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一种SiC/ZrC复合 纤维及其制备方法和用途

阅读：314发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种SiC/ZrC复合纤维及其制备方法和用途专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种SiC/ZrC复合纤维及其制备方法和用途。所述SiC/ZrC复合纤维的直径为10-70μm。所述方法包括以下步骤：(1)将液态聚碳硅烷与含锆聚合物混合，得到杂化纺丝液，然后进行静电纺丝，得到SiC/ZrC复合纤维前驱体；(2)将步骤(1)得到的SiC/ZrC复合纤维前驱体，在保护性气氛中进行交联和热处理，得到所述的SiC/ZrC复合纤维。所述SiC/ZrC复合纤维连续均匀、直径可调控，具有优异的拉伸强度和断裂强度，优良的耐高温特性；所述方法未使用有机溶剂和助纺剂，工艺流程短，产率高，具有广泛的应用前景。，下面是一种SiC/ZrC复合纤维及其制备方法和用途专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种SiC/ZrC复合纤维，其特征在于，所述SiC/ZrC复合纤维的直径为10-70μm。
2.根据权利要求1所述的SiC/ZrC复合纤维，其特征在于，所述SiC/ZrC复合纤维的直径为12-40μm。
3.根据权利要求1或2所述的SiC/ZrC复合纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在惰性气氛保护下，将液态聚碳硅烷与含锆聚合物混合，得到杂化纺丝液，然后进行静电纺丝，得到SiC/ZrC复合纤维前驱体；
(2)将步骤(1)得到的SiC/ZrC复合纤维前驱体，在保护性气氛中进行交联和热处理，得到所述的SiC/ZrC复合纤维。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述含锆聚合物包括聚锆氧烷、乙酰丙酮锆或四烯丙胺基锆中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述液态聚碳硅烷与含锆聚合物的质量比为(1-5):1，优选为(3-
4.5):1；
优选地，步骤(1)所述混合的方式包括玻璃棒搅拌、磁力搅拌或机械搅拌，优选为磁力搅拌；
优选地，步骤(1)所述混合的时间为1-5h，优选为2-4h。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述杂化前驱液的黏度为
0.5-10Pa·s，优选为1-5Pa·s。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述静电纺丝的电压为10-30kV，优选为15-25kV；
优选地，步骤(1)所述静电纺丝的注射流量为1-5mL/h，优选为1.5-4mL/h；
优选地，步骤(1)所述静电纺丝的收丝距离为5-20cm，优选为8-18cm；
优选地，步骤(1)所述静电纺丝的时间为1-10h，优选为3-8h。
7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保护性气氛包括氢气、氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)所述交联的升温速率为1-5℃/min；
优选地，步骤(2)所述交联的温度为100-180℃，优选为120-160℃；
优选地，步骤(2)所述交联的时间为1-5h，优选为2-4h。
8.根据权利要求3-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热处理的温度为1300-1800℃，优选为1400-1700℃；
优选地，步骤(2)所述热处理的升温速率为1-15℃/min，优选为5-10℃/min；
优选地，步骤(2)所述热处理的时间为1-5h，优选为2-4h。
9.根据权利要求3-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在18-25℃下，按质量比(1-5):1配制液态聚碳硅烷与含锆聚合物的杂化纺丝液，磁力搅拌1-5h，得到黏度为0.5-10Pa·s的杂化纺丝液；
(2)将步骤(1)得到的杂化纺丝液装入玻璃注射器后，在输出电压10-30kV、注射流量1-
5mL/h、平板铝箔收丝距离5-20cm的条件下进行静电纺丝，纺丝1-10h，得到SiC/ZrC复合纤维前驱体；
(3)将步骤(2)得到的SiC/ZrC复合纤维前驱体，在保护性气氛中，以1-5℃/min速率升温至100-180℃交联1-5h，最后在保护性气氛中，以1-15℃/min速率升温至1300-1800℃，进行高温热处理1-5h，得到所述的SiC/ZrC复合纤维。
10.根据权利要求1或2所述的SiC/ZrC复合纤维在飞行器、太阳能热电接收器和核燃料包覆层中的用途。

