸发坩埚内的硅材料的等离子体喷枪、收集硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的收集器，坩埚与收集器之间通过生长成型控制器连通，生长成型控制器的内径与长度之比为1:1～100，生长成型控制器的内径与其中扩径部的内径之比为0.03～1:1，等离子体喷枪的喷头穿过炉体伸入到坩埚内腔，等离子体喷枪外表面包覆有耐高温材料制成的护套，等离子体喷枪内有冷却循环水和产生等离子体弧所需要的气体进入，等离子体喷枪电极连接引弧器，引弧器连接直流电源柜，炉体内壁与坩埚之间设置有保温隔热材料，收集器出气口通过管道连通真空泵或减压阀、抽风机、用于冷却气体用的热交换器后与坩埚内腔连通，或热交换器与坩埚内腔之间连通的管道上连通有储气容器，通入坩埚内腔的气体质量与通入生长成型控制器内腔的气体质量之比为1:1～100，为坩埚内腔加料的储料器的进料管或/和加料管上设置有一个以上的控制阀，用于不停机加料。
2.根据权利要求1所述的一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，其特征在于：所述的冷却气体为氮气、氩气、氦气、氙气、氖气、氢气中的一种气体或两种以上的混合气体。
3.根据权利要求1所述的一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，其特征在于：所述的收集器的内腔内间隔设置有10～300根气固分离管，气固分离管的外径与长度之比为1:3～100，相邻气固分离管之间的距离与气固分离管外径之比为0.01～10:1，每个气固分离管的下端封闭、管壁上设置透气微孔、上端与收集器的出气口连通；或所述的收集器的内腔内设置有一个以上的桶体，桶底封闭，桶壁上间隔设置有透气微孔，桶体开口与收集器的出气口连通，桶体内径与桶体高度之比为1:0.2～20。
4.根据权利要求1所述的一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，其特征在于：所述收集器的进料口处的气体温度为50～350℃，收集器的下侧设置有排料管，排料管上设置有一个以上的控制阀，用于不停机排料。
5.根据权利要求1所述的一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，其特征在于：所述保温隔热材料为下列一种或两种以上保温隔热材料的组合：碳毡、石墨、氧化锆、氧化铝。
6.根据权利要求1所述的一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，其特征在于：所述直流电源柜的供电电流为180～2600A,供电电压为100～220V。
7.根据权利要求1所述的一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，其特征在于：所述的等离子体喷枪内的冷却循环水的压力为120～1200KPa，等离子体喷枪内产生等离子体弧所需要的气体压力为150～1000KPa，所述的等离子体喷枪内产生等离子体弧所需要的气体为氮气、氩气、氦气、氙气、氖气、氢气中的一种或两种以上的气体组合。
8.根据权利要求1所述的一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，其特征在于：所述的储料器向坩埚内腔不停机加入的原料为硅，所述硅的含量≧98％，或≧
99.95％，所述硅的最大长度为0.01～50mm。
9.根据权利要求1—8任一项所述的一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，其特征在于：所述装置利用硅材料可生产出硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团，所述的硅纳米线团中线径在15～300nm之间的硅纳米线的重量占硅纳米线团总重量的60％以上，硅纳米线团中硅粒径在0.5～100um之间的硅纳米颗粒占硅纳米线团总重量的60％以上；所述装置生产出的硅棉絮状颗粒团中硅粒径在0.5～100um之间的硅颗粒占硅棉絮状颗粒团总重量的60％以上。
10.根据权利要求1—8任一项所述的一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，其特征在于：所述装置生产出的硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团用于生产碳化硅陶瓷纤维的原料；或所述装置生产出的硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的外表面包覆一层导体材料后，用于锂离子电池的负极材料。

说明书全文

一种连续量产硅 纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置

技术领域

[0001] 本发明属于硅纳米材料生产技术领域，特指一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，该装置生产出的硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团可用于生产锂离子电池材料及航空、航天发动机、碳化硅陶瓷纤维材料等。

背景技术

[0002] 随着人口的急速膨胀和经济的发展，以锂离子电池为主要表现形式的电化学储能，主要以其环境友好、循环寿命长、自放电小、能量密度相对其它电池类高等特点，受到极大的青睐和关注，已在各类便携式电子产品中得到广泛应用，然而近几年随着全球对新能源汽车产业的大力发展，其原有采用石墨材料作为负极材料，已经很难满足动力电池的高容量密度的要求，全球各国科技人员均在研究高比容量的已知理论容量密度为4200mAh/g的负极材料，来取代现有的石墨材料为主的负极材料，远远高于石墨负极已知理论容量(372mAh/g)，但硅材料在锂离子电池合金化反应导致充放电过程中硅材料的体积膨胀，其膨胀达0-300％，极易导致电极结构的破坏，电池容量衰减剧烈，近几年全球科学界人士硅纳米化和空心化来解决硅材料在锂离子电池应用中产生的体积膨胀变化，造成粉碎、电池容量衰减剧烈问题，相关文献可参考CN105271237A(中国兵器科学研究院宁波分院)、CN1382626A(清华大学)、CN106252622A(深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司)。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种连续量产高容量密度的硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置。

