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一种检测羟丙基类变性 淀粉中氯丙醇的方法

阅读：879发布：2020-05-12

专利汇可以提供一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法。该方法包括以下步骤：S1.在待测样品中加入溶剂，超声提取，滤过，得续滤液即为供试品溶液；S2.以1-氯-2-丙醇溶液为对照品溶液，将对照品溶液用溶剂稀释后得灵敏度测试溶液，将氯丙醇用溶剂稀释后得系统适用性溶液；将步骤S1所述供试品溶液、步骤S2所述对照品溶液、灵敏度测试溶液和系统适用性溶液分别进行气质联用测定，根据测定结果判断待测样品中是否含有氯丙醇。该方法操作方便、专属性好、准确度高、灵敏度高，能够实现羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的定性和定量检测，具有广泛的推广应用前景。，下面是一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在待测样品中加入溶剂，超声提取，滤过，得续滤液即为供试品溶液；
S2.以1-氯-2-丙醇溶液为对照品溶液，将对照品溶液用溶剂稀释后得灵敏度测试溶液，将氯丙醇用溶剂稀释后得系统适用性溶液；
S3.将步骤S1所述供试品溶液、步骤S2所述对照品溶液、灵敏度测试溶液和系统适用性溶液分别进行气质联用测定，根据测定结果判断待测样品中是否含有氯丙醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羟丙基类变性淀粉为羟丙基二淀粉磷酸酯、预胶化羟丙基二淀粉磷酸酯、羟丙基淀粉或预胶化羟丙基淀粉中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯丙醇为1-氯-2-丙醇或2-氯-1-丙醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述判断待测样品中是否含有氯丙醇的方法为：若供试品溶液的色谱图中出现与系统适用性溶液中的1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的色谱图一致的峰，则说明待测样品中含有氯丙醇。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，当待测样品中含有氯丙醇时，所述氯丙醇的含量的计算公式为：
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1和步骤S2中所述溶剂为无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述超声提取的温度为25℃～60℃；步骤S1所述超声提取的时间为2.5～4.5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2所述1-氯-2-丙醇溶液的浓度为0.2～0.3μg/mL；步骤S2所述灵敏度测试溶液为浓度为0.09～0.11μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2所述氯丙醇为质量分数为75％的1-氯-2-丙醇和质量分数为25％的2-氯-1-丙醇的混合物；步骤S2所述系统适用性溶液中1-氯-2-丙醇溶液的浓度为0.18～0.22μg/mL。
10.权利要求1～9任一所述方法在检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇方面的应用。

说明书全文

一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法

技术领域

[0001] 本发明属于食品药品安全检测技术领域。更具体地，涉及一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法。

背景技术

[0002] 氯丙醇是国际公认的食品污染物，具有基因毒性，在没有活化系统的条件下，氯丙醇的致突变剂量为5～10mg/mL，大鼠连续5天经口服剂量为10mg·(kg·bw)-1·d-1、31mg·(kg·bw)-1·d-1、100mg mg·(kg·bw)-1·d-1的氯丙醇混合液(包括质量分数为75％的1-氯-2-丙醇和质量分数为25％的2-氯-1-丙醇)时，与对照组相比，试验组对染色体畸变有剂量效应关系，畸变主要为染色单体断裂。因此，需要严格控制食品中氯丙醇的含量。

[0003] 羟丙基类变性淀粉是由淀粉与环氧丙烷反应制得，在食品工业中常作为增稠剂、助悬剂等，在生产过程中由于使用了含氯的无机盐，会生成对人体有害的氯丙醇。美国食品添加剂联合专家委员会和美国食品化学药典中规定羟丙基类变性淀粉中氯丙醇含量≤1mg/kg，国标也规定氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量≤1mg/kg。

[0004] 目前，现有检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法主要为气相色谱法和固相萃取-气相色谱-质谱联用法。利用气相色谱法检测时，该方法中样品前处理需酸溶解后无水乙醚萃取、合并乙醚层后浓缩，在萃取过程中硫酸钠易析出包裹氯丙醇，且氯丙醇在乙醚和水两相中均可溶解，故造成氯丙醇回收率低；按气相色谱法的色谱条件进样后，氯丙醇的响应值低，定量限仅为0.5ppm，灵敏度低，基线很不平稳，对氯丙醇的测定干扰极大，准确性差。

[0005] 利用固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测时，何敏恒等(广东化工，2015)公开了利用固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测羟丙基变性淀粉中氯丙醇的含量，但是该方法的待测样品前处理过程繁琐，需要正己烷乙酸乙酯洗脱，无水硫酸钠除水，七氟丁酰咪唑衍生化，正丁烷定容，易导致氯丙醇损失，且样品涡旋提取2min并不能把氯丙醇完全提取出来。

