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一种夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法

阅读：1023发布：2020-08-11

专利汇可以提供一种夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明设计的夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，可近净尺寸一体化成型，成型效率高、成本低。本发明天线罩的各层密度可调，且适用于更多层天线罩成型的方法，工艺可设计性强，适用与多种宽频透波功能要求，且具有防隔热性能。本发明防潮效果优异，残碳率低，不会因长时间老化产生微裂纹而失去防潮效果，且工艺方法简单，成本低。，下面是一种夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将无浸润剂拉丝制备的石英纤维纱在室温条件下浸泡在25％～40％氧化硅固含量高纯硅溶胶中1～1.5h时间后，取出室温晾置，然后鼓风烘干，采用高速搅拌机，将纤维打成蓬松状，要求纤维不粘连，即制备成上浆纤维；
S2，将高固含量高纯硅溶胶、上浆纤维、超吸水高分子颗粒分别按照100：50：a和100：
50：b的质量比备料，再分别高速搅拌混合均匀后静置，形成甲组分浆料和乙组份浆料；a和b的值是根据天线罩夹层结构材料孔隙率的设计而定，其中0.5≤a≤1.5；8≤b≤12；
S3，将X质量甲组份浆料，倒入天线罩模具凹模腔中，合凸模，压力机加压至0.8～1MPa，室温静置24h以上，形成天线罩外层；
S4，打开凸模，再将Y质量乙组分浆料继续倒入天线罩模具凹模腔中，合凸模，压力机加压至0.3～0.4MPa，室温静置24h以上，形成天线罩中层；
S5，打开凸模，将Z质量甲组分浆料倒入天线罩模具凹模腔中，合凸模，压力机加压至
0.8～1MPa，室温静置24h以上，形成天线罩内层，取出天线罩坯料；
S6，将天线罩坯料在40℃～60℃条件下，鼓风干燥24h，按照以下曲线升温进行热处理：
1h内逐渐升至100℃，在100℃保温2h，3h内逐渐升至300℃，在300℃保温3h，2h内逐渐升至
500℃，在500℃保温3h，4h内逐渐升至900℃，在900℃保温3h，结束，随炉冷却；
S7，在将烧结成型的天线罩内外表面，喷一层KH550硅烷偶联剂溶液，室温晾置2h，然后在内外表面喷一层端氨基改性全氟聚醚硅氧烷溶液，室温晾置表面不流胶，然后100℃～
120℃条件下干燥2h～3h，形成防潮涂层。
2.根据权利要求1所述的夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，其特征在于：S1中，选用长度在10mm～30mm短纤维的石英纤维纱。
3.根据权利要求1所述的夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，其特征在于：S1中，室温晾置时间为24～48h，鼓风温度为100℃。
4.根据权利要求1所述的夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，其特征在于：S2中，高纯硅溶胶固含量在60％以上，金属离子含量不大于1000ppm，PH＝8～10。
5.根据权利要求1所述的夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，其特征在于：S2中，超吸水高分子颗粒采用聚丙烯酰胺或聚乙烯醇，颗粒直径不大于300μm。
6.根据权利要求1所述的夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，其特征在于：S2中，静置时间不小于30min。
7.根据权利要求1所述的夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，其特征在于：S3～S5中，制备天线罩外层、中层和内层所添加的浆料质量X、Y、Z，是根据天线罩各层体积和设计预定的密度确定，先确定各层所需固体氧化硅质量，再根据硅溶胶固含量及各组分比例确定X、Y、Z的值。
8.根据权利要求1所述的夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，其特征在于：S6中，要求温度升至300℃时开始通氧气。
9.根据权利要求1所述的夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，其特征在于：S7中，选用乙醇稀释的KH550溶液，其中KH550的质量分数10％～20％。
10.根据权利要求1所述的夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，其特征在于：S7中，端氨基改性全氟聚醚硅氧烷溶液为端氨基改性全氟聚醚三乙氧基硅氧烷作为溶质，正己烷作为溶剂配制的溶液，其中端氨基改性全氟聚醚三乙氧基硅氧烷的质量分数50％～60％，喷涂厚度为30～50μm，可多次喷涂。

