一种纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法
专利汇可以提供一种纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种 纳米棒 状锰 氧 化物 负极材料 的制备方法，包括以下步骤：将含有海藻酸根的化合物加入到 有机 溶剂 中，加热状态下进行超声分散，离心，保留上清液备用； 负压 条件下预热分散有二价锰盐溶液的 有机溶剂 ，将上清液加入到经预热后的含有二价锰盐溶液的有机溶剂中得混合溶液，所得混合溶液进行搅拌，离心，收集下部沉淀，所得沉淀进行 真空 冷冻干燥 ， 烧结 ，得纳米棒状锰氧化物负极材料。本 发明 制备方法中所形成的棒状物前驱体形貌可控，可以均匀制备；溶解后剩余的酒精可以回收循环利用，资源消耗小，对资源的最大化利用，而且工艺简便，得到的产物产率高，可以用于大规模生产。，下面是一种纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含有海藻酸根的化合物加入到有机溶剂中，加热状态下进行超声分散，离心，保留上清液备用；负压条件下预热分散有二价锰盐溶液的有机溶剂，将上清液加入到经预热后的含有二价锰盐溶液的有机溶剂中得混合溶液，所得混合溶液进行搅拌，离心，收集下部沉淀，所得沉淀进行真空冷冻干燥，烧结，得纳米棒状锰氧化物负极材料。
2.根据权利要求1所述的纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法，其特征在于：所述含有海藻酸根的化合物为海藻酸、海藻酸钠、海藻酸钾、甘露糖醛酸、古罗糖醛酸中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法，其特征在于：所述的二价锰盐为乙酸锰、甲酸锰、锰的羰基化合物和氨基甲酸盐中的一种或两种以上的混合物；所述二价锰的盐溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～5 mol/L。
4.根据权利要求1～3之一所述的纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、乙二醇中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1～4之一所述的纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法，其特征在于：所述的海藻酸超声的频率为2000HZ～40000HZ，加热超声温度为10℃～70℃；超声时间为0.1h～7h。
6.根据权利要求1～5之一所述的纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法，其特征在于：所述离心的转速为1000rad/min～7000rad/min，离心时间为1min～30min。
7.根据权利要求1～6之一所述的一种纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法，其特征在于：所述负压条件为0.01MPa～1MPa，所述预热的温度为10℃～60℃，所述预热的时间为
0.1h～1h。
8.根据权利要求1～7之一所述的一种纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法，其特征在于：所述混合溶液进行搅拌的温度为10℃～70℃；搅拌时间为0.1h～8h。
9.根据权利要求1～8之一所述的一种纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法，其特征在于：所述真空冷冻干燥的温度为零下50℃～零下5℃，时间为3h～30h，真空负压为
0.01MPa～0.1MPa。
10.根据权利要求1～9之一所述的一种纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法，其特征在于：所述烧结的温度为400℃～750℃；所述烧结的气氛为氧气或空气；所述烧结时间为
5h～15h。
一种纳米棒状锰氧化物负极材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
图3为本发明实施例1所制备的纳米棒状锰氧化物的组装电池后的放电比容量图；
图4为本发明实施例1所制备的纳米棒状锰氧化物前驱体的SEM形貌图（放大2700倍）；
图5为本发明实施例1所制备的纳米棒状锰氧化物前驱体的XRD图；
图6为本发明实施例1所制备的纳米棒状锰氧化物的SEM形貌图（放大5500倍）；
图7为本发明实施例1所制备的纳米棒状锰氧化物的SEM形貌图（放大13000倍）；
图8为本发明实施例1所制备的纳米棒状锰氧化物的SEM形貌图（放大14000倍）。
图11为本发明实施例2所制备的纳米棒状锰氧化物的组装电池后的放电比容量图；
图12为本发明实施例3所制备的纳米棒状锰氧化物的X射线衍射图；
图13为本发明实施例3所制备的纳米棒状锰氧化物的电化学性能图；
图14为本发明实施例3所制备的纳米棒状锰氧化物的组装电池后的放电比容量图；
图15为本发明实施例4所制备的纳米棒状锰氧化物的X射线衍射图；
图16为本发明实施例4所制备的纳米棒状锰氧化物的电化学性能图；
图17为本发明实施例4所制备的纳米棒状锰氧化物的组装电池后的放电比容量图；
图18为本发明实施例5所制备的纳米棒状锰氧化物的X射线衍射图；
图19为本发明实施例5所制备的纳米棒状锰氧化物的电化学性能图；
图20为本发明实施例5所制备的纳米棒状锰氧化物的组装电池后的放电比容量图；
图21为本发明实施例6所制备的纳米棒状锰氧化物的X射线衍射图；
图22为本发明实施例6所制备的纳米棒状锰氧化物的电化学性能图；
图23为本发明实施例6所制备的纳米棒状锰氧化物的组装电池后的放电比容量图。
具体实施方式
37.5ml上清液备用；取现配的0.2mol/L乙酸锰酒精溶液，在60度真空烘箱中，压力值小于
0.01MPa时，预热30min，取先前离心后的含有海藻酸的酒精上清液37.5ml，加入预热后的乙酸锰酒精溶液中，搅拌5min，析出沉淀，取沉淀离心，冷冻干燥，500度空气烧结5h即可得到目标产物。（实施例2所得产品的纯度检测数据、循环性能检测数据、组装电池后的放电比容量如图9、图10、图11所示）
实施例3
称取0.08600g海藻酸溶解于50ml酒精，70℃下超声2h， 5000rad/min离心1min，取上部
37.5ml上清液备用；取现配的0.2mol/L乙酸锰酒精溶液，在70度真空烘箱中，压力值小于
500MPa时，预热5min，取先前离心后的含有海藻酸的酒精上清液37.5ml，加入预热后的乙酸锰酒精溶液中，搅拌5min，析出沉淀，取沉淀离心，冷冻干燥，500度空气烧结5h即可得到目标产物。（实施例3所得产品的纯度检测数据、循环性能检测数据、组装电池后的放电比容量如图12、图13、图14所示）
实施例4
称取0.10000g海藻酸和1.50000g乙酸锰分别在70℃下，超声溶解于50ml酒精中，将两者溶液搅拌30min（常压下1Mpa），静置，取下部沉淀离心，冷冻干燥，400度空气烧结10h即可得到目标产物。
称取0.20000g海藻酸溶解于50ml酒精，70℃下超声2h， 5000rad/min离心1min，取上部
37.5ml上清液备用；取现配的0.5mol/L乙酸锰酒精溶液，在50度下，真空烘箱中压力值小于
0.01MPa中，预热1min，取先前离心后的含有海藻酸的酒精上清液37.5ml，加入预热后的乙酸锰酒精溶液中，搅拌5min，析出沉淀，取沉淀离心，冷冻干燥，500度氧气烧结5h即可得到目标产物。
称取0.10000g海藻酸溶解于45ml，60度超声5min， 5000rad/min离心，取上部20.0ml上清液备用；取1.22545g乙酸锰加入50ml酒精中，加热溶解后，取先前离心后的含有海藻酸的酒精上清液20.0ml，加入乙酸锰酒精溶液中，混合搅拌4min，取沉淀离心，零下50度下，压力值小于0.01MPa时冷冻干燥，干燥后产物500度空气烧结5h，即可得到目标产物。
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