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胶体微晶 纤维素组合物、其制备和产品

阅读：101发布：2020-05-11

专利汇可以提供胶体微晶纤维素组合物、其制备和产品专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及胶体微晶组合物，其特别地用于在低粘度流体中悬浮颗粒，所述胶体微晶组合物是通过在酸性磨碎助剂的存在下共磨碎微晶纤维素和至少一种多糖的混合物产生的；其制备；以及用其制成的产品。，下面是胶体微晶纤维素组合物、其制备和产品专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种胶体MCC组合物，其包含：
a)MCC颗粒，
b)选自由酸和盐组成的组的磨碎剂，其中所述盐基本上不含多价离子；
其中所述MCC颗粒至少部分地涂覆有至少一种多糖；并且
其中所述MCC颗粒的至少19体积％的D50为约0.110微米；并且
其中所述MCC组合物基本上不含含有多价离子的盐。
2.如权利要求1所述的组合物，其中；
a)所述MCC颗粒占所述组合物的约40-91.99％wt.；并且
b)所述至少一种多糖占所述组合物的约8-50％wt.；并且
c)所述磨碎剂占所述组合物的约0.01-10％wt.。
3.如权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种多糖包括酸性糖残基。
4.如权利要求3所述的组合物，其中，所述至少一种多糖包含含有所述酸性糖残基的聚合物主链。
5.如权利要求4所述的组合物，其中，所述酸残基选自下组，所述组由以下各项中的至少一项组成：半乳糖醛酸、葡糖醛酸、甘露糖醛酸和古罗糖醛酸。
6.如权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种多糖衍生自植物分泌物；植物种子、植物根；海草多糖、微生物产品和发酵产品、以及其组合。
7.如权利要求1所述的组合物，其中，所述至少一种多糖选自下组，所述组由以下各项中的至少一项组成：藻酸盐、刺梧桐、和羧甲基纤维素。
8.如权利要求1所述的组合物，其中，所述酸选自下组，所述组由以下各项组成：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、酒石酸、己酸、草酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、苯甲酸、碳酸、盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氢氟酸、和氢溴酸。
9.如权利要求1所述的组合物，其中，所述MCC颗粒的至少25体积％的D50为约0.110微米。
10.如权利要求1所述的组合物，其中，所述MCC颗粒的至少40体积％的D50为约0.110微米。
11.如权利要求1所述的组合物，其中，所述MCC颗粒的至少70体积％的D50为约0.110微米。
12.一种用于制备磨碎的MCC组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
a)提供MCC颗粒；
b)提供酸；
c)提供至少一种多糖；
将所述MCC颗粒、所述酸和所述多糖共磨碎以产生磨碎的MCC组合物，其中所述酸以将所述组合物的pH降低至4.5或更小的有效的量提供，并且其中所述MCC颗粒至少部分地涂覆有所述多糖；并且其中所述MCC颗粒的至少19体积％的D50为约0.110微米。
13.如权利要求12所述的方法，其中，所述共磨碎通过选自下组的设备实现，所述组由以下各项组成：精制机、行星式混合机、胶体磨、打浆磨、捏合机、以及研磨机。
14.如权利要求12所述的方法，其中，所述酸选自下组，所述组由以下各项组成：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、酒石酸、己酸、草酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、苯甲酸、碳酸、盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氢氟酸、和氢溴酸。
15.如权利要求12所述的方法，其中，所述多糖衍生自植物分泌物；植物种子、植物根；
海草多糖、微生物产品和发酵产品、以及其组合。
16.一种消耗性产品，其包含如权利要求1所述的组合物。
17.如权利要求16所述的消耗性产品，其中，所述产品选自下组，所述组由以下各项组成：食品、营养品、药物和化妆品。
18.如权利要求17所述的消耗性产品，其中，所述MCC颗粒获得悬浮稳定性。
19.如权利要求17所述的消耗性产品，其中，所述MCC颗粒获得分散稳定性。

说明书全文

胶体微晶纤维素组合物、其制备和产品

技术领域

[0001] 本发明涉及胶体微晶组合物，其特别地用于在低粘度流体中悬浮颗粒，所述胶体微晶组合物是通过在酸性磨碎助剂的存在下共磨碎微晶纤维素和至少一种多糖的混合物产生的；其制备；以及用其制成的产品。

背景技术

[0002] 微晶纤维素，也已知为并且在本文中被称作“MCC”，是水解的纤维素。MCC粉末和凝胶通常用于食品工业中以增强最终食品的特性或属性。例如，MCC已经在多种消耗性产品(诸如食品应用)中(包括在饮料中)用作粘合剂和稳定剂，用作胶凝剂、增稠剂、脂肪替代品、和/或无热量的填料，以及用作悬浮液稳定剂和/或调质剂。MCC还已经用作药物片剂中的粘合剂和崩解剂，用作液体药物配制品中的悬浮剂，并且用作工业应用、家用产品(诸如洗涤剂和/或漂白片剂)、农业配制品、以及个人护理产品(诸如洁齿剂和化妆品)中的粘合剂、崩解剂、和加工助剂。胶体MCC的重要的应用是稳定悬浮液，例如固体颗粒在低粘度液体中的悬浮液；以及更确切地，固体在奶中的悬浮液，例如可可颗粒在巧克力奶中的悬浮液。

[0003] 为了以上提及的用途，可以通过以下方式来改性MCC：使水解的MCC聚集的微晶(呈高固体水性混合物的形式，通常称为“湿饼”)经受磨碎工艺，例如挤出，这将聚集的纤维素微晶基本上细分成更精细分离的微晶颗粒。为了防止角化，可以在磨碎之前、期间或之后但在干燥之前添加保护性水胶体。保护性水胶体将较小尺寸颗粒之间的氢键或其他吸引力全部或部分地筛除，以便提供可容易地分散的粉末。胶体MCC将典型地形成稳定的悬浮液，其几乎没有分散的固体的沉降。羧甲基纤维素是用于这些目的的常见水胶体(参见例如美国专利号3,539,365(Durand等人))，以及由FMC公司以商标名和出售的胶体MCC产品。已经尝试将许多其他水胶体与MCC一起进行共加工，诸如淀粉，在美国专利申请2011/0151097(Tuason等人)中。

