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一种水分散性 碳材料的制备方法

阅读：757发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种水分散性碳材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种水分散性碳材料的制备方法。该方法通过Diels-Alder反应或自由基加成反应，将活性较高、带有亲水性官能团的烯烃和催化剂加入到碳材料体系中，得到引入亲水性官能团烯烃的碳材料；随后将所述引入亲水性官能团烯烃的碳材料通过超声、高剪切、纳米研磨机、纳米均质机进行剥离，再通过固液分离和干燥，得到水分散性碳材料粉末。采用本发明方法制备的碳材料具有很好的水分散性，能够长时间稳定地分散于水中；同时该碳材料制备方法方便、简单、成本低、环保、适用范围广且易于实现工业化。，下面是一种水分散性碳材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种水分散性碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：通过Diels-Alder反应或自由基加成反应，将活性较高、带有亲水性官能团的烯烃，催化剂和碳材料加入到N,N二甲基甲酰胺中，在75～150℃下反应18～30小时，得到引入亲水性官能团烯烃的碳材料；
步骤2：将步骤1中获得的引入亲水性官能团烯烃的碳材料依次通过超声、高剪切、纳米研磨机和纳米均质机进行剥离0.5～4小时，再通过固液分离，在50℃条件下烘干，得到水分散性碳材料粉末。
2.根据权利要求1所述的水分散性碳材料的制备方法，其特征在于，所述碳材料包括石墨、石墨烯、碳纳米管和富勒烯。
3.根据权利要求1所述的水分散性碳材料的制备方法，其特征在于，所述的带有亲水性官能团的烯烃包括丙烯酸、巴豆酸、巴豆酸乙酯、衣康酸、衣康酸酐、衣康酸甲酯、衣康酸乙酯或肉桂酸中的任意一种或其任意组合。
4.根据权利要求1所述的水分散性碳材料的制备方法，其特征在于，当通过Diels-Alder反应时，所述的催化剂为如下(I)～(IV)中的任意一种或其任意组合：
(I)
其中，R1＝CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH2CH2CH2CH3或C(CH3)3
(II)
其中，R2＝CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH2CH2CH2CH3或C(CH3)3(III)
其中，R3＝CH3、Br或Cl
(IV)
其中，R4＝CH3、Br或Cl。
5.根据权利要求1所述的水分散性碳材料的制备方法，其特征在于，当通过自由基加成反应时，所述的催化剂包括过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化环己酮、叔戊基过氧化氢、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的任意一种或其任意组合。
6.根据权利要求1所述的水分散性碳材料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂、带有亲水性官能团的烯烃和碳材料的质量比为：催化剂∶带有亲水性官能团的烯烃∶碳材料＝(0.5～5):(2～30):(60～92)。
7.根据权利要求1所述的水分散性碳材料的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯包括还原氧化石墨烯。

说明书全文

一种水分散性 碳材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及改性碳材料领域，具体而言，涉及一种水分散性碳材料的制备方法。

背景技术

[0002] 石墨烯是一种单层厚度碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝材料。由于石墨烯具有优异的物质化学性质，如高比表面积、优异的力学、电学、磁学、热学及光学等性能，已经成为各个领域研究的焦点。随着大家对石墨烯的不断深入研究，石墨烯与其它材料的相容性问题受到越来越大的重视，使得水分散性石墨烯的制备成为一个十分重要的研究课题。

[0003] 无机材料(包括碳材料石墨、石墨烯、碳纳米管、富勒烯)要在水中较好的分散，其表面必需具有一定的亲水基体，图羧基、羟基等，氧化石墨烯能在水中分散，主要是因为其结构中有大量亲水基团：羧基、羟基、环氧等，高品质石墨烯无法在水中分散，是因为没有亲水基团。

[0004] 由于石墨烯化学稳定性高，片层之间存在范德华力，所以石墨烯比较容易发生团聚，很难分散于水中。现有技术所生产的石墨烯难以实现充分、稳定地在水中分散，这大大地阻碍了石墨烯进一步研究和发展，从而限制了石墨烯的应用范围。如何解决石墨烯在水中的分散性是获得水分散性石墨烯的难点和关键。其解决方法通常是对石墨烯进行改性，但石墨烯化学性质较为稳定，要进行改性必需使用大量的强酸和强氧化剂对石墨烯进行氧化(如氧化石墨烯)，然后再通过化学反应对已氧化的石墨烯进行接枝改性。然而，强酸和强氧化剂对石墨烯的氧化不仅破坏石墨烯的结构，还降低其性能，同时强酸强氧化剂对环境污染很大，后处理将要花费大量的人力物力。所制备的氧化石墨烯，其大共轭结构被严重破坏，甚至在片层中出现空洞，其结构中有大量亲水基团：羧基、羟基、环氧等，还原氧化石墨烯是在氧化石墨烯基础上加氢还原得到，主要是除去羟基、环氧，羧基无法去除，共轭结构很难修复。

发明内容

[0005] 为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种水分散性碳材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

[0006] 步骤1：通过Diels-Alder反应或自由基加成反应，将活性较高、带有亲水性官能团的烯烃，催化剂和碳材料加入到N,N二甲基甲酰胺中，在75～150℃下反应18～30小时，得到引入亲水性官能团烯烃的碳材料；

