有机硅化合物的水分散体
阅读：578发布：2024-02-13
专利汇可以提供有机硅化合物的水分散体专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及包含以下各项的分散体：(A)式(I)的甲 硅 烷基封端的 聚合物 ，(B)包含式R4a(R5O)bSiO(4‑a‑b)/2 (II)的单元的有机硅化合物，条件是在式(II)中a+b的和≤3，每分子存在至少两个‑OR5基团，且在式(II)的所有单元的至少40％中a等于0或1，其中基团和指数具有 权利要求 1中给定的含义，(C)乳化剂，(D) 水 ，可选地(E)催化剂，可选地(F)填料以及可选地(G)添加剂，其在除去水之后可以转化为弹性体；涉及用于生产其的方法及其作为密封和填充化合物、 粘合剂 、 砂浆 、用于木材的涂料、 混凝土 和其它 建筑材料 、以及用于颗粒如木材刨花的粘合剂的用途。，下面是有机硅化合物的水分散体专利的具体信息内容。
1.一种分散体，包括：
(A)下式的甲硅烷基封端的聚合物：
其中，
R1可以相同或不同，并且是一价的、可选取代的、SiC键合的烃基基团，R2可以相同或不同，并且是氢原子或一价的、可选取代的烃基基团，
X可以相同或不同，并且是-O-、-NR3，其中R3是氢原子、具有1至12个碳原子的脂肪族饱和的或芳香族烃基基团，
Y可以相同或不同，并且是基团-(CH2)3-、-(CH2)3NHC(＝O)-、-CH2-或-CH2NHC(＝O)-，M可以相同或不同，并且是基团-CH2CH2-、-CH2CH(CH3)-、-(CH2)4-或-(CH2)6-，n是0或1，以及
m是50至500的整数，
(B)包含下式的单元的有机硅化合物：
R4a(R5O)bSiO(4-a-b)/2 (II)，
其中，
R4可以相同或不同，并且是被卤素基团、氧或氮可选取代的一价、SiC键合的烃基基团，R5可以相同或不同，并且是氢原子或一价、可选取代的烃基基团，
a是0、1、2或3，
b是0、1、2或3，
条件是a+b的和≤3，每分子存在至少两个基团-OR5，且在式(II)的所有单元的至少40％中a是0或1，
(C)乳化剂，
(D)水，
可选地(E)催化剂，
可选地(F)填料，以及
可选地(G)添加剂。
2.根据权利要求1所述的分散体，其特征在于，在组分(A)中所有基团M的至少90％具有-CH2CH(CH3)-的定义。
3.根据权利要求1或2所述的分散体，其特征在于，在硅化合物(B)中，在式(II)的所有单元的至少50％中，a是1。
4.根据权利要求1至3中一项或多项所述的分散体，其特征在于，催化剂(E)包括羧酸、二羧酸、有机磷酸和其单酯与二酯、膦酸和其单酯、以及二有机次膦酸、或有机氮化合物、或前述酸与前述氮化合物的盐。
5.根据权利要求1至4中一项或多项所述的分散体，其特征在于，所述分散体包含以下各项的分散体：
在每种情况下基于100重量份的组分(A)和组分(B)的总重量，
2至10重量份的组分(C)，
20至100重量份的组分(D)，
10至50重量份的组分(F)，
可选地0.001至2重量份的组分(E)，和
可选地0.0005至2重量份的选自防腐剂和光稳定剂的组分(G)，
条件是组分(B)与组分(A)的重量比在0.1:1至1:1的范围内。
6.根据权利要求1至5中一项或多项所述的分散体，其特征在于，所述分散体包含以下各项的分散体：
在每种情况下基于100重量份的组分(A)和组分(B)的总重量，
2至10重量份的组分(C)，
20至100重量份的组分(D)，
600至1400重量份的组分(F)，
可选地0.001至2重量份的组分(E)，和
可选地0.0005至2重量份的选自防腐剂的组分(G)，
条件是组分(B)与组分(A)的重量比是1:1至10:1。
7.一种用于通过以下各项生产权利要求1至6中一项或多项所述的分散体的方法：混合组分(A)、组分(B)、和可选地组分(C)以及其它组分，并且随后通过添加水(D)和另外可选地组分(C)和可选地其它组分乳化得到的混合物，条件是使用组分(C)。
8.根据权利要求7所述的方法，其中
在第一步骤中，
通过搅拌和/或均匀化混合组分(A)和组分(B)，
在第二步骤中，
将组分(C)和组分(D)添加到在第一步骤中得到的混合物，并通过迅速搅拌产生乳液，可选地在第三步骤中，
添加进一步的水(D)，以及
可选地在第四步骤中，
将其他物质可选地作为预混合料与进一步的水(D)混合。
9.一种在完全或部分除去水之后通过交联权利要求1至6中一项或多项所述的分散体生产的或权利要求7或8所述的生产的成型制品。
10.根据权利要求9所述的成型颗粒，其特征在于，其是涂料或密封剂。
有机硅化合物的水分散体
技术领域
[0001] 本发明涉及有机硅化合物的分散体，其在除去水之后可以转化为弹性体；生产其的方法；和其作为例如密封剂和填充化合物、粘合剂、接合砂浆、木材上的涂料、混凝土、和其它建筑材料、和用于颗粒如木片的粘合剂的用途。
背景技术
[0002] 甲硅烷基封端的聚醚的分散体是已知的。例如，JP-A 59-6219描述了甲硅烷基封端的聚醚的乳液。EP-A771855公开了预交联的乳化的甲硅烷基封端的聚合物，尤其是聚醚。预交联的结果是形成了悬浮液。
[0003] US-A7,332,541描述了包含具有可调节的反应性的甲硅烷基封端的聚醚的系统。可以以无水形式或作为乳液提供这些系统。US-A7,977,445公开了甲硅烷基封端的聚醚的乳液，其中，甲硅烷基官能团经由CH2基团结合至具有自由电子对的官能团如例如胺官能团。
发明内容
[0006] 本发明的主题是包含以下各项的分散体：
[0007] (A)下式的甲硅烷基封端的聚合物：
[0008]
[0009] 其中，
[0010] R1可以相同或不同且是一价的、可选取代的、SiC键合的烃基基团，
[0011] R2可以相同或不同，并且是氢原子或一价的、可选取代的烃基基团，
[0013] Y可以相同或不同并且是基团-(CH2)3-、-(CH2)3NHC(＝O)-、-CH2-或-CH2NHC(＝O)-，[0014] M可以相同或不同并且是基团-CH2CH2-、-CH2CH(CH3)-、-(CH2)4-或-(CH2)6-，[0015] n是0或1，以及
[0016] m是50至500、优选地80至400、更具体地200至400的整数，
[0017] (B)包含下式的单元的有机硅化合物：
[0018] R4a(R5O)bSiO(4-a-b)/2 (II)，
[0019] 其中，
[0020] R4可以相同或不同并且是可选地被卤素基团、氧或氮取代的一价、SiC键合的烃基基团，[0021] R5可以相同或不同并且是氢原子或一价的、可选取代的烃基基团，
[0022] a是0、1、2或3，
[0023] b是0、1、2或3，
[0024] 条件是a+b的和≤3，每分子存在至少两个基团-OR5，且在式(II)的所有单元的至少40％中a是0或1，
[0025] (C)乳化剂，
[0026] (D)水，
[0027] 可选地(E)催化剂，
[0028] 可选地(F)填料，以及
[0029] 可选地(G)添加剂。
具体实施方式
[0030] 基团R1的实例是烷基基团如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基基团；己基基团如正己基基团；庚基基团如正庚基基团，辛基基团如正辛基基团、异辛基基团和2,2,4-三甲基戊基基团；壬基基团如正壬基基团；长链正烷基基团如正癸基、正十二烷基、正十四烷基、正十六烷基、正十八烷基、正二十烷基、正二十二烷基、正二十四烷基、正二十六烷基、正二十八烷基、正三十烷基、正三十二烷基和正四十烷基基团；环烷基基团如环戊基、环己基、环庚基基团和甲基环己基基团；烯基基团如乙烯基、1-丙烯基和2-丙烯基基团；芳基基团如苯基、萘基、蒽基和菲基基团；烷基芳基基团如邻-、间-、对-甲苯基基团；二甲苯基基团和乙基苯基基团；和芳基烷基基团如苄基基团、α-苯乙基基团和β-苯乙基基团。
[0031] 例如如果基团R1包含取代的烃基基团，优选的取代基是卤素基团如氟或氯、氧如环氧基团、或氮如胺基团。
[0032] 取代的基团R1的实例是卤烷基基团如3,3,3-三氟-正丙基基团、2,2,2,2',2',2'-六氟异丙基基团和七氟异丙基基团，和卤芳基基团如邻、间和对-氯苯基基团、3-氯丙基基团、氧取代的基团如3-缩水甘油氧基丙基基团，和氮取代的基团如3-氨基丙基基团和3-(2-氨基乙基)氨基丙基基团。
[0033] 基团R1优选地包含具有1至12个碳原子且可选地被卤素原子取代的一价烃基基团，以及更优选地包含具有1至12个碳原子的烷基或芳基基团，以及更具体地包含甲基基团。
[0035] 基团R2优选地包含氢原子或具有1至12个碳原子且可选地被卤素原子取代的烷基基团，以及更优选地包含具有1至4个碳原子的烷基基团，以及更具体地包含甲基或乙基基团。
[0036] 基团R3的实例是为具有1至12个碳原子的烃基基团的基团R1指定的实例，其中基团3
R优选地包含具有1至12个碳原子的烷基或芳基基团。
R优选地包含具有1至12个碳原子的烷基或芳基基团。
[0037] 基团X优选地是-O-。
[0038] 在式(I)中，基团Y优选地经由CH2基团结合至硅。
[0039] 基团Y优选地包含-(CH2)3NHC(＝O)-或-CH2NHC(＝O)-、更优选地-CH2NHC(＝O)-。
[0040] 在组分(A)中，优选地所有基团M的至少90％、更优选地至少99％具有定义-CH2CH(CH3)-。
[0041] 在M是-CH2CH(CH3)-的情况下，M可以在任何方向上结合在式(I)的分子中，即，-CH2CH(CH3)-或-(CH3)CHCH2-。
[0042] 组分(A)的实例是
[0043]
[0044]
[0045] 其中，m具有上述的定义，给予优选的是式(III)、(IV)、(VII)、(VIII)、(IX)、(X)、(XIII)或(XIV)的化合物，特别优选的是(III)或(IV)、更具体地(III)。
