一种提高异丁烯综合利用率的方法
阅读：875发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种提高异丁烯综合利用率的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种提高异丁烯综合利用率的方法，在充分利用现成的丁基 橡胶 装置和聚合级异丁烯装置的设备设施 基础 上，采取工艺参数优化，工艺流程改造，回用方式摸索，加料点选择等措施，通过三次精馏、萃取、脱重组分、二次萃取和脱轻组分流程，将异丁烯的的纯度提高至聚合级异丁烯纯度要求，关键杂质含量在控制范围内，将异丁烯原料的利用率由90%-92%提高至94%-98%，完成废异丁烯的除杂提纯的同时也完成了粗异丁烯向异丁烯的转化，效率高，能够实现异丁烯的大量生产，节约设备成本的同时增加了经济效益。，下面是一种提高异丁烯综合利用率的方法专利的具体信息内容。
1.一种提高异丁烯综合利用率的方法，其特征在于：方法采用的设备包括回收系统和聚合级异丁烯装置，所述回收系统包括第一精馏塔（1）、第二精馏塔（2）和第三精馏塔（3），所述聚合级异丁烯装置包括储罐（4）、第一萃取塔（5）、脱重塔（6）、第二萃取塔（7）和脱轻塔（8）；
方法具体步骤如下：
S1：氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料进入第一精馏塔（1）进行精馏分离，氯甲烷从塔顶排出；
S2：第一精馏塔（1）的塔釜馏出液进入第二精馏塔（2）进行精馏分离，含异丁烯的氯甲烷从塔顶返回第一精馏塔（1）；
S3：第二精馏塔（2）的塔釜馏出液进入第三精馏塔（3）进行精馏分离，塔顶得到废异丁烯，此废异丁烯中氯甲烷和异戊二烯的含量均不超过200ppm；
S4：将S3步骤所得废异丁烯输送至储罐（4），与聚合级异丁烯装置所产粗异丁烯混合后进入第一萃取塔（5），加入萃取剂脱除可溶杂质，塔顶得到的粗异丁烯进入脱重塔（6），加压精馏将沸点比异丁烯高的杂质富集至塔釜除去，脱重塔（6）的塔顶混合物进入第二萃取塔（7），二次萃取将可溶杂质脱除完全，第二萃取塔（7）的塔顶混合物输送至脱轻塔（8），加压精馏将沸点比异丁烯低的杂质富集至塔顶除去，塔釜得到聚合级异丁烯。
2.根据权利要求1所述的提高异丁烯综合利用率的方法，其特征在于：所述第二精馏塔（2）进料流量与第一精馏塔（1）进料流量比例为0.15-0.5。
3.根据权利要求1或2所述的提高异丁烯综合利用率的方法，其特征在于：所述第二精馏塔（2）灵敏板温度为73-80℃，塔釜温度为80-85℃。
4.根据权利要求2所述的提高异丁烯综合利用率的方法，其特征在于：所述第二精馏塔（2）进料流量与第一精馏塔（1）进料流量比例为0.3-0.35。
5.根据权利要求1所述的提高异丁烯综合利用率的方法，其特征在于：所述第三精馏塔（3）塔釜温度56-65℃。
6.根据权利要求1或5所述的提高异丁烯综合利用率的方法，其特征在于：所述第三精馏塔（3）塔釜废异戊二烯采出量与第一精馏塔（1）进料的异戊二烯含量比例为1.82-2.22。
7.根据权利要求1所述的提高异丁烯综合利用率的方法，其特征在于：所述脱重塔（6）回流比为1.0-2.0。
8.根据权利要求1所述的提高异丁烯综合利用率的方法，其特征在于：所述脱轻塔（8）回流比为30-50。
