一种蓝光上转换发光材料及其制备方法
专利汇可以提供一种蓝光上转换发光材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种蓝光上转换发光材料及其制备方法，所述材料的化学通式为Y1-x-y(PO3)3:Tmx,Yby，其中：x为Tm离子取代Y离子的摩尔数之比，x的取值范围为0 接触 和团聚机会大大减小，粒子可以均匀地分散在网络中，从而有利于生成平均粒径小、分散均匀、团聚少的粉体材料；该方法形成的凝胶在较低 温度 下 烧结 即可得到分散均匀的粉体材料， 煅烧 温度低，无杂相，结晶度高，且制备工艺简单，成本低，易于放大投入批量生产，取得了很好的使用效果。，下面是一种蓝光上转换发光材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种蓝光上转换发光材料，其特征在于：所述材料的化学通式为Y1-x-y(PO3)3:Tmx, Yby，其中： x为Tm离子取代Y离子的摩尔数之比，x的取值范围为0
分别配制稀土盐溶液以及含磷溶夜；
按化学通式Y1-x-y(PO3)3:Tmx, Yby中各Y、P、Tm和Yb元素的摩尔比，分别移取步骤一中的相应量的Y、P、Tm和Yb溶液混合均匀，得到混合金属离子溶液；
按质量比分别称量丙烯酰胺与N,N-亚甲基双丙烯酰胺，加入到步骤二制备的混合金属离子溶液中，混合均匀；
将步骤三所得混合均匀溶液置于20 30℃的水浴锅中水浴搅拌，用酸性pH调节剂或碱~
性pH调节剂将pH调节为1 9；
~
将步骤四所得混合均匀溶液置于50 90℃的水浴锅中水浴搅拌，按反应体系溶液的体~
积比加入过硫酸盐溶液，水浴反应0.5 6 h形成湿凝胶；
~
将步骤五所得的湿凝胶置于60 120 ℃的干燥箱中烘干5 24 h，获得干凝胶；
~ ~
将步骤六所得的干凝胶转移至坩埚内，将坩埚置于炉中700 1200℃煅烧3-24 h，随炉~
冷却至室温，研磨，即得到化学通式为Y1-x-y(PO3)3:Tmx, Yby蓝光上转换发光材料。
3.根据权利要求2所述的蓝光上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，配制稀土盐溶液的方法为分别将氧化钇、氧化铥、氧化镱溶解在浓硝酸中，配制含磷溶夜的方法为将磷盐溶解在去离子水中或将磷酸用去离子水稀释。
4.根据权利要求2所述的蓝光上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，配制稀土盐溶液的方法为采用可溶性稀土盐及含磷化合物分别配制含稀土溶液和含磷溶液，所述可溶性稀土盐分别为含Y、Tm和Yb对应的硝酸盐、乙酸盐、盐酸盐或硫酸盐可溶性稀土盐中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的蓝光上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述含磷溶液为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸、磷酸铵或三偏磷酸钠可溶性含磷化合物中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的蓝光上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述稀土溶液和含磷溶液的浓度为0.01 5 mol/L。
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7.根据权利要求2所述的蓝光上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二的混合金属离子溶液中Y、Tm和Yb总离子浓度为0.01-3 mol/L。
8.根据权利要求2所述的蓝光上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的丙烯酰胺与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为3 15:1。
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9.根据权利要求2所述的蓝光上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的酸性pH调节剂可以选择硝酸，盐酸，硫酸中的一种或几种，碱性pH调节剂可以选择氨水，碳酸氢氨，氢氧化钠中的一种或几种。