[0004] 具有粘度为至少100cP并且取代度为至少0.95的羧甲基纤维素的胶体MCC的缺点之一是它们可能太`光滑`，而不能提供对湿饼的有效共磨碎。MCC颗粒的较为不令人满意的磨碎可能对MCC稳定剂的功能有有害影响。因此，已经进行尝试通过使用磨碎助剂(例如多价离子的盐)增加湿饼中颗粒间的摩擦力，以使磨碎更有效来解决此问题。例如，参见：美国专利号7,879,382和7,462,232。已经采用其他方法来改进MCC/水胶体组合物的磨碎，例如参见：US 2005/0233046；US 2011/0151097；和WO 2010/136157。

[0005] 由于CMC的加工的性质，其近来以不是“清洁标签”组分为由而受到攻击，尽管管理机构仍认为其是安全的。同样地，已经进行尝试用来自多种植物来源的多糖代替CMC。然而，因为每种多糖均具有它自己独特的结构，并且难以预测它们各自的功能，因此已经证明这是有挑战性的。许多多糖还没有被发现对于制造分散稳定的MCC是有效的，这至少部分地是由于在磨碎期间缺少将足够的机械力转移至MCC聚集体和多糖。缓解所述问题的一种尝试是使用多价盐，诸如氯化钙(参见例如7,462,232 B2，授予Tuason等人)。然而，在由Tuason描述的特定条件下(冷的/常温的(ambient) AC4125分散体来减小，由于因藻酸盐中古罗糖醛酸基团与奶中的钙离子的相互作用而产生的胶凝潜能)，需要螯合剂。

[0006] 因此，需要设计一种可用于稳定低粘度液体的胶体MCC组合物，其可以被有效地磨碎而不添加多价离子且避免了CMC的存在。

[0007] 通过提供一种共磨碎的胶体组合物，申请人已经满足所陈述的需要，所述共磨碎的胶体组合物可以被有效地磨碎而没有羧甲基纤维素和/或多价离子；并且其可以容易地分散在消耗性产品，诸如食品、饮料、药物、工业产品、以及许多其他产品；包括冷的/常温的奶产品，例如巧克力奶中，而不使用螯合剂。

发明内容

[0008] 本发明提供了一种基本上不含多价离子的胶体MCC组合物，其包含：至少部分地涂覆有至少一种多糖的MCC颗粒、以及酸或盐，其中所述盐基本上不含多价离子，并且其中所述MCC颗粒的至少19体积％的D50为约0.110微米。

[0009] 在可替代的实施例中，本发明的组合物中的MCC颗粒的至少25体积％或40体积％或在一些情况下至少70体积％的D50为约0.110微米。

[0010] 在另一方面，本发明提供了一种胶体组合物，其包含占所述组合物的约40-91.99％wt.的MCC颗粒；占所述组合物的约8-50％wt.的至少一种多糖，以及占所述组合物的约0.01-10％wt.的磨碎剂，其中所述MCC颗粒的至少19体积％的D50为约0.110微米。

[0011] 可用于本发明中的多糖优选地在聚合物主链中包含酸性糖残基。有用的酸残基包括半乳糖醛酸、葡糖醛酸、甘露糖醛酸和古罗糖醛酸，并且优选的多糖包括以下各项中的至少一项：藻酸盐、刺梧桐(karaya)，并且可以任选地包括羧甲基纤维素。

[0012] 可用于本发明中的酸是将湿饼的pH减小至4.5或更小的那些，并且这些酸与预期产品以及其用途以其他方式相容。在一些应用中，取决于起始材料的pH，可能需要小于3.0的pH。对于可摄入产品而言，通常被认为是安全的一些酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、草酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、苯甲酸、碳酸、酒石酸、盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氢氟酸、氢溴酸、以及其混合物。

[0013] 本发明进一步提供了一种用于制备磨碎的MCC组合物的方法，其包括：a)提供MCC颗粒；b)提供酸；c)提供至少一种多糖；将所述MCC颗粒、所述酸和所述至少一种多糖共磨碎以产生磨碎的MCC组合物，其中所述酸以将所述组合物的pH降低至4.5或更小的有效的量提供，并且其中所述MCC颗粒至少部分地涂覆有所述至少一种多糖；并且其中所述MCC颗粒的至少19体积％的D50为约0.110微米。此方法对于制备本文中公开的所有胶体MCC组合物均是有效的。

[0014] 本发明还提供了共磨碎的MCC组合物，用于提供悬浮稳定性和分散稳定性。例如，本发明提供了一种包含MCC颗粒的消耗性产品，其中所述颗粒获得如本文中定义的悬浮稳定性。类似地，本发明提供了一种包含MCC颗粒的消耗性产品，其中所述颗粒获得如本文中定义的分散稳定性。

具体实施方式

[0015] 除非另外说明，否则在本文中引用的所有参考文献均通过援引以其整体并入。

[0016] 以下定义可以用于解释权利要求和说明书：

[0017] 如在本文中使用的，术语“包含(comprises)”、“包含(comprising)”、“包括(includes)”、“包括(including)”、“具有(has)”、“具有(having)”、“含有(contain)”或“含有(containing)”或其任何其他变型均旨在涵盖非排他性的包含。例如，包含一系列元素的组合物、混合物、工艺、方法、制品、或设备不必仅限于那些元素，而是可以包括其他未明确列出的元素，或此类组合物、混合物、工艺、方法、制品或设备固有的元素。此外，除非有相反的明确说明，否则“或”是指包含性的“或”，而不是指排他性的“或”。例如，条件A或者B通过以下中的任一项满足：A为真(或存在)且B为假(或不存在)，A为假(或不存在)且B为真(或存在)，并且A和B都为真(或存在)。

[0018] 同样，在本发明的元素或组分前的不定冠词“一个/一种(a/an)”关于元素或组分的例子(即，出现)的数量旨在是非限制性的。因此，“一个/一种”应理解为包括一个/一种或至少一个/一种，并且元素或组分的单数词语形式还包括复数，除非所述数字明显意指单数。

[0019] 如在本文中使用的，术语“发明”或“本发明”是非限制性的术语，并且并不旨在是指特定发明的任何单一实施例，而是涵盖如描述于说明书和权利要求中的所有可能的实施例。

