微波提取茶叶中多糖、多酚类物质的方法
专利汇可以提供微波提取茶叶中多糖、多酚类物质的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了利用 频率 为2450MHz或915MHz、功率在500—15000瓦的 微波 对茶叶进行处理,从茶叶中提取多糖、多酚类物质的方法。该方法较常规化学法工艺简便、高效、快速,成本低,废液 排放量 少。，下面是微波提取茶叶中多糖、多酚类物质的方法专利的具体信息内容。
1.一种从茶叶中提取多糖、多酚类物质的方法，该方法包括：
用频率为2450Mhz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波对茶 叶在包含30-60％水和40-70％有机溶剂的溶剂混合物中进行处理的步 骤，其中所述有机溶剂选自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯和其混合物。
2.权利要求1的提取方法，其中茶叶和溶剂混合物的混合比例按 重量计为1∶3-8。
3.权利要求1的提取方法，其中所用微波频率为2450MHz，微波 处理时间为1-30分钟。
4.权利要求1-3中任一项所述的提取方法，其中所述的溶剂混合 物中含有相当于被提取茶重2％的柠檬酸和/或糊精。
5.权利要求1-3中任一项所述的提取方法，其中所述的茶叶为细 碎形式的，其直径为≤6mm。
6.一种从茶叶中提取多糖、多酚类物质的方法，该方法包括：
a.用频率为2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波对 茶叶在主要包含水的萃取剂中进行处理；
b.将上述步骤a提取后所得的提取物进行固液分离；和
c.用频率为2450MHz或915MHz、功率为500-15000瓦的微波对 步骤b分离得到的茶叶残渣在主要包含选自C1-C3醇、丙酮、乙酸乙酯 及其混合物的萃取剂中进行处理。
7.权利要求6所述的提取方法，其中在步骤a和步骤c中，固∶ 液按重量计为1∶3-8。
8.权利要求6所述的提取方法，其中步骤a和b所用的微波频率 为2450Mhz，微波处理时间为1-30分钟，分1-4次进行。
9.权利要求6-8中任一项所述的提取方法，其中所述萃取剂中还 含有相当于被萃取的固相重量2％的柠檬酸和/或糊精。
10.权利要求6-8中任一项所述的提取方法，其中所述的茶叶为 细碎形式的，其直径为≤6mm。
本发明总体上涉及物质的分离、提取，更具体地讲，本发明涉及 用微波辐射从茶中提取茶多糖、多酚类物质的方法。
茶叶是受人们普遍欢迎的饮品，茶叶中的茶多糖和茶多酚更是茶 叶饮品中对人体健康有益的物质，它们在预防糖尿病、降脂、降压和 抗血栓等方面都有一定的作用。
目前，速溶茶制品由于其简便且保留了茶叶所特有的色、香、味 而日益受到人们的青睐。但是，迄今为止，生产速溶茶的方法主要还 是传统的化学浸提法。例如EP94113824公开了采用热水浸提制备速溶 红茶的方法；CN1223804A公开了一种采用含少量糊精的水浸提制备 速溶绿茶的方法；另外，CN1176748A公开了一种采用蒸馏水、啤酒、 柠檬酸和乙醇的混合溶剂对粗、老茶叶进行提取而制备茶多糖和茶多 酚的方法。这些方法耗时、耗能，步骤较为繁杂，不能快速、高效地 从茶叶中制备出速溶茶，因而需要进一步改进。
由于微波萃取能对萃取体系中的不同组分进行选择性加热，并且 由于微波是利用分子极化或离子导电效应而直接对物质进行加热，因 此能使目标组分更易从被萃取物中游离出来，且热效率高，提高了萃 取效率。然而，直到目前为止，尚没有人采用微波来提取茶多糖、多 酚类物质。
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，通过利用微波萃 取的特点，提供从茶叶中快速、高效地提取茶多糖和茶多酚类物质的 新方法。即，提供一种可以取代上述传统的溶剂浸提工艺的简便易行、 高效、快速，成本低，废液排放量少的新方法。
本发明是采用频率为2450MHz或915MHz、功率为500-15000瓦 的微波对茶叶在溶剂中进行处理，从茶叶提取茶多糖和茶多酚类物质 的新方法。
具体而言，本发明包括以下方面：
一方面，本发明提供一种从茶叶中提取多糖、多酚类物质的方法， 该方法包括：
