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一种改性大豆纤维的制备方法

阅读:1040发布:2020-07-05

专利汇可以提供一种改性大豆纤维的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种改性大豆 纤维 的制备方法,属于 植物 纤维加工技术领域。本发明以大豆蛋白作为原料,分散在混合溶液中,利用混合溶液对其进行活化,增加了大豆蛋白的活性,再与尿素进行混合,将其与 磷酸 、五 氧 化二磷等进行混合,同时三聚氰胺及大豆蛋白与多聚磷酸进行反应,形成 聚合物 ,再通过与聚乙烯醇、 甲苯 二异氰酸酯等进行混合,首先部分聚乙烯醇与磷酸、尿素等进行反应形成磷酸酯化聚乙烯醇,再将其与甲苯二异氰酸酯进行混合,在乙二胺的作用下进行聚合,形成软段含磷的嵌段聚 氨 酯聚合物,进一步提高了大豆纤维的阻燃形成,并且原料在交联剂的作用下进行交联,提高了大豆纤维的 力 学性能,并且增加了 阻燃性 。,下面是一种改性大豆纤维的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种改性大豆纤维的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)取大豆蛋白与混合溶液按质量比1:4~6,进行混合加热,收集加热混合物,并放入反应釜中,向反应釜中加入大豆蛋白质量13~15%的尿素及大豆蛋白质量3~5%的催化剂,利用气进行升压,加热,保温;
(2)在保温结束后,冷却至室温,出料,过滤,收集滤液,喷雾干燥乙醇洗涤,收集洗涤物,按重量份数计,取90~100份、20~30份洗涤物、7~9份添加剂、1~3份助剂及0.3~
0.6份PPA,搅拌混合,预热;
(3)待预热结束后,升温,搅拌,冷却,静置,过滤,冷冻干燥,收集冷冻干燥物,得基料;
(4)按重量份数计,取200~230份水、40~45份基料、30~35份聚乙烯醇、5~8份甲苯二异氰酸酯、4~7份辅助物、3~5份交联剂,首先将水、基料、聚乙烯醇及辅助剂放入容器中,升温至90~95℃,保温,再加入甲苯二异氰酸酯搅拌,加入交联剂,混合,得纺丝液,进行纺丝,即得改性大豆纤维。
2.根据权利要求1所述改性大豆纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤步骤(1)中混合溶液为将N-三氟甲磺酰基-四丁基膦亮氨酸与磷酸钠溶液按质量比1:5~7混合而成。
3.根据权利要求1所述改性大豆纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中催化剂为胶、按质量比7:1混合而成。
4.根据权利要求1所述改性大豆纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中添加剂为磷酸、五氧化二磷按质量比4~6:3混合而成。
5.根据权利要求1所述改性大豆纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中助剂为酸氢钠。
6.根据权利要求1所述改性大豆纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中辅助物为磷酸、尿素及乙二胺按质量比4~6:5:0.5混合而成。
7.根据权利要求1所述改性大豆纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中交联剂为戊二

说明书全文

一种改性大豆纤维的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种改性大豆纤维的制备方法,属于植物纤维加工技术领域。

