技术领域
[0001] 本
发明涉及一种熔点可调高效密封胶的制备方法,属于
燃料电池以及二次可充放电池需要隔绝气体环境等密封材料领域。
背景技术
[0002] 传统密封胶是指不易流淌,有一定粘结性的密封材料。是用来填充构形间隙、以起到密封作用的胶粘剂。 具有防
泄漏、防
水、防振动及
隔音、
隔热等作用。通常以
沥青物、天然
树脂或
合成树脂、天然
橡胶或合成橡胶等干性或非干性的粘稠物为基料,配合滑石粉、白土、
炭黑、
钛白粉和
石棉等惰性填料,再加入
增塑剂、
溶剂、
固化剂、促进剂等制成。广泛用于建筑、交通运输、
电子仪器仪表及零部件的密封。但在中高温
固体氧化物
燃料电池和可充放电的钠硫电池和
金属空气电池等设备中,因胶体的组分有有机物成分,氧气在高温下很快氧化
腐蚀掉胶体,使得气体泄漏,设备失效,甚至发生热失控起火爆炸的危险。
发明内容
[0003] 为了克服背景技术中存在的
缺陷,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种熔点可调高效密封胶的制备方法,其特征在于其步骤为:
步骤一、高速球磨混合活化密封胶材料前驱体,将MgO、BaO、SiO2、Bi2O3和H3BO3以上五种氧化物按摩尔比为3:2:1:1:2至摩尔比3:2:5:1:2的化学计量比分散于丙
酮中,丙酮液面高于粉末以均匀混合,接着将五中氧化物和丙酮一起装入球磨罐中,在行星
球磨机中高速球磨,转速为每分钟200-600转,球磨时间为2-6小时,然后用丙酮清洗、抽滤、烘干、得到前驱体粉末备用;
步骤二、高温
热处理步骤一制备的前驱体粉末,将得到的前驱体粉末移至铂金
坩埚内,使用升降炉在空气气氛下灼烧,升温速度为5-10℃/min,保温
温度范围为1500℃-1600℃,保温时间为1-2小时得到熔融液体;
步骤三、将熔融物从升降炉中取出,在5秒钟以内,倒入常温水中冷却结晶,水的体积是熔融物体积的10倍以上;
步骤四、将冷却晶体取出,装入球磨罐中球磨
破碎;在
行星球磨机中高速球磨,行星球磨机的转速为每分钟550-650转,球磨时间为6-10小时,然后用丙酮清洗、抽滤、烘干,得到成品。
[0004] 优选的所述步骤二中的保温温度范围为1530℃-1560℃。
[0005] 本发明所涉及的一种熔点可调高效密封胶的制备方法,该熔点可调高效密封胶的制备方法制备的密封胶的最大优点是纯度高,
工作温度窗口极宽可达到-30-1115℃,
密封性能优异,熔点可调,可以在多种气氛内和环境下应用,化学
稳定性高,寿命长,价格低廉。以其为密封材料的设备,多年无跑冒滴漏现象,安全可靠, 程序化的制备方案简单有效,可迅速扩大规模生产。此外该熔点可调高效密封胶的制备方法还具有以下优点:
1、将MgO,BaO,SiO2,Bi2O3和H3BO3以上五种氧化物分散于丙酮中在行星球磨机中高速球磨,保证了前料的均匀
研磨,也保证了颗粒在热处理前的机械活化,使得粉末成为微纳米颗粒。
[0006] 2、球磨后的高温热处理时间大大缩短,热处理温度和时间大大降低。
[0007] 3、迅速的冷却处理使得熔融液体瞬间
凝固并粉化,并形成需要的晶型,有利于后续机械球磨制备
纳米粉体,在密封胶使用过程中操作简便。
[0008] 4、采用了有工业标准的球磨机以及电加热设备,适合扩大规模进行工业生产,降低了成本并可以在酸性和
碱性等气氛环境下使用。
附图说明
[0009] 下面结合附图和
实施例对本发明进一步说明。
[0010] 图1是实施例1-5制备出的密封胶的
X射线衍射图谱;图2 是实施例2制备出的密封胶的透射电镜图谱;
图3 是实施例4制备出的密封胶的透射电镜图谱;
图4是实施例1制备出的密封胶的扫描电镜图谱;