[0020] 如在本文中使用的，修饰本发明采用的成分或反应物的量的术语“约”是指例如通过以下方式可能发生的以数字表示的数量上的变化：在真实世界中用于制作浓缩物或使用溶液的典型测量和液体处理程序；这些程序中的非故意的错误；制作组合物或进行这些方法所使用的成分的制造、来源或纯度的差别等。术语“约”还包括由于产生自特定初始混合物的组合物的不同平衡条件而不同的量。无论是否由术语“约”修饰，权利要求包括这些量的等同量。在一个实施例中，术语“约”意指在报告的数值的10％以内，优选在报告的数值的5％以内。

[0021] 如关于颗粒尺寸分布使用的术语“D50”表示颗粒的直径，样品体积的50％小于所述直径，并且样品体积的50％大于所述直径。

[0022] 如在本文中使用的，“聚集的MCC”意指磨碎之前的MCC；“磨碎的MCC”意指磨碎后的MCC；并且“胶体MCC”意指磨碎后的MCC，其中所述MCC颗粒的至少19体积％的D50为约0.110微米(如通过静态光散射测量的)。

[0023] 术语“磨碎助剂”或“磨碎剂”将可互换使用，并且意指添加至聚集的MCC组合物中帮助磨碎、特别是挤出的试剂。

[0024] 如在本文中使用的，术语分散稳定性或分散稳定的意指经涂覆的MCC颗粒本身在液体(例如水性介质)中均匀分散而没有剧烈搅拌，形成具有均匀外观，没有显著分离、颗粒的聚集或沉降的悬浮液。

[0025] 如在本文中使用的，术语悬浮稳定性意指当经涂覆的MCC颗粒分散在含有除了MCC颗粒之外其他的不可溶的组分(例如可可、钙等)的液体(例如水性介质、奶等)中时，那些颗粒是有效地悬浮的，形成具有均匀外观，没有显著分离、不可溶的颗粒的聚集或沉降的稳定化的悬浮液。

[0026] 术语“多糖”意指含有多于三个单糖单元/分子的碳水化合物，所述单元以缩醛的方式彼此附接，并且因此能够被酸或酶水解成单糖。本发明的优选的多糖是含有酸性残基的那些。

[0027] 术语“磨碎的”和“磨碎”可互换使用，意指有效地将至少一些(如果不是全部)颗粒的尺寸减小至胶体尺寸的工艺。

[0028] 术语“共磨碎”是指将高剪切力施加到MCC和至少一种多糖的混合物。可以例如通过共挤出、研磨、或捏合获得合适的磨碎条件。

[0029] 术语“消耗性产品”意指为人或动物消耗而配制的食品、饮料、营养品或药物产品。

[0030] 本发明涵盖胶体MCC组合物，其是从高固体含量混合物(例如湿饼)制备的，所述高固体含量混合物由MCC聚集体、至少一种多糖、水、以及酸(以将湿饼的pH降低至4.5或更小的有效的量)构成。所述混合物可以被磨碎(例如挤出)以将MCC聚集体细分成‘胶体MCC’，其中所述MCC颗粒的至少19体积％的D50为约0.110微米。其后，可以用任何合适的技术干燥(例如喷雾干燥、滚筒干燥、流化床干燥、以及急骤干燥)经细分的、经涂覆的胶体MCC，以形成可分散的粉末。

[0031] 微晶纤维素

[0032] 本发明利用水解的微晶纤维素。微晶纤维素(MCC)是白色、无臭、无味、相对自由流动的结晶性粉末，实际上没有有机和无机污染物。它是通过使如从纤维状植物材料作为浆获得的α纤维素经受典型地用无机酸进行的水解降解而获得的纯化的、部分解聚的纤维素。其是高度结晶的微粒纤维素，主要由通过去除纤维素原纤维的无定形区域(或次晶区域)获得的结晶聚集体组成。MCC用于各种应用，包括食品、营养品、药物和化妆品。

[0033] 任何微晶纤维素均可以用于本发明的组合物中。合适的原料包括例如木浆(诸如漂白的亚硫酸盐和硫酸盐浆)、玉米壳、甘蔗渣、秸秆、棉、棉短绒、亚麻、死毛、苎麻、发酵纤维素等。微晶纤维素可以通过用矿物酸、优选盐酸来处理纤维素源、优选来自纤维状植物材料的呈浆的形式的α纤维素而产生。所述酸选择性地攻击纤维素聚合物链的较低有序区域，由此暴露并释放形成微晶聚集体的结晶位点，所述微晶聚集体构成微晶纤维素。然后将它们从反应混合物中分离出来，并洗涤以去除降解的副产物。所得的通常含有40至75百分比水分的湿物料在本领域中被称作多个名称，包括水解纤维素、水解纤维素湿饼、平衡聚合度(level-off DP)的纤维素、微晶纤维素湿饼或简称湿饼。优选地，聚集的MCC是经酸水解的，并且为在水中25-60％wt.。

[0034] 将湿饼干燥并去除水后，所得产品微晶纤维素为白色、无臭、无味、相对自由流动的粉末，不可溶于水、有机溶剂、稀碱和酸。关于微晶纤维素的描述以及其制造，参见美国专利号2,978,446。所述专利描述了其作为药物赋形剂的用途，特别是作为制备压制药物片剂的粘合剂、崩解剂、助流剂和/或填料的用途。

[0035] 多糖

[0036] 在本发明的一个方面，水解的MCC与至少一种多糖共磨碎。可用于本发明中的多糖在酸的存在下，例如在pH为4.5或更小下增加了向湿饼的能量转移。在本发明中优选的是含有酸性糖残基(例如像半乳糖醛酸残基、葡糖醛酸残基、甘露糖醛酸残基和/或古罗糖醛酸残基)的那些多糖。特别优选的是那些残基位于多糖中的聚合物主链上。可以从以下各项中分离出本发明的多糖：多种植物分泌物，如来自例如阿拉伯树胶、茄替胶、刺梧桐树胶、黄蓍胶；植物种子，诸如淀粉、刺槐豆胶、瓜耳胶、车前籽胶、榅桲籽胶；植物根，诸如魔芋；海草多糖(例如琼脂，角叉菜胶，叉红藻胶，藻酸盐以及其衍生物，诸如藻酸丙二醇酯和藻酸盐的一价盐)，微生物产品和/或发酵产品，诸如右旋糖酐、黄原胶以及其组合。

