专利汇可以提供一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种氰甲基 磷酸 二乙酯的合成方法,由氯乙酸与 乙醇 经酯化反应制得氯乙酸乙酯;氯乙酸乙酯与 氨 水 反应生成氯乙酰氨;然后,在氯乙酰胺中加五 氧 化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出;将氯乙腈转入合成反应釜,加入催化剂四丁基碘化铵,加热,滴入 亚磷酸 三乙酯,控制内温进行反应,得到粗品;将粗品转入高纯度精馏塔提纯,分别精馏出亚磷酸三乙酯、氰甲基磷酸二乙酯。,下面是一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法专利的具体信息内容。
1.一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法,其特征是步骤如下:
步骤一:由氯乙酸与乙醇经酯化反应制得氯乙酸乙酯;氯乙酸乙酯与氨水反应生成氯乙酰氨;然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出;将所得粗品用五氧化二磷和氧化镁干燥,减压分馏而得氯乙腈成品。
步骤二:将步骤一的产物氯乙腈转入合成反应釜,加入催化剂四丁基碘化铵,加热,滴入亚磷酸三乙酯,根据反应的回流大小来控制滴加速度,控制内温进行反应,反应副产物氯乙烷采用深冷压缩技术回收,得到粗品。
步骤三:将粗品转入高纯度精馏塔提纯;根据物料沸点的不同,分别精馏出亚磷酸三乙酯、氰甲基磷酸二乙酯;精馏釜残转入专用反应釜中经碱处理后作为磷钾肥出售。
2.根据权利要求1所述的一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法,其特征是,步骤一中:将氯乙酸加入乙醇中,在搅拌下加入浓硫酸,加热回流后停止搅拌,反应8~10h,过滤水洗,分去水层,得氯乙酸乙酯;将氯乙酸乙酯加入0~5℃的氨水中,温度不超过15℃,加完后搅拌
10~15min,冷却,静置,过滤,干燥得氯乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法,其特征是,步骤二中:加入催化剂四丁基碘化铵后,加热到80℃,再滴入亚磷酸三乙酯,根据反应的回流大小来控制滴加速度,控制内温在80~110℃之间,滴加时间控制在6~8小时滴完,再控制内温110~
120℃保温6~8小时反应。
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