10.根据权利要求2所述的蓝光上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的过硫酸盐溶液的质量分数为3 30%，加入体积为反应体系溶液体积的0.01 10%，所述过~ ~
硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或几种。
一种蓝光上转换发光材料及其制备方法
技术领域
背景技术
带，是一种常用的蓝光发射掺杂离子，将Tm 作为激活剂而Yb 作为敏化剂共掺杂进入Y(PO3)3晶格，将可观察到在Yb3+敏化剂作用下增强的Tm3+的蓝光上转换发光现象。目前，Y(PO3)3主要采用高温固相合成法、共沉淀法、溶胶凝胶法进行制备，采用高温固相法所制备产物存在着颗粒度偏大、产物纯度不高、产物需进行球磨而增加颗粒表面缺陷、本体晶格缺陷难控制和难于进行均匀掺杂等缺点从而降低其发光材料的性能。
发明内容
二、 按化学通式Y1-x-y(PO3)3:Tmx, Yby中各Y、P、Tm和Yb元素的摩尔比，分别移取步骤一中的相应量的Y、P、Tm和Yb溶液混合均匀，得到混合金属离子溶液；
三、 按质量比分别称量丙烯酰胺与N,N-亚甲基双丙烯酰胺，加入到步骤二制备的混合金属离子溶液中，混合均匀；
四、 将步骤三所得混合均匀溶液置于20 30℃的水浴锅中水浴搅拌，用酸性pH调节剂~
或碱性pH调节剂将pH调节为1 9；
~
五、 将步骤四所得混合均匀溶液置于50 90℃的水浴锅中水浴搅拌，按反应体系溶液~
的体积比加入过硫酸盐溶液，水浴反应0.5 6 h形成湿凝胶；
~
六、 将步骤四所得的湿凝胶置于60 120 ℃的干燥箱中烘干5 24 h，获得干凝胶；
~ ~
七、 将步骤五所得的干凝胶转移至坩埚内，将坩埚置于炉中700 1200℃煅烧3-24 h，~
随炉冷却至室温，研磨，即得到化学通式为Y1-x-y(PO3)3:Tmx, Yby上转换发光材料。
~
~
酸钠中的一种或几种，优选为过硫酸铵和过硫酸钠中的一种或两种。
0.55, 06)系列上转换发光材料在980 nm光激发下的室温发射光谱图；
图3为本发明具体实施例3制备的Y0.49(PO3):Tm0.01, Yb0.5蓝光上转换发光材料X射线粉末衍射图；
图4为本发明具体实施例4制备的Y0.15(PO3):Tm0.05, Yb0.8蓝光上转换发光材料在980 nm光激发下的室温发射光谱图；
图5为本发明具体实施例5制备的Y0.899(PO3):Tm0.001, Yb0.1蓝光上转换发光材料在980 nm光激发下的室温发射光谱图；
图6为本发明具体实施例6制备的Y0.39(PO3):Tm0.01, Yb0.6蓝光上转换发光材料在980 nm光激发下的室温发射光谱图；
具体实施方式
0.20 mL、0.1 mol/L的Yb 溶液10.00 mL、1.0 mol/L的(NH4)2HPO4溶液6.00 mL和10.00 mL H2O至100 mL烧杯中混合均匀获得混合离子溶液；按质量比为12:1分别称量丙烯酰胺3.00 g与N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.25 g加入到混合离子溶液中，室温下磁力搅拌1 h；将混合离子溶液的pH调节至1；随后将溶液置于80 oC水浴锅中水浴搅拌1h，加入新制质量分数为20%o
的过硫酸铵溶液0.10 mL，继续水浴搅拌0.5 h形成湿凝胶；将湿凝胶置于100 C烘箱中干燥10 h获干凝胶；将干凝胶转移至坩埚中于900 oC的马弗炉中煅烧15 h，随炉冷却至室温、研磨，即获得Y0.49(PO3):Tm0.01, Yb0.5蓝光上转换发光材料，样品的X射线粉末衍射图见附图
1所示。
2HPO4为主要原料，配制含Y、Tm、Yb和P溶液的浓度分别为0.5 mol/L、0.1 mol/L、0.1 mol/L、
1.0 mol/L的溶液。按照n(La+Tm+Yb):n(P)为1:3的比例，分别取五份浓度为0.1 mol/L的Tm3+溶液0.20 ml和1.0 mol/L的(NH4)2HPO4溶液6.00 mL至装有10.00 mL H2O的100.00 mL烧杯A、烧杯B、烧杯C、烧杯D和烧杯E中，按照Yb3+掺杂量设计为40%、45、50%、55%和60%，在烧杯A、烧杯B、烧杯C、烧杯D和烧杯E中分别加入0.5 mol/L的Y3+溶液2.36 mL、2.16 mL、1.96、