[0006] 因此，现有方法难以满足准确的定性和定量检测氯丙醇的要求，亟需研究一种能够操作更方便、专属性好、准确度高、灵敏度高的检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法。

发明内容

[0007] 本发明要解决的技术问题是克服现有检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法的缺陷和不足，提供一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法。

[0008] 本发明的目的是提供一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法。

[0009] 本发明的另一目的是提供所述方法在检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇方面的应用。

[0010] 本发明上述目的通过以下技术方案实现：

[0011] 本发明提供了一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法，包括以下步骤：

[0012] S1.在待测样品中加入溶剂，超声提取，滤过，得续滤液即为供试品溶液；

[0013] S2.以1-氯-2-丙醇溶液为对照品溶液，将对照品溶液用溶剂稀释后得灵敏度测试溶液，将氯丙醇用溶剂稀释后得系统适用性溶液；

[0014] S3.将步骤S1所述供试品溶液、步骤S2所述对照品溶液、灵敏度测试溶液和系统适用性溶液分别进行气质联用测定，根据测定结果判断待测样品中是否含有氯丙醇。

[0015] 优选地，所述羟丙基类变性淀粉为羟丙基二淀粉磷酸酯、预胶化羟丙基二淀粉磷酸酯、羟丙基淀粉或预胶化羟丙基淀粉中的任意一种或几种。

[0016] 优选地，所述氯丙醇为1-氯-2-丙醇或2-氯-1-丙醇。

[0017] 优选地，所述判断待测样品中是否含有氯丙醇的方法为：若供试品溶液的色谱图中出现与系统适用性溶液中的1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的色谱图一致的峰，则说明待测样品中含有氯丙醇。

[0018] 优选地，当待测样品中含有氯丙醇时，所述氯丙醇的含量的计算公式为：

[0019]

[0020] 优选地，步骤S1和步骤S2中所述溶剂为无水乙醇。

[0021] 优选地，步骤S1所述超声提取的温度为25℃～60℃。

[0022] 优选地，步骤S1所述超声提取的时间为2.5～4.5h。

[0023] 优选地，步骤S2所述1-氯-2-丙醇溶液的浓度为0.2～0.3μg/mL。

[0024] 更优选地，步骤S2所述1-氯-2-丙醇溶液的浓度为0.2104μg/mL。

[0025] 优选地，步骤S2所述灵敏度测试溶液为浓度为0.09～0.11μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液。

[0026] 更优选地，步骤S2所述灵敏度测试溶液为浓度为0.1052μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液。

[0027] 优选地，步骤S2所述氯丙醇为质量分数为75％的1-氯-2-丙醇和质量分数为25％的2-氯-1-丙醇的混合物。

[0028] 优选地，步骤S2所述系统适用性溶液中1-氯-2-丙醇溶液的浓度为0.18～0.22μg/mL。

[0029] 更优选地，步骤S2所述系统适用性溶液中1-氯-2-丙醇溶液的浓度为0.2μg/mL。

[0030] 优选地，步骤S2所述气质联用测定的条件为：用以聚乙二醇-20M为固定液的毛细管柱，起始温度为70℃～90℃，保持8min，再以20℃～40℃/min的速率升至220℃，保持5min；进样口温度为150℃～250℃，不分流进样；检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器，电离能量为70eV，离子源温度为230℃，载气为氦气，检测模式为SIM。

[0031] 更优选地，步骤S2所述气质联用测定的条件为：用以聚乙二醇-20M为固定液的毛细管柱，起始温度为80℃，保持8min，再以35℃/min的速率升至220℃，保持5min；进样口温度为200℃，不分流进样；检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器，电离能量为70eV，离子源温度为230℃，载气为氦气，检测模式为SIM。

[0032] 另外，所述方法在检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇方面的应用，也应在本发明的保护范围之内。

[0033] 本发明具有以下有益效果：

[0034] 本发明提供了一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法。本发明基于气质联用测定技术建立的方法能够有效的检测羟丙基类变性淀粉(尤其是羟丙基二淀粉磷酸酯、预胶化羟丙基二淀粉磷酸酯、羟丙基淀粉或预胶化羟丙基淀粉)中的氯丙醇，且在定性检测氯丙醇的基础上，还建立了计算氯丙醇含量的计算公式，实现了羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的定性和定量检测；

[0035] 该方法对待测样本的前处理过程简单，氯丙醇回收率高，检测方法操作方便、专属性好、准确度高、灵敏度高，极大的满足了检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的实际需求，对于及时和严格控制羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的含量提供了检测手段，具有广泛的推广应用前景。附图说明