说明书全文

一种夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理

方法

技术领域

[0001] 本发明属于航天复合材料技术领域，具体涉及一种夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法。

背景技术

[0002] 导弹天线罩位于导弹最前端，是雷达制导系统重要组成部分，是结构与功能一体化产品，是导弹在高速飞行条件下实现精确制导的重要保证。石英复合陶瓷是目前国内外天线罩中应用最为成熟，性能优异耐高温高透波材料。随着航天技术发展和导弹武器精确制导技术的进步，导弹天线罩呈现多介质夹层结构发展趋势，实现宽频透波和隔热一体化功能。

[0003] 石英复合陶瓷材料为脆性高硬度材料，其结构成型、精密加工是技术短板，无法实现多层结构一体成型，且成本高、周期长，亟待开展新型成型方法，适应功能发展要求。

发明内容

[0004] 针对背景技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种多介质夹层结构石英复合陶瓷天线罩的制备方法，可实现多层结构石英复合陶瓷材料的一体化成型，工艺可设计性高，成本低效率高，同时给出了与多孔陶瓷材料向适应匹配的超疏水防潮处理工艺方法。

[0005] 为了达到上述目的，本发明设计的夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0006] S1，将无浸润剂拉丝制备的石英纤维纱浸泡在25％～40％氧化硅固含量高纯硅溶胶中1～1.5h时间后，取出室温晾置，然后鼓风烘干，采用高速搅拌机，将纤维打成蓬松状，要求纤维不粘连，即制备成上浆纤维；

[0007] S2，将高固含量高纯硅溶胶、上浆纤维、超吸水高分子颗粒分别按照100：50：a和100：50：b的质量比备料，分别高速搅拌混合均匀后静置，形成甲组分浆料和乙组份浆料；a和b的值是根据天线罩夹层结构材料孔隙率的设计而定，其中0.5≤a≤1.5；8≤b≤12；

[0008] S3，将X质量甲组份浆料，倒入天线罩模具凹模腔中，合凸模，压力机加压至0.8～1MPa，室温静置24h以上，形成天线罩外层；

[0009] S4，打开凸模，再将Y质量乙组分浆料继续倒入天线罩模具凹模腔中，合凸模，压力机加压至0.3～0.4MPa，室温静置24h以上，形成天线罩中层；

[0010] S5，打开凸模，将Z质量甲组分浆料倒入天线罩模具凹模腔中，合凸模，压力机加压至0.8～1MPa，室温静置24h以上，形成天线罩内层，取出天线罩坯料；

[0011] S6，将天线罩坯料在40℃～60℃条件下，鼓风干燥24h，按照以下曲线升温进行热处理：1h内逐渐升至100℃，在100℃保温2h，3h内逐渐升至300℃，在300℃保温3h，2h内逐渐升至500℃，在500℃保温3h，4h内逐渐升至900℃，在900℃保温3h，结束，随炉冷却；

[0012] S7，在将烧结成型的天线罩内外表面，喷一层KH550硅烷偶联剂溶液，室温晾置2h，然后在内外表面喷一层端氨基改性全氟聚醚硅氧烷溶液，室温晾置表面不流胶，然后100℃～120℃条件下干燥2h～3h，形成防潮涂层。

[0013] 优选的，S1中，选用长度在10mm～30mm短纤维的石英纤维纱。采用无浸润剂拉丝制备的石英纤维纱，与氧化硅基体结合性能好，且无需重新去除浸润剂，工序简单成本低。