[0007] 步骤2：将步骤1中获得的引入亲水性官能团烯烃的碳材料依次通过超声、高剪切、纳米研磨机和纳米均质机进行剥离0.5～4小时，再通过固液分离，在50℃条件下烘干，得到水分散性碳材料粉末；

[0008] 其中：所述碳材料包括石墨、石墨烯、碳纳米管和富勒烯；所述的石墨烯包括还原氧化石墨烯；

[0009] 所述的带有亲水性官能团的烯烃包括丙烯酸、巴豆酸、巴豆酸乙酯、衣康酸、衣康酸酐、衣康酸甲酯、衣康酸乙酯或肉桂酸中的任意一种或其任意组合；

[0010] 当通过Diels-Alder反应时，所述的催化剂为如下(I)～(IV)中的任意一种或其任意组合：

[0011] (I)

[0012] 其中，R1＝CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH2CH2CH2CH3或C(CH3)3

[0013] (II)

[0014] 其中，R2＝CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH2CH2CH2CH3或C(CH3)3

[0015] (III)

[0016] 其中，R3＝CH3、Br或Cl

[0017] (IV)

[0018] 其中，R4＝CH3、Br或Cl

[0019] 当通过自由基加成反应时，所述的催化剂包括过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化环己酮、叔戊基过氧化氢、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的任意一种或其任意组合；

[0020] 所述的催化剂、带有亲水性官能团的烯烃和碳材料的质量比为：催化剂∶带有亲水性官能团的烯烃∶碳材料＝(0.5～5):(2～30):(60～92)。

[0021] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：

[0022] (1)采用本发明方法制备的水分散性碳材料，具有优异的水分散性，适用范围广。其中的水分散性石墨烯不同于传统的石墨烯，在保留了石墨烯的大共轭结构的情况下，其能够充分、稳定地分散于水中，解决了传统因石墨烯固有的疏水性而与其它材料相容性差的问题，极大地扩大了石墨烯的应用范围。

[0023] (2)本发明提供的在碳材料表面修饰亲水性官能团来改性碳材料的制备方法，该方法可以在现有的工业设备上进行，制备过程使用到的方法简单、快捷、环保、易于操作和工业化等优点，并且可以一次性获得大量的水分散性碳材料。附图说明

[0024] 图1为本申请实施例2所提供的水分散性碳材料的结构图。

[0025] 图2为本申请实施例2所提供的水分散性碳材料的透射电镜图。

[0026] 图3为本申请实施例2所提供的水分散性碳材料的原子力显微镜扫描图。

[0027] 图4为图3标记处石墨烯片的高度图(即石墨烯厚度)。

具体实施方式

[0028] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。

[0029] 实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

[0030] 实施例1～5

[0031] 实施例1～5所述的制备方法，包括以下步骤：

[0032] 步骤1：通过Diels-Alder反应，将活性较高、带有亲水性官能团的烯烃，催化剂和碳材料加入到N,N二甲基甲酰胺中，在75～150℃下反应18～30小时，得到引入亲水性官能团烯烃的碳材料；

[0033] 步骤2：将步骤1中获得的引入亲水性官能团烯烃的碳材料依次通过超声、高剪切、纳米研磨机和纳米均质机进行剥离0.5～4小时，再通过固液分离，在50℃条件下烘干，得到水分散性碳材料粉末。

[0034] 其中，所采用的原料和实验条件分别如表1和表2所示。

[0035] 表1

[0036]

[0037] 表2

[0038]

[0039] 实施例6～10

[0040] 实施例6～10所述的制备方法，包括以下步骤：

[0041] 步骤1：通过自由基加成反应，将活性较高、带有亲水性官能团的烯烃，催化剂和碳材料加入到N,N二甲基甲酰胺中，在75～150℃下反应18～30小时，得到引入亲水性官能团烯烃的碳材料；

[0042] 步骤2：将步骤1中获得的引入亲水性官能团烯烃的碳材料依次通过超声、高剪切、纳米研磨机和纳米均质机进行剥离0.5～4小时，再通过固液分离，在50℃条件下烘干，得到水分散性碳材料粉末。

[0043] 其中，所采用的原料和实验条件分别如表3和表4所示。

[0044] 表3

[0045]

[0046] 表4

[0047]

[0048] 各实施例所得碳材料的沉降性能如表5所示。由表5可见，采用本发明所述方法制备的水分散性碳材料，在72小时的沉降实验后，仍能保持良好的水分散性，均无明显沉降或只有少量沉降。

[0049] 表5

[0050]实施例分散液浓度 24h沉降性能 72h沉降性能
实施例1 0.1mg/mL 无明显沉降少量沉降
实施例2 0.1mg/mL 少量沉降少量沉降
实施例3 0.1mg/mL 无明显沉降无明显沉降
实施例4 0.1mg/mL 无明显沉降无明显沉降
实施例5 0.1mg/mL 无明显沉降无明显沉降
实施例6 0.1mg/mL 无明显沉降无明显沉降
实施例7 0.1mg/mL 少量沉降少量沉降
实施例8 0.1mg/mL 无明显沉降无明显沉降
实施例9 0.1mg/mL 无明显沉降无明显沉降
实施例10 0.1mg/mL 无明显沉降少量沉降

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