[0046] 本发明使用的化合物(A)是商业产品或可以通过化学中常用的方法生产。
[0047] 因此，例如可以通过已知的方法如通过加成反应、氢化硅烷化、Michael加成或Diels-Alder加成制备聚合物(A)。
[0048] 基团R4的实例是以上针对R1指定的实例。
[0049] 基团R4优选地例如包含具有1至40个碳原子并可选地被卤素原子、氧(如环氧基团)、或氮(如胺基团)取代的一价、SiC键合的烃基基团，以及更优选地包含具有1至40个碳原子的烃基基团，以及更具体地包含甲基、乙基、乙烯基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正己基、正辛基、2,2,4-三甲基戊基、正癸基、正十二烷基、正十四烷基、正十六烷基、正十八烷基、正二十烷基、正二十二烷基、正二十四烷基、正二十六烷基、正二十八烷基、正三十烷基、正三十二烷基或正四十烷基基团。
[0050] 基团R5的实例是氢原子或为基团R1指定的实例。
[0051] 基团R5优选地包含氢原子或具有1至16个碳原子且可选地被卤素原子取代的烷基基团，以及更优选地包含具有1至4个碳原子的烷基基团，以及更具体地包含甲基或乙基基团。
[0052] 本发明的有机硅化合物(B)优选地是由式(II)的单元组成的那些。
[0053] 在本发明使用的硅化合物(B)中，在所有式(II)的单元的优选地至少50％、更优选地至少60％中，a是0或1。
[0054] 在本发明使用的硅化合物(B)中，在所有式(II)的单元的优选地至少50％、更优选地至少60％中，a是1。
[0055] 本发明使用的硅化合物(B)具有优选地500至9000g/mol、更优选地1000至9000g/mol、以及更具体地1500至7000g/mol的重均Mw。
[0056] 本发明使用的硅化合物(B)具有优选地500至3500g/mol、更优选地1000至9000g/mol、以及更具体地1000至2500g/mol的数均Mn。
[0057] 本发明使用的硅化合物(B)具有优选地1至4、更优选地1.2至3.6的多分散性Mw/Mn。
[0058] 在本发明中，通过根据DIN 55672-1的凝胶渗透色谱法(GPC或尺寸排阻色谱法(SEC))，使用聚苯乙烯标准和折射指数检测器(RI检测器)确定重均Mw和数均Mn。除非另外示出，否则将THF用作用于含苯基组分的洗脱液，以及将甲苯用作用于不含苯基组分的洗脱液，并在45℃的柱温下进行分析。多分散性是比值Mw/Mn。
[0059] 包含式(II)的单元的硅化合物(B)的实例是
[0060] (MeSiO3/2)0.88(MeSi(OH)O2/2)0.05(MeSi(OEt)O2/2)0.06(Me2SiO2/2)0.01[0061] 其中，Mw＝6600g/mol，Mn＝2000g/mol以及Mw/Mn＝3.3；
[0062] (MeSiO3/2)0.86(MeSi(OH)O2/2)0.02(MeSi(OEt)O2/2)0.10(Me2SiO2/2)0.02[0063] 其中，Mw＝10000g/mol，Mn＝2300g/mol以及Mw/Mn＝4.3；
[0064] (MeSiO3/2)0.71(MeSi(OH)O2/2)0.03(MeSi(OEt)O2/2)0.05(Me2SiO2/2)0.21[0065] 其中，Mw＝4500g/mol，Mn＝1900g/mol以及Mw/Mn＝2.4；
[0066] (MeSiO3/2)0.88(MeSi(OH)O2/2)0.05(MeSi(OMe)O2/2)0.06(Me2SiO2/2)0.01[0067] 其中，Mw＝9000g/mol，Mn＝2300g/mol以及Mw/Mn＝3.9；
[0068] (MeSiO3/2)0.33(MeSi(OH)O2/2)0.05(MeSi(OEt)O2/2)0.01(Me2SiO2/2)0.06(PhSiO3/2)0.24(PhSi(OH)O2/2)0.28(PhSi(OEt)O2/2)0.03
[0069] 其中，Mw＝3250g/mol，Mn＝1300g/mol以及Mw/Mn＝2.5；
[0070] (MeSiO3/2)0.33(MeSi(OH)O2/2)0.04(MeSi(OEt)O2/2)0.02(Me2SiO2/2)0.06(PhSiO3/2)0.34(PhSi(OH)O2/2)0.17(PhSi(OEt)O2/2)0.04
[0071] 其中，Mw＝2920g/mol，Mn＝1450g/mol以及Mw/Mn＝2.0；
[0072] (MeSiO3/2)0.34(MeSi(OH)O2/2)0.03(MeSi(OEt)O2/2)0.02(PhSiO3/2)0.45(PhSi(OH)O2/2)0.13(PhSi(OEt)O2/2)0.03
[0073] Mw＝4700g/mol，Mn＝1800g/mol以及Mw/Mn＝2.6；
[0074] (MeSiO3/2)0.27(MeSi(OH)O2/2)0.03(PhSiO3/2)0.34(PhSi(OH)O2/2)0.14PhSi(OEt)O2/2)0.02(PhMeSiO2/2)0.17(PhMeSi(OH)O1/2)0.03
[0075] 其中，Mw＝2400g/mol，Mn＝1200g/mol以及Mw/Mn＝2.0；
[0076] (PhSiO3/2)0.45(PhSi(OH)O2/2)0.44PhSi(OEt)O2/2)0.09(PhSi(OH)2O1/2)0.02[0077] 其中，Mw＝2900g/mol，Mn＝1500g/mol以及Mw/Mn＝1.9；
[0078] (PhSiO3/2)0.48(PhSi(OH)O2/2)0.17(PhSi(OEt)O2/2)0.02(CH3(CH2)2SiO3/2)0.25(CH3(CH2)2Si(OH)O2/2)0.08
[0079] 其中，Mw＝1800g/mol，Mn＝1250g/mol以及Mw/Mn＝1.4；
[0080] (PhSiO3/2)0.24(PhSiO2/2(OCH3)0.52(PhSiO1/2(OCH3)2)0.24
[0081] 其中，Mw＝986g/mol Mn＝765g/mol，Mw/Mn＝1.29；
[0082] (MeSiO3/2)0.32(MeSi(OH)O2/2)0.06(MeSi(OEt)O2/2)0.01(Me2SiO2/2)0.06(PhSiO3/2)0.23(PhSi(OH)O2/2)0.29(PhSi(OEt)O2/2)0.03
[0083] 其中，Mw＝1700g/mol，Mn＝1200g/mol以及Mw/Mn＝1.4；
[0084] (PhSiO3/2)0.50(PhSi(OH)O2/2)0.15(PhSi(OEt)O2/2)0.02(CH3(CH2)2SiO3/2)0.26(CH3(CH2)2Si(OH)O2/2)0.07
[0085] 其中，Mw＝2800g/mol，Mn＝1200g/mol以及Mw/Mn＝2.3；
[0086] (MeSiO3/2)0.81(MeSi(OH)O2/2)0.04(MeSi(OEt)O2/2)0.05(Me2SiO2/2)0.10[0087] 其中，Mw＝6500g/mol，Mn＝1900g/mol以及Mw/Mn＝3.4；
[0088] 其中，Me是甲基基团，Et是乙基基团，以及Ph是苯基基团。
[0089] (SiO4/2)0.50(Me3SiO1/2)0.39(Si(OEt)O3/2)0.06(Si(OEt)2O2/2)0.02(Si(OEt)3O1/2)0.01(Si(OH)O3/2)0.02
[0090] 其中，Mw＝7400g/mol，Mn＝3100g/mol以及Mw/Mn＝2.4；
[0091] (SiO4/2)0.46(Me3SiO1/2)0.43(Si(OEt)O3/2)0.07(Si(OEt)2O2/2)0.02-Si(OEt)3O1/2)0.01(Si(OH)O3/2)0.01
[0092] 其中，Mw＝1400g/mol，Mn＝900g/mol以及Mw/Mn＝1.6；
[0093] (SiO4/2)0.46(Me3SiO1/2)0.37(ViMe2SiO1/2)0.06(Si(OEt)O3/2)0.07(Si(OEt)2O2/2)0.02(Si(OEt)3O1/2)0.01(Si(OH)O3/2)0.04
[0094] 其中，Mw＝5300g/mol，Mn＝2600g/mol以及Mw/Mn＝2.0；
[0095] (SiO4/2)0.38(Me3SiO1/2)0.42(ViMe2SiO1/2)0.06(Si(OEt)O3/2)0.07(Si(OEt)2O2/2)0.02-(Si(OEt)3O1/2)0.01(Si(OH)O3/2)0.04
[0096] 其中，Mw＝2600g/mol，Mn＝1600g/mol以及Mw/Mn＝1.6；
[0097] (MeSiO3/2)0.37(MeSi(OEt)O2/2)0.46(MeSi(OEt)2O1/2)0.17
[0098] 其中，Mw＝2400g/mol，Mn＝900g/mol以及Mw/Mn＝2.7；
[0099] (MeSiO3/2)0.37(MeSi(OH)O2/2)0.01(MeSi(OEt)O2/2)0.46(MeSi(OEt)2O1/2)0.15(Me2SiO2/2)0.01
[0100] 其中，Mw＝2400g/mol，Mn＝900g/mol以及Mw/Mn＝2.7，
[0101] (MeSiO3/2)0.29(MeSi(OH)O2/2)0.01(MeSi(OMe)O2/2)0.47(MeSi(OMe)2O1/2)0.23[0102] 其中，Mw＝2300g/mol，Mn＝600g/mol以及Mw/Mn＝3.8；
[0103] (MeSiO3/2)0.32(MeSi(OMe)O2/2)0.48(MeSi(OMe)2O1/2)0.20
[0104] 其中，Mw＝3300g/mol，Mn＝900g/mol以及Mw/Mn＝3.7；