[0014] 优选的，S1中，室温晾置时间为24～48h，鼓风温度为100℃。

[0015] 优选的，S2中，高纯硅溶胶固含量在60％以上，金属离子含量不大于1000ppm，PH＝8～10。

[0016] 优选的，S2中，超吸水高分子颗粒可采用聚丙烯酰胺或聚乙烯醇等材料，颗粒直径不大于300μm。超吸水高分子颗粒作用：(a)天线罩模压时为密闭环境，水分挥发难度大，不易定型，添加超吸水高分子颗粒可快速吸水，使坯料定型。(b)超吸水高分子颗粒为有机物，高温热处理时，可氧化挥发，形成在陶瓷中形成空隙，从而调整高分子材料的密度。

[0017] 优选的，S2中，静置时间不小于30min。

[0018] 优选的，S3～S5中，制备天线罩外层、中层和内层所添加的浆料质量X、Y、Z，是根据天线罩各层体积和设计预定的密度确定，先确定各层所需固体氧化硅质量，再根据硅溶胶固含量及各组分比例确定X、Y、Z的值。

[0019] 优选的，S6中，要求温度升至300℃时开始通氧气。天线罩坯料需在低温下缓慢将超吸水高分子颗粒吸附的水分缓慢挥发，再阶梯缓慢升温，将超吸水高分子颗粒材料逐步氧化挥发出，从而防止升温过快破坏结构强度和微观空隙结构。如此，能将超吸水高分子颗粒充分去除，形成夹层结构天线罩，并且由于纤维增强复合陶瓷材料为多孔、通孔材料，更加利于超吸水高分子颗粒高温热处理去除。

[0020] 优选的，S7中，选用乙醇稀释的KH550溶液，其中KH550的质量分数10％～20％。如此，能够较好的将全氟聚醚硅氧烷与石英复合陶瓷形成界面结合。

[0021] 优选的，S7中，端氨基改性全氟聚醚硅氧烷为端氨基改性全氟聚醚三乙氧基硅氧烷作为溶质，正己烷作为溶剂配制的溶液，其中端氨基改性全氟聚醚三乙氧基硅氧烷的质量分数50％～60％，喷涂厚度为30～50μm，可多次喷涂。端氨基改性全氟聚醚硅氧烷具有低表面能超疏水性，在陶瓷表面能够形成超疏水防护膜，防潮效果极好，可将吸潮率控制在0.5％以内。全氟聚醚硅氧烷的高韧性可防止微裂纹产生；全氟聚醚硅氧烷为高分子链的聚合物，在多微孔陶瓷表面具有微量渗入，但渗入基材中厚度极小，可控制在1mm范围内，加之本身高温残碳率极低，保证了高速飞行的高温环境使用时，不会形成碳化影响。

[0022] 本发明的有益效果是：本发明可近净尺寸一体化成型，成型效率高、成本低。本发明天线罩的各层密度可调，且适用于更多层天线罩成型的方法，工艺可设计性强，适用与多种宽频透波功能要求，且具有防隔热性能。本发明防潮效果优异，残碳率低，不会因长时间方式产生微裂纹失去防潮效果，且工艺方法简单，成本低。采用高固含量高纯硅溶胶、上浆纤维、超吸水高分子颗粒配置的浆料具有较好的流动性，适用于模压工艺，解决了无机干料流动性差模压不均匀的问题，同时解决了无机溶剂型浆料，溶剂无法挥发不适用模压工艺的问题。

[0023] 上文提到的近净尺寸意思是接近净尺寸，属于常用词语。

具体实施方式

[0024] 下面通过列举本发明的一些可选实施例的方式，对本发明的技术方案(包括优选技术方案)做进一步的详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0025] 本发明设计的夹层结构石英复合陶瓷天线罩近净模压成型及防潮处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0026] S1，将无浸润剂拉丝制备的长度在10mm～30mm短纤维的石英纤维纱，再室温条件下浸泡在25％～40％氧化硅固含量高纯硅溶胶中1～1.5h时间后，取出室温晾置24～48h，然后100℃鼓风烘干，采用高速搅拌机，将纤维打成蓬松状，要求纤维不粘连，即制备成上浆纤维；无浸润剂拉丝制备的石英纤维纱，与氧化硅基体结合性能好，且无需重新去除浸润剂，工序简单成本低。