9.根据权利要求1所述的提高异丁烯综合利用率的方法，其特征在于：所述第三精馏塔（3）得到的废异丁烯回用比例为所述聚合级异丁烯装置所产粗异丁烯的单位时间产量的0-
8%。
10.根据权利要求1所述的提高异丁烯综合利用率的方法，其特征在于：所述聚合级异丁烯装置不包括第二萃取塔（7）；步骤S4中，脱重塔（6）的塔顶混合物输送至脱轻塔（8）。
一种提高异丁烯综合利用率的方法
技术领域
背景技术
[0002] 丁基橡胶是合成橡胶的一种，由异丁烯和少量异戊二烯合成，一般被应用在制作汽车轮胎、汽车隔音用品以及建筑防水领域。异丁烯作为合成丁基橡胶主要的原料，使用量占比达到98%以上，但在丁基橡胶生产装置中，有8%-12%的单体异丁烯未能参与反应，这对丁基橡胶生产企业来说，消耗较大。
[0003] 如图2所示，未反应的异丁烯常规处理方法是与溶剂（比如氯甲烷）以及异戊二烯单体一起进入回收系统，进行精馏分离操作，分别得到氯甲烷溶剂、废异丁烯和废异戊二烯。但回收的废异丁烯不能作为丁基橡胶反应的原料直接使用，原因如下：（1）废异丁烯中异丁烯的纯度98%左右，达不到聚合级异丁烯的99.7%的纯度要求。（2）废异丁烯中杂质之一异戊二烯含量0-1%，直接回用会在管道内发生聚合反应，堵塞管道。（3）废异丁烯中烷烃类杂质含量高（比如异丁烷0-1000ppm，正丁烷0-5000ppm等），一方面导致废异丁烯纯度降低，另一方面虽然不参加聚合反应，但是会使得丁基橡胶反应釜压力异常。（4）废异丁烯中烯烃类（比如：1，3丁二烯，顺丁烯等）会影响丁基橡胶聚合反应，产品性能下降。（5）废异丁烯中含有溶剂（氯甲烷约2000ppm），易发生水解反应生成酸，腐蚀设备。若要得到满足要求的聚合级异丁烯，就必须进行再处理去除杂质，能耗与设备投资较大，丁基橡胶企业一般将废异丁烯作为副产品外卖，而不进行回收利用。
[0004] 申请号为201610861081.3的中国发明专利申请，公开了一种丁基橡胶中回收溶剂和单体工艺，采用三塔精馏的方式将氯甲烷、异丁烯和异戊二烯分离，但侧重于氯甲烷的分离，可得到高纯度氯甲烷，而异丁烯的分离仅经过一个精馏塔精馏，分离到的异丁烯质量难以判断。申请号为201720561299.7的中国实用新型专利，公开了一种丁基橡胶中回收异丁烯的再利用系统，将未反应异丁烯与原料异丁烯进行掺混后作为聚合单体继续反应实现再利用，通过精确控制未反应异丁烯的流量使得掺混后不影响丁基橡胶的正常生产，这种方法一定程度上提高了异丁烯的利用率，但只是相当于把未反应异丁烯稀释到杂质比例降低而可用，但其杂质本质上并没有减少，因此无法大量处理，效率低。综上，提出一种成本低、效率高、能有效去除杂质的方法来提高丁基橡胶装置异丁烯的利用率，显得意义重大。
发明内容
[0005] 为解决上述问题，本发明提供一种提高异丁烯综合利用率的方法，在充分利用现成的丁基橡胶装置和聚合级异丁烯装置的设备设施基础上，采取工艺参数优化，工艺流程改造，回用方式摸索，加料点选择等措施，将废异丁烯的纯度提高至聚合级异丁烯纯度要求，关键杂质含量在控制范围内，为企业降低成本，增加经济效益。
[0006] 为达到上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：一种提高异丁烯综合利用率的方法，方法采用的设备包括回收系统和聚合级异丁烯装置，所述回收系统包括第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，所述聚合级异丁烯装置包括储罐、第一萃取塔、脱重塔、第二萃取塔和脱轻塔；
