一种阻燃面料的制备方法
阅读：379发布：2024-01-20
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1.一种阻燃面料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、次磷酸甲酯的合成
反应式如下：
在冰水浴下，往反应器中加入次磷酸和甲酸三甲酯，搅拌10-15min后升温至温度为35-
40℃下，继续搅拌反应2-4h，蒸馏除去甲醇和甲酸甲酯，得到了淡黄色固体粉末次磷酸甲酯
1；
S2、双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯的合成
反应式如下：
在冰水浴下，将次磷酸甲酯1、苯丙烯腈2和催化剂三乙胺加入到反应器中，搅拌10-
15min后，升温至50-55℃，反应3-4h，得到了双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯3；
S3、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸的合成
反应式如下：
待步骤S2反应结束后，降温至室温，加入35-40％的盐酸溶液，升温至90-95℃，搅拌反应1.5-2h，反应结束后，将该溶液冷却，过滤去除氯化铵，再在丙酮/乙酸中重结晶，得到了双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4；
S4、低聚物的合成
反应式如下：
将对苯二甲酸5、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4、乙二醇6和催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.5MPa的压力下，升温加热至180-185℃进行酯化，得到了低聚物7；
S5、涤纶阻燃高聚物的合成
涤纶阻燃高聚物8结构式如下所示：
待步骤S4酯化预聚合后，二次升温，缓慢抽真空进行预缩聚，在25-30min内压力降为
80Pa，继续缩聚反应2-5h,得到了涤纶阻燃高聚物8；
S6、阻燃面料的制备
将涤纶阻燃高聚物8加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺纱机纺纱，织布机上织布得到了阻燃面料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃面料的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的次磷酸的质量分数为95-99％，95-99％的次磷酸的制备方法为：将市售的50％次磷酸通过旋转蒸发除去其中的溶剂，得到了95-99％的次磷酸。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃面料的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的次磷酸和甲酸三甲酯的摩尔比为1:1.2-1.3。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃面料的制备方法，其特征在于：步骤S2所述的次磷酸甲酯1、苯丙烯腈2和催化剂三乙胺的摩尔比为1:2.2-2.5:0.15-0.22。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃面料的制备方法，其特征在于：步骤S3所述的盐酸与苯丙烯腈2的摩尔比为0.8-0.9:1。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃面料的制备方法，其特征在于：步骤S4所述的对苯二甲酸5、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4、乙二醇6和催化剂钛酸四丁酯的摩尔比为：0.2-0.3:
0.7-0.8：1.8-2.2:0.001-0.0015。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃面料的制备方法，其特征在于：步骤S5所述的二次升温的温度为230-245℃，升温速度为1-1.5℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃面料的制备方法，其特征在于：步骤S5所述的涤纶阻燃高聚物8的黏度为1.21-1.39dl/g。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃面料的制备方法，其特征在于：步骤S6所述的螺杆挤出机熔融温度为220-235℃。
一种阻燃面料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于面料技术领域，具体涉及一种阻燃面料的制备方法。
背景技术
[0002] 在日常生活中的广泛应用，火灾的潜在危险日益增加，严重威胁了人们的生命财产安全，因此对高分子材料的阻燃处理受到了人们的极大重视。阻燃剂是一类能够阻止高分子子材料被引燃或抑制火焰传播的助剂，卤系阻燃剂由于阻燃效果好、用量少、对材料性能影响较小且价格适中而受到人们的普遍欢迎。然而，卤系阻燃剂使用过程中高分子材料燃烧时不仅产生二噁英，还产生大量的浓烟及腐蚀性气体，对自然、环境和消防人员的人身安全造成一定的危害。因此，寻找性能优良的卤系阻燃剂替代品势在必行。
