一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法
专利汇可以提供一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高分散性光稳定 钛 白粉的制备方法，属于化工技术领域。本发明制备香豆素的 荧光 量子产率高， 稳定性 强，与2，3-环 氧 丙基三甲基 氯化铵 反应引入季铵基团，提高 光稳定剂 的紫外线吸收率，季 氨 基团能够与 水 中的羟基自由基结合，被 吸附 至二氧化钛表面形成光稳定保护层，避免钛白粉中的二氧化钛被光氧化；本发明所制备钛白粉表面有机光稳定剂香豆素本身 水溶性 并不好，因而可以降低钛白粉吸潮，光稳定剂中香豆素由于引入季氨基团，受滑石粉中高电荷的锌 铝 阳离子的静电排斥作用在锌铝滑石粉的层板间填充，从而使钛白粉的内表面防水，使得钛白粉的水分散性提高，添加有机分散剂，提高钛白粉在水性涂料的水分散性。，下面是一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将200目金红石型二氧化钛用质量分数为5%的六偏磷酸钠溶液分散，再加入阳离子化香豆素，常温下搅拌反应4～5h，使二氧化钛覆上光稳定膜层，得到光稳定二氧化钛料浆；
（2）将氢氧化钠、无水碳酸钠、硝酸锌、硝酸铝、光稳定二氧化钛料浆，加热升温至60～
80℃，成核结晶20～22h，过滤，得到白色粉料，将白色粉料用盐酸反复冲洗，再用无水乙醇洗涤3～4次后置于烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥20～24h，得到具有层板保护层的二氧化钛；
（3）向具有层板保护层的二氧化钛中加入二氧化钛质量5～8%的石蜡，在300～350℃条件下热处理40～50min，冷却至室温后，再添加二氧化钛质量4～5%的有机分散剂，再进行研磨分散过200目筛，得到高分散性光稳定钛白粉；
所述的阳离子化香豆素具体制备步骤为：
（1）取3-氨基酚、乙酰乙酸乙酯、氯化锌和无水乙醇，置于带有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，在氮气保护下加热升温，启动搅拌器以400～450r/min的转速保温搅拌，冷凝回流反应14～16h，自然冷却至室温得到反应液；
（2）向上述反应液中加入等体积盐酸，搅拌混合10～15min，过滤去除滤液，得到固体产物，用蒸馏水洗涤固体产物3～4次后，置于烘箱中，加热升温至60～70℃，干燥8～9h，得到干燥产物，将干燥产物用异丙醇再进行重结晶，得到香豆素结晶；
（3）取香豆素结晶、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和质量分数为20%的盐酸置于带有搅拌器的三口烧瓶中，在氮气保护下，再向三口烧瓶中加入丙烯酰氯，启动搅拌器，以200～
250r/min的转速搅拌混合4～5h，自然冷却至室温后，出料，抽滤去除滤液后置于烘箱中，加热升温至80～90℃，干燥6～7h，得到阳离子化香豆素。
2.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法，其特征在于：所述的高分散性光稳定钛白粉具体制备步骤（1）中光稳定二氧化钛料浆各组分原料，按重量份数计，包括40～50份200目金红石型二氧化钛、200～250份质量分数为5%的六偏磷酸钠溶液、
10～12份阳离子化香豆素。
3.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法，其特征在于：所述的高分散性光稳定钛白粉具体制备步骤（2）中各组分原料，按重量份数计，包括4～5份氢氧化钠、3～4份无水碳酸钠、3～4份硝酸锌、2～3份硝酸铝、300～400份光稳定二氧化钛料浆。
4.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法，其特征在于：所述的高分散性光稳定钛白粉具体制备步骤（2）中冲洗白色粉料所用盐酸的pH优选为3～4。