方法具体步骤如下：
S1：氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料进入第一精馏塔进行精馏分离，氯甲烷从塔顶排出；
S2：第一精馏塔的塔釜馏出液进入第二精馏塔进行精馏分离，含异丁烯的氯甲烷从塔顶返回第一精馏塔；
S3：第二精馏塔的塔釜馏出液进入第三精馏塔进行精馏分离，塔顶得到废异丁烯，此废异丁烯中氯甲烷和异戊二烯的含量均不超过200ppm；
S4：将S3步骤所得废异丁烯输送至储罐，与聚合级异丁烯装置所产粗异丁烯混合后进入第一萃取塔，加入萃取剂脱除可溶杂质，塔顶得到的粗异丁烯进入脱重塔，加压精馏将沸点比异丁烯高的杂质富集至塔釜除去，脱重塔的塔顶混合物进入第二萃取塔，二次萃取将可溶杂质脱除完全，第二萃取塔的塔顶混合物输送至脱轻塔，加压精馏将沸点比异丁烯低的杂质富集至塔顶除去，塔釜得到聚合级异丁烯。
方法具体步骤如下：
S1：氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料进入第一精馏塔进行精馏分离，氯甲烷从塔顶排出；
S2：第一精馏塔的塔釜馏出液进入第二精馏塔进行精馏分离，含异丁烯的氯甲烷从塔顶返回第一精馏塔；
S3：第二精馏塔的塔釜馏出液进入第三精馏塔进行精馏分离，塔顶得到废异丁烯，此废异丁烯中氯甲烷和异戊二烯的含量均不超过200ppm；
S4：将S3步骤所得废异丁烯输送至储罐，与聚合级异丁烯装置所产粗异丁烯混合后进入第一萃取塔，加入萃取剂脱除可溶杂质，塔顶得到的粗异丁烯进入脱重塔，加压精馏将沸点比异丁烯高的杂质富集至塔釜除去，脱重塔的塔顶混合物进入第二萃取塔，二次萃取将可溶杂质脱除完全，第二萃取塔的塔顶混合物输送至脱轻塔，加压精馏将沸点比异丁烯低的杂质富集至塔顶除去，塔釜得到聚合级异丁烯。
[0007] 优选的，所述第二精馏塔进料流量与第一精馏塔进料流量比例为0.15-0.5。增加第二精馏塔进料流量，相当于增加精馏塔的回流量，理论上能提高分离效果，但是另一方面增加进料量还需要考虑精馏塔的处理能力，由于第二精馏塔进料中溶剂氯甲烷含量较高，过分增大其流量，反而会导致分离效果下降，使得塔釜氯甲烷含量增加，因此需要选择合适的进料流量。进料流量与装置的设计产能有关，不同的生产装置具体流量不同，但是第二精馏塔进料流量与第一精馏塔进料流量比例范围为可以确定，0.15-0.5为合适的比例范围，能够有效提高氯甲烷和两种单体混合物的分离效果。
[0008] 优选的，所述第二精馏塔灵敏板温度为73-80℃，塔釜温度为80-85℃。在调整第二精馏塔进料流量的基础上，提高其灵敏板和塔釜温度，可减少第二精馏塔塔釜氯甲烷含量至0-200ppm。
[0009] 更优选的，所述第二精馏塔灵敏板温度为75-78℃，塔釜温度为82-85℃；可以进一步将第二精馏塔塔釜氯甲烷含量降至0-50ppm。
[0010] 优选的，所述第二精馏塔进料流量与第一精馏塔进料流量比例为0.3-0.35。
[0011] 优选的，所述第三精馏塔塔釜温度56-65℃。适当降低第三精馏塔塔釜温度可以减少异戊二烯上升至塔顶，提高废异丁烯和废异戊二烯的分离效果。