用频率为2450Mhz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波对茶 叶在包含30-60％水和40-70％有机溶剂的溶剂混合物中进行处理的步 骤，其中所述有机溶剂选自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯和其混合物。
在上述的提取方法中，优选茶叶和溶剂混合物的混合比例按重量 计为1∶3-8。
在上述的提取方法中，优选所用微波频率为2450MHz，微波处理 时间为1-30分钟。
在上述的提取方法中，优选所述的溶剂混合物中含有相当于被提 取茶重2％的柠檬酸和/或糊精。
在上述的提取方法中，优选所述的茶叶为细碎形式的，其直径为 ≤6mm。
另一方面，本发明还提供了另一种从茶叶中提取多糖、多酚类物 质的方法，该方法包括：
a.用频率为2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波对 茶叶在主要包含水的萃取剂中进行处理；
b.将上述步骤a提取后所得的提取物进行固液分离；和
c.用频率为2450MHz或915MHz、功率为500-15000瓦的微波对 步骤b分离得到的茶叶残渣在主要包含选自C1-C3醇、丙酮、乙酸乙酯 及其混合物的萃取剂中进行处理。
在上述的提取方法中，优选在步骤a和步骤c中固∶液按重量计为 1∶3-8。
在上述的提取方法中，优选步骤a和b所用的微波频率为 2450Mhz，微波处理时间为1-30分钟，微波处理分1-4次进行。
在上述的提取方法中，优选所述萃取剂中还含有相当于被萃取的 固相重量2％的柠檬酸和/或糊精。
在上述的提取方法中，优选所述的茶叶为细碎形式的，其直径为 ≤6mm。
在本文中，所用术语“主要包含水的萃取剂”是指所用萃取剂中 水含量占95％以上。
所用术语“主要包含选自C1-C3醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物 的萃取剂”是指萃取剂中所述有机溶剂的含量在50％以上。
本发明还任选地包括在进行完所述的提取之后，将提取液分离出 来并进行浓缩，再用40～60％的C1-C3的醇和/或丙酮等将所得浓缩液溶 解，然后，离心，取上清液，最后进行冷冻干燥，得目标产物。
在本发明中，对所采用的茶叶没有特别的限制，但优选将所述茶 叶粉碎为碎叶片或研磨成浆料。茶叶碎屑的直径一般小于等于6毫米， 但是一般来说是越为细碎越好。
对本发明所采用的萃取容器没有特别的限制，只要它能用于以微 波加热即可。该容器可以是敞口的，也可以是带有盖子的。其例子有 玻璃烧杯、提取罐如聚四氟乙烯或陶瓷内壁的提取罐等。
本发明采用的微波频率为2450MHz或915MHz。目前大部分的工 业用或民用微波仪的频率为2450MHz。本发明人认为另一工业用微波 频率915MHz也能实现本发明的目的。这是因为915MHz微波的波长 大于2450MHz微波的波长，其对植物细胞的穿透率应不比2450MHz 的微波弱，且两种微波的最终输出功率可调整为一定值，因此，只要 调协微波输出参数，915MHz同样适用提取。2450MHz是本发明优选 的频率。本发明所用微波仪器的功率为500瓦以上，优选500-15000 瓦或更大。
更详细地讲，本发明的一个优选的方法包括如下步骤：将茶叶碎 屑按固∶液＝1∶3-8(重量比)的比例与含30-60％的水/40-70％选自C1-C3 的醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的有机溶剂的萃取液混合，用频率 为2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波仪器加热萃取1- 4次，每次1-5分钟，然后过滤分离出提取液，经减压浓缩后，向残余 物中加入40～60％的C1-C3的醇和/或丙酮等将所得浓缩液溶解，然后， 离心，取上清液，最后进行冷冻干燥。
在上述优选的方法中，萃取液中优选还含有约2-4％重量的糊精和 /或柠檬酸。优选茶叶碎屑和萃取液的比例为1∶4-6，更优选为1∶5。所 用萃取剂中优选含有40～50％的水和50～60％的选自C1-C3的醇、丙 酮、乙酸乙酯及其混合物的有机溶剂。