[0037] 本文中优选的是藻酸盐、刺梧桐。任选地，所述多糖可以是羧甲基纤维素。特别优选的是藻酸盐(其是藻酸的盐)和具有甘露糖醛酸残基和古罗糖醛酸残基的均聚物嵌段的直链共聚物。

[0038] 可用于本发明中的多糖在酸的存在下，例如在pH为4.5或更小下增加了向湿饼的能量转移。所述多糖包含酸性基团，优选半乳糖醛酸残基、葡糖醛酸残基、甘露糖醛酸残基和/或古罗糖醛酸残基，所述酸性基团定位于它们的聚合物主链上，例如藻酸盐、刺梧桐，其中任选地，所述多糖可以是羧甲基纤维素。选择此多糖以使与预期的产品要求相容，例如，通常被认为对于可摄入产品而言是安全的。

[0039] 酸

[0040] 本发明在共磨碎工艺中使用酸。合适的酸包括但不限于甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、酒石酸、己酸、草酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、苯甲酸、碳酸、盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氢氟酸、和氢溴酸。在本文中优选的是有机酸和无机酸。此类酸能够将湿饼的pH减小至4.5或更小，并且以其他方式与预期产品相容，例如，通常被认为对于可摄入产品而言是安全的。优选的酸包括：苹果酸、柠檬酸、酒石酸、HCl、硝酸、磷酸；并且更优选的是柠檬酸、HCl、硝酸、磷酸、以及其混合物。

[0041] 磨碎方法

[0042] 水解的MCC和多糖典型地在酸的存在下共磨碎形成共磨碎的组合物，其中所述MCC颗粒至少部分地被多糖涂覆。磨碎方法是常见的，并且是本领域熟知的(参见例如美国专利申请2013/0090391和美国专利US 9828493，其通过援引并入本文)。所述方法包括制备具有约25％wt.至60％wt.固体的聚集体微晶纤维素；进一步包括多糖，以及包含酸或其盐(其中所述盐基本上不含多价离子)的磨碎剂；其中所述MCC颗粒的至少19体积％的D50为约0.110微米。所述组合物为40-91.99％wt.的MCC、8-50％wt.的多糖、以及0.01-10％wt.的磨碎剂。

[0043] 磨碎可以通过例如挤出或用可以提供有效剪切力的其他机械装置来完成，所述其他机械装置包括例如精制机、行星式混合机、胶体磨、打浆磨、捏合机和研磨机。然而，随着颗粒尺寸减小，单个颗粒在干燥时趋于团聚或角化，这是不希望的结果，因为其阻碍了单个颗粒的分散。因此，在一些实施例中，所述MCC颗粒的至少约20体积％、或35体积％、或30体积％、或35体积％、40体积％、或45体积％、50体积％、55体积％、或60体积％、或65体积％、或70体积％的D50为约0.110微米，或可以为约0.110微米至约0.70微米、或约0.110微米至约0.65微米、或约0.110微米至约0.50微米。

[0044] 可以将挤出物干燥或分散在水中以形成浆料。可以将所述浆料均化并干燥，优选喷雾干燥。除了喷雾干燥之外的干燥工艺包括例如流化床干燥、滚筒干燥、本体干燥、和急骤干燥。可以将由喷雾干燥形成的干燥颗粒在所需的水性介质或溶液中重构以形成本文所述的组合物、可食用食品、药物应用和工业应用。

[0045] 可以通过测量经过磨碎的MCC和多糖的混合物的粘度，与没有经过磨碎的MCC和多糖的混合物的粘度进行比较来评估磨碎的有效性。在磨碎过程中，强的机械剪切力不仅会分解聚集的MCC颗粒，而且还引入混合作用，以便将多糖分子散布在减小的MCC颗粒周围。此外，将MCC颗粒与多糖之间的水分子挤出以使MCC颗粒和多糖紧密接触。最终，MCC颗粒表面的某些部分被迫通过分子相互作用力(例如氢键)与多糖链的某些链段结合。以此种方式，MCC颗粒充当多糖网络的节点，像多糖交联一样，导致MCC颗粒和多糖的混合物的粘度增加。

[0046] 作用机理.

[0047] 对于本发明而言，不希望受任何特定理论或作用方式的束缚，据信酸在磨碎过程中降低了多糖的溶解度，这增加了机械能向湿饼的转移，使磨碎更有效，使得MCC颗粒被更有效地细分为胶体尺寸并至少部分被涂覆，而不使用多价金属的盐或羧甲基纤维素。所得的胶体MCC易于分散在水性体系中，并有效地稳定悬浮液，包括在水性介质例如冷奶中。

[0048] 应用

[0049] 本发明的胶体MCC组合物可以用于多种并且适用于多种食品，药物，营养品和工业应用，包括化妆品、个人护理产品、消费品、农产品、或化学配制品中以及油漆、聚合物配制品中。

[0050] 药物应用中的一些实例包括用于药品的液体悬浮剂和/或乳液；用于药品递送的鼻腔喷雾剂，其中，胶体MCC提供增加的停留和生物利用度；药物应用中的控释剂；以及可重构粉末，它们是含有药品的干粉末混合物，可以通过加水并且手动摇动制成悬浮液；局部药品应用，以及各种用于医疗用途的泡沫、乳膏、洗剂，包括用于口腔护理的组合物，诸如牙膏、漱口水等。一个特定的实例是过氧化苯甲酰或类似试剂的悬浮液，其需要胶体MCC随时间对氧化剂的稳定性。其他实例包括酸性或高离子强度的药物悬浮液(或可重构粉末)。

