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一种复合二 氧化钛 纳米材料的原位仿生制备方法及应用

阅读：262发布：2024-01-10

专利汇可以提供一种复合二氧化钛纳米材料的原位仿生制备方法及应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种复合二氧化钛纳米材料的原位仿生制备方法及应用，涉及纳米科学、材料科学、电化学传感等领域。本发明利用单宁酸与过渡金属离子形成的超分子金属凝胶作为前驱体在玻璃电极表面原位制备复合二氧化钛纳米材料。单宁酸形成的超分子凝胶良好的负载能力可以实现多种纳米材料与二氧化钛的复合，其在玻璃电极表面的原位修饰在电化学发光和光电化学传感器等领域具有广泛的应用前景。，下面是一种复合二氧化钛纳米材料的原位仿生制备方法及应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种复合二氧化钛纳米材料的原位仿生制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将含有20～50 mg的纳米材料溶液与200～400 µL质量分数为50～200 mg·mL-1的单宁酸的二甲基亚砜或水溶液混合，超声震荡5分钟，单宁酸的水溶液需要用浓度为1 mol·L-1的氢氧化钠溶液将pH调为7；所述的纳米材料为氧化石墨烯、氮化碳纳米片、四氧化三铁纳米颗粒中的一种；
（2）将上述混合溶液与20～100 µL质量分数为40%的二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛的水溶液混合，涡旋震荡1分钟，得到纳米材料掺杂的前躯体溶胶；
（3）将20 µL步骤（2）制得前躯体溶胶滴在ITO导电玻璃上，30分钟后置入管式炉中，在氮气氛围中以3℃/min的升温速率升温至140℃后保温1～2 h，然后升温至400℃后保温2～
3 h，冷却至室温后得到修饰有复合二氧化钛纳米材料的ITO 电极。
2.根据权利要求1所述的一种复合二氧化钛纳米材料的原位仿生制备方法，其特征在于，所述制备的ITO电极用于构建电化学发光和光电化学传感器。

说明书全文

一种复合二氧化钛 纳米材料的原位仿生制备方法及应用

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米科学、材料科学、电化学传感等领域，具体涉及一种复合二氧化钛纳米材料的原位仿生制备方法及应用。

背景技术

[0002] 近年来，以光作为激发信号，以光电流作为检测信号的光电化学传感器，在生物和环境分析等领域受到了广泛关注。光电化学传感器将传统的电化学传感器和光电化学结合起来，同时具有电化学和光化学传感器的优点。电极表面修饰的光电层在吸收光子后被激发，所产生的载流子发生电荷分离和电子迁移，进而产生光电流。通过采用不同形式的能量作为激发信号和检测信号，使激发和检测信号互不干扰，因而背景信号较低，可获得较高的灵敏度；另一方面，由于采用电化学检测，因而具有设备简单、价廉，易于微型化的优点。

[0003] 光电化学传感器在功能结构上包括光电转换单元和传感识别单元两部分，因此，光电层的材料选择和传感识别策略是目前构建光电化学传感器的两大研究热点。前者主要在于选择具有较好光电化学活性和稳定性的光电活性物种来构建光电转换层，后者主要在于通过不同的分析传感策略来实现对目标物的检测。

[0004] 可用于光电转换层的材料主要包括有机光电分子、导电高分子、无机半导体及其复合材料等。有机光电分子单独作为光电转化层所产生的光电流较弱，需要与其他传导材料进行复合，以提高光电流信号和检测的灵敏度。无机半导体材料是目前研究和应用最为广泛的一类光电材料。该类材料可以通过多种方法制得，并可以通过形貌和尺寸控制表现出优异的光电化学性质。由于量子限域效应的存在，无机纳米半导体材料具有比块体材料更优异的光电化学活性。其中TiO2以其较好的稳定性、较快的电荷传导速率等优点受到了广泛关注，基于TiO2的研究也最多和较为全面。但由于TiO2的禁带宽度较大，只能被紫外光激发；而在紫外光区域，很多检测体系会受到干扰或破坏，从而限制了其进一步的应用。因此很多研究通过使用有机分子、导电高分子、量子点或其他窄能带半导体等对TiO2进行敏化，来拓宽其应用光谱范围。但目前复合材料的制备方法过于复杂，且在玻璃电极表面修饰比较困难。