[0105] (PhSiO3/2)0.23(PhSi(OMe)O2/2)0.51(PhSi(OMe)2O1/2)0.26
[0106] 其中，Mw＝1000g/mol，Mn＝700g/mol以及Mw/Mn＝1.4；
[0107] (MeSiO3/2)0.10(MeSi(OMe)O2/2)0.17(MeSi(OMe)2O1/2)0.03(PhSiO3/2)0.15(PhSi(OMe)O2/2)0.31(PhSi(OMe)2O1/2)0.20(Me2SiO2/2)0.04
[0108] 其中，Mw＝1800g/mol，Mn＝900g/mol以及Mw/Mn＝2.0；
[0109] (MeSiO3/2)0.10(MeSi(OMe)O2/2)0.15(MeSi(OMe)2O1/2)0.03(MeSi(O(CH2)3CH3)O2/2)0.03(PhSiO3/2)0.15(PhSi(OMe)O2/2)0.24(PhSi(OMe)2O1/2)0.15(PhSi(O(CH2)3CH3)O2/2)0.06-(PhSi(OMe)-(O(CH2)3CH3)O1/2)0.04(PhSi(O(CH2)3CH3)2O1/2)0.01(Me2SiO2/2)0.04
[0110] 其中，Mw＝1400g/mol，Mn＝800g/mol以及Mw/Mn＝1.8；
[0111] (i-OctSi(OMe)(OH)O1/2)0.01(i-OctSi(OMe)O2/2)0.10-(i-OctSi-(OMe)2O1/2)0.16(MeSiO3/2)0.26(MeSi(OMe)O2/2)0.36(MeSi(OMe)2O1/2)0.11
[0112] 其中，Mw＝3000g/mol，Mn＝1500g/mol以及Mw/Mn＝2.0；
[0113] (Si(OEt)2O2/2)0.42(Si(OEt)O3/2)0.19(Si(OEt)3O1/2)0.39
[0114] 其中，Mw＝1000g/mol，Mn＝800g/mol以及Mw/Mn＝1.2；
[0115] (Si(OEt)2O2/2)0.48(Si(OEt)O3/2)0.35(Si(OEt)3O1/2)0.09(SiO4/2)0.08[0116] 其中，Mw＝1400g/mol，Mn＝900g/mol以及Mw/Mn＝1.6；
[0117] (MeSiO3/2)0.23(i-OctSiO3/2)0.06(MeSi(OMe)O2/2)0.35(i-OctSi(OMe)O2/2)0.09(MeSi(OEt)2O1/2)0.19(i-OctSi(OEt)2O1/2)0.08
[0118] 其中，Mw＝1400g/mol，Mn＝600g/mol以及Mw/Mn＝2.3；以及
[0119] (MeSiO3/2)0.22(i-OctSiO3/2)0.05(MeSi(OH)O2/2)0.01(MeSi(OMe)O2/2)0.33(i-OctSi(OMe)O2/2)0.11(MeSi(OMe)2O1/2)0.20(i-OctSi(OMe)2O1/2)0.08
[0120] 其中，Mw＝1500g/mol，Mn＝650g/mol以及Mw/Mn＝2.3；
[0121] 其中，Me是甲基基团，Vi是乙烯基基团、Et是乙基基团，i-oct是2,4,4-三甲基戊基基团，以及Ph是苯基基团。
[0122] 硅化合物(B)优选地是包含式(II)的单元的化合物，其中R4是甲基、2,4,4-三甲基5
戊基基团或苯基基团以及R是甲基或乙基基团，更优选地由式(II)的单元组成的化合物，其中R4是甲基或苯基基团以及R5是甲基或乙基基团，以及更具体地由式(II)的单元组成的化合物，其中R4是苯基基团以及R5是甲基或乙基基团。
戊基基团或苯基基团以及R是甲基或乙基基团，更优选地由式(II)的单元组成的化合物，其中R4是甲基或苯基基团以及R5是甲基或乙基基团，以及更具体地由式(II)的单元组成的化合物，其中R4是苯基基团以及R5是甲基或乙基基团。
[0123] 本发明使用的化合物(B)是商业产品或可以通过化学中常用的方法制备。
[0124] 本发明的分散体中的组分(B)的量可以在宽范围内改变并主要由分散体的应用类型主导，且基于100重量份的组分(A)，优选地是10至3000重量份、更优选地10至1000重量份的组分(B)。
[0125] 因此，例如如果在高弹性是重要的区域使用本发明的分散体如涂料，基于100重量份的组分(A)，优选地以10至100重量份的量使用组分(B)。在将本发明的分散体用于要求高强度的应用如砂浆应用时，例如，基于100重量份的组分(A)，组分(B)的量优选地大于100至1000重量份。
[0127] 阳离子乳化剂的实例是所有已知的季铵化合物，其携带至少一个具有至少10个碳原子的取代的或未取代的烃基基团如十二烷基二甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、硬脂酰基三甲基氯化铵、二硬脂酰基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、二十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基二甲基氯化铵、三甲基苄基甲硫酸铵和三甲基苄基氯化铵。
[0128] 阳离子乳化剂的进一步的实例是所有已知的季咪唑啉化合物，其携带至少一个具有至少10个碳原子的取代的或未取代的烃基基团如1-甲基-2-硬脂酰基-3-硬脂酰基氨基乙基咪唑啉甲硫酸盐、1-甲基-2-九硬脂酰基(norstearyl)-3-硬脂酰基氨基乙基咪唑啉甲硫酸盐、1-甲基-2-油烯基-3-油烯基氨基乙基咪唑啉甲硫酸盐、1-甲基-2-硬脂酰基-3-甲基咪唑啉甲硫酸盐、1-甲基-2-二十二烷基-3-甲基咪唑啉甲硫酸盐和1-甲基-2-十二烷基-3-甲基咪唑啉甲硫酸盐。
[0130] 用于本发明的混合物的优选的乳化剂(C)是非离子乳化剂。
[0131] 用于本发明的混合物的非离子乳化剂(C)的实例是山梨糖醇酐脂肪酸酯、乙氧基化山梨糖醇酐脂肪酸酯、乙氧基化脂肪酸、具有10至20个碳原子的乙氧基化线性或支链醇、乙氧基化烷基酚、季戊四醇脂肪酸酯、甘油酯和烷基聚糖苷。
[0132] 非离子乳化剂(C)优选地是山梨糖醇酐脂肪酸酯、乙氧基化山梨糖醇酐脂肪酸酯、乙氧基化脂肪酸、具有10至20个碳原子的乙氧基化线性或支链醇、和乙氧基化甘油三酯。
[0133] 本发明的分散体优选地不包含乙氧基化烷基酚，因为已知后者是不环保的。
[0134] 给予优选的是将非离子乳化剂的混合物用作组分(C)，其中至少一种乳化剂具有大于或等于12的HLB。在这种情况下，乳化剂混合物(C)中具有大于或等于12的HLB的乳化剂的分数优选地是至少30wt％。
[0135] HLB是乳化剂中的亲水和疏水基团之间的平衡的表达。例如在Colloid and Interface Science 298(2006)441-450期刊以及其中引用的参考文献中描述了HLB的定义以及用于确定其一般知识的方法。
[0136] 使用的具有大于或等于12的HLB的非离子乳化剂(C)的实例(根据制造商的HLB，POE代表聚氧化乙烯)：
[0137]
[0138] 1)Croda International Plc,Cowick Hall,Snaith Goole East Yorkshire UK；
[0139] 2)Sasol Germany GmbH,D-Marl；
[0140] 3)BASF SE,D-Ludwigshafen。
[0141] 可以使用的具有HLB<12的非离子乳化剂的实例(根据制造商或以上确认的来源的表3中的HLB，POE代表聚氧化乙烯)：
[0142]
[0143] 1)Croda International Plc,Cowick Hall,Snaith Goole East Yorkshire UK；
[0144] 2)Sasol Germany GmbH,D-Marl；
[0145] 3)BASF SE,D-Ludwigshafen。
[0146] 在每种情况下基于100重量份的组分(A)和组分(B)的总重量，本发明的分散体包含优选地1至50重量份、更优选地2至重量份10重量份的组分(C)。
[0147] 可以使用的水(D)是当前还用于制备分散体的任何种类的水。
[0149] 本发明使用的水(D)优选地具有小于50μS/cm、更优选地小于10μS/cm、更具体地小于1.3μS/cm的导电性，每种情况是在20℃和1013hPa下。
[0150] 在每种情况下基于100重量份的组分(A)和组分(B)的总重量，本发明的分散体包含优选地10至200重量份、更优选地20至100重量份的水(D)。
[0151] 在本发明的分散体中，水(D)优选地是连续相。
[0152] 可选采用的催化剂(E)的实例是迄今为止已知的所有不含金属的缩合催化剂，如酸例如羧酸、二羧酸、有机磷酸和它们的单酯和二酯、膦酸和它们的单酯、以及二有机次膦酸、硼酸、羧酸的铵盐和酸酐；碱，例如碱金属和碱土金属氢氧化物；有机氮化合物，例如三有机氧基胺、单有机基胺、二有机基胺(包括环状系统如哌啶、哌嗪、吡咯烷、高哌嗪、7-氮杂双环[2.2.1]庚烷)、三有机基胺(包括环状系统如DABCO(1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷)、4,5-二氢-1H-咪唑、2-有机基-4,5-二氢-1H-咪唑)、以及有机基脒(包括环状系统如1,4,5,6-四氢嘧啶、2-有机基-1,4,5,6-四氢嘧啶、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一-7-烯、1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸烯、7-甲基-1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯)、氨基甲脒、1-甲基胍、N,N'-二甲基胍、N,N,N',N'-四甲基胍、N,N,N',N'-四甲基-N”-芳基胍、N,N,N',N'-四甲基-N”-[4-吗啉基(苯基亚氨基)甲基]胍、1-甲基-3-硝基胍、1,