背景技术

[0002] 大豆纤维,是以大豆蛋白为原料加工而成的再生植物蛋白纤维,通过与腈基、羟基等高聚物接枝、共聚、共混,改变了蛋白质空间结构,使大豆纤维具有羊绒般的柔软手感,蚕丝般的柔和光泽,以及优良的保暖性和亲肤性,被誉为“新世纪的健康舒适纤维”和“肌肤喜欢的好面料”,是由中国纺织科技人员自主研发而成,被称为世界“第八大人造纤维”,大豆纤维的成功开启了人类利用植物再造纤维的时代。大豆纤维具有细度细、比重轻、表面光滑、耐酸耐性强、吸湿导湿性好等优良特点,并且对皮肤无任何刺激,透气性好并且具有一定抗菌性能,为增加大豆纤维耐用性和抗拉伸强度等性能,一般采用与真丝、亚麻和其他纤维混纺方式制成布料,常用于睡衣、衬衫、晚礼服等高档服装,以及T恤、内衣等贴身衣服。但是,大豆纤维耐高温、阻燃性能较差,湿热条件超100℃,干热超170℃,大豆纤维的断裂强度和吸湿等性能会严重下降;大豆纤维中主要成分为纤维素,所制成的大豆纤维比重轻,布料下垂性和抗褶皱性能相对较差,衣服不适宜长期折叠和积压。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题:针对目前大豆纤维阻燃性能差的问题,本发明提供了一种改性大豆纤维的制备的方法。
[0004] 为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:一种改性大豆纤维的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)取大豆蛋白与混合溶液按质量比1:4~6,进行混合加热,收集加热混合物,并放入反应釜中,向反应釜中加入大豆蛋白质量13~15%的尿素及大豆蛋白质量3~5%的催化剂,利用气进行升压,加热,保温;
(2)在保温结束后,冷却至室温,出料,过滤,收集滤液,喷雾干燥乙醇洗涤,收集洗涤物,按重量份数计,取90~100份、20~30份洗涤物、7~9份添加剂、1~3份助剂及0.3~
0.6份PPA,搅拌混合,预热;
(3)待预热结束后,升温,搅拌,冷却,静置,过滤,冷冻干燥,收集冷冻干燥物,得基料;
(4)按重量份数计,取200~230份水、40~45份基料、30~35份聚乙烯醇、5~8份甲苯二异氰酸酯、4~7份辅助物、3~5份交联剂,首先将水、基料、聚乙烯醇及辅助剂放入容器中,升温至90~95℃,保温,再加入甲苯二异氰酸酯搅拌,加入交联剂,混合,得纺丝液,进行纺丝,即得改性大豆纤维。
[0005] 所述步骤步骤(1)中混合溶液为将N-三氟甲磺酰基-四丁基膦亮氨酸与磷酸钠溶液按质量比1:5~7混合而成。
[0006] 所述步骤(1)中催化剂为胶、按质量比7:1混合而成。
[0007] 所述步骤(2)中添加剂为磷酸、五氧化二磷按质量比4~6:3混合而成。
[0008] 所述步骤(2)中助剂为酸氢钠。
[0009] 所述步骤(4)中辅助物为磷酸、尿素及乙二胺按质量比4~6:5:0.5混合而成。
[0010] 所述步骤(4)中交联剂为戊二
[0011] 本发明与其他方法相比,有益技术效果是:本发明以大豆蛋白作为原料,分散在混合溶液中,利用混合溶液中的离子液N-三氟甲磺酰基-四丁基膦亮氨酸对其进行活化,增加了大豆蛋白的活性,提高了基团的结合效率,再与尿素进行混合,通过氨气氛围下,形成微量的三聚氰胺,并且沉积或包裹在大豆蛋白表面,实现紧密的结合,再将其与磷酸、五氧化二磷等进行混合,反应产生多聚磷酸,同时三聚氰胺及大豆蛋白与多聚磷酸进行反应,形成聚合物,从而形成了具有氮磷阻燃的性质,提高了阻燃效果,再通过与聚乙烯醇、甲苯二异氰酸酯等进行混合,首先部分聚乙烯醇与磷酸、尿素等进行反应形成磷酸酯化聚乙烯醇,再将其与甲苯二异氰酸酯进行混合,在乙二胺的作用下进行聚合,形成软段含磷的嵌段聚氨酯聚合物,进一步提高了大豆纤维的阻燃形成,并且原料在交联剂的作用下进行交联,提高了大豆纤维的学性能,并且增加了阻燃性。