[0004] 本发明的目的是这样实现的：

[0005] 一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，包括炉体、炉体内的坩埚、加热蒸发坩埚内的硅材料的等离子体喷枪、收集硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的收集器，坩埚与收集器之间通过生长成型控制器连通，生长成型控制器的内径与长度之比为1:1～100，生长成型控制器的内径与其扩径部的内径之比为0.03～1:1，等离子体喷枪的喷头穿过炉体伸入到坩埚内腔，等离子体喷枪外表面包覆有耐高温材料制成的护套，等离子体喷枪内有冷却循环水和产生等离子体弧所需要的气体进入，等离子体喷枪电极连接引弧器，引弧器连接直流电源柜，炉体内壁与坩埚之间设置有保温隔热材料，收集器出气口通过管道连通真空泵或减压阀、抽风机、用于冷却气体用的热交换器后与坩埚内腔连通，或热交换器与坩埚内腔之间连通的管道上连通有储气容器，通入坩埚内腔的气体质量与通入生长成型控制器内腔的气体质量之比为 1:1～100，为坩埚内腔加料的储料器的进料管或/和加料管上设置有一个以上的控制阀，用于不停机加料。

[0006] 上述的冷却气体为氮气、氩气、氦气、氙气、氖气、氢气中的一种气体或两种以上的混合气体。

[0007] 上述的收集器的内腔内间隔设置有10～300根气固分离管，气固分离管的外径与长度之比为1:3～100，相邻气固分离管之间的距离与气固分离管外径之比为0.01～10:1，每个气固分离管的下端封闭、管壁上设置透气微孔、上端与收集器的出气口连通；或所述的收集器的内腔内设置有一个以上的桶体，桶底封闭，桶壁上间隔设置有透气微孔，桶体开口与收集器的出气口连通，桶体内径与桶体高度之比为1:0.2～20。

[0008] 上述收集器的进料口处的气体温度为50～350℃，收集器的下侧设置有排料管，排料管上设置有一个以上的控制阀，用于不停机排料。

[0009] 上述保温隔热材料为下列一种或两种以上保温隔热材料的组合：碳毡、石墨、氧化锆、氧化铝。

[0010] 上述直流电源柜的供电电流为180～2600A,供电电压为100～220V。

[0011] 上述的等离子体喷枪内的冷却循环水的压力为120～1200KPa，等离子体喷枪内产生等离子体弧所需要的气体压力为150～1000KPa，所述的等离子体喷枪内产生等离子体弧所需要的气体为氮气、氩气、氦气、氙气、氖气、氢气中的一种或两种以上的气体组合。

[0012] 上述的储料器向坩埚内腔不停机加入的原料为硅，所述硅的含量≧98％，或≧99.95％，所述硅的最大长度为0.01～50mm。

[0013] 上述装置利用硅材料可生产出硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团，所述的硅纳米线团中线径在15～300nm之间的硅纳米线的重量占硅纳米线团总重量的60％以上，硅纳米线团中硅粒径在0.5～100um之间的硅纳米颗粒占硅纳米线团总重量的60％以上；所述装置生产出的硅棉絮状颗粒团中硅粒径在0.5～100um 之间的硅颗粒占硅棉絮状颗粒团总重量的60％以上。

[0014] 上述装置生产出的硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团用于生产碳化硅陶瓷纤维的原料；或所述装置生产出的硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的外表面包覆一层导体材料后，用于锂离子电池的负极材料。

[0015] 本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：

[0016] 1、通过严格控制本发明的各项指标：例如生长成型控制器的尺寸比例的控制、冷却气体的气量进入坩埚内腔和进入生长成型控制器内腔气量比例控制、等离子体喷枪所需要的电流、电压的控制，达到临界点来实现硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的生长成型，为到2020年实现国产新能源汽车储能电池电芯单体达到400wh/kg和成组电池达到300wh/kg目标迈出坚实的一步。

[0017] 2、从目前全球来看，对纳米级材料，特别是150nm以下的单颗粉体材料外表要达到均匀包覆着另一物质的材料，其本身单体150nm以下的粉体材料的均匀分散技术就是一项非常困难的技术难题，本发明首创的该装置可以完美生产出硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团新材料，具备了硅在锂离子电池硅碳复合负极材料中硅材料需要空心化、纳米化来解决锂离子在电池充放电过程中的体积膨胀、造成破裂，导致电池寿命及容量急剧衰减的问题，同时也解决了硅材料纳米化后单体粒子在150nm以下的粒子极易团聚，不易均匀分散的问题， (参见中国专利CN105118996A《一种纳米硅的分散方法》)，用本发明生产出的材料单体颗粒为微米级颗粒材料，微米级粉末由于其均匀分散性好，极易在其外表包覆导电材料。

[0018] 3、本发明可以连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团材料，即解决了硅的纳米化，同时也解决了硅的空心化，一举两得，利用本发明连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团，大幅降低了硅纳米材料的高昂成本问题，为动力电池高容量储能材料发展奠定了基础。