说明书全文

一种SiC/ZrC复合纤维及其制备方法和用途

技术领域

[0001] 本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种SiC/ZrC复合纤维及其制备方法和用途。

背景技术

[0002] 碳化锆(ZrC)作为超高温陶瓷材料之一，因其具有较高的硬度和熔点，良好的化学稳定性和耐辐射性能，被认为是最具潜力的超声速飞行器热防护材料、太阳能热电接收器和核燃料包覆材料。但是，ZrC材料的脆性大，这导致其抗热震性能差，在快速升温过程中容易发生破坏，从而引起灾难性失效。因此，增强ZrC基体，有效克服ZrC陶瓷韧性差、可靠性低等不足，获得可靠性高、抗氧化和韧性高的ZrC陶瓷材料，受到广泛的关注。

[0003] 目前，研究最多的是SiC/ZrC复合陶瓷材料，其主要的制备方法为，将固体的SiC和ZrC陶瓷前驱体溶解于有机溶剂中，得到SiC/ZrC复合陶瓷前驱体，再经过高温裂解得到SiC/ZrC复合材料。CN102503425A公开了一种碳化硅/碳化锆复相陶瓷的制备方法，涉及一种无机非金属材料复相陶瓷。在惰性气氛保护下，用溶剂溶解二氯二茂锆，再加入液态超支化聚碳硅烷，得混合物A；在惰性气氛保护下，将混合物A减压蒸馏脱除溶剂，得混合物B，在惰性气氛下进行裂解反应，制得碳化硅/碳化锆复相陶瓷。所述方法使用的溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃或正己烷中的任意一种，制备工艺复杂，由于有机溶剂的加入使得陶瓷转化率很低，而且有机溶剂对人体和环境也有一定的伤害，获得的碳化硅/碳化锆复相陶瓷尺寸不可控。

[0004] CN104478436A公开了一种层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的制备方法。本发明采用流延法制备出碳化硅流延片和碳化锆流延片，然后将其交替层叠，之后进行排胶、真空烧结。本发明通过对聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇、乙醇及正辛醇的用量进行限定，制备得到的流延片表面光滑且无气泡产生；对排胶、烧结温度及升温速度、烧结压力进行调控限定，制备得到的层状超高温陶瓷界面清晰，陶瓷的致密性好，能改变裂纹传播路径从而增强断裂韧性，但是所述方法制备工艺复杂、条件苛刻、产率较低；所述碳化硅/碳化锆陶瓷的强度较低，碳化硅层与碳化锆层的断裂强度不一致，均匀性差，导致其抗断裂强度仍然较低。

[0005] 基于现有技术的研究，如何开发一种不使用有机溶剂，制备工艺简单、产率高的方法，同时获得连续均匀、尺寸可控、比表面积较大、拉伸强度和断裂强度较高的SiC/ZrC复合材料，成为目前亟待解决的问题。

发明内容

[0006] 鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种SiC/ZrC复合纤维及其制备方法和用途，所述SiC/ZrC复合纤维连续均匀、直径可调控，具有较大的比表面积，优异的拉伸强度和断裂强度，优良的耐高温特性；所述方法未使用有机溶剂、制备方法简单，陶瓷转化率高，具有较高的应用价值。

[0007] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：

[0008] 第一方面，本发明提供一种SiC/ZrC复合纤维，所述SiC/ZrC复合纤维的直径为10-70μm。

[0009] 本发明中，所述复合纤维的直径可以是10μm、15μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、65μm或70μm等。

[0010] 本发明提供的SiC/ZrC复合纤维，SiC与ZrC以复合结构的形式结合，连续均匀，其直径从10μm到70μm，属于微材料，与粉末状SiC/ZrC材料相比，纤维状SiC/ZrC材料可作为模板制备纤维增强高温陶瓷基复合材料。