8-双(四甲基胍基)萘、双胍和1-甲基双胍、以及所述酸与所述有机氮化合物的盐。
8-双(四甲基胍基)萘、双胍和1-甲基双胍、以及所述酸与所述有机氮化合物的盐。
[0153] 可选采用的催化剂(E)优选地包含羧酸、二羧酸、有机磷酸和它们的单酯和二酯、膦酸和它们的单酯、和二有机次膦酸，有机氮化合物例如三有机基氧基胺、单有机基胺、二有机基胺、脒、和胍，或所述酸与所述氮化合物的盐。
[0154] 特别优选的可选采用的催化剂(E)包含有机氮化合物。
[0155] 可选采用的催化剂(E)在具有小于1.3μS/cm的导电性的完全去离子的水中具有优选地至少0.1g/100g水、更优选地至少1g/100g水的溶解度，每种情况是在20℃和1013hPa下。
[0156] 更特别优选的可选采用的催化剂(E)是有机氮化合物，其在具有小于1.3μS/cm的导电性的弯曲去离子的水中的0.1wt％强度溶液具有大于7的pH。
[0157] 可选采用的有机氮化合物(E)具有在20℃和1013hPa下优选地<1的正辛醇/水分配系数Kow。Kow的确定是常识。在这方面，参考J.Sangster,Octanol-Water Partition Coefficients:Fundamentals and Physical Chemistry,Vol.2of Wiley Series in Solution Chemistry,John Wiley&Sons,Chichester,1997。根据摇瓶法(第57页)进行确定；为了分析所确定的物质的纯度，使用酸-碱滴定。
[0158] 如果本发明的组合物不包含催化剂(E)，则涉及的量优选地是0.001至2重量份、更优选地0.1至2重量份、更具体地0.01至1重量份，每种情况是基于100重量份的组分(A)和组分(B)的总重量。本发明的组合物优选地包含催化剂(E)。
[0159] 根据本发明可选采用的填料(F)可以是迄今为止任何期望的填料。
[0160] 填料(F)的实例是石英粉末、石英细粒、熔融石英粉末、熔融二氧化硅粉末、玻璃粉、硅藻土、硅酸盐、硅酸钙、硅酸镁、硅酸锆、滑石、高岭土、沸石、金属氧化物粉末如铝、钛、铁或锌氧化物和/或它们的混合氧化物、硫酸钡、碳酸盐如碳酸钙(沉淀的或粉碎的；白垩、石灰石、大理石)、碳酸镁和碳酸钙镁(石灰岩)、热解制备的二氧化硅、沉淀二氧化硅、三水合氧化铝、氢氧化镁、纤维填料如硅灰石、蒙脱石、膨润土、以及短切和/或粉碎的玻璃纤维(短切玻璃纤维)、矿棉或塑料。
[0161] 优选地，可选采用的填料(F)包含石英粉末、熔融二氧化硅粉末、玻璃粉、硅藻土、滑石、高岭土、沸石、金属氧化物粉末如铝、钛、铁或锌氧化物和/或它们的混合氧化物、硫酸钡、碳酸盐如碳酸钙(由天然来源如白垩、石灰石、大理石沉淀的或研磨的)、碳酸镁和碳酸钙镁(石灰岩)、纤维填料如硅灰石、蒙脱石、膨润土、以及短切的和/或研磨的玻璃纤维(短切玻璃纤维)、矿棉或塑料，给予特别优选的是石英粉末、滑石、高岭土、氧化锌、硫酸钡、碳酸盐如碳酸钙(由天然来源如白垩、石灰石、大理石沉淀或研磨的)、碳酸镁和碳酸钙镁(石灰岩)、纤维填料如硅灰石、蒙脱石、膨润土、以及短切的和/或研磨的玻璃纤维(短切玻璃纤维)、矿棉或塑料。
[0162] 根据本发明可选采用的填料(F)具有优选地0.1μm至250μm、更优选地0.1μm至25μm的平均粒径D50。
[0163] 优选地用来自Cilas的CILAS 1064 PARTICLE SIZE ANALYZER在约0.02至500μm的范围内进行填料的粒径分布的分析。
[0164] 如果本发明的分散体包含填料(F)，则涉及的量优选地是10至150重量份、更优选地10至90重量份、更具体地10至50重量份，每种情况是基于100重量份的组分(A)和组分(B)的总重量。在进一步优选的变体中，填料(F)以优选地500至1800重量份、更优选地600至1400重量份的量存在，每种情况是基于组分100重量份的(A)和组分(B)的总重量。本发明的分散体优选地包含填料(F)。
[0166] 可选采用的防腐剂(G)的实例是甲基异噻唑啉酮、氯甲基异噻唑啉酮、苄基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、碱金属苯甲酸酯、碱金属山梨酸酯、碘丙炔基丁基氨基甲酸酯、苄醇和2-溴-2-硝基丙-1,3-二醇。
[0167] 可选采用的光稳定剂(G)的实例是抗氧化剂、UV稳定剂如例如称为“HALS化合物”的那些、和UV吸收剂如来自苯并三唑的组中的那些。
[0168] 如果本发明的分散体包含添加剂(G)，则根据添加剂的性质和本发明的分散体的用途，使用量可以在宽范围内改变。基于100重量份的组分(A)和组分(B)的总重量，涉及的量优选地是0.0005至2重量份。如果添加剂(G)包含流量控制助剂如2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，那么在进一步优选的变体中，基于100重量份的组分(A)和组分(B)的总重量，量可以是50至150重量份。本发明的分散体优选地包含添加剂(G)。
[0169] 本发明的分散体优选地是包含以下各项的那些：
[0170] 在每种情况下基于100重量份的组分(A)和(B)的总重量，
[0171] 2至10重量份的组分(C)，
[0172] 20至100重量份的组分(D)，
[0173] 10至50重量份的组分(F)，
[0174] 可选地0.001至2重量份的组分(E)，和
[0175] 可选地0.0005至2重量份的选自防腐剂和光稳定剂的组分(G)，
[0176] 条件是组分(B)与组分(A)的重量比在0.1:1至1:1的范围内。
[0177] 可以优选地将这些分散体用作外部墙体涂料(exterior masonry paint)。
[0178] 进一步优选地，本发明的分散体是包含以下各项的那些，
[0179] 在每种情况下基于100重量份的组分(A)和(B)的总重量，
[0180] 2至10重量份的组分(C)，
[0181] 20至100重量份的组分(D)，
[0182] 600至1400重量份的组分(F)，
[0183] 可选地0.001至2重量份的组分(E)，和
[0184] 可选地0.0005至2重量份的选自防腐剂的组分(G)，
[0185] 条件是组分(B)与组分(A)的重量比是1:1至10:1。
[0186] 可以优选地将这些分散体采用作接合砂浆。
[0187] 本发明的分散体优选地不包含除组分(A)、(B)、(C)和(D)、以及可选地(E)、(F)和(G)之外的其它组分。
[0188] 本发明使用的组分在每种情况下可以是一种这类组分或是至少两种单独组分的混合物。
[0189] 本发明的分散体优选地是水包油乳液，或是基于水包油乳液的分散体。
[0190] 可用任何比例的水稀释本发明的分散体。
[0191] 可以通过迄今为止已知的任何期望的方法生产本发明的分散体。
[0192] 本发明的进一步的主题是用于通过以下生产本发明的分散体的方法：混合组分(A)、(B)、和可选地(C)和进一步的组分，以及随后通过添加水(D)以及可选地组分(C)和可选地进一步的组分乳化得到的混合物，条件是使用组分(C)。
[0193] 在本发明的方法的一个优选的实施方式中，使第一组分(A)、(B)和(C)彼此混合，然后通过添加水(D)乳化得到的混合物，其中水(D)优选地构成连续相。
[0194] 在本发明的方法的进一步优选的实施方式中，使组分(A)和(B)彼此混合，然后添加组分(C)和(D)以及可选地进一步的组分的混合物，随后乳化，其中水(D)优选地构成连续相。
[0195] 在本发明的方法中，优选地在由组分(A)、(B)、(C)和(D)制备了分散体之后添加可选的组分，该分散体优选地是水包油乳液。可替换地，可以作为与水(D)的混合物添加可选的成分。
[0196] 在本发明的方法的一个特别优选的实施方式中，
[0197] 在第一步骤中，
[0198] 通过搅拌和/或均匀化混合组分(A)和组分(B)，
[0199] 在第二步骤中，
[0200] 将组分(C)和组分(D)添加到在第一步骤中得到的混合物中，并通过迅速搅拌产生乳液，
[0201] 可选地在第三步骤中，
[0202] 添加进一步的水(D)，以及
[0203] 可选地在第四步骤中，
[0204] 可选地作为与进一步的水(D)的预混合料混入进一步的物质，例如从组分(E)、(F)和(G)选择。
[0205] 在本发明的方法的第一步骤中，优选地在具有搅拌桨、锚定件或行星式搅拌器、溶解器盘或离心混合机的商业混合设备中通过搅拌使组分(A)和组分(B)彼此混合。
[0206] 在本发明的方法的第二步骤中，通过搅拌和/或均匀化以任意顺序使(A)和(B)的混合物与进一步的组分(C)和组分(D)混合，例如，搅拌器和/或转子/定子均化器的圆周速度优选地大于5m/s、更优选地大于10m/s、更具体地5至50m/s。在第二步骤中，优选地，首先将(A)和(B)的混合物与组分(C)混合，然后在强有力的混合下添加一部分的水(D)。
[0207] 在本发明的方法的第二步骤中得到的乳液优选地是水包油乳液。
[0208] 在第二步骤中得到的组分(A)、(B)、(C)和(D)的乳液优选地具有高粘度，而不是易流动的。在这种情况下，优选地，仅使用部分量的水(D)。在第二步骤中，特别优选地，使用充分的水(D)来给定第二步骤中得到的乳液大于10Pa、优选地大于100Pa、更具体地大于1000Pa的屈服点(根据DIN 53019-1和引用的标准)。
[0209] 在优选地5至80℃、更具体地10至50℃，在周围大气压下(换言之在900和1100hPa的压力下)、或在高达20 000hPa、更具体地高达10 000hPa的高压下进行本发明的方法的第二步骤。