[0019] 4、本发明的适用于连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团。附图说明

[0020] 图1是本发明的结构原理示意图。

[0021] 图2是本发明的收集器的局部结构放大示意图。

[0022] 图3-图14是用本发明生产出的硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的场发式扫描电子显微镜的照片。

[0023] 其中：图4、5、7、11为以硅纳米线团为主的场发式扫描电子显微镜的照片；图3、6、8、9、10、12、13、14为以硅棉絮状颗粒团为主的场发式扫描电子显微镜的照片。

具体实施方式

[0024] 下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步描述，参见图1-图14：

[0025] 一种连续量产硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的装置，包括炉体14、炉体 14内的坩埚11、加热蒸发坩埚11内的硅材料的等离子体喷枪19、收集硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的收集器23，坩埚11与收集器23之间通过生长成型控制器22连通，生长成型控制器22的内径H2与长度H1之比为1:1～100，生长成型控制器22的内径H2与其中扩径部H3的内径之比为0.03～1:1，等离子体喷枪19的喷头穿过炉体14伸入到坩埚内腔12，等离子体喷枪19外表面包覆有耐高温材料制成的护套20，等离子体喷枪19内有冷却循环水和产生等离子体弧所需要的气体进入，等离子体喷枪19电极连接引弧器36，引弧器 36连接直流电源柜18，炉体14内壁与坩埚11之间设置有保温隔热材料13，收集器23出气口通过管道26连通真空泵24或减压阀、抽风机25、用于冷却气体用的热交换器28后与坩埚11内腔连通，或热交换器28与坩埚
11内腔之间连通的管道26上连通有储气容器29，通过支管35通入坩埚11内腔的气体质量与通过支管33通入生长成型控制器内腔37的气体质量之比为1:1～ 100，为坩埚内腔12加料的储料器17的进料管39或/和加料管16上设置有一个以上的控制阀15、38，用于不停机加料；所述的炉体14及生长成型控制器22的侧壁均为夹层结构，炉体侧壁及生长成型控制器
22的夹层内均通过进出水导管10通入冷却循环水，以防止烫伤工作人员；所述的收集器23的侧壁为夹层结构，收集器侧壁的夹层内通过支管32与管道26连通，以通入冷却气体，连通热交换器28的管道26上安装有阀门27，所有的阀门等电动部件均有电器控制柜控制。

[0026] 上述的冷却气体为氮气、氩气、氦气、氙气、氖气、氢气中的一种气体或两种以上的混合气体。

[0027] 上述的收集器23的内腔内间隔设置有10～300根气固分离管53，最佳为 20～120根气固分离管53，气固分离管40的外径L2与长度L4之比为1:3～ 100，相邻气固分离管40之间的距离L1与气固分离管40外径L2之比为0.01～ 10:1，每个气固分离管40的下端封闭、管壁上设置透气微孔41、上端与收集器23的出气口42连通；或所述的收集器的内腔内设置有一个以上的桶体，桶底封闭，桶壁上间隔设置有透气微孔，桶体开口与收集器的出气口连通，桶体内径与桶体高度之比为1:0.2～20。

[0028] 上述收集器23的进料口43处的气体温度为50～350℃，最佳气体温度为 80～250℃，收集器23的下侧设置有排料管31，排料管31上设置有一个以上的控制阀30，用于不停机排料。

[0029] 上述保温隔热材料13为下列一种或两种以上保温隔热材料13的组合：碳毡、石墨、氧化锆、氧化铝。

[0030] 上述直流电源柜18的供电电流为180～2600A，最佳供电电流为260～ 1000A,供电电压为100～220V。

[0031] 上述的等离子体喷枪19内的冷却循环水的压力为120～1200KPa，等离子体喷枪19内产生等离子体弧所需要的气体压力为150～1000KPa，所述的等离子体喷枪内产生等离子体弧所需要的气体为氮气、氩气、氦气、氙气、氖气、氢气中的一种或两种以上的气体组合，两种以上的气体构成混合气体。

[0032] 上述的储料器17向坩埚内腔12不停机加入的原料为硅，所述硅的含量≧ 98％，或≧99.95％，所述硅的最大长度为0.01～50mm。

[0033] 上述装置利用硅材料可生产出硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团，原料利用率达到85％以上，所述的硅纳米线团中线径在15～300nm之间的硅纳米线的重量占硅纳米线团总重量的60％以上，硅纳米线团中硅粒径在0.5～100um之间的硅纳米颗粒占硅纳米线团总重量的60％以上；所述装置生产出的硅棉絮状颗粒团中硅粒径在0.5～100um之间的硅颗粒占硅棉絮状颗粒团总重量的60％以上。

[0034] 上述装置生产出的硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团用于生产碳化硅陶瓷纤维的原料；或所述装置生产出的硅纳米线团或硅棉絮状颗粒团的外表面包覆一层导体材料后，用于锂离子电池的负极材料。

[0035] 上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

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