[0011] 优选地，所述SiC/ZrC复合纤维的直径为12-40μm，例如可以是12μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm或40μm等。

[0012] 第二方面，本发明提供一种如上述第一方面所述的SiC/ZrC复合纤维的制备方法，所述方法包括以下步骤：

[0013] (1)在惰性气氛下，将液态聚碳硅烷与含锆聚合物混合，得到杂化纺丝液，然后进行静电纺丝，得到SiC/ZrC复合纤维前驱体；

[0014] (2)将步骤(1)得到的SiC/ZrC复合纤维前驱体，在保护性气氛中进行交联和热处理，得到所述的SiC/ZrC复合纤维。

[0015] 本发明提供的SiC/ZrC复合纤维的制备方法，以液态聚碳硅烷为主要原料，通过混入含锆聚合物，在没有外加有机溶剂的条件下得到杂化纺丝溶液，再利用静电纺丝技术，在无需助纺剂的条件下制备SiC/ZrC复合纤维前驱体，然后经交联和热处理得到所述的SiC/ZrC复合纤维。所述方法通过改变杂化纺丝液中各前驱体的配比和纺丝工艺可实现对纤维形貌和性能的调控，通过改变热处理条件控制复合纤维的物相结构和元素组成，通过改变静电纺丝设备的收集器装置形式来获取网状无规则或定取向复合纤维膜。所述方法工艺流程短，条件温和，产率较高，易于产业化，具有广泛的应用前景。

[0016] 优选地，步骤(1)所述含锆聚合物包括聚锆氧烷、乙酰丙酮锆或四烯丙胺基锆中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性组合：聚锆氧烷和乙酰丙酮锆，聚锆氧烷和四烯丙胺基锆，乙酰丙酮锆和四烯丙胺基锆。

[0017] 本发明中，使用的聚锆氧烷重均分子量M＝62000-67000，软化温度为140-180℃。

[0018] 优选地，步骤(1)所述液态聚碳硅烷与含锆聚合物的质量比为(1-5):1，例如可以是1:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1等，优选为(3-4.5):1；若所述质量比小于1:1，得到的杂化纺丝液的黏度过大，会堵塞注射器导致纺丝液从针头处喷出困难；质量比大于5:1，得到的杂化纺丝液黏度过小，需要加入易纺丝聚合物(即助纺剂如PS、PVP等)才能实现纺丝过程。

[0019] 优选地，步骤(1)所述混合的方式包括玻璃棒搅拌、磁力搅拌或机械搅拌，优选为磁力搅拌。

[0020] 本发明中，所述混合为充分混合。

[0021] 优选地，步骤(1)所述混合的时间为1-5h，例如可以是1h、2h、3h、4h或5h等，优选为2-4h。

[0022] 优选地，步骤(1)所述杂化纺丝液的黏度为0.5-10Pa·s，例如可以是0.5Pa·s、1Pa·s、3Pa·s、5Pa·s、8Pa·s或10Pa·s等，优选为1-5Pa·s；若所述黏度小于0.5Pa·s，无法形成射流，只能形成微滴，导致出丝困难，需添加助纺剂；黏度大于10Pa·s，杂化纺丝液流动性较差，易堵塞注射器，此外，聚合物分子链易缠结导致射流不稳定，从而不易制得直径分布均匀的纤维。

[0023] 优选地，步骤(1)所述静电纺丝的电压为10-30kV，例如可以是10kV、15kV、20kV、25kV或30kV等，优选为15-25kV。

[0024] 优选地，步骤(1)所述静电纺丝的注射流量为1-5mL/h，例如可以是1mL/h、1.5mL/h、2mL/h、2.5mL/h、3mL/h、3.5mL/h、4mL/h、4.5mL/h或5mL/h等，优选为1.5-4mL/h；若所述注射流量小于1mL/h，注射泵推出的纺丝液无法满足电场力拉伸量，所形成的泰勒锥不稳定，纺丝得不到连续，导致在接收板上会出现一些断裂的丝；注射流量大于5mL/h，针头处的纺丝液出现过多而形成液滴聚集在针头处，从而影响纺丝过程。

