一种烟用苦杏仁精油的制备方法
阅读：786发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种烟用苦杏仁精油的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种烟用苦杏仁精油的制备方法，包括以下步骤：将 脱脂 苦杏仁 粉碎 至粒度20~40目；将粉碎后的苦杏仁置于弱 碱 性 水 溶液中进行浸提处理，控制弱碱性水溶液的pH值在7.2~7.8之间；通过水蒸气蒸馏法分离出苦杏仁精油。本发明的一种烟用苦杏仁精油的制备方法通过在弱碱性水溶液中浸提苦杏仁精油，在制备苯甲 醛 的同时，利用弱碱性水溶液中的碱性成分同步除去副产物氢氰酸进行脱毒处理，同时更利于苦杏仁苷的快速 水解 ，缩短反应时间。，下面是一种烟用苦杏仁精油的制备方法专利的具体信息内容。
一种烟用苦杏仁精油的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 苦杏仁精油是一种重要的烟用香料，其主要成分为苯甲醛，苯甲醛在数量上是世界上第二大香料，广泛应用于食品、饮料、烟草以及化妆品行业，同时苯甲醛具有很高的医用价值，是特异性天然防癌、抗癌成分，在动物体内代谢产物为苯甲酸，并进一步合成马尿酸，通过尿液排出体内，它能阻止癌细胞蛋白质的合成，也是一种重要的医药中间体。随着食品安全问题的日益突出，人们更倾向于使用天然的食品添加剂。
[0003] 天然苯甲醛主要来源于苦杏仁苷的分解，苦杏仁苷可以在酶的作用下或者在酸性条件下水解生成苯甲醛和剧毒物质氢氰酸。因此，脱去苦杏仁精油生成过程中产生的氢氰酸是制备苦杏仁精油的关键工艺，影响到苦杏仁精油的质量。传统工艺制备苦杏仁精油一般将苦杏仁精油的制备和脱毒分开进行，即先采用酸性水溶液浸提得到含有苦杏仁精油和氢氰酸的粗提取液，然后再通过碱洗脱毒除去氢氰酸、水蒸汽蒸馏操作来精制精油，生产工艺较为复杂。
发明内容
[0004] 为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种烟用苦杏仁精油的制备方法。
[0005] 为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：一种烟用苦杏仁精油的制备方法，包括以下步骤：
将脱脂苦杏仁粉碎至粒度20 40目；
~
将粉碎后的苦杏仁置于弱碱性水溶液中进行浸提处理，控制弱碱性水溶液的pH值在
7.2 7.8之间；
~
通过水蒸气蒸馏法分离出苦杏仁精油。
将脱脂苦杏仁粉碎至粒度20 40目；
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将粉碎后的苦杏仁置于弱碱性水溶液中进行浸提处理，控制弱碱性水溶液的pH值在
7.2 7.8之间；
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通过水蒸气蒸馏法分离出苦杏仁精油。
[0008] 更优选地，所述浸提处理在搅拌操作下进行。
[0009] 与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：本发明的一种烟用苦杏仁精油的制备方法通过在弱碱性水溶液中浸提苦杏仁精油，在制备苯甲醛的同时，利用弱碱性水溶液中的碱性成分同步除去副产物氢氰酸进行脱毒处理，同时更利于苦杏仁苷的快速水解，缩短反应时间。
具体实施方式
[0010] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0011] 本发明实施例提供一种烟用苦杏仁精油的制备方法，包括以下步骤：（1）将脱脂苦杏仁粉碎至粒度20 40目；
~
（2）将粉碎后的苦杏仁置于弱碱性水溶液中进行浸提处理，控制弱碱性水溶液的pH值在7.2 7.8之间；
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（3）通过水蒸气蒸馏分离出苦杏仁精油。
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（2）将粉碎后的苦杏仁置于弱碱性水溶液中进行浸提处理，控制弱碱性水溶液的pH值在7.2 7.8之间；