[0027] S2，将高固含量高纯硅溶胶、上浆纤维、超吸水高分子颗粒分别按照100：50：a和100：50：b的质量比备料，分别高速搅拌混合均匀后静置不小于30min，形成甲组分浆料和乙组份浆料；a和b的值是根据天线罩夹层结构材料孔隙率的设计而定，其中0.5≤a≤1.5；8≤b≤12；

[0028] 其中硅溶胶固含量在60％以上，金属离子含量不大于1000ppm，PH＝8～10；超吸水高分子颗粒可采用聚丙烯酰胺或聚乙烯醇等材料，颗粒直径不大于300μm；

[0029] 采用高固含量高纯硅溶胶、上浆纤维、超吸水高分子颗粒配置的浆料具有较好的流动性，适用于模压工艺，解决了无机干料流动性差模压不均匀的问题，同时解决了无机溶剂型浆料，溶剂无法挥发不适用模压工艺的问题。

[0030] S3，将X质量甲组份浆料，倒入天线罩模具凹模腔中，合凸模，压力机加压至0.8～1MPa，室温静置24h以上，形成天线罩外层；

[0031] S4，打开凸模，再将Y质量乙组分浆料继续倒入天线罩模具凹模腔中，合凸模，压力机加压至0.3～0.4MPa，室温静置24h以上，形成天线罩中层；

[0032] S5，打开凸模，将Z质量甲组分浆料倒入天线罩模具凹模腔中，合凸模，压力机加压至0.8～1MPa，室温静置24h以上，形成天线罩内层，取出天线罩坯料；

[0033] 制备天线罩外层、中层和内层所添加的浆料质量X、Y、Z，是根据天线罩各层体积和设计预定的密度确定，先确定各层所需固体氧化硅质量，再根据硅溶胶固含量及各组分比例确定X、Y、Z的值。

[0034] S6，将天线罩坯料在40℃～60℃条件下，鼓风干燥24h，按照以下曲线升温进行热处理：1h内逐渐升至100℃，在100℃保温2h，3h内逐渐升至300℃，在300℃保温3h，2h内逐渐升至500℃，在500℃保温3h，4h内逐渐升至900℃，在900℃保温3h，结束，随炉冷却；在温度升至300℃时开始通氧气；天线罩坯料需在低温下缓慢将超吸水高分子颗粒吸附的水分缓慢挥发，再阶梯缓慢升温，将超吸水高分子颗粒材料逐步氧化挥发出，从而防止升温过快破坏结构强度和微观空隙结构；如此，能将超吸水高分子颗粒充分去除，形成夹层结构天线罩，并且由于纤维增强复合陶瓷材料为多孔、通孔材料，更加利于超吸水高分子颗粒高温热处理去除。

[0035] S7，在将烧结成型的天线罩内外表面，喷一层乙醇稀释的KH550硅烷偶联剂溶液，其中KH550的质量分数10％～20％，室温晾置2h，然后在内外表面喷一层端氨基改性全氟聚醚硅氧烷溶液，室温晾置表面不流胶，然后100℃～120℃条件下干燥2h～3h，形成防潮涂层；端氨基改性全氟聚醚硅氧烷溶液为端氨基改性全氟聚醚三乙氧基硅氧烷作为溶质，正己烷作为溶剂配制的溶液，其中端氨基改性全氟聚醚三乙氧基硅氧烷的质量分数50％～60％，喷涂厚度为30～50μm，可多次喷涂。

[0036] 本领域技术人员容易理解，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不以限制本发明，凡在本发明的精神和原则下所做的任何修改、组合、替换、改进等均包含在本发明的保护范围之内。

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