[0210] 本发明的第二步骤的持续时间优选地小于4小时、更优选地小于2小时、更具体地5至60分钟。
[0211] 本发明的方法的第二步骤中得到的混合物具有优选地小于5μm、更优选地0.1至1μm的粒径(体积分布的平均值)。优选地使用Malvern 2000或3000根据ISO 13320:2009确定此处的粒径，根据米氏理论(Mie theory)用对于颗粒的折射指数1.390、对于介质的折射指数1.330和吸收常数0.01进行评估。
[0212] 在本发明的方法中可选进行的第三步骤中，特别是如果其粘稠范围在高粘度至耐下垂(sag-resistant)的范围内，通过搅拌和/或均匀化用进一步的水(D)稀释第二步骤中得到的乳液，以形成易流动的乳液，其优选地包含每100重量份的组分(A)和组分(B)的总重量大于30份的水(D)。
[0213] 在可选进行的第四步骤中，在每种情况下还可以将选自组分(E)、(F)和(G)然后添加的进一步的组分与(D)预混合。
[0214] 在第三和第四步骤中的搅拌和/或均匀化在与针对第一步骤所描述的相同的条件下进行，如例如用简单的、缓慢运行的混合器。
[0215] 本发明的方法的第一步骤在优选地5至100℃、更具体地10至70℃，以及在周围大气压下(换言之在900和1100hPa的压力下)、或在高达10hPa、更具体地高达100hPa的减压下进行。
[0216] 本发明的方法的第二步骤在周围大气压下(换言之在约1010hPa下)，以及在室温下(换言之约20℃)或在没有另外的加热或冷却的情况下在室温下出现感应抵抗时的温度下进行本发明的方法的第二步骤。
[0217] 本发明的方法中可选进行的第三和第四步骤在每种情况下，彼此独立地在优选地5至50℃、更具体地10至30℃的温度下、在周围大气压(换言之900和1100hPa之间)下进行。
第三和第四步骤可以在与第二方法步骤相同的容器中进行。
第三和第四步骤可以在与第二方法步骤相同的容器中进行。
[0218] 根据本发明可选进行的第三步骤的持续时间优选地小于4小时、更优选地小于2小时、更具体地5至60分钟。
[0219] 在本发明的方法中，优选地进行第三步骤。
[0220] 在本发明的方法中，优选地进行第四步骤。
[0221] 在本发明的方法中，优选地进行第三和第四步骤。
[0222] 可以各自独立地连续地、间断地或半连续地进行本发明的方法的各个的步骤，并甚至可以以连续状态将各个步骤彼此结合。
[0223] 本发明的分散体优选地是乳白色的，或另外根据填料和颜料是有色的。
[0224] 本发明的分散体的黏稠度可以在宽范围内改变，并从稀液的那些延伸至高粘度糊剂、或甚至类似灰泥(腻子，putty)的那些。
[0225] 本发明的分散体具有优选地4至8、更优选地4至6的pH。
[0226] 本发明的分散体具有45至90wt％的固体含量。
[0227] 优选地通过在测量至0.0001g的精确度称量约2g的样品至具有平滑底座的直径为30mm以及高度为40mm的圆柱形金属容器中生产固体内容物。然后在周围大气压、即900至
1100hPa下将金属容器存储在105℃的干燥箱中2小时。当热存储结束，从干燥箱中取出样品并在排空干燥器中冷却至室温。随后再次称量样品至0.0001g的精确度。固体含量是通过用初始质量除最终质量形成的以wt％表达的比值。
1100hPa下将金属容器存储在105℃的干燥箱中2小时。当热存储结束，从干燥箱中取出样品并在排空干燥器中冷却至室温。随后再次称量样品至0.0001g的精确度。固体含量是通过用初始质量除最终质量形成的以wt％表达的比值。
[0229] 本发明的进一步的主题是在完全或部分除去水之后，通过交联本发明的分散体生产成型制品。
[0230] 本发明的成型制品优选地是涂料或密封剂，更具体地具有高弯曲强度但是仅具有低的延展性。
[0231] 本发明的涂层优选地是高度弹性的膜，其能够用作密封多孔的建筑材料如混凝土，或可以被用于封闭和桥接建筑材料如混凝土中的裂缝。
[0232] 优选地通过将本发明的分散体应用于基板的表面如例如矿物建筑材料的那些，并允许蒸发水，从而开始固化来生产本发明的成型制品。
[0233] 在迄今为止已经使用了基于硅氧烷的分散体的地方，可以将本发明的分散体采用作如例如建筑应用的涂料，尤其墙漆和地板漆、密封剂和填充化合物，尤其是接合砂浆(joining mortar)。
[0234] 本发明的分散体具有它们良好地粘附至许多基板如矿物建筑材料如混凝土、砂浆、人造石、和渣块、以及瓦片和玻璃、塑料和木材的优势。在这种情况下，例如可以通过已知的方法如刷子、轴辊、浸渍或喷射进行涂覆。例如，通过铲至两个建筑材料例如瓦片之间的空隙引入本发明的分散体生产成型的制品，该操作之后是通过蒸发水触发的固化。
[0235] 优选的使用领域是将本发明的分散体用作密封剂和涂料材料的那些。实例包括建筑物中、内部和外部区域中的接合密封剂，更具体地用作公共厕所和厨房区域的密封剂或接合砂浆。涂料的实例包括砖体涂层和砖体浸透系统、弹性砌体点、纺织品涂料、和织物涂料。
[0236] 本发明的分散体的一个优势是容易和便宜地生产它们。
[0237] 本发明的分散体的进一步优势在于它们是不会招致毒理反应并与许多底物高度相容。
[0238] 此外，本发明的分散体具有它们良好地粘附至许多基板并产生具有疏水性的成型制品的优势，在任何时间可以用相同的分散体将其再次润湿。因此可能性包括用含水分散体的在任何时间的成型制品的再涂覆能力，其构成实践中的显著优势。
[0239] 本发明的分散体具有使用它们生产的成型制品的机械性质可以容易地在宽范围内调节的优势。
[0240] 在接下来的实施例中，除非另有说明，否则所有关于份数和百分数的信息是按重量计。除非另有说明，否则下面实施例在周围大气压力下，即在约1000hPa，和室温下，换句话说约20℃，或在当反应物在没有额外加热或冷却的室温下结合时产生的温度进行。
[0241] 实施例
[0242] 甲硅烷基封端的聚醚1：α,ω-二甲氧基甲基甲硅烷基甲基氨基甲酸酯封端的聚丙二醇，具有约18500g/mol的平均摩尔量Mn，在名称 STP-E30下由Wacker Chemie AG,Munich(DE)可获得；
[0243] 甲硅烷基封端的聚醚2：α,ω-二甲氧基甲基甲硅烷基甲基氨基甲酸酯封端的聚丙二醇，具有约12500g/mol的平均摩尔量Mn，在名称 STP-E10下由Wacker Chemie AG,Munich(DE)可获得；
[0244] 硅氧烷树脂1：(PhSiO3/2)0.24(PhSiO2/2(OCH3)0.52(PhSiO1/2(OCH3)2)0.24[0245] 其中，Mw＝986g/mol，Mn＝765g/mol以及Mw/Mn＝1.29；
[0246] 硅氧烷树脂2：
[0247] (MeSiO3/2)0.33(MeSi(OH)O2/2)0.05(MeSi(OEt)O2/2)0.01(Me2SiO2/2)0.06(PhSiO3/2)0.24(PhSi(OH)O2/2)0.28(PhSi(OEt)O2/2)0.03
[0248] 其中，Mw＝3250g/mol，Mn＝1300g/mol以及Mw/Mn＝2.5；
[0249] 硅氧烷3：
[0250] (MeSiO3/2)0.33(MeSi(OH)O2/2)0.04(MeSi(OEt)O2/2)0.02(Me2SiO2/2)0.06(PhSiO3/2)0.34(PhSi(OH)O2/2)0.17(PhSi(OEt)O2/2)0.04
[0251] 其中，Mw＝2920g/mol，Mn＝1450g/mol以及Mw/Mn＝2.0；
[0252] 硅氧烷树脂5：
[0253] (MeSiO3/2)0.22(i-OctSiO3/2)0.05(MeSi(OH)O2/2)0.01(MeSi(OMe)O2/2)0.33(i-OctSi(OMe)O2/2)0.11(MeSi(OMe)2O1/2)0.20(i-OctSi(OMe)2O1/2)0.08
[0254] 其中，Mw＝1500g/mol，Mn＝650g/mol以及Mw/Mn＝2.3；
[0255] 硅氧烷树脂6：(MeSiO3/2)0.10(MeSi(OMe)O2/2)0.17(MeSi(OMe)2O1/2)0.03(PhSiO3/2)0.15-(PhSi(OMe)O2/2)0.31(PhSi(OMe)2O1/2)0.20(Me2SiO2/2)0.04
[0256] 其中，Mw＝1800g/mol，Mn＝900g/mol以及Mw/Mn＝2.0。
[0257] I)生产式(I)的甲硅烷基封端的聚醚(组分(A))和包含式(II)的单元的硅化合物(组分(B))的混合物
[0258] 实施例1.1
[0259] 在100毫巴的减压下在来自PC-Laborsystem的具有交叉壁搅拌器作为搅拌工具的LPV1行星式混合器中将在25℃下为液体的150g硅氧烷树脂1与150g甲硅烷基封端的聚醚以680min-1混合10分钟。将该混合物分配到不透水的瓶子中。
[0260] 实施例1.2至1.5
[0261] 重复实施例1.1的实验。代替在实施例1.1中指出的成分的量，使用表1中汇总的量。
[0262] 实施例1.6至1.11
[0263] 重复实施例1.1的实验。代替甲硅烷基封端的聚醚1，使用甲硅烷基封端的聚醚2。表1汇总了使用的成分的量。
[0264] 表1：
[0265]实施例 硅氧烷树脂1 甲硅烷基封端的聚醚1 甲硅烷基封端的聚醚2
1.2 120g 180g
1.3 90g 210g
1.4 60g 240g
1.5 30g 270g
1.6 210g 90g
1.7 150g 150g
1.8 120g 180g
1.9 90g 210g
1.10 60g 240g
1.11 30g 270g
1.2 120g 180g
1.3 90g 210g
1.4 60g 240g
1.5 30g 270g
1.6 210g 90g
1.7 150g 150g
1.8 120g 180g