[0012] 优选的，所述第三精馏塔塔釜废异戊二烯采出量与第一精馏塔进料的异戊二烯含量比例为1.82-2.22。增加第三精馏塔塔釜采出量也能减少异戊二烯上升至塔顶，但是增加塔釜采出量，也是增加塔釜异丁烯含量，产生损失。本发明选择合适的塔釜物料采出量和塔釜温度，实现塔顶废异丁烯中异戊二烯含量降低至0-200ppm，而塔釜异丁烯损失量不会明显增加。一般按照第三精馏塔塔釜中异戊二烯组分的含量比例来确定采出量。改进后，异戊二烯含量比例由原先的0.5-0.7，变为0.45-0.55。举例：若第一精馏塔进料的异戊二烯含量以100kg/h计，那么改进前第三精馏塔塔釜流量为143-200kg/h，改进后182-222 kg/h，相比之前，采出量大约提高了10-28%，相比之前，采出量大约提高了10-28%。
[0013] 优选的，所述脱重塔回流比为1.0-2.0，可以将废异丁烯中的可能含有的全部异戊二烯，部分正丁烷富集到塔釜除去，塔顶得到不含异戊二烯的粗异丁烯。
[0014] 优选的，所述脱轻塔回流比为30-50，可以将废异丁烯中的大部分异丁烷富集到塔顶除去，塔釜得到聚合级异丁烯。
[0015] 优选的，所述第三精馏塔得到的废异丁烯回用比例为所述聚合级异丁烯装置产粗异丁烯的单位时间产量的0-8%。回用的比例可根据废异丁烯的杂质含量变化，灵活确定。因为一方面废异丁烯含有1，3-丁二烯，顺丁烯等沸点与异丁烯非常接近的杂质，无法脱除，另一方面正丁烷、异丁烷等杂质的沸点与异丁烯沸点也比较接近，本工艺流程不能完全脱除。如果废异丁烯全部回用，这部分杂质会发生累积，影响聚合级异丁烯的产品质量，导致后续的聚合反应异常，所以一般都是按照一定的比例进行回用。回用比例选择原则需要结合聚合级异丁烯生成装置原料质量，聚合级异丁烯装置所产粗异丁烯的单位时间产量以及最终聚合级异丁烯产品质量三方面的因素来确定。
[0016] 优选的，所述聚合级异丁烯装置不包括第二萃取塔；步骤S4中，脱重塔的塔顶混合物输送至脱轻塔。
[0017] 一般丁基橡胶生产企业会配有丁基橡胶装置和聚合级异丁烯装置，本发明所述回收系统为丁基橡胶装置的固有部分，所以回收系统和聚合级异丁烯生产装置是彼此独立的设备，之间并没有必然联系。回收系统回收得到的废异丁烯也无法直接利用，通常作为副产品外卖。不能直接利用的主要原因是含有其他杂质，纯度达不到要求，详情在本发明背景技术中有记载。
[0018] 本发明利用回收系统并通过控制参数的调整，将废异丁烯中的氯甲烷和异戊二烯含量降低至0-200ppm，甚至50ppm以下。若想利用此异丁烯，这样的纯度显然还不够。于是本发明先将废异丁烯与聚合级异丁烯装置所产的粗异丁烯混合，再利用聚合级异丁烯生产装置自带的除杂设备，经过各项控制参数的调整，去除混合异丁烯中全部的异戊二烯和部分烷烃类杂质的同时得到聚合级异丁烯。
[0019] 这个过程不仅完成了废异丁烯的除杂提纯，也完成了粗异丁烯向异丁烯的转化，能够实现聚合级异丁烯的大量生产，增加经济效益。所述聚合级异丁烯装置产粗异丁烯来自上游反应比如MTBE裂解得到，废异丁烯回用点选在进入储罐前，即两者混合后需经萃取、脱重组分、二次萃取及脱轻组分步骤（其中二次萃取根据第一次萃取效果决定是否可省），以确保聚合级异丁烯产品质量。