[0036] 图1是系统适用性溶液中的1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的色谱图。

[0037] 图2是灵敏度测试溶液的色谱图。

[0038] 图3是羟丙基二淀粉磷酸酯供试品溶液的色谱图。

具体实施方式

[0039] 以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

[0040] 除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。

[0041] 系统适用性溶液中的1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的色谱如图1所示，可以看出，1-氯-2-丙醇与2-氯-1-丙醇的色谱图达到基线分离，用于定位及判定达到基线分离。

[0042] 灵敏度测试溶液的色谱图如图2所示，可以看出，1-氯-2-丙醇色谱峰性噪比为26.2。

[0043] 实施例1羟丙基二淀粉磷酸酯中氯丙醇的检测

[0044] 以下分别对9批羟丙基二淀粉磷酸酯中氯丙醇进行检测，批号分别为：FFS1070、LBG2301、20171114、20171115、20180125、20181023、20181126、20181219、20190504，具体的实验方法和实验结果如下：

[0045] 1、实验方法

[0046] 一种检测羟丙基二淀粉磷酸酯中氯丙醇的方法，包括以下步骤：

[0047] S1.精密称取2g羟丙基二淀粉磷酸酯，置锥形瓶中，精密加入10mL无水乙醇，超声提取2.5h，放冷，再精密称定重量，用无水乙醇补足减失重量，摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品溶液；

[0048] S2.精密称取10.56mg 1-氯-2-丙醇(含量：99.63％)，置100mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，精密移取1mL置500mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，得到浓度为0.2104μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为对照品溶液；然后，将对照品溶液用无水乙醇稀释后，得浓度0.1052μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为灵敏度测试溶液，再将氯丙醇(质量分数为
75％的1-氯-2-丙醇和质量分数为25％的2-氯-1-丙醇的混合物)用无水乙醇稀释后，得系统适用性溶液(溶液中1-氯-2-丙醇溶液的浓度为0.2μg/mL)；

[0049] S3.将步骤S1得到的供试品溶液、步骤S2得到的对照品溶液、灵敏度测试溶液和系统适用性溶液分别进行气质联用测定，根据测定结果判断待测样品中是否含有氯丙醇。

[0050] 其中，判断待测样品中是否含有氯丙醇的方法为：若供试品溶液的色谱图中出现与系统适用性溶液中的1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的色谱图一致的峰，则说明待测样品中含有氯丙醇。

[0051] 当待测样品中含有氯丙醇时，氯丙醇的含量的计算公式为：

[0052]

[0053] 步骤S2气质联用测定的条件为：

[0054] 用以聚乙二醇-20M为固定液的毛细管柱，起始温度为80℃，保持8min，再以35℃/min的速率升至220℃，保持5min；进样口温度为200℃，不分流进样；检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器，电离能量为70eV，离子源温度为230℃，载气为氦气，检测模式为SIM。

[0055] 2、实验结果

[0056] 羟丙基二淀粉磷酸酯供试品溶液的色谱图如图3所示，可以看出，在样品中能够检测出氯丙醇色谱峰。

[0057] 各批号羟丙基二淀粉磷酸酯中氯丙醇的检测结果如表1所示，从表中数据可以看出，用本发明的方法检测羟丙基二淀粉磷酸酯中氯丙醇的含量时，较低含量均能有效检验出来，说明该方法的检测灵敏度非常高。

[0058] 表1各批号羟丙基二淀粉磷酸酯中氯丙醇的检测结果

[0059]

[0060]

[0061] 实施例2预胶化羟丙基二淀粉磷酸酯中氯丙醇的检测

[0062] 以下分别对4批预胶化羟丙基二淀粉磷酸酯中氯丙醇进行检测，批号分别为：170369K、180089R、180113R、MFC296，具体的实验方法和实验结果如下：

[0063] 1、实验方法

[0064] 一种检测预胶化羟丙基二淀粉磷酸酯中氯丙醇的方法，包括以下步骤：

[0065] S1.精密称取2g预胶化羟丙基二淀粉磷酸酯，置锥形瓶中，精密加入10mL无水乙醇，60℃超声提取4.5h，放冷，再精密称定重量，用无水乙醇补足减失重量，摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品溶液；

[0066] S2.精密称取10.56mg 1-氯-2-丙醇(含量：99.63％)，置100mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，精密移取1mL置500mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，得到浓度为0.2104μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为对照品溶液；然后，将对照品溶液用无水乙醇稀释后，得浓度0.1052μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为灵敏度测试溶液，再将氯丙醇(质量分数为
75％的1-氯-2-丙醇和质量分数为25％的2-氯-1-丙醇的混合物)用无水乙醇稀释后，得系统适用性溶液(溶液中1-氯-2-丙醇溶液的浓度为0.2μg/mL)；