图5是实施例3制备出的密封胶的扫描电镜图谱;
图6 是实施例1制备出的密封胶的密封胶热重和差热测量曲线;
图7 是实施例2制备出的密封胶的密封胶热重和差热测量曲线;
图8 是实施例3制备出的密封胶的密封胶热重和差热测量曲线;
图9 是实施例4制备出的密封胶的密封胶热重和差热测量曲线;
图10 是实施例5制备出的密封胶的密封胶热重和差热测量曲线;
图11 是实施例1-5制备出的密封胶的成品照片。
具体实施方式
[0011] 现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。附图为简化的示意图,仅以示意方式说明本发明的基本结构,因此其仅显示与本发明有关的构成。
[0012] 具体实施例一,请参阅图1、图4、图6和图11,一种熔点可调高效密封胶的制备方法,其步骤为:步骤一、高速球磨混合活化密封胶材料前驱体,将MgO、BaO、SiO2、Bi2O3和H3BO3以上五种氧化物按摩尔比为3:2:3:1:2的化学计量比分散于丙酮中,丙酮液面高于粉末以均匀混合,接着将五中氧化物和丙酮一起装入球磨罐中,在行星球磨机中高速球磨,转速为每分钟
200转,球磨时间为6小时,然后用丙酮清洗、抽滤、烘干、得到前驱体粉末备用;
步骤二、高温热处理步骤一制备的前驱体粉末,将得到的前驱体粉末移至铂金坩埚内,使用升降炉在空气气氛下灼烧,升温速度为5℃/min,保温温度范围为1550℃,保温时间为1小时得到熔融液体;
步骤三、将熔融物从升降炉中取出,在5秒钟以内,倒入常温水中冷却结晶,水的体积是熔融物体积的15倍;
步骤四、将冷却晶体取出,装入球磨罐中球磨破碎;在行星球磨机中高速球磨,行星球磨机的转速为每分钟550转,球磨时间为10小时,然后用丙酮清洗、抽滤、烘干,得到成品。
[0013] 具体实施例二,请参阅图1、图2、图7和图11,一种熔点可调高效密封胶的制备方法,其步骤为:步骤一、高速球磨混合活化密封胶材料前驱体,将MgO、BaO、SiO2、Bi2O3和H3BO3以上五种氧化物按摩尔比为3:2:2:1:2的化学计量比分散于丙酮中,丙酮液面高于粉末以均匀混合,接着将五中氧化物和丙酮一起装入球磨罐中,在行星球磨机中高速球磨,转速为每分钟
300转,球磨时间为5小时,然后用丙酮清洗、抽滤、烘干、得到前驱体粉末备用;
步骤二、高温热处理步骤一制备的前驱体粉末,将得到的前驱体粉末移至铂金坩埚内,使用升降炉在空气气氛下灼烧,升温速度为5℃/min,保温温度范围为1550℃,保温时间为1小时得到熔融液体;
步骤三、将熔融物从升降炉中取出,在5秒钟以内,倒入常温水中冷却结晶,水的体积是熔融物体积的15倍;
步骤四、将冷却晶体取出,装入球磨罐中球磨破碎;在行星球磨机中高速球磨,行星球磨机的转速为每分钟550转,球磨时间为8小时,然后用丙酮清洗、抽滤、烘干,得到成品。
[0014] 具体实施例三,请参阅图1、图5、图8和图11,一种熔点可调高效密封胶的制备方法,其步骤为:步骤一、高速球磨混合活化密封胶材料前驱体,将MgO、BaO、SiO2、Bi2O3和H3BO3以上五种氧化物按摩尔比为3:2:1:1:2的化学计量比分散于丙酮中,丙酮液面高于粉末以均匀混合,接着将五中氧化物和丙酮一起装入球磨罐中,在行星球磨机中高速球磨,转速为每分钟
400转,球磨时间为2小时,然后用丙酮清洗、抽滤、烘干、得到前驱体粉末备用;
步骤二、高温热处理步骤一制备的前驱体粉末,将得到的前驱体粉末移至铂金坩埚内,使用升降炉在空气气氛下灼烧,升温速度为10℃/min,保温温度范围为1500℃,保温时间为
1小时得到熔融液体;
步骤三、将熔融物从升降炉中取出,在5秒钟以内,倒入常温水中冷却结晶,水的体积是熔融物体积的15倍;