[0020] 但这个过程中，需要解决一系列的难题，首先利用回收系统并通过控制参数的调整，如将第二精馏塔进料流量与第一精馏塔进料流量比例控制为0.15-0.5，将第二精馏塔灵敏板温度调整为73-80℃，塔釜温度调整为80-85℃，第二精馏塔进料流量与第一精馏塔进料流量比例调整为0.3-0.35，第三精馏塔塔釜温度控制为56-65℃，第三精馏塔塔釜废异戊二烯采出量与第一精馏塔进料的异戊二烯含量比例控制为1.82-2.22，将废异丁烯中的氯甲烷和异戊二烯含量将至0-200ppm，甚至是50ppm以下；相比背景技术中所记载的1%以内含量的异戊二烯含量，显著降低，从而尽量避免废异丁烯中所带的异戊二烯与异丁烯在管道或者塔釜中聚合，致使管路堵塞的问题；但由于异戊二烯不可能尽除，仍有少量聚合物产生，如长时间运行并且不清理，也会因为发生积累而造成堵塞，于是我们通过适当加大采出量的办法，来解决此问题。解决了堵塞的问题后，由于增加了一定比例的回用的废异丁烯，也就是后续塔釜的进料增加，如不提高处理效率也会发生塔釜过载的情况，我们通过后续塔釜的参数调整来解决，脱重塔回流比控制1.0-2.0，脱轻塔回流比控制为30-50；如此不仅提高了分离的效果，也提高了分离的效率，从而解决了这一系列问题。
[0021] 更具体地，通过优化提纯工艺将杂质含量降低至可控范围，尽可能地降低对再利用的影响：调整第二精馏塔进料流量以及提高其灵敏板和塔釜温度，将废异丁烯中氯甲烷含量降低至0-200ppm，避免高浓度氯甲烷腐蚀设备；对第三精馏塔通过适当增加塔釜物料采出量，降低塔釜温度的方法实现塔顶废异丁烯中异戊二烯含量降低至0-200ppm，而塔釜异丁烯损失量不会明显增加，尽量避免异戊二烯和异丁烯的聚合造成的管路堵塞；通过增加脱重塔的回流比去除废异丁烯中的全部异戊二烯和部分正丁烷，通过增加脱轻塔的回流比去除废异丁烯中的大部分异丁烷，减少烷烃类杂质的影响。废异丁烯回用点选在进入储罐前以确保聚合级异丁烯产品质量，通过控制废异丁烯的回用比例防止难以脱除杂质会发生累积。
[0022] 本发明的有益效果如下：采用现成的丁基橡胶装置和聚合级异丁烯装置，不需要增加投资，节约成本。丁基橡胶装置处理得到废异丁烯，与粗异丁烯混合后再经聚合级异丁烯装置处理，有效去除杂质，得到聚合级异丁烯。本发明将异丁烯原料的利用率由90%-92%提高至94%-98%，完成废异丁烯的除杂提纯的同时也完成了粗异丁烯向异丁烯的转化，效率高，能够实现异丁烯的大量生产，增加经济效益。
附图说明
附图说明
[0023] 图1：本发明所述方法的流程示意图。
[0024] 图2：丁基橡胶装置未反应异丁烯常规处理方法的示意图。
[0025] 图中：1-第一精馏塔，2-第二精馏塔，3-第三精馏塔，4-储罐，5-第一萃取塔，6-脱重塔，7-第二萃取塔，8-脱轻塔。
具体实施方式
[0026] 以下结合具体实施例对本发明进行进一步的说明。
[0027] 一种提高异丁烯综合利用率的方法，采用的设备回收系统和聚合级异丁烯装置，如图1所示，所述回收系统为丁基橡胶装置的固有部分，包括第一精馏塔1、第二精馏塔2和第三精馏塔3，所述聚合级异丁烯装置包括储罐4、第一萃取塔5、脱重塔6、第二萃取塔7和脱轻塔8。
[0028] 实施例1氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料进入第一精馏塔1，第一精馏塔1进料流量1t/h，其中异戊二烯含量50kg/h，精馏分离后氯甲烷从塔顶排出，塔釜馏出液进入第二精馏塔2；