[0067] S3.将步骤S1得到的供试品溶液、步骤S2得到的对照品溶液、灵敏度测试溶液和系统适用性溶液分别进行气质联用测定，根据测定结果判断待测样品中是否含有氯丙醇。

[0068] 其中，判断待测样品中是否含有氯丙醇的方法与实施例1相同；当待测样品中含有氯丙醇时，氯丙醇的含量的计算公式与实施例1相同；步骤S2气质联用测定的条件也与实施例1相同。

[0069] 2、实验结果

[0070] 各批号预胶化羟丙基二淀粉磷酸酯中氯丙醇的检测结果如表2所示，从表中数据可以看出，用本发明的方法检测检测预胶化羟丙基二淀粉磷酸酯中氯丙醇的含量时，灵敏度较高。

[0071] 表2各批号预胶化羟丙基二淀粉磷酸酯中氯丙醇的检测结果

[0072]

[0073] 实施例3羟丙基淀粉中氯丙醇的检测

[0074] 以下分别对20批羟丙基淀粉中氯丙醇进行检测，批号分别为：DGS1310、EG7527、20170505、20170506、20170507、E005R、E006R、MGB5212、BGB2029、20171019、20171117、
20180113、180301、180302、180303、20180803、20180608、20181112，具体的实验方法和实验结果如下：

[0075] 1、实验方法

[0076] 一种检测羟丙基淀粉中氯丙醇的方法，包括以下步骤：

[0077] S1.精密称取2g羟丙基淀粉，置锥形瓶中，精密加入10mL无水乙醇，超声提取2h，放冷，再精密称定重量，用乙醚补足减失重量，摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品溶液；

[0078] S2.精密称取10.56mg 1-氯-2-丙醇(含量：99.63％)，置100mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，精密移取1mL置500mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，得到浓度为0.2104μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为对照品溶液；然后，将对照品溶液用无水乙醇稀释后，得浓度0.1052μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为灵敏度测试溶液，再将氯丙醇(质量分数为
75％的1-氯-2-丙醇和质量分数为25％的2-氯-1-丙醇的混合物)用无水乙醇稀释后，得系统适用性溶液(溶液中1-氯-2-丙醇溶液的浓度为0.2μg/mL)；

[0079] S3.将步骤S1得到的供试品溶液、步骤S2得到的对照品溶液、灵敏度测试溶液和系统适用性溶液分别进行气质联用测定，根据测定结果判断待测样品中是否含有氯丙醇。

[0080] 其中，判断待测样品中是否含有氯丙醇的方法与实施例1相同；当待测样品中含有氯丙醇时，氯丙醇的含量的计算公式与实施例1相同；步骤S2气质联用测定的条件也与实施例1相同。

[0081] 2、实验结果

[0082] 各批号羟丙基淀粉中氯丙醇的检测结果如表3所示，从表中数据可以看出，用本发明的方法检测羟丙基淀粉中氯丙醇的含量时，较低含量均能有效检验出来，说明该方法的检测灵敏度非常高。

[0083] 表3各批号羟丙基淀粉中氯丙醇的检测结果

[0084]

[0085] 实施例4预胶化羟丙基淀粉中氯丙醇的检测

[0086] 以下分别对4批预胶化羟丙基淀粉中氯丙醇进行检测，批号分别为：E006S、20170830、20171125、20170927，具体的实验方法和实验结果如下：

[0087] 1、实验方法

[0088] 一种检测预胶化羟丙基淀粉中氯丙醇的方法，包括以下步骤：

[0089] S1.精密称取2g预胶化羟丙基淀粉，置锥形瓶中，精密加入10mL无水乙醇，超声提取3.5h，放冷，再精密称定重量，用无水乙醇补足减失重量，摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品溶液；

[0090] S2.精密称取10.56mg 1-氯-2-丙醇(含量：99.63％)，置100mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，精密移取1mL置500mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，得到浓度为0.2104μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为对照品溶液；然后，将对照品溶液用无水乙醇稀释后，得浓度0.1052μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为灵敏度测试溶液，再将氯丙醇(质量分数为
75％的1-氯-2-丙醇和质量分数为25％的2-氯-1-丙醇的混合物)用无水乙醇稀释后，得系统适用性溶液(溶液中1-氯-2-丙醇溶液的浓度为0.2μg/mL)；

