一种纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜及其制备方法与应用
专利汇可以提供一种纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜及其制备方法与应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 纳米 纤维 素增强 硫酸 钙 晶须复合 薄膜 及其制备方法与应用，本发明通过添加纳米 纤维素 与硫酸钙晶须混合，以 丁烷 四 羧酸 （BTCA）作为交联剂， 磷酸 氢二 钾 （DP）作为催化剂，促进纳米纤维素之间、纳米纤维素与硫酸钙晶须之间形成氢键，再加上物理作用形成交叉网络结构，超声分散后通过高压压滤法制备有机无机杂化复合薄膜。本发明改善了硫酸钙晶须的成膜性能，随着纳米纤维素含量的增加，薄膜的机械强度大幅度提高，且制备工艺简单，可拓宽硫酸钙晶须的应用范围。，下面是一种纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜及其制备方法与应用专利的具体信息内容。
1.一种纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜，其特征在于所述的纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜是以纳米纤维素和硫酸钙晶须为原料经前处理、主反应和后处理步骤制备得到，所述的纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜的断裂强度为3 40MPa，热分解温度为~
300 400℃。
~
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜，其特征在于所述的热分解温度为340 365℃。
~
3.根据权利要求1所述的纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜，其特征在于所述的纳米纤维素为纳米纤维素纤维、纳米纤维素晶须或再生纳米纤维素。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜，其特征在于所述的硫酸钙晶须为半水硫酸钙晶须、二水硫酸钙晶须和无水硫酸钙晶须中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜，其特征在于纳米纤维素和硫酸钙晶的质量比为（10 100）:1。
~
6.一种权利要求1 5任一所述的纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜的制备方法，其~
特征在于包括前处理、主反应和后处理步骤，具体包括：
A、称取配方配比称取纳米纤维素，加入去离子水磁力搅拌得到物料a，物料a中加入纳米纤维素2～30wt%的丁烷四羧酸（BTCA）和磷酸氢二钾（DP）混合液，搅拌1 3h得到物料b；
~
B、主反应：将物料b的pH值调整至7.5 8.0，加入配方配比的硫酸钙晶须，控制pH值在~
6.5 7.5，搅拌5 30min，在10 30℃恒温条件下，保持500W以上的功率，经超声分散10 30min~ ~ ~ ~
得到物料c；
C、后处理：将物料c经高压压滤机压滤后干燥得到目标物纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的丁烷四羧酸（BTCA）和磷酸氢二钾（DP）混合液中的丁烷四羧酸（BTCA）和磷酸氢二钾（DP）质量比为2:1。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的压滤的压强为0.2 3MPa。
~
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的干燥为真空干燥，干燥的温度为
50 70℃。
~
10.一种权利要求1 5任一所述的纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜的应用，其特征~
在于所述的纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜在制备复合材料中的应用。
一种纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜及其制备方法与
应用
技术领域
背景技术
发明内容
~
B、主反应：将物料b的pH值调整至7.5 8.0，加入配方配比的硫酸钙晶须，控制pH值在~
6.5 7.5，搅拌5 30min，在10 30℃恒温条件下，保持500W以上的功率，经超声分散10 30min~ ~ ~ ~
得到物料c；
C、后处理：将物料c经高压压滤机压滤后干燥得到目标物纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜。
b、用一定浓度的NaOH溶液调节a所述悬浮液的pH至7.5～8.0，加入相同质量的硫酸钙晶须，维持悬浮液pH在7.0左右，搅拌5～30min，在恒温15 35℃温度下，保持500W以上的功~
率，经超声细胞破碎仪分散10～30min；
c、将步骤b所得的悬浮液倒入高压压滤机中，调节合适的压强，压滤至不再有滤液流出，得到硫酸钙晶须和纳米纤维素的复合薄膜；
d、将步骤c所得的复合薄膜在真空0.06～0.12MPa下60℃干燥20～60min。
制备所得的复合薄膜中硫酸钙晶须的晶型不变，以半水硫酸钙晶须为主（图4），且随着纳米纤维素的增加，薄膜热分解温度略有提高，CSW：CNF=4：1时，薄膜热分解温度约为344℃，CSW：CNF=1：2时，薄膜热分解温度约为362℃，温度提高约18℃（图5）。
附图说明
图3 不同比例复合薄膜的拉伸-断裂曲线图；
图4 硫酸钙晶须和不同比例复合薄膜的XRD图；
图5 硫酸钙晶须和不同比例复合薄膜的TG曲线图。
具体实施方式
~
B、主反应：将物料b的pH值调整至7.5 8.0，加入配方配比的硫酸钙晶须，控制pH值在~
6.5 7.5，搅拌5 30min，在10 30℃恒温条件下，保持500W以上的功率，经超声分散10 30min~ ~ ~ ~
得到物料c；
C、后处理：将物料c经高压压滤机压滤后干燥得到目标物纳米纤维素增强硫酸钙晶须复合薄膜。
称取1.03g质量分数为2.43wt%纤维素悬浮液（CNF）于烧杯，加入50mL去离子水磁力搅拌60min使其充分分散，加入167μL 15mg/mL BTCA/DP混合液，BTCA/DP质量比为2:1，搅拌
2h；用0.01M NaOH溶液调节悬浮液的pH至8.0，加入0.1g硫酸钙晶须，维持悬浮液pH在7.0左右，搅拌5min，在恒温15℃温度下，保持500W功率，经超声细胞破碎仪分散10min，然后倒入高压压滤机中，调节压强在0.2MPa左右，压滤至不再有滤液流出，取出滤饼，于真空0.08～
0.12MPa下60℃干燥30min。该薄膜的断裂强度为3.8MPa，热分解温度为344℃。
2h；用0.01M NaOH溶液调节悬浮液的pH至8.0，加入0.1g硫酸钙晶须，维持悬浮液pH在7.0左右，搅拌10min，在恒温15℃温度下，保持500W功率，经超声细胞破碎仪分散30min，然后倒入高压压滤机中，调节压强在2.5MPa左右，压滤至不再有滤液流出，取出滤饼，于真空0.08～
0.12MPa下60℃干燥30min。该薄膜的断裂强度为36.4MPa，热分解温度为362℃。
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