5.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法，其特征在于：所述的高分散性光稳定钛白粉具体制备步骤（3）中有机分散剂为聚羧酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法，其特征在于：所述的阳离子化香豆素具体制备步骤（1）反应液各原料，按重量份数计，包括15～18份3-氨基酚、
10～12份乙酰乙酸乙酯、17～20份氯化锌和70～80份无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法，其特征在于：
所述的阳离子化香豆素具体制备步骤（1）中加热升温后反应温度为70～80℃。
8.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法，其特征在于：
所述的阳离子化香豆素具体制备步骤（2）中所用盐酸的质量分数优选为10%，以便于去除钛白粉中杂质。
9.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法，其特征在于：所述的阳离子化香豆素具体制备步骤（3）中制备阳离子化香豆素的原料组分，按重量份数计，包括
8～10份香豆素结晶、10～12份2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、40～50份质量分数为20%的盐酸、10～15份丙烯酰氯。
一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）将200目金红石型二氧化钛用质量分数为5%的六偏磷酸钠溶液分散，再加入阳离子化香豆素，常温下搅拌反应4～5h，使二氧化钛覆上光稳定膜层，得到光稳定二氧化钛料浆；
（2）将氢氧化钠、无水碳酸钠、硝酸锌、硝酸铝、光稳定二氧化钛料浆，加热升温至60～
80℃，成核结晶20～22h，过滤，得到白色粉料，将白色粉料用盐酸反复冲洗，再用无水乙醇洗涤3～4次后置于烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥20～24h，得到具有层板保护层的二氧化钛；
（3）向具有层板保护层的二氧化钛中加入二氧化钛质量5～8%的石蜡，在300～350℃条件下热处理40～50min，冷却至室温后，再添加二氧化钛质量4～5%的有机分散剂，再进行研磨分散过200目筛，得到高分散性光稳定钛白粉；
阳离子化香豆素制备为：
（1）取3-氨基酚、乙酰乙酸乙酯、氯化锌和无水乙醇，置于带有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，在氮气保护下加热升温，启动搅拌器以400～450r/min的转速保温搅拌，冷凝回流反应14～16h，自然冷却至室温得到反应液；
（2）向上述反应液中加入等体积盐酸，搅拌混合10～15min，过滤去除滤液，得到固体产物，用蒸馏水洗涤固体产物3～4次后，置于烘箱中，加热升温至60～70℃，干燥8～9h，得到干燥产物，将干燥产物用异丙醇再进行重结晶，得到香豆素结晶；
（3）取香豆素结晶、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和质量分数为20%的盐酸置于带有搅拌器的三口烧瓶中，在氮气保护下，再向三口烧瓶中加入丙烯酰氯，启动搅拌器，以200～
250r/min的转速搅拌混合4～5h，自然冷却至室温后，出料，抽滤去除滤液后置于烘箱中，加热升温至80～90℃，干燥6～7h，得到阳离子化香豆素。
（2）本发明所制备钛白粉表面有机光稳定剂香豆素本身水溶性并不好，因而可以降低钛白粉吸潮，二氧化钛表面的层板保护层是锌铝滑石粉晶层，光稳定剂中香豆素由于引入季氨基团，受滑石粉中高电荷的锌铝阳离子的静电排斥作用在锌铝滑石粉的层板间填充，此外还有石蜡填入层间，使疏水基团被包覆在滑石粉的层板间，从而使钛白粉的内表面防水，由于外层表面的二氧化硅之间的硅羟基水亲和性好，使得钛白粉的水分散性提高，另外季氨基团与丙烯酰氯与水能够相互促进水解，再加上添加有机分散剂，进一步提高钛白粉在水性涂料的水分散性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