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（3）通过水蒸气蒸馏分离出苦杏仁精油。
[0012] 其中，步骤（1）中控制粉碎后的苦杏仁粒度20 40目，合适的粒度利于苦杏仁粉中~更多的苦杏仁苷酶溶解到反应液中，利于苦杏仁苷的酶解水解反应。
[0013] 步骤（2）中弱碱性水溶液的pH值的控制是反应的关键，从苦杏仁苷水解反应的动力学上分析，由于苦杏仁苷水解反应生成苯甲醛的同时副产弱酸性的氢氰酸，保持反应液的弱碱性利于促进苦杏仁苷的快速水解，缩短制备苯甲醛的反应时间。但是反应液的pH值不能过高，应控制在pH值8以下，因为苦杏仁苷在pH大于8的反应液中会水解成羧酸盐类物质，不产生苯甲醛目标产物。优选地，弱碱性水溶液为碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液。一方面碳酸钠能够与氢氰酸反应生成碳酸氢钠和氢氰酸钠，除去氢氰酸；另一方面碳酸钠与碳酸氢钠复配的缓冲溶液利于维持反应液pH值的稳定性。
[0014] 优选地，步骤（2）中浸提处理温度为35 40℃，此温度下苦杏仁苷酶具有较高的酶~活性；时间为30 60 min，浸提料液比为1:5 10。更优选地，浸提处理在搅拌操作下进行，搅~ ~
拌利于反应液中各组分传质、传热的进行，进而促进反应的速度。
拌利于反应液中各组分传质、传热的进行，进而促进反应的速度。
[0015] 步骤（3）中通过水蒸气蒸馏对反应产物进行分离。水蒸气蒸馏分离出精油与水的混合物，由于油、水不溶，后续通过简单的分液即可获得精油成分。
[0016] 按脱脂苦杏仁质量计算制备的苦杏仁精油中苯甲醛的含量，采用GC/MS检测苦杏仁精油中的苯甲醛含量，检测条件如下：GC条件：色谱柱为DB-Wax 30m×0.25mm×0.25um，色谱柱进样温度为25℃，柱温箱起始温度40℃，保留时间1.5 min，以5℃/min升温至220℃，保留5min，载气为He，恒流1mL/min，分流比100：1。
[0018] 本发明的一种烟用苦杏仁精油的制备方法通过在弱碱性水溶液中浸提苦杏仁精油，在制备苯甲醛的同时，利用弱碱性水溶液中的碱性成分同步除去副产物氢氰酸进行脱毒处理，同时更利于苦杏仁苷的快速水解，缩短反应时间。
[0019] 下面结合具体实施例做进一步说明。
[0020] 实施例1本发明实施例1提供一种烟用苦杏仁精油的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g脱脂苦杏仁粉碎至粒度20目；
（2）将粉碎后的苦杏仁置于50mL pH 7.5的碳酸钠-碳酸氢钠水溶液中进行浸提处理，浸提温度为35℃，时间为60 min，浸提反应在机械式反应釜中进行，控制搅拌速度200r/min；
（3）将浸提后的反应液通过水蒸气蒸馏分离出淡黄色苦杏仁精油。
（1）将10g脱脂苦杏仁粉碎至粒度20目；
（2）将粉碎后的苦杏仁置于50mL pH 7.5的碳酸钠-碳酸氢钠水溶液中进行浸提处理，浸提温度为35℃，时间为60 min，浸提反应在机械式反应釜中进行，控制搅拌速度200r/min；
（3）将浸提后的反应液通过水蒸气蒸馏分离出淡黄色苦杏仁精油。
[0021] 实施例2本发明实施例2提供一种烟用苦杏仁精油的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g脱脂苦杏仁粉碎至粒度30目；
（2）将粉碎后的苦杏仁置于80mL pH 7.7的碳酸钠-碳酸氢钠水溶液中进行浸提处理，浸提温度为40℃，时间为40 min，浸提反应在机械式反应釜中进行，控制搅拌速度200r/min；
（3）将浸提后的反应液通过水蒸气蒸馏分离出淡黄色苦杏仁精油。
（1）将10g脱脂苦杏仁粉碎至粒度30目；
（2）将粉碎后的苦杏仁置于80mL pH 7.7的碳酸钠-碳酸氢钠水溶液中进行浸提处理，浸提温度为40℃，时间为40 min，浸提反应在机械式反应釜中进行，控制搅拌速度200r/min；
（3）将浸提后的反应液通过水蒸气蒸馏分离出淡黄色苦杏仁精油。