第二精馏塔2进料流量300kg/h，精馏塔灵敏板温度为75℃，塔釜温度为80℃，精馏分离后含异丁烯的氯甲烷从塔顶返回第一精馏塔1，塔釜馏出液进入第三精馏塔3；第三精馏塔3塔釜温度56℃，塔顶得到废异丁烯，塔釜得到废异戊二烯，釜废异戊二烯采出量98 kg/h。将第三精馏塔3得到的废异丁烯输送至储罐4回用，回用比例为所述聚合级异丁烯装置产粗异丁烯的单位时间产量的3%，与粗异丁烯在储罐4混合后进入第一萃取塔5；加入萃取剂脱除可溶杂质在塔釜排出，塔顶得到的粗异丁烯进入脱重塔6；在脱重塔6内进行加压精馏，回流比为
1.0，加压精馏将沸点比异丁烯高的杂质富集至塔釜除去，塔顶混合物进入第二萃取塔7；二次萃取将可溶杂质脱除完全，塔顶混合物输送至脱轻塔8；在脱轻塔8内进行加压精馏，回流比为30，将沸点比异丁烯低的杂质富集至塔顶除去，塔釜得到聚合级异丁烯，供给丁基橡胶装置生产丁基橡胶。
第二精馏塔2进料流量300kg/h，精馏塔灵敏板温度为75℃，塔釜温度为80℃，精馏分离后含异丁烯的氯甲烷从塔顶返回第一精馏塔1，塔釜馏出液进入第三精馏塔3；第三精馏塔3塔釜温度56℃，塔顶得到废异丁烯，塔釜得到废异戊二烯，釜废异戊二烯采出量98 kg/h。将第三精馏塔3得到的废异丁烯输送至储罐4回用，回用比例为所述聚合级异丁烯装置产粗异丁烯的单位时间产量的3%，与粗异丁烯在储罐4混合后进入第一萃取塔5；加入萃取剂脱除可溶杂质在塔釜排出，塔顶得到的粗异丁烯进入脱重塔6；在脱重塔6内进行加压精馏，回流比为
1.0，加压精馏将沸点比异丁烯高的杂质富集至塔釜除去，塔顶混合物进入第二萃取塔7；二次萃取将可溶杂质脱除完全，塔顶混合物输送至脱轻塔8；在脱轻塔8内进行加压精馏，回流比为30，将沸点比异丁烯低的杂质富集至塔顶除去，塔釜得到聚合级异丁烯，供给丁基橡胶装置生产丁基橡胶。
[0029] 实施例2氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料进入第一精馏塔1，第一精馏塔1进料流量2t/h，其中异戊二烯含量100kg/h，精馏分离后氯甲烷从塔顶排出，塔釜馏出液进入第二精馏塔2；
第二精馏塔2进料流量600kg/h，精馏塔灵敏板温度为78℃，塔釜温度为83℃，精馏分离后含异丁烯的氯甲烷从塔顶返回第一精馏塔1，塔釜馏出液进入第三精馏塔3；第三精馏塔3塔釜温度60℃，塔顶得到废异丁烯，塔釜得到废异戊二烯，废异戊二烯采出量165kg/h。将第三精馏塔3得到的废异丁烯输送至储罐4回用，回用比例为所述聚合级异丁烯装置产粗异丁烯的单位时间产量的6%，与粗异丁烯在储罐4混合后进入第一萃取塔5；加入萃取剂脱除可溶杂质在塔釜排出，塔顶得到的粗异丁烯进入脱重塔6；在脱重塔6内进行加压精馏，回流比为
1.5，加压精馏将沸点比异丁烯高的杂质富集至塔釜除去，塔顶混合物进入第二萃取塔7；二次萃取将可溶杂质脱除完全，塔顶混合物输送至脱轻塔8；在脱轻塔8内进行加压精馏，回流比为40，将沸点比异丁烯低的杂质富集至塔顶除去，塔釜得到聚合级异丁烯，供给丁基橡胶装置生产丁基橡胶。
第二精馏塔2进料流量600kg/h，精馏塔灵敏板温度为78℃，塔釜温度为83℃，精馏分离后含异丁烯的氯甲烷从塔顶返回第一精馏塔1，塔釜馏出液进入第三精馏塔3；第三精馏塔3塔釜温度60℃，塔顶得到废异丁烯，塔釜得到废异戊二烯，废异戊二烯采出量165kg/h。将第三精馏塔3得到的废异丁烯输送至储罐4回用，回用比例为所述聚合级异丁烯装置产粗异丁烯的单位时间产量的6%，与粗异丁烯在储罐4混合后进入第一萃取塔5；加入萃取剂脱除可溶杂质在塔釜排出，塔顶得到的粗异丁烯进入脱重塔6；在脱重塔6内进行加压精馏，回流比为