[0051] 营养品应用中的一些实例包括用于各种营养成分和膳食补充剂的递送体系。工业应用中的实例包括各种悬浮液、增稠剂，它们可用于个人护理应用的泡沫、乳膏、洗剂和防晒品中；悬浮剂，它们可与陶瓷中的颜料和填料一起使用，或用于着色剂、光学增亮剂、化妆品和诸如牙膏、漱口水等产品中的口腔护理；材料，诸如陶瓷；用于包括杀虫剂在内的农药的递送体系；除草剂、杀真菌剂和其他农产品，以及油漆和各种化学或聚合物悬浮液的递送。一个特定的实例是含有氧化剂或漂白剂的工业洗涤液，它们需要强且稳定的悬浮体系。

[0052] 本发明的稳定剂可用于多种多样的食品，包括乳液、饮料、酱料、汤、糖浆、调味品、薄膜、乳制和非乳制奶和产品、冷冻甜点、养殖食品(cultured food)、烘焙馅料、和烘焙奶油。它还可用于调味剂和着色剂的递送。可食用食品可另外包含各种可食用材料和添加剂，包括蛋白质、水果或蔬菜汁、水果或蔬菜浆、水果味物质、或其任何组合。这些食品还可包括其他可食用成分，例如，矿物盐、蛋白质源、酸化剂、甜味剂、缓冲剂、pH调节剂、稳定盐、或其组合。本领域技术人员将认识到，还可以添加任何数量的其他可食用组分，例如，另外的调味剂、着色剂、防腐剂、pH缓冲剂、营养补充剂、加工助剂等。另外的可食用成分可以是可溶的或不可溶的，并且如果不可溶的话，可以悬浮在食品中。组合物的常规调整完全在本领域技术人员的能力范围内，并且在本发明的范围和意图内。这些可食用食品可以是干混产品(速溶酱汁、肉汁、汤、速溶可可饮料等)、低pH乳制体系(酸性稀奶油/酸奶、酸奶饮料、稳定冷冻酸奶等)、烘焙食品、和作为非水性食品体系和低水分食品体系中的膨松剂。

[0053] 适合于掺入所述稳定剂组合物的汁包括水果汁(包括但不限于柠檬汁、酸橙汁和橙汁(包括变体，诸如柠檬水、酸橙水或桔子水)，白葡萄汁和红葡萄汁，葡萄柚汁，苹果汁，梨汁，蔓越莓汁，蓝莓汁，覆盆子汁，樱桃汁，菠萝汁，石榴汁，芒果汁，杏汁或花蜜，草莓汁和猕猴桃汁)和蔬菜汁(包括但不限于番茄汁、胡萝卜汁、芹菜汁、甜菜汁、欧芹汁、菠菜汁和生菜汁)。所述汁可以呈任何形式，包括液体、固体或半固体形式，诸如凝胶或其他浓缩物、冰或果汁冰糕，或粉末，并且还可以含有悬浮固体。在另一个实施例中，代替果汁，可以使用水果味或其他甜味物质，包括天然调味的、人工调味的或具有其他天然调味剂(“WONF”)的那些。此类水果风味物质也可以呈液体、固体或半固体形式，诸如粉末，凝胶或其他浓缩物、冰或果汁冰糕，并且还可以含有悬浮固体。

[0054] 适用于掺入稳定剂组合物的可食用食品的蛋白质包括食品蛋白质和氨基酸，它们可以对哺乳动物、鸟类、爬行动物和鱼类有益。食品蛋白质包括动物或植物蛋白质以及其级分或衍生物。动物衍生的蛋白质包括奶和奶衍生的产品，诸如浓奶油、淡奶油、全奶(whole milk)、低脂奶、脱脂奶、强化奶(包括蛋白质强化奶)、加工奶和奶产品(包括过热和/或浓缩的)、增甜或不增甜皮奶(skin milk)或全奶、干奶粉(包括全奶粉和非脂肪干奶(Nonfat Dry Milk)(NFDM)、酪蛋白和酪蛋白酸盐、乳清和乳清衍生的产品(诸如乳清浓缩物、脱乳糖乳清、去矿物质乳清、乳清蛋白分离物)。也可以使用蛋和蛋衍生的蛋白质。植物衍生的蛋白质包括坚果和坚果衍生的蛋白质、高粱、豆类和豆类衍生的蛋白质(诸如大豆和大豆衍生的产品，诸如未处理的新鲜大豆、流体大豆、大豆浓缩物、大豆分离物、大豆粉)和大米蛋白质、以及其所有形式和级分。食品蛋白质可以任何可用形式使用，包括液体、浓缩的或粉末状。然而，当使用粉末状蛋白质源时，可能希望在与稳定剂组合物和汁共混之前将所述蛋白质源预水合，以增加所得饮料的稳定性。当蛋白质与水果或蔬菜汁结合添加时，使用的量将取决于所希望的最终结果。

[0055] 还应注意，所述食品/饮料组合物可通过任何数量的方法进行热处理来加工。这些方法可包括但不限于低温长时间(LTLT)、高温短时间(HTST)、超高温(UHT)和延长保质期(ESL)工艺。这些饮料组合物也可以通过旋转蒸馏或静态蒸馏加工进行蒸馏加工。一些组合物(诸如添加汁的或天然的或人工调味的软饮料)也可以进行冷加工。这些工艺中的许多也可以包括均化或其他高剪切/高压缩方法。还可以存在共干燥的组合物，其可以干混形式制备，并且然后根据需要方便地重构以用于消费。所得饮料组合物可以被冷藏并且储存商业上可接受的时间段。在替代方案中，所得饮料可以在室温下储存，其条件是它们在无菌条件下填充。

[0056] 所描述的组合物可充当适用于饮料工业的稳定剂。在干燥成粉末形式后，所述组合物可以与水溶液混合以形成胶体混合物，在一些实施例中，所述胶体混合物可以长时间段保持其胶体特性。一些可食用食品是饮料、蛋白质和营养饮料，矿物强化饮料，乳制品基饮料和非乳制品基饮料，包括但不限于经热处理(例如通过巴氏杀菌、超巴氏杀菌或蒸煮工艺)的那些。在以上饮料产品中使用的本发明稳定剂的典型浓度可以为总产品的范围0.05至约3.5％wt.，并且在一些情况下为总产品的0.2至2.0％wt.。

[0057] 实例

[0058] 在以下实例中进一步定义本发明。应当理解的是，尽管这些实例说明了本发明的优选实施例，但它们仅是通过说明的方式给出的。根据以上讨论和这些实例，本领域的技术人员可确定本发明的必要特征，并且在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可对本发明进行各种变化和修改以使其适应多种用途和条件。