[0003] 无机阻燃剂具有不易挥发、低烟、低毒、稳定性高及价格便宜等优点，但与聚合物相容性差，不具有耐洗性。添加型阻燃剂仍是阻燃剂市场上的主流产品，添加型阻燃高聚物工艺较简单，能满足阻燃要求的阻燃剂种类较多，但是容易影响材料的加工、机械及应用性能，还存在分散不匀、相容性和界面性不理想等问题。
[0004] 磷系阻燃剂在燃烧过程中不产生有毒、有腐蚀性的气体，烟气的生成量比较少，阻燃效率高，因此磷系阻燃剂在阻燃剂领域发挥了越来越重要的作用。
[0005] 反应型有机磷阻燃剂由于阻燃结构嵌入到聚合物的分子链中，在燃烧过程中阻燃结构不发生迁移，阻燃更高效、持久，因此成为国内外阻燃剂的研究热点；反应型阻燃剂通常是在聚合物的合成过程中加入，与聚合物及聚合物中的其它组分发生化学反应，以共价键结合的方式将阻燃结构嵌入到聚合物的分子链上使聚合物获得阻燃性。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于提供一种阻燃面料的制备方法，该方法科学合理，制得的阻燃面料具有良好的阻燃性能，阻燃膦酯基团清洗时不易除去，延长了布料的使用寿命。
[0007] 本发明需要解决的技术问题为：
[0008] 1、如何制备不含卤素的阻燃面料；
[0009] 2、现有的阻燃面料多为涂覆粘黏，清洗后阻燃性能降低；
[0010] 3、现有的阻燃面料柔和性和触感差。
[0011] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
[0012] 一种阻燃面料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0013] S1、次磷酸甲酯的合成
[0014] 反应式如下：
[0015]
[0017] S2、双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯的合成
[0018] 在冰水浴下，将次磷酸甲酯1、苯丙烯腈2和催化剂三乙胺加入到反应器中，搅拌10-15min后，升温至50-55℃，反应3-4h，得到了双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯3；
[0019] 反应式如下：
[0020]
[0021] S3、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸的合成
[0022] 反应式如下：
[0023]
[0024] 待步骤S2反应结束后，降温至室温，加入35-40％的盐酸溶液，升温至90-95℃，搅拌反应1.5-2h，反应结束后，将该溶液冷却，过滤去除氯化铵，再在丙酮/乙酸中重结晶，得到了双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4；
[0025] S4、低聚物的合成
[0026] 反应式如下：
[0027]
[0028] 将对苯二甲酸5、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4、乙二醇6和催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.5MPa的压力下，升温加热至180-185℃进行酯化，得到了低聚物7；
[0029] S5、涤纶阻燃高聚物的合成
[0030] 涤纶阻燃高聚物8结构式如下所示：
[0031]
[0032] 待步骤S4酯化预聚合后，二次升温，缓慢抽真空进行预缩聚，在25-30min内压力降为80Pa，继续缩聚反应2-5h,得到了涤纶阻燃高聚物8；
[0033] 由于传统的聚对苯二甲酸乙二醇酯，分子式HO-H2C-H2C-O[-OC-Ph-COOCH2CH2O-]n，涤纶分子中不含阻燃基团，不具有阻燃性能，且涤纶大分子还含有刚性基团-OC-Ar-CO-(Ar代表苯环)，它只能作为一个整体振动，故涤纶大分子基本为刚性分子，分子链易于保持线型，导致了涤纶面料手感硬、触感差、光泽不柔和、透气性、吸湿性差等缺点；本发明采用对苯二甲酸、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸、乙二醇进行酯化共聚，双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸中含有P-O和P＝O基团，膦酸酯分子稳定性好，阻燃性能强，另外还具有非常好的耐水性、耐溶剂性；在遇到高温燃烧时，阻燃面料中的膦酸基团受热易分解生成磷酸、三聚偏磷酸和四聚偏磷酸等含磷物质，这类物质促使涤纶发生吸热脱水炭化反应，笼罩在涤纶表层，降低了聚合物热分解速率，抑制了涤纶的热分解历程，并生成稳定的炭状隔离膜，该炭状隔离膜不易发生有焰燃烧和热分解，因而具有阻燃作用。由于涤纶中本身含有羟基和酯基含氧基团，提供了脱水碳化的氧原子，从而促进了碳化反应的进程，增加了材料的成炭率，膦酸和涤纶本身的结构协同作用提高了阻燃面料的阻燃效果；
[0034] 双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸通过酯基共价键牢牢连接在涤纶分子中，清洗后也不会影响布料的阻燃性能，具有良好的耐洗性；
[0035] 对苯二甲酸、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸和乙二醇进行酯化共聚,破坏了原有的聚对苯二甲酸乙二醇酯链的规整性和对称性，使结晶能力下降，增加了聚酯的柔韧性，从而增加了纶面料的手感、触感、光泽柔和性；但是双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸中苯环的引入，维持了原有涤纶的刚性，所以制备的涤纶面料依旧具有良好的耐热性、耐化学药品性、强韧性和电绝缘性。