具体实施方式

[0012] 混合溶液的配制为将N-三氟甲磺酰基-四丁基膦亮氨酸与磷酸钠溶液按质量比1:5~7混合而成。
[0013] 催化剂的配制为硅胶、氧化铝按质量比7:1混合而成。
[0014] 添加剂的配制为磷酸、五氧化二磷按质量比4~6:3混合而成。
[0015] 助剂为碳酸氢钠
[0016] 辅助物为磷酸、尿素及乙二胺按质量比4~6:5:0.5混合而成。
[0017] 交联剂为戊二醛。
[0018] 一种改性大豆纤维的制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)取大豆蛋白与混合溶液按质量比1:4~6,进行混合加热,加热温度为50℃,加热时间为30min,收集加热混合物,并放入反应釜中,向反应釜中加入大豆蛋白质量13~15%的尿素及大豆蛋白质量3~5%的催化剂,利用氨气进行升压中2.3~3.2MPa,加热至160~190℃,保温4~6h;
(2)在保温结束后,冷却至室温,出料,过滤,收集滤液,喷雾干燥,使用乙醇洗涤,收集洗涤物,按重量份数计,取90~100份水、20~30份洗涤物、7~9份添加剂、1~3份助剂及0.3~0.6份PPA,搅拌混合,在60℃下预热30min;
(3)待预热结束后,升温至120~130℃,搅拌6h,冷却至70℃,静置8~10h,过滤,冷冻干燥,收集冷冻干燥物,得基料;
(4)按重量份数计,取200~230份水、40~45份基料、30~35份聚乙烯醇、5~8份甲苯二异氰酸酯、4~7份辅助物、3~5份交联剂,首先将水、基料、聚乙烯醇及辅助剂放入容器中,升温至90~95℃,保温5h,再加入甲苯二异氰酸酯搅拌,加入交联剂,混合3h,得纺丝液,进行纺丝,即得改性大豆纤维。
[0019] 实施例1混合溶液的配制为将N-三氟甲磺酰基-四丁基膦亮氨酸与磷酸钠溶液按质量比1:7混合而成。
[0020] 催化剂的配制为硅胶、氧化铝按质量比7:1混合而成。
[0021] 添加剂的配制为磷酸、五氧化二磷按质量比6:3混合而成。
[0022] 助剂为碳酸氢钠。
[0023] 辅助物为磷酸、尿素及乙二胺按质量比6:5:0.5混合而成。
[0024] 交联剂为戊二醛。
[0025] 一种改性大豆纤维的制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)取大豆蛋白与混合溶液按质量比1:6,进行混合加热,加热温度为50℃,加热时间为
30min,收集加热混合物,并放入反应釜中,向反应釜中加入大豆蛋白质量15%的尿素及大豆蛋白质量5%的催化剂,利用氨气进行升压中3.2MPa,加热至190℃,保温6h;
(2)在保温结束后,冷却至室温,出料,过滤,收集滤液,喷雾干燥,使用乙醇洗涤,收集洗涤物,按重量份数计,取100份水、30份洗涤物、9份添加剂、3份助剂及0.6份PPA,搅拌混合,在60℃下预热30min;
(3)待预热结束后,升温至130℃,搅拌6h,冷却至70℃,静置10h,过滤,冷冻干燥,收集冷冻干燥物,得基料;
(4)按重量份数计,取230份水、45份基料、35份聚乙烯醇、8份甲苯二异氰酸酯、7份辅助物、5份交联剂,首先将水、基料、聚乙烯醇及辅助剂放入容器中,升温至95℃,保温5h,再加入甲苯二异氰酸酯搅拌,加入交联剂,混合3h,得纺丝液,进行纺丝,即得改性大豆纤维。
[0026] 实施例2混合溶液的配制为将N-三氟甲磺酰基-四丁基膦亮氨酸与磷酸钠溶液按质量比1:6混合而成。
[0027] 催化剂的配制为硅胶、氧化铝按质量比7:1混合而成。
[0028] 添加剂的配制为磷酸、五氧化二磷按质量比5:3混合而成。
[0029] 助剂为碳酸氢钠。
[0030] 辅助物为磷酸、尿素及乙二胺按质量比5:5:0.5混合而成。
[0031] 交联剂为戊二醛。