1.76和1.56 mL，随后在烧杯A、烧杯B、烧杯C、烧杯D和烧杯E分别加入0.1 mol/L的Yb3+溶液
8.00 mL、9.00 mL、10.00、11.00和12.00 mL，搅拌均匀获得混合离子溶液；按质量比为6:1分别称量丙烯酰胺10 g与N,N-亚甲基双丙烯酰胺2 g加入到混合离子溶液中，室温下磁力搅拌1 h；将混合离子溶液的pH调节至1；随后将溶液置于70 oC水浴锅中水浴搅拌1 h，加入新制质量分数为10%的过硫酸钠溶液0.30 mL，继续水浴搅拌5 h形成湿凝胶；将湿凝胶置于
120 oC烘箱中干燥6 h获干凝胶；将干凝胶转移至坩埚中于900 oC的马弗炉中煅烧12 h，随炉冷却至室温、研磨，即获得Y0.49(PO3):Tm0.01, Yby蓝色 (y = 0.40, 0.45, 0.50, 0.55,
0.60)系列上转换发光材料，样品在980 nm光激发下的室温发射光谱图见附图2所示，样品在1931CIE色度坐标上的图见附图2所示。
0.10 mL，继续水浴搅拌3 h形成湿凝胶；将湿凝胶置于100 oC烘箱中干燥12 h获干凝胶；将干凝胶转移至坩埚中于900 oC的马弗炉中煅烧15 h，随炉冷却至室温、研磨，即获得Y0.49(PO3):Tm0.01, Yb0.5蓝光上转换发光材料，样品的X射线粉末衍射图见附图3所示。
Yb):n(P)为1:6的比例，分别取浓度为0.5 mol/L的Y 溶液0.30 mL、0.1 mol/L的Tm 溶液
1.00 mL、0.2 mol/L的Yb3+溶液8.00 mL、1.0 mol/L的NH4H2PO4溶液12.00 mL和10.00 mL H2O至100 mL烧杯中混合均匀获得混合离子溶液；按质量比为4:1分别称量丙烯酰胺3.0 g与N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.75g加入到混合离子溶液中，室温下磁力搅拌1 h；将混合离子o
溶液的pH调节至1；随后将溶液置于80 C水浴锅中水浴搅拌0.5 h，加入新制质量分数为
10%的过硫酸铵溶液0.2 mL，继续水浴搅拌3 h形成湿凝胶；将湿凝胶置于100 oC烘箱中干燥12 h获干凝胶；将干凝胶转移至坩埚中于850 oC的马弗炉中煅烧10 h，随炉冷却至室温、研磨，即获得Y0.15(PO3):Tm0.05, Yb0.8蓝光上转换发光材料。
0.10 mol/L、0.01 mol/L、0.10 mol/L、0.10 mol/L的溶液。按照n(La+Tm+Yb):n(P)为1:9的比例，移液管分别移取浓度为0.10 mol/L的Y3+溶液17.98 mL、0.01 mol/L的Tm3+溶液0.20 mL、0.10 mol/L的Yb3+溶液2.00 mL、1.00 mol/L的NH4H2PO4溶液18.00 mL至100 mL烧杯中混合均匀获得混合离子溶液；按质量比为8:1分别称量丙烯酰胺6 g与N,N-亚甲基双丙烯酰胺
0.75 g加入到混合离子溶液中，室温下磁力搅拌1 h；将混合离子溶液的pH调节至5；随后将溶液置于90 oC水浴锅中水浴搅拌0.5 h，加入新制质量分数为10%的过硫酸铵溶液0.20 mL，继续水浴搅拌0.5 h形成湿凝胶；将湿凝胶置于60 oC烘箱中干燥24 h获干凝胶；将干凝胶转移至坩埚中于1200 oC的马弗炉中煅烧3 h，随炉冷却至室温、研磨，即获得Y0.899(PO3):
Tm0.001, Yb0.1蓝光上转换发光材料。
0.20 mL、0.01 mol/L的Yb3+溶液12.00 mL、1.00 mol/L的H3PO4溶液6.00 mL和10 mL H2O至
100 mL烧杯中混合均匀获得混合离子溶液；按质量比为10:1分别称量丙烯酰胺10 g与N,N-亚甲基双丙烯酰胺1 g加入到混合离子溶液中，室温下磁力搅拌1 h；将混合离子溶液的pH调节至1；随后将溶液置于50 oC水浴锅中水浴搅拌1 h，加入新制质量分数为30%的过硫酸铵溶液0.10 mL，继续水浴搅拌1 h形成湿凝胶；将湿凝胶置于80 oC烘箱中干燥16 h获干凝胶；将干凝胶转移至坩埚中于700 oC的马弗炉中煅烧24 h，随炉冷却至室温、研磨，即获得Y0.39(PO3):Tm0.01, Yb0.6蓝光上转换发光材料。
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