[0005] 本发明利用单宁酸与过渡金属离子形成的超分子金属凝胶作为前驱体在玻璃电极表面原位制备复合二氧化钛纳米材料。单宁酸形成的超分子凝胶良好的负载能力可以实现多种纳米材料与二氧化钛的复合，其在玻璃电极表面的原位修饰在电化学发光和光电化学传感器等领域具有广泛的应用前景。

发明内容

[0006] 本发明的目的之一是提供一种通用的复合二氧化钛纳米材料的制备方法，解决传统制备方法步骤复杂等问题。

[0007] 本发明的目的之二是提供用于构建电化学发光和光电化学传感器的玻璃电极修饰方法，为电化学发光和光电化学传感器在实际中的应用提供技术基础。

[0008] 一种复合二氧化钛纳米材料的原位仿生制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0009] （1）将含有20～50 mg的纳米材料溶液与200～400 µL质量分数为50～200 mg·mL-1的单宁酸的二甲基亚砜或水溶液混合，超声震荡5分钟，单宁酸的水溶液需要用浓度为1 mol·L-1的氢氧化钠溶液将pH调为7；

[0010] （2）将上述混合溶液与20～100 µL质量分数为40%的二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛的水溶液混合，涡旋震荡1分钟，得到纳米材料掺杂的前躯体溶胶；

[0011] （3）将20 µL步骤（2）制得前躯体溶胶滴在ITO导电玻璃上，30分钟后置入管式炉中，在氮气氛围中以3℃/min的升温速率升温至140℃后保温1～2 h，然后升温至400℃后保温2～3 h，冷却至室温后得到修饰有复合二氧化钛纳米材料的ITO电极。

[0012] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：

[0013] （1）超分子凝胶自身的空间结构使制备的复合纳米材料具有独特的纳米结构。

[0014] （2）单宁酸超分子凝胶良好的负载能力可以很容易的实现二氧化钛与多种纳米材料的原位复合。

[0015] （3）凝胶的粘附特性可以使制备的纳米材料很好地修饰于玻璃电极表面，用于构建电化学发光和光电化学传感器。

具体实施方式

[0016] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

[0017] 实施例1

[0018] 二氧化钛/石墨烯复合纳米材料的原位制备

[0019] （1）将200 µL10mg·mL-1的氧化石墨烯水溶液与200 µL质量分数为30 mg·mL-1的单宁酸的水溶液混合，超声震荡5分钟，用50 µL浓度为1 mol·L-1的氢氧化钠溶液将pH调为7；

[0020] （2）将上述混合溶液与26 µL质量分数为40%的二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛的水溶液混合，涡旋震荡1分钟，得到纳米材料掺杂的前躯体溶胶；

[0021] （3）将20 µL步骤（2）制得前躯体溶胶滴在ITO导电玻璃上，30分钟后置入管式炉中，在氮气氛围中以3℃/min的升温速率升温至140℃后保温1～2 h，然后升温至400℃后保温2～3 h，冷却至室温后得到修饰有二氧化钛/石墨烯复合纳米材料的ITO电极。

[0022] 实施例2

[0023] 二氧化钛/四氧化三铁复合纳米材料的原位制备

[0024] （1）将100 µL20mg·mL-1的四氧化三铁纳米颗粒水溶液与400 µL质量分数为100 -1mg·mL 的单宁酸的二甲基亚砜溶液混合，超声震荡5分钟；

[0025] （2）将上述混合溶液与70 µL质量分数为20%的二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛的水溶液混合，涡旋震荡1分钟，得到纳米材料掺杂的前躯体溶胶；

[0026] （3）将20 µL步骤（2）制得前躯体溶胶滴在ITO导电玻璃上，30分钟后置入管式炉中，在氮气氛围中以3℃/min的升温速率升温至140℃后保温1～2 h，然后升温至400℃后保温2～3 h，冷却至室温后得到修饰有二氧化钛/四氧化三铁复合纳米材料的ITO电极。

[0027] 实施例3

[0028] 二氧化钛/氮化碳复合纳米材料修饰的ITO电极用于构建检测铜离子的光电化学传感器

[0029] 将修饰有二氧化钛/氮化碳复合纳米材料的ITO电极作为工作电极，浸入含有铜离子的样品溶液中10分钟，然后以Ag/AgCl电极作为参比电极，Pt电极作为对电极，用pH为7.4的PBS缓冲溶液配制的50 mmol·mL-1的抗坏血酸溶液作为底液，用200w的 LED灯为光源，在电化学工作站上以即时电流模式测定0.2V电势下的光电流信号，实现对铜离子的检测。

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