[0036] S6、阻燃面料的制备
[0039] 进一步，步骤S1所述的次磷酸和甲酸三甲酯的摩尔比为1:1.2-1.3。
[0040] 进一步，步骤S2所述的次磷酸甲酯1、苯丙烯腈2和催化剂三乙胺的摩尔比为1:2.2-2.5:0.15-0.22。
[0041] 进一步，步骤S3所述的盐酸与苯丙烯腈2的摩尔比为0.8-0.9:1。
[0042] 进一步，步骤S4所述的对苯二甲酸5、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4、乙二醇6和催化剂钛酸四丁酯的摩尔比为：0.2-0.3:0.7-0.8：1.8-2.2:0.001-0.0015。
[0043] 进一步，步骤S5所述的二次升温的温度为230-245℃，升温速度为1-1.5℃/min。
[0044] 进一步，步骤S5所述的涤纶阻燃高聚物8的黏度为1.21-1.39dl/g。
[0045] 进一步，步骤S6所述的螺杆挤出机熔融温度为220-235℃。
[0046] 本发明的有益效果：
[0047] (1)本发明首先以次磷酸和甲酸三甲酯为原料，将市售的次磷酸进行脱溶剂提纯，提纯后的次磷酸可促进与甲酸三甲酯的反应速率，减少副产物的生产，合成了次磷酸甲酯；接着在三乙胺的作用下苯丙烯腈与次磷酸甲酯反应引入了氰基，经水解后得到了双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸；对苯二甲酸、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸和乙二醇进行酯化共聚，双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸经酯化以共价键的形式牢牢连接在涤纶分子中，从而在涤纶分子中引入了阻燃基团P-O和P＝O基团，膦酸酯分子稳定性好，阻燃性能强，另外还具有非常好的耐水性、耐溶剂性；在遇到高温燃烧时，燃烧过程中不产生有毒、有腐蚀性的气体，烟气的生成量比较少，阻燃面料中的膦酸基团受热易分解生成磷酸、三聚偏磷酸和四聚偏磷酸等含磷物质，这类物质促使涤纶发生吸热脱水炭化反应，笼罩在涤纶表层，降低了聚合物热分解速率，抑制了涤纶的热分解历程，并生成稳定的炭状隔离膜，该炭状隔离膜不易发生有焰燃烧和热分解，因而具有阻燃作用；由于涤纶中本身含有羟基和酯基含氧基团，提供了脱水碳化的氧原子，从而促进了碳化反应的进程，增加了材料的成炭率，膦酸和涤纶本身的结构协同作用提高了阻燃面料的阻燃效果；
[0048] (2)双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸通过酯基共价键牢牢连接在涤纶分子中，清洗后也不会影响布料的阻燃性能，具有良好的耐洗性，解决了现有的阻燃面料清洗后阻燃性能降低的问题；
[0049] (3)涤纶阻燃高聚物中引入了-OOC-CH2-CH-脂肪族烃链以及酯基的增加，增加了涤纶柔曲性，从而增加了涤纶阻燃面料的柔和性和触感。
具体实施方式
[0050] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0051] 实施例1
[0052] 一种阻燃面料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0053] S1、次磷酸甲酯的合成
[0054] 反应式如下：
[0055]
[0056] 将市售的50％次磷酸通过旋转蒸发除去其中的溶剂，得到了95％的次磷酸，在冰水浴下，往反应器中加入200mol95％的次磷酸和240mol甲酸三甲酯，搅拌10min后升温至温度为35℃下，继续搅拌反应3h，蒸馏除去甲醇和甲酸甲酯，得到了淡黄色固体粉末次磷酸甲酯1，收率为98.4％；
[0057] S2、双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯的合成
[0058] 反应式如下：
[0059]
[0060] 在冰水浴下，将150mol次磷酸甲酯1、330mol苯丙烯腈2和22.5mol催化剂三乙胺加入到反应器中，搅拌10min后，升温至50℃，反应3h，得到了双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯3；收率为92.3％；
[0061] 所得双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯3的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C19H15N2O2P([M]+),334.09,found 334.1012；
[0062] S3、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸的合成
[0063]
[0064] 待步骤S2反应结束后，降温至室温，加入265mol 35％的盐酸溶液，升温至90℃，搅拌反应1.5h，反应结束后，将该溶液冷却，过滤去除氯化铵，再在丙酮/乙酸中重结晶，得到了双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4，收率为96.6％；所得双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C18H19O6P([M]+),362.09,found 362.0986；
[0065] S4、低聚物的合成
