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基本氢化试剂H3B·SME2(BMS)的简便合成方法

阅读:684发布:2021-07-09

专利汇可以提供基本氢化试剂H3B·SME2(BMS)的简便合成方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 描述制备基本 硼 氢化 试剂 H3B·SMe2的简便方法。其要点是,由硼氢化 钾 和三氟化硼乙醚在醚类介质中反应生成的乙硼烷不经液氮冷冻分离,直接通过三个 净化 装置纯化后为甲硫醚所吸收。该法制取H3B·SMe2不需深冷技术,设备简单、操作简便、产物纯度和得率都很高。,下面是基本氢化试剂H3B·SME2(BMS)的简便合成方法专利的具体信息内容。

1. 一种描述基本氢化试剂H,B.SMe2( BMS )的简单制备 方法,其特征是,按常法发生的乙硼烷经适当净化后直接为的甲硫醚所吸收;
2.按照权利要求1,其特征在于发生的乙硼烷经过三个串联的净化装置处理;
3.按照权利要求1和2,乙硼烷的净化装置由于一丙回流 冷凝器,含有硼氢化剂和乙二醇二甲醚混合物的洗气瓶以及干冰一 丙酮冷阱组成。

说明书全文

发明属于烷络合物的制备方法。

本发明专描述最常用的硼氢化试剂——甲硼烷甲硫配合物的简便合成方法。

有机硼试剂在有机合成化学中的特殊地位,推动了硼氢化试剂的发展,1956年,Brown等发现了在醚溶剂中,原位生成的乙硼烷对烯烷的膨化反应,随后,一些新的性能优良的硼氢化试剂不断出现。然而,新的硼氢化试剂的合成常以乙硼烷与Lewis作用所形成的配合物BH3.L(L=THF,SMe2,NMe3等)为出发点。Brown等让硼氢化钠或硼氢化与三氟化硼醚合物作用,可以方便的制得乙硼烷,由于H3B。NMe3只有在较高温度下才能有效地实现硼氢化反应,二较高温度往往会导致生成的有机硼烷发生异构化,因而使其应用受到限制,但是

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