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一种低温制备六方氮化的方法

阅读:557发布:2024-02-11

专利汇可以提供一种低温制备六方氮化的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种低温制备六方氮化 硼 的方法属于无机非金属材料领域。具体步骤为:首先将硼酸和尿素按一定比例混合,加入少量硼砂作助 溶剂 。球磨均匀后放入 坩埚 中,在氮气气氛中升温至900℃保温一段时间,再升温至1200~1400℃进行二次 热处理 。洗涤后获得纯度高、结晶度好、片状的氮化硼粉体。此方法成本低、工艺简单,特别适合大规模生产。,下面是一种低温制备六方氮化的方法专利的具体信息内容。

1.一种低温制备六方氮化的方法,其特征在于,包括以下主要步骤:
(1)将工业级硼砂和尿素用重结晶的方法提纯,使其达到分析纯;
(2)将上述硼砂400℃保温0.5h进行脱处理,脱水后的硼砂和尿素进行烘干;
(3)将硼酸和尿素按一定比例称料,加入少量硼砂作助溶剂,放入球磨机充分混合均匀;
(4)将上述混合后的原料装入坩埚,放入高温炉中,在氮气气氛中升温至900℃保温一段时间后再升温至1200~1400℃进行二次热处理
(5)将上述制备得到的氮化硼粉体研磨后进行洗涤提纯。
2.按照权利要求1所述的一种低温制备六方氮化硼的方法,其特征在于,步骤(3)中所述硼酸和尿素的质量比为1:(0.75~1.45),硼砂占硼酸和尿素总质量的0~15%。
3.按照权利要求1所述的一种低温制备六方氮化硼的方法,其特征在于,步骤(3)中所述混合方式为干混。
4.按照权利要求1所述的一种低温制备六方氮化硼的方法,其特征在于,步骤(4)中所述坩埚为氮化、氮化硼、氮化和涂氮化硼涂层坩埚中的一种。
5.按照权利要求1所述的一种低温制备六方氮化硼的方法,其特征在于,步骤(4)所述
900℃保温时间为0.5~2h,二次热处理保温时间为1~5h。
6.按照权利要求1所述的一种低温制备六方氮化硼的方法,其特征在于,步骤(5)所述洗涤试剂为无水乙醇

说明书全文

一种低温制备六方氮化的方法

技术领域

[0001] 本发明属于无机非金属粉体的制备领域,具体涉及一种低温制备六方氮化硼的方法。

背景技术

[0002] 氮化硼(BN)是一种性能优异并有很大发展潜的新型陶瓷材料,目前对氮化硼的研究主要集中在六方相和立方相。六方氮化硼一般在高温(1800℃)、高压(≥5GPa)下可转变为立方氮化硼,立方氮化硼具有类似金刚石的结构,硬度仅次于金刚石,是新型耐高温的超硬材料,一般用于制作钻头、磨具、高温磨料抛光剂等。六方氮化硼具有导热系数高、膨胀系数低、耐腐蚀、抗热震性好、绝缘性好、高温润滑性好、加工性能好、无毒等优点,一般用作塑料树脂聚合物的添加剂、金属成型的脱模剂、金属拉丝润滑剂、反应堆的结构材料、蒸发容器材料、飞机发动机的喷口、高温热电偶保护套以及化妆品用填料等。
[0003] 六方氮化硼的制备方法主要有硼砂-尿素(氯化铵)法、热合成法、硼砂-三聚氰胺法、化学气相沉积法、高频等离子体法等。其中化学气相沉积和高频等离子法制备的样品结晶度高、纯度高,但设备和原料昂贵,难以实现大规模生产。工业生产六方氮化硼最多的是硼砂-尿素(氯化铵)法,该方法工艺简单、成本低,但氮化硼含量不高、产率低,且获得结晶度高的氮化硼一般需要1700℃以上,增加了成本。

发明内容

[0004] 本发明为克服上述不足,深入研究反应机理后以硼酸和尿素为主料,加入少量的硼砂作为助溶剂,在最高1400℃以下即可得到纯度高、结晶度好、片状发育良好的氮化硼粉体。本发明采用的技术方案是:(1)将工业级硼砂和尿素用重结晶的方法提纯,使其达到分析纯;
(2)将上述硼砂400℃保温0.5h进行脱水处理,脱水后的硼砂和尿素进行烘干;
(3)将硼酸和尿素按一定比例称料,加入少量硼砂作助溶剂,放入球磨机充分混合均匀;
(4)将上述混合后的原料装入坩埚,放入高温炉中,在氮气气氛中升温至900℃保温一段时间后再升温至1200~1400℃进行二次热处理
(5)将上述制备得到的氮化硼粉体研磨后进行洗涤提纯。
[0005] 进一步的,步骤(3)中所述硼酸和尿素的质量比为1:(0.75~1.45),硼砂占硼酸和尿素总质量的0~15%,混合方式为干混。
[0006] 进一步的,步骤(4)中所述坩埚为氮化、氮化硼、氮化铝和涂氮化硼涂层坩埚中的一种,900℃保温时间为0.5~2h,二次处理保温时间为1~5h。
[0007] 进一步的,步骤(5)中所述洗涤试剂为无水乙醇附图说明
[0008] 图1是采用本发明的工艺制备得到的氮化硼粉体未球磨的SEM图。
[0009] 图2是采用本发明的工艺制备得到的氮化硼粉体的XRD图。

具体实施方式

[0010] 实施例1将提纯、脱水、烘干后的硼酸和尿素按质量比1:0.9称量,再加入硼酸和尿素总质量8%的硼砂作为助溶剂,在球磨机后干混均匀。将混合好的原料装入氮化硅坩埚中,在高温炉中先900℃保温0.5h,后1350℃保温2h。制备得到的粉体研磨后用无水乙醇洗涤干净,获得晶相为100%-BN、结晶度好、纯度高的片状氮化硼粉体。
[0011] 实施例2将提纯、脱水、烘干后的硼酸和尿素按质量比1:1.45称量,再加入硼酸和尿素总质量
10%的硼砂作为助溶剂,在球磨机后干混均匀。将混合好的原料装入氮化硅坩埚中,在高温炉中先900℃保温1h,后1350℃保温2h。制备得到的粉体研磨后用无水乙醇洗涤干净,获得晶相为100%-BN、结晶度好、纯度高的片状氮化硼粉体。
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