1.9 90g 210g
1.10 60g 240g
1.11 30g 270g
[0266] 实施例1.13至1.17
[0267] 重复实施例1.1的实验。代替硅氧烷树脂1，使用在25℃下为固体的硅氧烷树脂2。-1
对于这些实验，LPV1行星式混合器安装有蝶形搅拌工具。在100毫巴的减压下以680min 在搅拌下将原材料加热至60℃。当达到60℃时，在100毫巴下保持该温度5分钟。表2汇总了使用的成分的量。
对于这些实验，LPV1行星式混合器安装有蝶形搅拌工具。在100毫巴的减压下以680min 在搅拌下将原材料加热至60℃。当达到60℃时，在100毫巴下保持该温度5分钟。表2汇总了使用的成分的量。
[0268] 实施例1.19至1.23
[0269] 重复实施例1.13至1.17的实验。代替甲硅烷基封端的聚醚1，使用甲硅烷基封端的聚醚2。表2汇总了使用的成分的量。
[0270] 实施例1.24至1.26
[0271] 重复实施例1.19至1.23的实验。代替硅氧烷树脂2，使用固体硅氧烷树脂3。表2汇总了使用的成分的量。
[0272] 表2：
[0273]
[0274] 实施例1.29
[0275] 将在25℃下为液体的120g硅氧烷树脂1与在25℃下为固体的90g硅氧烷树脂2和90g的甲硅烷基封端的聚醚2混合。为了该目的，在100毫巴的减压下在680min-1的搅拌下将原材料首先加热至60℃。当达到60℃时，在100毫巴下保持该温度5分钟。将该混合物分配到不透水的瓶子中。
[0276] 实施例1.30
[0277] 重复实施例1.29的实验。代替在实施例1.29中指出的原材料的量，使用表4中汇总的量。
[0278] 实施例1.31
[0279] 重复实施例1.29的实验。代替硅氧烷树脂1，使用在25℃下为液体的硅氧烷树脂5。使用表4中指出的原材料的量。
[0280] 表4:
[0281]实施例 硅氧烷树脂1 硅氧烷树脂2 硅氧烷树脂5 甲硅烷基封端的聚醚2
1.29 120g 90g 90g
1.30 180g 60g 60g
1.31 90g 120g 90g
1.29 120g 90g 90g
1.30 180g 60g 60g
1.31 90g 120g 90g
[0282] 实施例1.32
[0283] 将100g硅氧烷树脂6与50g甲硅烷基封端的聚醚2混合，并如实施例1.31中所描述的加工。
[0284] II)生产乳液
[0285] 除非另有说明，否则在具有800ml体积的烧杯中和在圆周速度为16.2m/s的T50转子-定子均化器( -Werke GmbH&CO.KG,Staufen(DE))中生产以下实施例。
[0286] 乳化剂1：POE(10)异三癸基醚(在名称“Lutensol TO 10”下由BASF SE,Ludwigshafen(DE)可获得)；
[0287] 乳化剂2：POE(5)异三癸基醚(在名称 TO 5下由BASF SE,Ludwigshafen(DE)可获得)和POE(200)篦麻油(作为EtocasTM200由Croda International Plc,Cowick Hall,Snaith Goole East Yorkshire(UK)可获得)的按重量计1:1混合物
[0288] 乳化剂3：聚乙烯醇的20wt％强度溶液，具有88％的水解度和在25℃下4wt％强度水溶液的4mPas的粘度(作为 LL2860由Wacker Chemie AG,Munich(DE)可获得)；
[0289] 乳化剂4：POE(4)硬脂酰基醚(作为 SA 4D由BASF SE,Ludwigshafen(DE)可获得)；
[0290] 乳化剂5：POE(23)月桂基醚(在名称“Sympatens ALM/230 G”下由Kolb AG可获得)；
[0291] 乳化剂6：单月桂酸山梨糖醇酐酯(作为 20由Croda International Plc,Cowick Hall,Snaith Goole East Yorkshire(UK)可获得)和POE(20)单月桂酸山梨糖醇酐酯(作为 20由Croda International Plc,Cowick Hall,Snaith Goole East
Yorkshire(UK)可获得)的按重量计的1:1混合物；
Yorkshire(UK)可获得)的按重量计的1:1混合物；
[0292] 乳化剂7：POE(16)异三癸基醚(在名称Arlypon IT 16下由BASF SE,Ludwigshafen(DE)可获得)；
[0293] 防腐剂1：3重量份的5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮和1重量份的2-甲基-2H-异噻唑-3-酮的混合物在水中的1.5wt％强度溶液，在名称“Acticide MV”下由Thor GmbH,Speyer(DE)可获得；
[0294] 防腐剂2：2-甲基-2H-异噻唑-3-酮在水中的10wt％强度溶液，在名称“Microcare MT”下由Thor GmbH,Speyer(DE)可获得。
[0295] 如下测试在随后的实施例中生产的乳液。
[0296] 使用Malvern Instruments GmbH,Herrenberg(DE)的Mastersizer 2000粒径分析仪、软件版本5.60，使用米氏理论，根据ISO 13320确定粒径。此处使用的参数如下：
[0297] 分散相的RI＝1.39
[0298] 水相的RI＝1.33
[0299] 吸收因子＝0.01
[0300] 针对粒径报告的值始终是基于体积分布D4,3的中值。
[0301] 用Anton Paar GmbH,Graz(AT)的MCR30X流变仪确定屈服点。使用的方法是在增强剪切速率的情况下在25℃下的振幅扫描。报告的值是指损耗模量和储存模量具有相同的值并以Pa表达的点。
[0302] 对于在2.0-9.0、5.0-10.0或0-14范围内的pH，使用指示棒测量pH(所有由Merck KGaA,Darmstadt(DE)可获得)。
[0303] 实施例2.1
[0304] 作为初始进料引入15g的水和15g的乳化剂1，并在4000rpm下均匀化的情况下在3分钟内将其与实施例1.4的250g混合物混合。添加进一步的10g水产生凝胶状浆料，在4000rpm下将其进一步均匀化5分钟。此后，在4000rpm下在5分钟内用209.3g水、0.45g防腐剂1和0.25g防腐剂2混合稀释浆料以形成稀乳液。
[0305] 实施例2.2
[0306] 使用乳化剂2而不是乳化剂1重复实施例2.1。
[0307] 实施例2.3
[0308] 重复实施例2.1，并将乳化剂1的分数升高到25g，以及用于稀释的水的分数从209.3g降低到199.3g。
[0309] 实施例2.4
[0310] 重复实施例2.2，将乳化剂2的分数升高到25g且用于稀释的水的分数从209.3g降低到199.3g。
[0311] 实施例2.5
[0312] 使用乳化剂3而不是乳化剂2重复实施例2.4。
[0313] 实施例2.6
[0314] 使用乳化剂4而不是乳化剂2重复实施例2.4。
[0315] 实施例2.7
[0316] 使用乳化剂5而不是乳化剂2重复实施例2.4。
[0317] 实施例2.8
[0318] 使用乳化剂6而不是乳化剂1重复实施例2.1。
[0319] 实施例2.9
[0320] 使用乳化剂7而不是乳化剂1重复实施例2.1。
[0321] 实施例2.10
[0322] 重复实施例2.2，将实施例1.4的混合物的部分升高到325g，以及将乳化剂2的部分升高到32.5g，并将用于稀释的水的部分减少到106.8g。
[0323] 实施例2.11
[0324] 重复实施例2.2，将实施例1.4的混合物的部分升高到375g，将乳化剂2的部分升高到37.5g，并将用于稀释的水的部分减少到51.8g。
[0325] 实施例2.12至2.15以及2.19至2.39
[0326] 重复实施例2.4，在每种情况下用表5指定的250g混合物替换实施例1.4的混合物。
[0327] 表5总结了乳液的性质。
[0328] 表5：
[0329]
[0330] 实施例2.40
[0331] 重复实施例2.16，将实施例1.6的混合物的部分升高到300g并将用于稀释的水的部分从199.3g减少到149.3g。
[0332] 实施例2.41
[0333] 使用实施例1.32生产的混合物而不是实施例1.4的混合物重复实施例2.4。
[0334] 将10g这种乳液与0.13g的3-氨基丙基三甲氧基硅烷和0.27g的100wt％乙酸混合。粒径在整个观察期中保持不变。该乳液因此显示出良好的存储稳定性。
[0335] 实施例2.42
[0336] 使用乳化剂7而不是乳化剂2重复实施例2.41。
[0337] 表6总结了乳液的性质。
[0338] 表6：
[0339]实施例 凝胶相的屈服点 粒径[μm] 生产之后的pH
2.1 - 1805 -
2.2 1930Pa 3490 -
2.3 - 2990 -
2.4 - 650 4.5
2.5 - 1700 -
2.6 - 320 5
2.7 - 3058 5
2.8 1450Pa - -
2.9 - - -
2.10 644Pa 410 4.5
2.11 629Pa 890 4.5
2.40 - 660 4.5
2.41 950Pa 338 4.5
2.42 - 772 4.5
2.1 - 1805 -
2.2 1930Pa 3490 -
2.3 - 2990 -
2.4 - 650 4.5
2.5 - 1700 -
2.6 - 320 5
2.7 - 3058 5
2.8 1450Pa - -
2.9 - - -
2.10 644Pa 410 4.5
2.11 629Pa 890 4.5
2.40 - 660 4.5
2.41 950Pa 338 4.5
2.42 - 772 4.5
[0340] 测试机械性质