[0032] 一种改性大豆纤维的制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)取大豆蛋白与混合溶液按质量比1:5,进行混合加热,加热温度为50℃,加热时间为
30min,收集加热混合物,并放入反应釜中,向反应釜中加入大豆蛋白质量14%的尿素及大豆蛋白质量4%的催化剂,利用氨气进行升压中2.8MPa,加热至175℃,保温5h;
(2)在保温结束后,冷却至室温,出料,过滤,收集滤液,喷雾干燥,使用乙醇洗涤,收集洗涤物,按重量份数计,取95份水、25份洗涤物、8份添加剂、2份助剂及0.4份PPA,搅拌混合,在60℃下预热30min;
(3)待预热结束后,升温至125℃,搅拌6h,冷却至70℃,静置8~10h,过滤,冷冻干燥,收集冷冻干燥物,得基料;
(4)按重量份数计,取220份水、43份基料、32份聚乙烯醇、7份甲苯二异氰酸酯、6份辅助物、4份交联剂,首先将水、基料、聚乙烯醇及辅助剂放入容器中,升温至93℃,保温5h,再加入甲苯二异氰酸酯搅拌,加入交联剂,混合3h,得纺丝液,进行纺丝,即得改性大豆纤维。
[0033] 实施例3混合溶液的配制为将N-三氟甲磺酰基-四丁基膦亮氨酸与磷酸钠溶液按质量比1:5混合而成。
[0034] 催化剂的配制为硅胶、氧化铝按质量比7:1混合而成。
[0035] 添加剂的配制为磷酸、五氧化二磷按质量比4:3混合而成。
[0036] 助剂为碳酸氢钠。
[0037] 辅助物为磷酸、尿素及乙二胺按质量比4:5:0.5混合而成。
[0038] 交联剂为戊二醛。
[0039] 一种改性大豆纤维的制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)取大豆蛋白与混合溶液按质量比1:4,进行混合加热,加热温度为50℃,加热时间为
30min,收集加热混合物,并放入反应釜中,向反应釜中加入大豆蛋白质量13%的尿素及大豆蛋白质量3%的催化剂,利用氨气进行升压中2.3MPa,加热至160℃,保温4h;
(2)在保温结束后,冷却至室温,出料,过滤,收集滤液,喷雾干燥,使用乙醇洗涤,收集洗涤物,按重量份数计,取90份水、20份洗涤物、7份添加剂、1份助剂及0.3份PPA,搅拌混合,在60℃下预热30min;
(3)待预热结束后,升温至120℃,搅拌6h,冷却至70℃,静置8h,过滤,冷冻干燥,收集冷冻干燥物,得基料;
(4)按重量份数计,取200份水、40份基料、30份聚乙烯醇、5份甲苯二异氰酸酯、4份辅助物、3份交联剂,首先将水、基料、聚乙烯醇及辅助剂放入容器中,升温至90℃,保温5h,再加入甲苯二异氰酸酯搅拌,加入交联剂,混合3h,得纺丝液,进行纺丝,即得改性大豆纤维。
[0040] 对比例市售的改性大豆纤维。
[0041] 检测指标:极限氧指数、垂直燃烧测定、断裂强力的测定。
[0042] 极限氧指数(LOI)是在氮氧混合气体中,样品垂直燃烧(从顶部点燃)所需的最小氧气体积百分数,其数值越大,阻燃效果越好。它是评价各种材料相对燃烧性的一种方法,这一方法操作简单,重现性好,是各个国家普遍采用的一种方法,本实验采用HC-2型氧指数测定仪按GB 5454-1997测试。
[0043] 垂直燃烧测定:采用YG815型垂直法阻燃性能测试仪按GB 5456-1985测试。
[0044] 断裂强力的测定:采用026D-250型电子织物强力机按GB/T 3923 1-1997测试。
[0045] 测试结果如下表。  极限氧指数(%) 炭长(cm) 强力(N)
实施例1 36 14.23 578
实施例2 41 14.56 582
实施例3 39 14.22 562
对比例 28 10.62 582
[0046] 综上可得,本发明制备的改性大豆纤维具有较好的性能。
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