[0059] 一般方法

[0060] 用于这些实例中的MCC湿饼是通过预水解的硬木浆(SulfatateTM，从雷欧尼尔公司(Rayonier Inc.)可获得)的盐酸水解获得的。通过将在43.05％wt.固体下的聚集的MCC与多糖和酸混合来制备用于磨碎的湿饼，如下：

[0061] 在Hobart A120混合机(型号ML 38904)上的12夸脱的碗中混合所有成分。首先将湿饼装载于Hobart混合机碗中。然后组装打浆器/桨叶，以在最低设置下旋转。将其他成分(诸如酸和/或盐)也添加至混合机中。打浆器/桨叶旋转速度逐渐增加到最高设定，直到达到视觉上均匀的混合物。这典型地进行3-5分钟。然后，将多糖在Hobart混合机碗中混合3-5分钟。然后，将经混合的混合物进料到来自Readco Kurimoto公司的2”Readco挤出机中。除非说明，否则通常进行三次通过。通过在附接的安培数表上读取扭矩来监测挤出性能；测量挤出物的温度；并且，观察挤出物的质地。安培数表读数越高、挤出物越热、并且挤出物越坚固，表明共磨碎越有效。可通过测量在去离子水(di-water或deionized water)中浆化的湿饼混合物的粘度，并通过用显微镜研究浆料中MCC晶体的分散而对挤出物进行简单检查。最终，通过在去离子水中浆化，然后在具有雾化喷嘴的Stork-Bowen 3′喷雾干燥器中喷雾干燥，将示例性挤出物干燥成粉末形式，加热温度为225℃，并且收集温度为120℃-130℃。为了产生中性pH粉末，在干燥之前，使用4％的氢氧化钠(NaOH)溶液中和浆料。

[0062] 样品分散体的制备和粘度测量：

[0063] 用于初始粘度和24小时粘度测量的样品分散体是在Waring商业公司(Waring Commercial)的700G Waring共混器(型号WF2212112)(其中玻璃碗大小为4杯)中制备的。通过自耦变压器调节旋转叶片的速度。将每个分散体样品的大小设置为600g。在大约30伏下将样品引入去离子水涡旋的中心。装载样品后，将盖子放在碗上。预混合耗费约15秒。然后将自耦变压器的电压增加至115伏持续2分钟。使用Brookfield RV粘度计在20rpm下迅速测量制备的样品分散体的粘度。此粘度测量值被称为初始粘度。在初始粘度测量之后，将分散体在封闭的广口瓶中在无干扰的情况下在工作台上放置24小时，并且然后再次测量粘度。

[0064] 样品分散体的动态模量测量：

[0065] 动态模量是在20℃下用TA-Instruments ARES-RFS3使用具有1.8mm间隙尺寸的50mm平行几何结构进行测量的。在1Hz下进行0.1％至100％应变的应变测试，其中平衡5分钟。测量中的样品与用于24小时粘度测量的那些是相同的分散体。

[0066] HTST(高温短时间)和UHT(超高温)调味奶评估：

[0067] 评估中使用的调味奶是巧克力低脂奶，其中测试配方在下表中给出。

[0068] 表1

[0069]

[0070] HTST评估方法：

[0071] 将干稳定剂和可可粉与糖一起共混，并且然后使用中等剪切螺旋桨式混合机(例如，Heidolph RZR 2020型或等同物)在鲜奶中混合大约30分钟。

[0072] 将奶溶液加热至85℃并且巴氏杀菌15s。

[0073] 使经处理过的奶溶液通过Niro Soavi均化器(或等同物)，用两级压力，第一阶段为2500psi，随后的第二阶段为500psi。

[0074] 均化后，将部分溶液填充到可高压灭菌瓶中，并在121℃下蒸煮1min。蒸煮工艺完成后，立即在冰浴中将巧克力奶冷却至20℃-25℃(蒸煮工艺)。

[0075] 将剩余的巧克力奶冷却至20℃-25℃，并且放入无菌塑料瓶中(巴氏杀菌工艺)。

[0076] 来自蒸煮工艺的瓶装样品在室温下储存；来自巴氏杀菌工艺的瓶装样品在冷藏温度(4℃)下储存。

[0077] 测量样品的pH和粘度。一周后，对在冷藏温度和环境温度下储存的样品进行目视检查。

[0078] UHT评估方法：

[0079] 如下制备样品(6L批量大小)：

[0080] i.将稳定剂样品与可可粉和糖一起干共混。

[0081] ii将干共混物添加到奶中，并且用螺旋桨式混合机在中等剪切下混合至视觉上均匀的混合物，持续约30分钟。

[0082] iii.在第一阶段预加热管中将巧克力奶溶液预加热至185°F(85℃)，然后加热至284°F(140℃)的UHT温度并保持6秒。

[0083] iv.在2500psi(2000psi并且然后是500psi)的总压力下进行下游均化。

[0084] v.然后将巧克力奶立即冷却至＜20℃，并在干净的填充罩(fill hood)中填充在无菌Nalgene瓶中。

[0085] 在环境条件(20℃-25℃)和冷藏条件(4℃)两者下储存3个月后，评估样品。测量和/或表征了粘度、pH、相分离、流动特性、絮凝水平和粉化水平。

[0086] 实例号1-6藻酸盐

[0087] 使用的藻酸盐是从FMC可获得的Manucol DM，其是一种低胶凝强度藻酸盐的产品。其具有在20℃下用Brookfield LV粘度计在60rpm下的150-300cP的1％wt.溶液粘度。MCC与藻酸盐的比率为按固体含量计85/15。每个样品中的酸的量为基于MCC湿饼的水含量的5％wt.。例如，如果使用1000g MCC湿饼，则在混合物中，75.97g Manucol DM即(＝(15/85)x1000x43.05％wt.)，以及28.48g酸即(＝5％wt.x1000x(100％wt.-43.05％wt.))。通过Readco挤出机将MCC/藻酸盐和酸湿饼的混合物进行三次通过。

[0088] 表2

[0089]

[0090]