步骤四、将冷却晶体取出,装入球磨罐中球磨破碎;在行星球磨机中高速球磨,行星球磨机的转速为每分钟600转,球磨时间为10小时,然后用丙酮清洗、抽滤、烘干,得到成品。
[0015] 具体实施例四,请参阅图1、图3、图9和图11,一种熔点可调高效密封胶的制备方法,其步骤为:步骤一、高速球磨混合活化密封胶材料前驱体,将MgO、BaO、SiO2、Bi2O3和H3BO3以上五种氧化物按摩尔比为3:2:4:1:2的化学计量比分散于丙酮中,丙酮液面高于粉末以均匀混合,接着将五中氧化物和丙酮一起装入球磨罐中,在行星球磨机中高速球磨,转速为每分钟
500转,球磨时间为3小时,然后用丙酮清洗、抽滤、烘干、得到前驱体粉末备用;
步骤二、高温热处理步骤一制备的前驱体粉末,将得到的前驱体粉末移至铂金坩埚内,使用升降炉在空气气氛下灼烧,升温速度为6℃/min,保温温度范围为1600℃,保温时间为2小时得到熔融液体;
步骤三、将熔融物从升降炉中取出,在5秒钟以内,倒入常温水中冷却结晶,水的体积是熔融物体积的15倍;
步骤四、将冷却晶体取出,装入球磨罐中球磨破碎;在行星球磨机中高速球磨,行星球磨机的转速为每分钟600转,球磨时间为7小时,然后用丙酮清洗、抽滤、烘干,得到成品。
[0016] 具体实施例五,请参阅图1、图10和图11,一种熔点可调高效密封胶的制备方法,其步骤为:步骤一、高速球磨混合活化密封胶材料前驱体,将MgO、BaO、SiO2、Bi2O3和H3BO3以上五种氧化物按摩尔比为3:2:5:1:2的化学计量比分散于丙酮中,丙酮液面高于粉末以均匀混合,接着将五中氧化物和丙酮一起装入球磨罐中,在行星球磨机中高速球磨,转速为每分钟
200转,球磨时间为2小时,然后用丙酮清洗、抽滤、烘干、得到前驱体粉末备用;
步骤二、高温热处理步骤一制备的前驱体粉末,将得到的前驱体粉末移至铂金坩埚内,使用升降炉在空气气氛下灼烧,升温速度为8℃/min,保温温度范围为1600℃,保温时间为1小时得到熔融液体;
步骤三、将熔融物从升降炉中取出,在5秒钟以内,倒入常温水中冷却结晶,水的体积是熔融物体积的15倍;
步骤四、将冷却晶体取出,装入球磨罐中球磨破碎;在行星球磨机中高速球磨,行星球磨机的转速为每分钟650转,球磨时间为6小时,然后用丙酮清洗、抽滤、烘干,得到成品。
[0017] 本发明所涉及的一种熔点可调高效密封胶的制备方法,该熔点可调高效密封胶的制备方法制备的密封胶的最大优点是纯度高,工作温度窗口极宽可达到-30-1115℃,密封性能优异,熔点可调,可以在多种气氛内和环境下应用,化学稳定性高,寿命长,价格低廉。以其为密封材料的设备,多年无跑冒滴漏现象,安全可靠, 程序化的制备方案简单有效,可迅速扩大规模生产。此外该熔点可调高效密封胶的制备方法还具有以下优点:
1、将MgO,BaO,SiO2,Bi2O3和H3BO3以上五种氧化物分散于丙酮中在行星球磨机中高速球磨,保证了前料的均匀研磨,也保证了颗粒在热处理前的机械活化,使得粉末成为微纳米颗粒。
[0018] 2、球磨后的高温热处理时间大大缩短,热处理温度和时间大大降低。
[0019] 3、迅速的冷却处理使得熔融液体瞬间凝固并粉化,并形成需要的晶型,有利于后续机械球磨制备纳米粉体,在密封胶使用过程中操作简便。
[0020] 4、采用了有工业标准的球磨机以及电加热设备,适合扩大规模进行工业生产,降低了成本并可以在酸性和碱性等气氛环境下使用。
[0021] 显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的
基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。