[0066] 将30mol对苯二甲酸5、70mol双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4、180mol乙二醇6和0.1mol催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.5MPa的压力下，升温加热至180℃进行酯化，得到了低聚物7；
[0067]
[0068] S5、涤纶阻燃高聚物的合成
[0069] 涤纶高聚物8结构式如下所示：
[0070]
[0071] 待步骤S4酯化预聚合后，二次升温至230℃，升温速度为1℃/min，缓慢抽真空进行预缩聚，在25min内压力降为80Pa，继续缩聚反应3h,得到了涤纶阻燃高聚物8；
[0072] S6、阻燃面料的制备
[0073] 将涤纶阻燃高聚物8加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，熔融温度为220℃，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺纱机纺纱，织布机上织布得到了阻燃面料。
[0074] 实施例2
[0075] 一种阻燃面料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0076] S1、次磷酸甲酯的合成
[0077] 反应式如下：
[0078]
[0079] 将市售的50％次磷酸通过旋转蒸发除去其中的溶剂，得到了99％的次磷酸，在冰水浴下，往反应器中加入200mol 99％的次磷酸和260mol甲酸三甲酯，搅拌15min后升温至温度为40℃下，继续搅拌反应4h，蒸馏除去甲醇和甲酸甲酯，得到了淡黄色固体粉末次磷酸甲酯1，收率为99.2％；
[0080] S2、双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯的合成
[0081] 反应式如下：
[0082]
[0083] 在冰水浴下，将150mol次磷酸甲酯1、375mol苯丙烯腈2和33mol催化剂三乙胺加入到反应器中，搅拌15min后，升温至55℃，反应3h，得到了双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯3；收率为93.5％；
[0084] 所得双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯3的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C19H15N2O2P([M]+),334.09,found 334.1012；
[0085] S3、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸的合成
[0086]
[0087] 待步骤S2反应结束后，降温至室温，加入337mol 40％的盐酸溶液，升温至95℃，搅拌反应2h，反应结束后，将该溶液冷却，过滤去除氯化铵，再在丙酮/乙酸中重结晶，得到了双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4，收率为95.8％；
[0088] 所得双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C18H19O6P([M]+),362.09,found 362.0986；
[0089] S4、低聚物的合成
[0090] 将20mol对苯二甲酸5、80mol双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4、220mol乙二醇6和0.15mol催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.5MPa的压力下，升温加热至185℃进行酯化，得到了低聚物7；
[0091]
[0092] S5、涤纶阻燃高聚物的合成
[0093] 涤纶高聚物8结构式如下所示：
[0094]
[0095] 待步骤S4酯化预聚合后，二次升温至245℃，升温速度为1.5℃/min，缓慢抽真空进行预缩聚，在30min内压力降为80Pa，继续缩聚反应2h,得到了涤纶阻燃高聚物8；
[0096] S6、阻燃面料的制备
[0097] 将涤纶阻燃高聚物8加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，熔融温度为220℃，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺纱机纺纱，织布机上织布得到了阻燃面料。
[0098] 实施例3
[0099] 一种阻燃面料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0100] S1、次磷酸甲酯的合成
[0101] 反应式如下：
[0102]
[0103] 将市售的50％次磷酸通过旋转蒸发除去其中的溶剂，得到了98％的次磷酸，在冰水浴下，往反应器中加入200mol98％的次磷酸和250mol甲酸三甲酯，搅拌12min后升温至温度为38℃下，继续搅拌反应3h，蒸馏除去甲醇和甲酸甲酯，得到了淡黄色固体粉末次磷酸甲酯1，收率为98.5％；
[0104] S2、双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯的合成
[0105] 反应式如下：
[0106]
[0107] 在冰水浴下，将150mol次磷酸甲酯1、360mol苯丙烯腈2和30mol催化剂三乙胺加入到反应器中，搅拌13min后，升温至52℃，反应3h，得到了双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯3；收率为91.6％；