[0091] 对比实例号1-6藻酸盐

[0092] 使用与实例号1-6中相同的MCC/藻酸盐组合。使用一价和二价金属盐代替酸。

[0093] 表3

[0094]

[0095] 实例号7-15藻酸盐

[0096] 在2.6％wt.的分散体(来自挤出物，没有干燥)上进行分散体粘度测量。在这些实例中，多糖(Manucol LD)是来自FMC的低胶凝强度的藻酸盐，其具有在20℃下用Brookfield LV粘度计在60rpm下测量的4-12cP的1％wt.溶液粘度。Alginate Z是来源于淡黑巨海藻(Lessonia nigrescens)的藻酸盐，其具有在20℃下用Brookfield LV粘度计在60rpm下测量的520cP的1％wt.溶液粘度。

[0097] 表4

[0098]

[0099]

[0100] *MCC/Manucol LD：在第三次通过时Readco挤出机的安培数读数＝4.3，其中基准为4.1

[0101] **MCC/Alginate Z：在第三次通过时Readco挤出机的安培数读数＝4.4，其中基准为4.3

[0102] 实例号16-24藻酸盐

[0103] 表5

[0104]

[0105] 实例号25-28藻酸盐

[0106] 实例为MCC/Manucol DM＝85/15，具有5％wt.的苹果酸或柠檬酸。分散体是使用Silverson L4RT高剪切混合机在8500rpm下持续5分钟制备的。动态模量是在工作台上储存2周的分散体上测量的。

[0107] 表6

[0108]

[0109] 实例号29胶体MCC/藻酸盐的HTST评估

[0110] 在以下下在Readco挤出机中制造胶体MCC/Manucol DM的两种中性粉末样品A和B，[0111] A.MCC/Manucol DM＝89/11，具有1％wt.的柠檬酸，以及

[0112] B.MCC/Manucol DM＝89/11，没有柠檬酸。

[0113] 样品A具有在2.6％wt.下的1030cP的初始粘度和1040cP的24小时粘度。样品B具有在2.6％wt.下的520cP的初始粘度和525cP的24小时粘度。为了比较具有柠檬酸和没有柠檬酸的配制品，如以上在标题为“HTST(高温短时间)和UHT(超高温)调味奶评估”的部分中描述的，通过将样品A或B中的一种与150ppm结冷胶HA、糖、可可粉和低脂奶共混来制备HTST测试样品。样品的用量为0.5％wt.。

[0114] 同样如上所述，将用样品A和B制备的共混的HTST巧克力味低脂奶样品分为经巴氏杀菌的第一组样品和经蒸煮的第二组样品。

[0115] 在冷藏(4℃)中储存一周后，视觉上检查巴氏杀菌组。用样品A制备的那些样品示出轻微的相分离，并且没有可可粉沉积。用样品B制备的那些样品示出部分可可粉沉积，在瓶高度的2/3处具有浅棕色顶部相分离，并且在瓶高度的1/3处具有暗棕色底部相分离。

[0116] 在环境温度下储存一周后，视觉上检查蒸煮组。用样品A制备的那些样品没有示出可可粉沉积，并且几乎没有相分离。用样品B制备的那些样品没有示出可可粉沉积，具有轻微相分离；然而，瓶底部有许多小块胶状物质。

[0117] 实例号30胶体MCC/藻酸盐的UHT评估

[0118] 通过Readco挤出机制造MCC/Manucol DM＝85/15，具有4％wt.的柠檬酸(参见实例号20)。

[0119] 对0.35％wt.的MCC/Manucol DM和250ppm的结冷胶HA的组合作为UHT低脂巧克力奶中的稳定剂进行评估。在冷藏和环境储存三个月后，没有观察到可可沉积或凝胶化。作为比较，具有仅250ppm的结冷胶HA，观察到低水平的粉化，并且奶没有凝胶化。

[0120] 还对于0.5％wt.的MCC/Manucol DM和150ppm的结冷胶HA的组合作为UHT低脂巧克力奶中的稳定剂进行评估。在冷藏和环境储存三个月后，奶没有沉积和凝胶化。仅在环境储存的奶的瓶的底部处观察到低水平的粉化。作为比较，在冷藏和环境储存两者下，用仅150ppm结冷胶HA稳定的巧克力奶中会出现严重的沉积层。

[0121] 实例号31藻酸

[0122] 在此实例中使用MCC/藻酸(多糖)，没有其他化学品。在Readco磨碎过程中，挤出物作为湿润的混合物薄片形成。通过直接分散在去离子水中，可以将混合物分散以在pH＝3.69下形成细分散体。对于一式两份的分散体，用4％wt.的NaOH溶液将pH调节至5.74。在24小时后观察到两种分散体均展示出相分离。

[0123] 表7

[0124]

[0125] *Readco挤出机安培数读数的基准＝4.3

[0126] 实例号32藻酸盐

[0127] 在此实例中，测试了高胶凝强度藻酸盐(来自FMC的Manugel GHB)。MCC与藻酸盐的比率为85/15。使用5％wt.的柠檬酸作为磨碎助剂。在第三次通过时Readco挤出机的安培数读数为5.2，对比没有柠檬酸的4.3。

[0128] 具有其他多糖的胶体MCC

[0129] 实例号33-36刺梧桐树胶

[0130] 用MCC/刺梧桐＝85/15在5％wt.的柠檬酸下，测试了几种不同粘度等级的刺梧桐树胶。柠檬酸非常充分地促进了低粘度等级刺梧桐树胶的有效磨碎。随着刺梧桐树胶的粘度增加，柠檬酸对共磨碎的辅助变得较不有效。在2.6％wt.下测量了MCC/刺梧桐分散体的粘度。

[0131] 表8

[0132]

[0133] *1％wt.的刺梧桐的溶液，用Brookfield RV粘度计在20rpm下

[0134] **参见实例号37

[0135] 实例号37-39刺梧桐树胶

[0136] 实例是用1％wt.溶液粘度为1329cP的刺梧桐树胶制造的。MCC/刺梧桐的比率＝85/15。在5％wt.的用量下测试了不同的酸。在2.6％wt.下测量了MCC/刺梧桐分散体的粘度。

[0137] 表9

[0138]