1.5，加压精馏将沸点比异丁烯高的杂质富集至塔釜除去，塔顶混合物进入第二萃取塔7；二次萃取将可溶杂质脱除完全，塔顶混合物输送至脱轻塔8；在脱轻塔8内进行加压精馏，回流比为40，将沸点比异丁烯低的杂质富集至塔顶除去，塔釜得到聚合级异丁烯，供给丁基橡胶装置生产丁基橡胶。
[0030] 实施例3氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料进入第一精馏塔1，第一精馏塔1进料流量8t/h，其中异戊二烯含量160kg/h，精馏分离后氯甲烷从塔顶排出，塔釜馏出液进入第二精馏塔2；
第二精馏塔2进料流量1.5t/h，精馏塔灵敏板温度为80℃，塔釜温度为85℃，精馏分离后含异丁烯的氯甲烷从塔顶返回第一精馏塔1，塔釜馏出液进入第三精馏塔3；第三精馏塔3塔釜温度65℃，塔顶得到废异丁烯，塔釜得到废异戊二烯，釜废异戊二烯采出量323 kg/h。将第三精馏塔3得到的废异丁烯输送至储罐4回用，回用比例为所述聚合级异丁烯装置产粗异丁烯的单位时间产量的8%，与粗异丁烯在储罐4混合后进入第一萃取塔5；加入萃取剂脱除可溶杂质在塔釜排出，塔顶得到的粗异丁烯进入脱重塔6；在脱重塔6内进行加压精馏，回流比为2.0，加压精馏将沸点比异丁烯高的杂质富集至塔釜除去，塔顶混合物进入第二萃取塔7；
二次萃取将可溶杂质脱除完全，塔顶混合物输送至脱轻塔8；在脱轻塔8内进行加压精馏，回流比为50，将沸点比异丁烯低的杂质富集至塔顶除去，塔釜得到聚合级异丁烯，供给丁基橡胶装置生产丁基橡胶。
第二精馏塔2进料流量1.5t/h，精馏塔灵敏板温度为80℃，塔釜温度为85℃，精馏分离后含异丁烯的氯甲烷从塔顶返回第一精馏塔1，塔釜馏出液进入第三精馏塔3；第三精馏塔3塔釜温度65℃，塔顶得到废异丁烯，塔釜得到废异戊二烯，釜废异戊二烯采出量323 kg/h。将第三精馏塔3得到的废异丁烯输送至储罐4回用，回用比例为所述聚合级异丁烯装置产粗异丁烯的单位时间产量的8%，与粗异丁烯在储罐4混合后进入第一萃取塔5；加入萃取剂脱除可溶杂质在塔釜排出，塔顶得到的粗异丁烯进入脱重塔6；在脱重塔6内进行加压精馏，回流比为2.0，加压精馏将沸点比异丁烯高的杂质富集至塔釜除去，塔顶混合物进入第二萃取塔7；
二次萃取将可溶杂质脱除完全，塔顶混合物输送至脱轻塔8；在脱轻塔8内进行加压精馏，回流比为50，将沸点比异丁烯低的杂质富集至塔顶除去，塔釜得到聚合级异丁烯，供给丁基橡胶装置生产丁基橡胶。
[0031] 以上实施例均能达到以下效果：回收系统将未反应异丁烯单体中氯甲烷和异戊二烯含量分别降低至200ppm以下，其中实施例一能将氯甲烷和异戊二烯含量都降至10ppm以下、实施例二能将氯甲烷和异戊二烯含量都降至50ppm以下，实施例三能将氯甲烷和异戊二烯含量都降至200ppm以下；聚合级异丁烯装置去除正丁烷、异丁烷等烷烃类杂质以及全部异戊二烯，同时得到聚合级异丁烯，异丁烯的综合利用率至少达到94%；其中实施例一异丁烯的综合利用率达到94%，实施例二可达96%，实施例三可达98%。
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