本发明另一个优选的方法包括：
a)将茶叶碎屑按固∶液＝1∶3-8(重量比)的比例与含95-98％的水 /2-5％的柠檬酸和/或糊精的萃取液混合，用频率为2450MHz或 915MHz、功率在500-15000瓦的微波仪器加热萃取1-3次，每次1-10 分钟，然后过滤分离出茶叶残渣和提取液(a)；
b)向a)步骤分离出的茶叶残渣中按1∶3-8(重量比)的比例加入 含30-50％的水/50-70％选自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的 有机溶剂的萃取液，并用频率为2450MHz或915MHz、功率在500- 15000瓦的微波对所得混合物加热萃取1-4次，每次1-5分钟，过滤分 离出提取液(b)；
c)将提取液(a)和提取液(b)合并，浓缩，再用40～60％的C1-C3 的醇和/或丙酮等将所得浓缩液溶解，然后，离心，取上清液，最后进 行冷冻干燥。
在上述优选的方法中，可任选地在将提取液(a)和提取液(b)合并之 前将它们减压浓缩。
在上述优选的方法中，步骤b)的萃取液中优选还含有约2-4％重量 的糊精和/或柠檬酸。优选茶叶碎屑和萃取液的比例为1∶4-6，更优选为 1∶5。
从上述可以看出，本发明方法步骤简便，易于操作，萃取效率也 比较高。采用本发明方法，可以使目标产物中含有40-60％的茶多酚和 40-60％的茶多糖。本发明工艺的能源、溶剂耗量较常规化学溶剂浸泡 提取工艺节约70-90％，废水排放量减少约80-90％，属典型的环境清 洁生产工艺。
下面本文以实施例的方式对本发明做更为详细的说明。 实施例1
将从市面购得的绿茶100g，粉碎为直径≤6mm的碎屑，装入1000 毫升的玻璃烧杯中，与水∶乙酸乙酯∶柠檬酸＝48∶50∶2(重量)的萃取剂 与茶叶碎屑按固液＝1∶5(重量)的比例混合，搅拌，用频率为 2450mHz，功率为850W的微波辐射提取20分钟，然后分离出液相部 分，减压浓缩至原体积的1/8-1/4，加入40％乙醇使残余物溶解，然后 离心，取上清液，最后进行冷冻干燥，得产物6.2g。以高效液体色谱 法对产物进行测量，其中茶多糖的含量为45％，苯多酚的含量为48％。
其中所用高效液体色谱法的参数如下：
色谱柱：C18
洗脱剂：60％甲醇
洗脱速率：1.2ml/min
波长：320纳米 实施例2
用直径小于6mm的茶叶碎屑1000g，将其与水∶糊精∶柠檬酸＝ 96∶2∶2的萃取剂按固∶液＝1∶5的比例混合，用1000W，频率为2450MHz 的微波作用，分3次进行，每次10分钟。冷却后分离出水相并将之浓 缩。分离出的固相残渣部分再用水∶乙酸乙酯∶柠檬酸＝30∶68∶2的萃取 剂按固∶液＝1∶5的比例进行萃取，再次用功率为850W、频率为 2450MHz的微波进行辐射，分4次进行，每次5分钟。冷却、分离后， 弃去固体残渣，将液相部分浓缩并与前面的水相浓缩液合并。然后再 用40％乙醇溶解，离心，取上清液进行减压冷冻、干燥。得产物51g， 其中茶多酚含量为55％，茶多糖含量为41％。测定条件同实施例1。 实施例3
本实施例按与实施例2相同之步骤进行，只是其中第一次微波辐 射提取所用的萃取剂为水∶柠檬酸＝98∶2，第二次微波辐射提取所用的 萃取剂为水∶乙醇∶柠檬酸＝38∶60∶2，以及最后溶解步骤所用的溶剂为 40％甲醇。最后，得产物51g，其中茶多酚含量为50％，茶多糖含量 为44％。测定条件同实施例1。
比较例1
采用1000瓦的电炉回流加热30分钟来代替实施例1中的微波萃 取步骤，其余按实施例1的方式对茶叶碎屑进行处理。结果，所得产 物中茶多酚含量为17％，茶多糖含量为31％。
比较例2
分别采用1000瓦的电炉回流加热20和30分钟来代替实施例2 中先后两次的微波萃取步骤，其余按实施例2的方式对茶叶碎屑进行 处理。结果，所得产物中茶多酚含量为21％，茶多糖含量为33％。
综上所述，本发明通过采用微波，可从茶叶中快速、高效地提取 茶多酚和茶多糖类物质。另外，本发明工艺的能源、溶剂耗量较常规 化学溶剂浸泡提取工艺节约80-90％，废液排放量减少约80-90％，属 典型的环境清洁生产工艺。
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