[0091] S3.将步骤S1得到的供试品溶液、步骤S2得到的对照品溶液、灵敏度测试溶液和系统适用性溶液分别进行气质联用测定，根据测定结果判断待测样品中是否含有氯丙醇。

[0092] 其中，判断待测样品中是否含有氯丙醇的方法与实施例1相同；当待测样品中含有氯丙醇时，氯丙醇的含量的计算公式与实施例1相同；

[0093] 步骤S2气质联用测定的条件也与实施例1相同。

[0094] 2、实验结果

[0095] 各批号预胶化羟丙基淀粉中氯丙醇的检测结果如表4所示，从表中数据可以看出，用本发明的方法检测预胶化羟丙基淀粉中氯丙醇的含量时，较低含量均能有效检验出来，说明该方法的检测灵敏度非常高。

[0096] 表4各批号预胶化羟丙基淀粉中氯丙醇的检测结果

[0097]

[0098] 实施例5羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的检测方法的灵敏度验证

[0099] 1、实验方法

[0100] 羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的检测方法的灵敏度验证，包括以下步骤：

[0101] S11.精密称取10.56mg 1-氯-2-丙醇(含量：99.63％)，置100mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，精密移取1mL置500mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，得到浓度为0.2104μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为对照品溶液；取对照品溶液2mL置20mL量瓶中，用无水乙醇稀释后，得浓度0.02104μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为检测限溶液，取对照品溶液5mL置20mL量瓶中，用无水乙醇稀释后，得浓度0.05260μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为定量限溶液；

[0102] S12.将步骤S11得到的检测限溶液和定量限试溶液分别进行气质联用测定，根据测定结果判断该浓度中是否为检测限与定量限；

[0103] 其中，判断该浓度中是否为检测限与定量限的方法为：若1-氯-2-丙醇色谱峰s/n等于3，则为检测限；若1-氯-2-丙醇色谱峰s/n等于10，则为定量限；

[0104] 步骤S12气质联用测定的条件为：用以聚乙二醇-20M为固定液的毛细管柱，起始温度为80℃，保持8min，再以35℃/min的速率升至220℃，保持5min；进样口温度为200℃，不分流进样；检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器，电离能量为70eV，离子源温度为230℃，载气为氦气，检测模式为SIM。

[0105] 2、实验结果

[0106] 检测限溶液s/n为3.4，定量限溶液s/n为9.7；即1-氯-2-丙醇检测限为0.02104μg/mL，定量限为0.05260μg/mL；表明本发明羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的检测方法比国标方法(定量限0.5μg/mL)的灵敏度高。

[0107] 实施例6羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的检测方法的准确性验证

[0108] 1、实验方法

[0109] 羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的检测方法的准确性验证，包括以下步骤：

[0110] S21.精密称取10.56mg 1-氯-2-丙醇(含量：99.63％)，置100mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，精密移取2mL置100mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，得到浓度为2.104μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为加样对照品溶液；精密移取1mL置500mL量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，得到浓度为0.2104μg/mL的1-氯-2-丙醇溶液作为对照品溶液；

[0111] S22.精密称取2g羟丙基二淀粉磷酸酯(批号为180113R)6份，置6个锥形瓶中，分别精密加入1mL加样对照品溶液及9mL无水乙醇，超声提取2.5h，放冷，再精密称定重量，用无水乙醇补足减失重量，摇匀，过滤，取续滤液，作为加样回收溶液；

[0112] S23.将步骤S21得到的对照品溶液、步骤S22得到的加样回收溶液分别进行气质联用测定，根据测定结果验证该方法的准确性；

[0113] 其中，判断该方法准确性好的方法为：计算加样回收溶液中氯丙醇的含量及加样回收率，加样回收率为75％～120％，则判定该方法的准确性好；

[0114] 氯丙醇的含量的计算公式为：

[0115]

[0116] 加样回收率的计算公式为：

[0117] 步骤S23气质联用测定的条件为：用以聚乙二醇-20M为固定液的毛细管柱，起始温度为80℃，保持8min，再以35℃/min的速率升至220℃，保持5min；进样口温度为200℃，不分流进样；检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器，电离能量为70eV，离子源温度为230℃，载气为氦气，检测模式为SIM。

[0118] 2、实验结果

[0119] 6次加样回收检测结果如表5所示，从表中数据可以看出，本发明建立的检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法加样回收率为100.6％～106.4％，平均加样回收率为102.3％，相对标准偏差仅为2.2％，检测准确性高。

[0120] 表5加样回收率检测结果

[0121]

[0122] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

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一种检测羟丙基类变性淀粉中氯丙醇的方法

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