[0341] 为了生产所需的测试试样，称出20g实施例2.10的乳液，该乳液由实施例1.4的树脂制备。随后将该乳液与0.02g的四甲基胍(TMG)掺和并在Hauschild Engineering的Speedmixer DAC 150FVZ中在2000min-1下混合。随后将该混合物倾倒到具有直径约20cm的环形孔的PTFE模具中，并在23℃和50％相对湿度下存储7天。在这期间，蒸发存在的水以给出交联材料的板。引入到PTFE模具中的量使得蒸发水之后的板具有0.5mm+/-0.2mm的厚度。
[0342] 为了表征由此产生的交联产物，根据DIN 53504确定拉伸强度、断裂伸长率和在100％伸长率下的应力的特征值。使用的测试试样是S1哑铃形(dumbbell)，具有DIN 53504中指定的尺寸，除厚度a之外。作为替代，生产具有0.5mm+/-0.2mm厚度的测试试样。在使用商业千分表测量之前，将测试试样的实际厚度确定至0.01mm的精确度。在Zwick GmbH&Co KG的UPM 1446通用测试机上确定特征值。
[0343] 以与实施例2.10的乳液相同的方式处理和测试其它实施例的乳液。表7阐述了这些结果。
[0344] 表7：不含填料的乳液的机械值
[0345]实施例的乳液 拉伸强度[MPa] 断裂伸长率[％] 100％伸长率下的应力[MPa]
2.12 2.25 385 1.6
2.19 1.83 270 1.3
2.20 1.30 310 0.8
2.4 1.24 418 0.7
2.21 1.52 476 0.7
2.22 2.75 369 1.6
2.23 1.95 306 1.2
2.24 1.39 252 0.9
2.25 1.41 303 0.8
2.26 1.19 278 0.7
2.27 4.28 20 /
2.28 1.65 11 /
2.29 4.16 132 3.8
2.30 2.42 293 1.0
2.31 1.45 372 0.7
2.32 4.99 26 /
2.33 1.83 206 1.2
2.34 4.08 123 3.5
2.35 1.86 221 1.0
2.36 6.92 59 /
2.37 4.42 66 /
2.38 2.89 132 2.1
2.39 1.40 206 0.8
2.12 2.25 385 1.6
2.19 1.83 270 1.3
2.20 1.30 310 0.8
2.4 1.24 418 0.7
2.21 1.52 476 0.7
2.22 2.75 369 1.6
2.23 1.95 306 1.2
2.24 1.39 252 0.9
2.25 1.41 303 0.8
2.26 1.19 278 0.7
2.27 4.28 20 /
2.28 1.65 11 /
2.29 4.16 132 3.8
2.30 2.42 293 1.0
2.31 1.45 372 0.7
2.32 4.99 26 /
2.33 1.83 206 1.2
2.34 4.08 123 3.5
2.35 1.86 221 1.0
2.36 6.92 59 /
2.37 4.42 66 /
2.38 2.89 132 2.1
2.39 1.40 206 0.8
[0346] III)含填料的乳液
[0347] 碳酸钙1：研磨碳酸钙，具有3.4μm的平均粒径D50，在名称 C110下由Imerys Minerals Ltd.,Par,Cornwall,UK可获得；
[0348] 碳酸钙2：研磨碳酸钙，具有5.9μm的平均粒径D50，在名称 5-GU下由Omya GmbH,Cologne(DE)可获得；
[0349] 碳酸钙3：研磨碳酸钙，具有10.7μm的平均粒径D50，在名称 FN20下由sh minerals GmbH,Heidenheim(DE)可获得；
[0350] 碳酸钙4：研磨碳酸钙，具有20.6μm的平均粒径D50，在名称 40HE下由sh minerals GmbH,Heidenheim(DE)可获得。
[0351] 实施例3.1
[0352] 将2.0g碳酸钙1与根据实施例2.4的18g乳液掺和并在Speedmixer DAC 150FVZ中在2000min-1下混合30秒。然后添加0.02g的四甲基胍(TMG)，随后在2000min-1下在Speedmixer DAC 150FVZ中混合30秒。
[0353] 实施例3.2
[0354] 重复实施例3.1的实验。在这种情况下，使用2.0g的碳酸钙1与2g的碳酸钙2和根据实施例2.4的16g的乳液。
[0355] 实施例3.3
[0356] 重复实施例3.2的实验。代替根据实施例2.4的乳液，使用根据实施例2.31的乳液。
[0357] 实施例3.4
[0358] 在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下将2.0g的碳酸钙1与0.6g的完全去离子的水混合30秒。然后添加2.0g的碳酸钙2和根据实施例2.4的16g乳液，随后在Speedmixer DAC 150FVZ中在2000min-1下混合30秒。此后，添加0.05g的四甲基胍(TMG)，在Speemixer DAC 150FVZ中在2000min-1下混合进一步的30秒。
[0359] 实施例3.5
[0360] 将2.0g的碳酸钙1和6.0g的碳酸钙2与完全去离子的水掺和并在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下混合30秒。然后添加根据实施例2.4的12g乳液，在Speedmixer DAC
150FVZ中在2000min-1下混合进一步的30秒。最后添加0.02g的四甲基胍(TMG)，再次在
2000min-1下在Speedmixer DAC 150FVZ中混合30秒。
150FVZ中在2000min-1下混合进一步的30秒。最后添加0.02g的四甲基胍(TMG)，再次在
2000min-1下在Speedmixer DAC 150FVZ中混合30秒。
[0361] 实施例3.6至3.8
[0362] 重复实施例3.5的实验。使用表8中指出的成分和量。
[0363] 实施例3.9
[0364] 重复实施例3.5的实验。混入额外的0.4g的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯。
[0365] 实施例3.10
[0366] 重复实施例3.9的实验。代替0.4g的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，使用2g的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯。
[0367] 实施例3.11
[0368] 将5.0g的碳酸钙1和5.0g的碳酸钙2与4.5g的完全去离子的水掺和并在-1
Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min 下混合30秒。然后添加根据实施例2.11的7.5g乳液和3.0g的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，并在Speedmixer DAC 150FVZ中在
2000min-1下混合全部30秒。此后，添加0.02g的四甲基胍(TMG)并在Speedmixer DAC 150FVZ中在2000min-1下混合进一步的30秒。
Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min 下混合30秒。然后添加根据实施例2.11的7.5g乳液和3.0g的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，并在Speedmixer DAC 150FVZ中在
2000min-1下混合全部30秒。此后，添加0.02g的四甲基胍(TMG)并在Speedmixer DAC 150FVZ中在2000min-1下混合进一步的30秒。
[0369] 实施例3.12
[0370] 重复实施例3.11的实验。将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的量升高到4g。实施例3.13[0371] 在Speedmixer DAC 150FVZ中在2000min-1下将2.0g的碳酸钙1和6.0g的碳酸钙2与根据实施例2.4的12g乳液混合30秒。然后添加0.02g的10wt％的1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)和90wt％的完全去离子的水的溶液(TBD 10％)，并在Speedmixer DAC 150FVZ中在2000min-1下混合混合物30秒。
[0372] 表8：含填料的分散体
[0373]
[0374] 随后，在生产之后立即将实施例3.1至3.14的这些乳液倾倒到在名称“Form RP-1K Release Paper”下由Paul N.Gardner Co.,Inc.,Pompano Beach(FL),USA可获得的涂覆硅酮的脱膜纸上，并使用商业刮刀向外拉以形成具有600μm厚度的膜。将该膜存储在23℃和50％相对湿度下7天，在这时，蒸发存在的水以给出厚度为0.3mm+/-0.2mm的交联材料的膜。
此后，与脱膜纸一起，类似于DIN 53504打孔S1形式的测试试样。然后从脱膜纸中除去由产物形成的膜，并使用千分表将膜的厚度确定至0.01mm的精确度，并根据DIN 53504使用Zwick GmbH&Co KG的UPM 1446通用测试机测量机械特征值。表9总结了得到的测量值。
此后，与脱膜纸一起，类似于DIN 53504打孔S1形式的测试试样。然后从脱膜纸中除去由产物形成的膜，并使用千分表将膜的厚度确定至0.01mm的精确度，并根据DIN 53504使用Zwick GmbH&Co KG的UPM 1446通用测试机测量机械特征值。表9总结了得到的测量值。