15min，过滤去除滤液，得到固体产物，用蒸馏水洗涤固体产物3～4次后，置于烘箱中，加热升温至60～70℃，干燥8～9h，得到干燥产物，将干燥产物用异丙醇再进行重结晶，得到香豆素结晶；按重量份数计，取8～10份上述香豆素结晶、10～12份2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和40～50份质量分数为20%的盐酸置于带有搅拌器的三口烧瓶中，在氮气保护下，再向三口烧瓶中加入10～15份丙烯酰氯，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌混合4～5h，自然冷却至室温后，出料，抽滤去除滤液后置于烘箱中，加热升温至80～90℃，干燥6～7h，得到阳离子化香豆素；按重量份数计，将40～50份200目金红石型二氧化钛用200～250份质量分数为5%的六偏磷酸钠溶液分散，再加入10～12份上述阳离子化香豆素，常温下搅拌反应4～
5h，使二氧化钛覆上光稳定膜层，得到光稳定二氧化钛料浆；按重量份数计，将4～5份氢氧化钠、3～4份无水碳酸钠、3～4份硝酸锌、2～3份硝酸铝、300～400份上述光稳定二氧化钛料浆，加热升温至60～80℃，成核结晶20～22h，过滤，得到白色粉料，将白色粉料用pH为3～
4的盐酸反复冲洗，再用无水乙醇洗涤3～4次后置于烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥20～24h，得到具有层板保护层的二氧化钛；向上述具有层板保护层的二氧化钛中加入二氧化钛质量5～8%的石蜡，在300～350℃条件下热处理40～50min，冷却至室温后，再添加二氧化钛质量4～5%的有机分散剂，所述的有机分散剂为聚羧酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺的一种，再进行研磨分散过200目筛，得到高分散性光稳定钛白粉。
阳离子化香豆素的制备：
按重量份数计，取15份3-氨基酚、10份乙酰乙酸乙酯、17份氯化锌和70份无水乙醇，置于带有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，在氮气保护下加热升温至70℃，启动搅拌器以
400r/min的转速保温搅拌，冷凝回流反应14h，自然冷却至室温得到反应液；
向上述反应液中加入等体积质量分数为10%的盐酸，搅拌混合10min，过滤去除滤液，得到固体产物，用蒸馏水洗涤固体产物3次后，置于烘箱中，加热升温至60℃，干燥8h，得到干燥产物，将干燥产物用异丙醇再进行重结晶，得到香豆素结晶；
按重量份数计，取8份上述香豆素结晶、10份2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和40份质量分数为20%的盐酸置于带有搅拌器的三口烧瓶中，在氮气保护下，再向三口烧瓶中加入10份丙烯酰氯，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌混合4h，自然冷却至室温后，出料，抽滤去除滤液后置于烘箱中，加热升温至80℃，干燥6h，得到阳离子化香豆素；
具有层板保护层的二氧化钛的制备：
按重量份数计，将40份200目金红石型二氧化钛用200份质量分数为5%的六偏磷酸钠溶液分散，再加入10份上述阳离子化香豆素，常温下搅拌反应4h，使二氧化钛覆上光稳定膜层，得到光稳定二氧化钛料浆；
按重量份数计，将4份氢氧化钠、3份无水碳酸钠、3份硝酸锌、2份硝酸铝、300份上述光稳定二氧化钛料浆，加热升温至60℃，成核结晶20h，过滤，得到白色粉料，将白色粉料用pH为3的盐酸反复冲洗，再用无水乙醇洗涤3次后置于烘箱中，加热升温至70℃，干燥20h，得到具有层板保护层的二氧化钛；
高分散性光稳定钛白粉的制备：
向上述具有层板保护层的二氧化钛中加入二氧化钛质量5%的石蜡，在300℃条件下热处理40min，冷却至室温后，再添加二氧化钛质量4%的聚羧酸钠，再进行研磨分散过200目筛，得到高分散性光稳定钛白粉。
阳离子化香豆素的制备：
按重量份数计，取17份3-氨基酚、11份乙酰乙酸乙酯、18份氯化锌和75份无水乙醇，置于带有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，在氮气保护下加热升温至75℃，启动搅拌器以
420r/min的转速保温搅拌，冷凝回流反应15h，自然冷却至室温得到反应液；