[0139] 号40-46刺梧桐树胶与柠檬酸和对比的盐

[0140] 表10

[0141]

[0142] 实例号47 CMC 12M31

[0143] 关于MCC/CMC 12M31＝85/15的共磨碎的早期工作显示出软并光滑的物料，其中CMC 12M31是来自亚什兰公司(Ashland)的D.S.＝1.2并且2％wt.溶液粘度为800-3,100cP的羧甲基纤维素。在MCC/CMC 12M31上测试了柠檬酸的三种用量：6％wt.、8％wt.和10％wt。在10％wt.下，在Hobart混合机碗中注意到MCC/CMC 12M31的软的混合物。使所述混合物在Readco挤出机中经受挤出，并且与基准4.0安培数读数没有示出变化。在环境条件下的密封容器中大约16小时后，混合物变坚韧并且坚固。当再次在Readco挤出机中使其经受挤出时，安培数读数立即增加到6.0以上。在不调节pH的情况下，挤出物在2.6％wt.的固体浓度下在去离子水中可分散，产生pH＝3.36。在一式两份的分散测试中，首先用稀释的NaOH溶液将去离子水的pH调节至碱性。然后将挤出物分散在去离子水中，得到pH＝6.24。中和的分散体展示出212.5cP的初始粘度，以及271cP的24小时粘度。在6％wt.和8％wt.的柠檬酸下，在环境温度下24小时后混合物保持是软且粘的。然而，发现升高的温度加速了从软粘的物料到坚韧并且坚固的质地的转变。例如在40℃下，对于具有8％wt.的柠檬酸的MCC/CMC 12M31而言，转变需要约24小时。用Hobart混合机制造MCC/CMC 12M31与10％wt.的柠檬酸的单独混合物，并且然后将其在密封容器中在40℃下升温24小时，也变坚韧并且坚固。然而，在40℃下升温24小时不足以使具有6％wt.的柠檬酸的混合物变坚韧并且坚固。最终，这种特定的混合物在冷的(约4℃)储存下在数周后变坚韧并且坚固。

[0144] 实例号48大豆多糖

[0145] MCC/大豆多糖＝85/15的混合物与5％wt.的柠檬酸成功地进行了共磨碎。在第三次通过时，安培数读数为4.9。比较而言，第一次通过Readco挤出机时安培数读数为4.3。

[0146] 实例号49黄原胶

[0147] 具有最高达约10％wt.的柠檬酸，MCC/xanthan＝85/15的混合物不能有效地进行共磨碎。混合物保持是软且粘的。

[0148] 实例号50藻酸盐与减小的浓度的柠檬酸

[0149] 使用的藻酸盐为Manucol DM。MCC与藻酸盐的比率为按固体计86/14。柠檬酸的量为基于湿饼的水含量的2.5％wt.。通过Readco挤出机将聚集体MCC、藻酸盐和柠檬酸的混合物进行三次通过。基准安培数为3.9。在第三次通过时，安培数读数为4.2。喷雾干燥的经中和的粉末的2.6％分散体(具有pH＝6.29)产生1088cP的初始粘度和1127cP的24小时粘度。

[0150] 发现混合物更多次地通过Readco挤出机，增加挤出物的坚固度(具有Manucol DM和柠檬酸的MCC湿饼混合物)。例如，进行了六次通过。在第六次通过时，安培数读数高于5.0。喷雾干燥的经中和的粉末的2.6％分散体(具有pH＝6.26)产生3025cP的初始粘度和
2750cP的24小时粘度。

[0151] 胶体含量测量是在样品上进行的，下面详述了所述方法，

[0152] 1.通过使用700G Waring共混器在玻璃4杯碗中，在115伏的自耦变压器电压下持续2分钟，制造粉末在592.8g的去离子水中的1.2％分散体

[0153] 2.用去离子水将1.2％分散体稀释直到0.286％

[0154] 3.称量30g的经稀释的分散体到称量舟皿中，并且标记为舟皿A

[0155] 4.称量30g的经稀释的分散体到50mL离心管中

[0156] 5.将步骤号4重复五次

[0157] 6.在8300rpm下离心(Eppendorf Centrifuge 5804R，来自艾本德公司(Eppendorf)，汉堡，德国)含有来自步骤号4至步骤号5的分散体的六个离心管，这等同于
8857rcf的重力(g-force)，持续15分钟

[0158] 7.从六个离心管中收集上清液，并且称重与步骤号3中相同的量，到另一个称量舟皿中，并且标记为舟皿B

[0159] 8.在57℃下将舟皿A和B干燥约24小时或直至完全干燥

[0160] 9.胶体含量计算为从舟皿B去了皮重的重量与从舟皿A去了皮重的重量的重量比。

[0161] 通过将MCC湿饼、藻酸盐和柠檬酸的混合物通过Readc0挤出机三次制得的样品的胶体含量为19.75％。在通过将MCC湿饼、藻酸盐和柠檬酸的混合物通过Readco挤出机六次制得的样品上，测量胶体含量为70.39％。

[0162] 胶体含量是评估分散体颗粒尺寸的表征结果。例如， CL611具有约70％的胶体含量。用Horiba LA-910激光衍射颗粒尺寸分析仪(日本京都)测量从其分散体中收集的上清液，产生具有0.110μm的D50的0.044μm至1.151μm的颗粒尺寸分布。因此，通过Readco挤出机的磨碎数目的增加导致分散体中颗粒尺寸的进一步减小(胶体含量为19.75％对比70.39％)。

[0163] 实例号51藻酸盐与磷酸

[0164] 在与实例50中柠檬酸相同的摩尔浓度下，改为使用磷酸。使用的藻酸盐为Manucol DM。MCC与藻酸盐的比率为按固体计86/14。磷酸的量为基于MCC湿饼的水含量的1.5％wt.。使MCC湿饼、藻酸盐和磷酸的混合物通过Readco挤出机进行三次通过。基准安培数为3.9。磨碎安培数分别记录为4.0(第一次通过)、4.0(第二次通过)和4.1(第三次通过)。用4％NaOH溶液中和后，在喷雾干燥的粉末的2.6％分散体(具有pH＝6.21)产生1040cP的初始粘度和
1120cP的24小时粘度。

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