[0375] 表9：含填料的分散体的机械特征
[0376]实施例 拉伸强度[MPa] 断裂伸长率[％] 100％伸长率下的应力[MPa]
3.1 1.76 675 0.67
3.2 1.67 669 0.76
3.3 1.11 406 0.62
3.4 1.81 766 0.76
3.5 1.19 428 1.09
3.6 1.20 160 1.15
3.7 1.07 87 1.22
3.8 0.84 25 -
3.9 1.17 387 1.08
3.10 1.27 717 0.63
3.11 0.93 370 0.71
3.12 0.99 522 0.47
3.13 0.69 1145 0.31
3.1 1.76 675 0.67
3.2 1.67 669 0.76
3.3 1.11 406 0.62
3.4 1.81 766 0.76
3.5 1.19 428 1.09
3.6 1.20 160 1.15
3.7 1.07 87 1.22
3.8 0.84 25 -
3.9 1.17 387 1.08
3.10 1.27 717 0.63
3.11 0.93 370 0.71
3.12 0.99 522 0.47
3.13 0.69 1145 0.31
[0377] 实施例4.1
[0378] 在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下将9.0g碳酸钙1和10.5g的碳酸钙2与根据实施例2.13的10.5g乳液混合30秒。然后添加0.3g的10wt％的1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)和90wt％的完全去离子的水的溶液(TBD 10％)，并在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下混合混合物30秒。
[0379] 实施例4.2
[0380] 重复实施例4.1的实验。用根据实施例2.14的乳液替换根据实施例2.13的乳液。
[0381] 实施例4.3
[0382] 重复实施例4.1的实验。用根据实施例2.15的乳液替换根据实施例2.13的乳液。
[0383] 实施例4.4
[0384] 重复实施例4.1的实验。用根据实施例2.16的乳液替换根据实施例2.13的乳液。
[0385] 实施例4.5
[0386] 重复实施例4.3的实验。在这种情况下用碳酸钙3替换碳酸钙2。
[0387] 实施例4.6
[0388] 重复实施例4.3的实验。在这种情况下用碳酸钙4替换碳酸钙2。
[0389] 实施例4.7至4.9
[0390] 重复实施例4.5的实验。在这种情况下，改变乳液和碳酸钙2和3的量。表10汇总了这些规则。
[0391] 实施例4.10
[0392] 在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下将18.0g的碳酸钙1与12.0g的根据实施例2.27的乳液混合30秒。然后添加50wt％的1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)和50wt％的乙醇的0.03g溶液，并在Speedmixer DAC 150FVZ下在3540min-1下混合混合物30秒。
[0393] 实施例4.11
[0394] 重复实施例4.10的实验。在这种情况下用碳酸钙4替换碳酸钙1。
[0395] 实施例4.12
[0396] 重复实施例4.10的实验。在这种情况下用碳酸钙2替换碳酸钙1。
[0397] 实施例4.13
[0398] 在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下将9.0g的碳酸钙1和9.0g的碳酸钙4与根据实施例2.27的12.0g乳液混合30秒。然后添加50wt％的1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)和50wt％的乙醇的0.03g溶液，并在Speedmixer DAC 150FVZ下在3540min-1下混合混合物30秒。
[0399] 实施例4.14
[0400] 在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下将9.0g的碳酸钙1与3.0g的完全去离子的水混合30秒。然后在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下将9.0g的碳酸钙4和12.0g的根据实施例2.27的乳液混合30秒。此后添加50wt％的1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)和50wt％的乙醇的0.03g溶液，并在Speedmixer DAC 150FVZ下在3540min-1下混合混合物30秒。
[0401] 实施例4.15
[0402] 在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下将9.0g的碳酸钙1和10.5g的碳酸钙2与10.5g根据实施例2.15的乳液混合30秒。然后添加0.03g的10wt％的1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)和90wt％的完全去离子的水的溶液(TBD 10％)，并在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下混合混合物30秒。
[0403] 实施例4.17
[0404] 重复实施例4.15的实验。在这种情况下，将10wt％的1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)和90wt％的完全去离子的水的溶液(TBD 10％)的量增加至0.09g。
[0405] 实施例4.18
[0406] 在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下将9.0g的碳酸钙1和9.0g的碳酸钙2与12.0g根据实施例2.15的乳液混合30秒。然后添加0.3g的10wt％的1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)和90wt％的完全去离子的水的溶液(TBD 10％)，并在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下混合混合物30秒。
[0407] 实施例4.19
[0408] 在Speedmixer DAC 150FVZ中在3540min-1下将7.5g碳酸钙1和7.5g碳酸钙2与15.0g根据实施例2.16的乳液混合30秒。然后添加50wt％的1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-
5-烯(TBD)和50wt％的变性乙醇的0.03g溶液(TBD/乙醇50％)，并在Speedmixer DAC
150FVZ中在3540min-1下混合30秒。
5-烯(TBD)和50wt％的变性乙醇的0.03g溶液(TBD/乙醇50％)，并在Speedmixer DAC
150FVZ中在3540min-1下混合30秒。
[0409] 实施例4.20
[0410] 重复实施例4.19的实验。在这种情况下用根据实施例2.40的乳液替换根据实施例2.16的乳液。
[0411] 表10：含添加的填料和添加的催化剂的分散体的组成
[0412]实施例 碳酸钙1 碳酸钙3 实施例2.15的乳液 TBD 10％[g]
4.7 9.0g 12.0g 9.0g 0.3
4.8 6.0g 13.5g 10.5g 0.3
4.9 10.5g 9.0g 10.5g 0.3
4.7 9.0g 12.0g 9.0g 0.3
4.8 6.0g 13.5g 10.5g 0.3
4.9 10.5g 9.0g 10.5g 0.3
[0413] 随后将实施例4.1至4.20的混合物立即扩散到具有立方形凹部和深度×宽度×长度＝4×10×80mm的尺寸的PTFE模具中。将含测试试样的这些模具存储在23℃和50％相对湿度下14天。这时，蒸发存在的水以给出交联材料的模压件。此后，从PTFE模具中除去固化样品并根据DIN ISO 7619-1以肖氏A测量硬度。脱离标准，将具有厚度×长度×宽度＝4×10×80mm尺寸的上述测试试样用于这种情形。在测试试样的上面上进行测量。上面是不与使用的PTFE模具接触的侧面。在某些选定的情形下，此外，根据ISO 178:2011-04、方法A、用
2mm/min的测试速度和60mm的支撑距离进行完全强度、弯曲模量和下垂的测量。在每种情况下在5个测试试样上进行测量。在测试中，始终以它们还存在于PTFE模具、即向上的上面的方式将试样插入到机器中。以报告的以MPa的弯曲强度、以GPa的弯曲模量和以mm的下垂的值对应于各个测量的各自平均值，在每种情况下根据DIN 1333:1992-02章节4.5四舍五入至一个小数位。在测试试样的顶面上测量下垂。
2mm/min的测试速度和60mm的支撑距离进行完全强度、弯曲模量和下垂的测量。在每种情况下在5个测试试样上进行测量。在测试中，始终以它们还存在于PTFE模具、即向上的上面的方式将试样插入到机器中。以报告的以MPa的弯曲强度、以GPa的弯曲模量和以mm的下垂的值对应于各个测量的各自平均值，在每种情况下根据DIN 1333:1992-02章节4.5四舍五入至一个小数位。在测试试样的顶面上测量下垂。
[0414] 在表11中汇总了得到的测量值。
[0415] 表11：
[0416]
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