[0108] 所得双(1-苯基-2-氰基乙基)膦酸甲酯3的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C19H15N2O2P([M]+),334.09,found 334.1012；
[0109] S3、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸的合成
[0110]
[0111] 待步骤S2反应结束后，降温至室温，加入310mol38％的盐酸溶液，升温至92℃，搅拌反应2h，反应结束后，将该溶液冷却，过滤去除氯化铵，再在丙酮/乙酸中重结晶，得到了双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4，收率为97.6％；
[0112] 所得双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4的质谱结果为：HRMS m/z(ESI+)calcd for C18H19O6P([M]+),362.09,found 362.0986；
[0113] S4、低聚物的合成
[0114] 将25mol对苯二甲酸5、75mol双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4、200mol乙二醇6和0.13mol催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.5MPa的压力下，升温加热至184℃进行酯化，得到了低聚物7；
[0115]
[0116] S5、涤纶阻燃高聚物的合成
[0117] 涤纶高聚物8结构式如下所示：
[0118]
[0119] 待步骤S4酯化预聚合后，二次升温至240℃，升温速度为1℃/min，缓慢抽真空进行预缩聚，在28min内压力降为80Pa，继续缩聚反应4h,得到了涤纶阻燃高聚物8；
[0120] S6、阻燃面料的制备
[0121] 将涤纶阻燃高聚物8加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，熔融温度为230℃，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺纱机纺纱，织布机上织布得到了阻燃面料。
[0122] 对比实施例1
[0123] 将500g传统的对苯二甲酸乙二醇酯加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，熔融温度为280℃，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺纱机纺纱，织布机上织布得到了普通涤纶面料。
[0124] 对比实施例2
[0125] 将传统的对苯二甲酸乙二醇酯和双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，熔融温度为185℃，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺纱机纺纱，织布机上织布得到了阻燃面料。
[0126] 对比实施例3
[0127] 低聚物的合成中，加入10mol对苯二甲酸5、90mol双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4，其余同实施例3。
[0128] 对比实施例4
[0129] 低聚物的合成中，加入40mol对苯二甲酸5、60mol双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸4，其余同实施例3。
[0130] 对实施例1-3、对比实施例1-4制得的阻燃面料进行阻燃性能测试：
[0131] 表1、垂直燃烧测试等级表
[0132]
[0133] 表2、阻燃面料垂直燃烧测试结果
[0134]
[0135] 注：T1为第一次点燃后燃烧时间；T2为第二次点燃后燃烧时间。
[0136] 表3、阻燃面料清洗20次后垂直燃烧测试结果
[0137]
[0138] 由表1-3可知，(1)对比实施例1采用传统的对苯二甲酸乙二醇酯制备的布料没有阻燃性能；(2)对比实施例2将阻燃成分添加到对苯二甲酸乙二醇酯中，清洗后，随着阻燃成分的流失，其阻燃性能大大降低；(3)对比实施例3和对比实施例4中阻燃成分双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸的加入量低于或者高于设定比例，其阻燃性能均不佳；由于对苯二甲酸、双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸和乙二醇进行酯化共聚,破坏了原有的聚对苯二甲酸乙二醇酯链的规整性和对称性，双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸加入过多，降低了涤纶分子的刚性，熔点和分解温度降低，导致阻燃不佳；双(1-苯基-2-羧基乙基)膦酸加入过少，阻燃成分膦酯较少，不足以形成致密的碳层，同样阻燃性能不佳；(4)实施例1-3制备的阻燃布料阻燃性能佳，其熔滴均不具有助燃性，且阻燃布料经20次洗涤后继续测试，阻燃性能均无明显变化，具有良好的耐洗性。
[0139] 以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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