向上述反应液中加入等体积质量分数为10%的盐酸，搅拌混合12min，过滤去除滤液，得到固体产物，用蒸馏水洗涤固体产物3次后，置于烘箱中，加热升温至65℃，干燥8.5h，得到干燥产物，将干燥产物用异丙醇再进行重结晶，得到香豆素结晶；
按重量份数计，取9份上述香豆素结晶、11份2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和45份质量分数为20%的盐酸置于带有搅拌器的三口烧瓶中，在氮气保护下，再向三口烧瓶中加入12份丙烯酰氯，启动搅拌器，以220r/min的转速搅拌混合4.5h，自然冷却至室温后，出料，抽滤去除滤液后置于烘箱中，加热升温至85℃，干燥6.5h，得到阳离子化香豆素；
具有层板保护层的二氧化钛的制备：
按重量份数计，将45份200目金红石型二氧化钛用220份质量分数为5%的六偏磷酸钠溶液分散，再加入11份上述阳离子化香豆素，常温下搅拌反应4.5h，使二氧化钛覆上光稳定膜层，得到光稳定二氧化钛料浆；
按重量份数计，将4份氢氧化钠、3份无水碳酸钠、3份硝酸锌、2份硝酸铝、350份上述光稳定二氧化钛料浆，加热升温至70℃，成核结晶21h，过滤，得到白色粉料，将白色粉料用pH为3的盐酸反复冲洗，再用无水乙醇洗涤3次后置于烘箱中，加热升温至75℃，干燥22h，得到具有层板保护层的二氧化钛；
高分散性光稳定钛白粉的制备：
向上述具有层板保护层的二氧化钛中加入二氧化钛质量7%的石蜡，在320℃条件下热处理45min，冷却至室温后，再添加二氧化钛质量4%的聚丙烯酸钠，再进行研磨分散过200目筛，得到高分散性光稳定钛白粉。
阳离子化香豆素的制备：
按重量份数计，取18份3-氨基酚、12份乙酰乙酸乙酯、20份氯化锌和80份无水乙醇，置于带有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，在氮气保护下加热升温至80℃，启动搅拌器以
450r/min的转速保温搅拌，冷凝回流反应16h，自然冷却至室温得到反应液；
向上述反应液中加入等体积质量分数为10%的盐酸，搅拌混合15min，过滤去除滤液，得到固体产物，用蒸馏水洗涤固体产物4次后，置于烘箱中，加热升温至70℃，干燥9h，得到干燥产物，将干燥产物用异丙醇再进行重结晶，得到香豆素结晶；
按重量份数计，取10份上述香豆素结晶、12份2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和50份质量分数为20%的盐酸置于带有搅拌器的三口烧瓶中，在氮气保护下，再向三口烧瓶中加入15份丙烯酰氯，启动搅拌器，以250r/min的转速搅拌混合5h，自然冷却至室温后，出料，抽滤去除滤液后置于烘箱中，加热升温至90℃，干燥7h，得到阳离子化香豆素；
具有层板保护层的二氧化钛的制备：
按重量份数计，将50份200目金红石型二氧化钛用250份质量分数为5%的六偏磷酸钠溶液分散，再加入12份上述阳离子化香豆素，常温下搅拌反应5h，使二氧化钛覆上光稳定膜层，得到光稳定二氧化钛料浆；
按重量份数计，将5份氢氧化钠、4份无水碳酸钠、4份硝酸锌、3份硝酸铝、400份上述光稳定二氧化钛料浆，加热升温至80℃，成核结晶22h，过滤，得到白色粉料，将白色粉料用pH为4的盐酸反复冲洗，再用无水乙醇洗涤4次后置于烘箱中，加热升温至80℃，干燥24h，得到具有层板保护层的二氧化钛；
高分散性光稳定钛白粉的制备：
向上述具有层板保护层的二氧化钛中加入二氧化钛质量8%的石蜡，在350℃条件下热处理50min，冷却至室温后，再添加二氧化钛质量5%的聚丙烯酰胺，再进行研磨分散过200目筛，得到高分散性光稳定钛白粉。
5级：严重变色，12.0＜ΔYi；
分散性测试采用 ISO8781-2：1990标准进行检测。
黄变指数（ΔYi） 0.20 0.19 0.18 3.52 2.85 2.55
分散性（μm） 11 11 10 22 30 23
是否团聚 未团聚 未团聚 未团聚 明显团聚 明显团聚 明显团聚
综合上述，从表1可以看出本发明的高分散性光稳定钛白粉光稳定性好，黄变指数低，分散性好，在水性涂料中分散20min后，粒度小，未团聚，具有广阔应用前景。
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