[0022] 实施例3本发明实施例3提供一种烟用苦杏仁精油的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g脱脂苦杏仁粉碎至粒度40目；
（2）将粉碎后的苦杏仁置于100mL pH 7.2的碳酸钠-碳酸氢钠水溶液中进行浸提处理，浸提温度为40℃，时间为30 min，浸提反应在机械式反应釜中进行，控制搅拌速度200r/min；
（3）将浸提后的反应液通过水蒸气蒸馏分离出淡黄色苦杏仁精油。
（1）将10g脱脂苦杏仁粉碎至粒度40目；
（2）将粉碎后的苦杏仁置于100mL pH 7.2的碳酸钠-碳酸氢钠水溶液中进行浸提处理，浸提温度为40℃，时间为30 min，浸提反应在机械式反应釜中进行，控制搅拌速度200r/min；
（3）将浸提后的反应液通过水蒸气蒸馏分离出淡黄色苦杏仁精油。
[0023] 对比例1本发明对比例1提供一种烟用苦杏仁精油的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g脱脂苦杏仁粉碎至粒度40目；
（2）将粉碎后的苦杏仁置于纯水中进行浸提处理，浸提温度为40℃，时间为30 min，浸提反应在机械式反应釜中进行，控制搅拌速度200r/min；
（3）将浸提后的反应液通过水蒸气蒸馏分离出淡黄色苦杏仁精油。
（1）将10g脱脂苦杏仁粉碎至粒度40目；
（2）将粉碎后的苦杏仁置于纯水中进行浸提处理，浸提温度为40℃，时间为30 min，浸提反应在机械式反应釜中进行，控制搅拌速度200r/min；
（3）将浸提后的反应液通过水蒸气蒸馏分离出淡黄色苦杏仁精油。
[0024] 对比例2本发明对比例2提供一种烟用苦杏仁精油的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g脱脂苦杏仁粉碎至粒度40目；
（2）将粉碎后的苦杏仁置于纯水中进行浸提处理，浸提温度为40℃，时间为40 min，浸提反应在机械式反应釜中进行，控制搅拌速度200r/min；
（3）将浸提后的反应液通过水蒸气蒸馏分离出淡黄色苦杏仁精油。
（1）将10g脱脂苦杏仁粉碎至粒度40目；
（2）将粉碎后的苦杏仁置于纯水中进行浸提处理，浸提温度为40℃，时间为40 min，浸提反应在机械式反应釜中进行，控制搅拌速度200r/min；
（3）将浸提后的反应液通过水蒸气蒸馏分离出淡黄色苦杏仁精油。
[0025] 对比例3本发明对比例3提供一种烟用苦杏仁精油的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10g脱脂苦杏仁粉碎至粒度40目；
（2）将粉碎后的苦杏仁置于纯水中进行浸提处理，浸提温度为40℃，时间为50 min，浸提反应在机械式反应釜中进行，控制搅拌速度200r/min；
（3）将浸提后的反应液通过水蒸气蒸馏分离出淡黄色苦杏仁精油。
（1）将10g脱脂苦杏仁粉碎至粒度40目；
（2）将粉碎后的苦杏仁置于纯水中进行浸提处理，浸提温度为40℃，时间为50 min，浸提反应在机械式反应釜中进行，控制搅拌速度200r/min；
（3）将浸提后的反应液通过水蒸气蒸馏分离出淡黄色苦杏仁精油。
[0026] 采用GC/MS检测本发明实施例1 实施例3及对比例1 对比例3制备的苦杏仁精油中~ ~苯甲醛含量，结果如表1所示。
[0027] 理论上，脱脂苦杏仁中苯甲醛的含量在10 24.5‰之间， 从表1中看到，采用本发~明实施例1 实施例3的一种烟用苦杏仁精油的制备方法可以有效地对脱脂苦杏仁中的苯甲~
醛成分进行提取；实施例3与对比例1相比，表明弱碱性浸提条件在同样的浸提时间内可以提取更多的苯甲醛；实施例3与对比例1 对比例3相比，表明达到相同的提取率，纯水提取操~
作比弱碱性操作需要消耗更长的时间。
醛成分进行提取；实施例3与对比例1相比，表明弱碱性浸提条件在同样的浸提时间内可以提取更多的苯甲醛；实施例3与对比例1 对比例3相比，表明达到相同的提取率，纯水提取操~
作比弱碱性操作需要消耗更长的时间。
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