[0025] 优选地，步骤(1)所述静电纺丝的收丝距离为5-20cm，例如可以是5cm、8cm、10cm、12cm、15cm、18cm或20cm等，优选为8-18cm；若所述收丝距离小于5cm，射流拉伸和鞭动的机会变少，使得纺丝面积减小；收丝距离大于20cm，由于电场力过小使得加速度变小，从而针头处喷出的原丝不易落到接收板上。

[0026] 优选地，步骤(1)所述静电纺丝的时间为1-10h，例如可以是1h、3h、5h、8h或10h等，优选为3-8h；若所述时间短于1h，射流拉伸时间变短，不易制得直径分布均匀的纤维；时间长于10h，纺丝液中的溶剂已完全挥发，无法进行连续纺丝。

[0027] 优选地，步骤(2)所述保护性气氛包括氢气、氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性组合：氢气和氮气，氢气和氩气，氮气和氦气等。

[0028] 优选地，步骤(2)所述交联的升温速率为1-5℃/min，例如可以是1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、4.5℃/min或5℃/min等。

[0029] 优选地，步骤(2)所述交联的温度为100-180℃，例如可以是100℃、120℃、140℃、160℃或180℃等，优选为120-160℃。

[0030] 优选地，步骤(2)所述交联的时间为1-5h，例如可以是1h、2h、3h、4h或5h等，优选为2-4h。

[0031] 优选地，步骤(2)所述热处理的温度为1300-1800℃，例如可以是1300℃、1350℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1750℃或1800℃等，优选为1400-1700℃；若所述温度低于
1300℃，复合纤维中SiC/ZrC的物相结构结晶不充分；温度高于1800℃，复合纤维中SiC/ZrC的结晶速率变大，晶粒变大，会导致纤维出现断裂的现象。

[0032] 优选地，步骤(2)所述热处理的升温速率为1-15℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、5℃/min、8℃/min、10℃/min、12℃/min或15℃/min等，优选为5-10℃/min。

[0033] 优选地，步骤(2)所述热处理的时间为1-5h，例如可以是1h、2h、3h、4h或5h等，优选为2-4h。

[0034] 本发明中，所述交联和热处理使用的保护性气体可以是相同的保护气体，也可以是不同的保护气体，只要起到保护作用即可。

[0035] 作为本发明进一步的优选技术方案，所述方法包括以下步骤：

[0036] (1)在18-25℃下，按质量比(1-5):1，配制液态聚碳硅烷与含锆聚合物的杂化纺丝液，充分磁力搅拌1-5h，得到黏度为0.5-10Pa·s的杂化纺丝液；

[0037] (2)将步骤(1)得到的杂化纺丝液装入玻璃注射器后，在输出电压10-30kV、注射流量1-5mL/h、平板铝箔收丝距离5-20cm的条件下进行静电纺丝，纺丝1-10h，得到SiC/ZrC复合纤维前驱体；

[0038] (3)将步骤(2)得到的SiC/ZrC复合纤维前驱体，在保护性气氛中，以…速率升温至100-180℃交联1-5h，最后在保护性气氛中，以…速率升温至1300-1800℃，进行高温热处理
1-5h，得到所述的SiC/ZrC复合纤维。

[0039] 第三方面，本发明还提供如上述第一方面所述的SiC/ZrC复合纤维在飞行器、太阳能热电接收器和核燃料包覆层中的用途。

[0040] 与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

[0041] (1)本发明提供的SiC/ZrC复合纤维，连续均匀、直径可调控，拉伸强度和断裂强度分别高达1200MPa和900MPa，可耐1100℃，具有优异的拉伸强度、断裂强度和耐高温特性；

[0042] (2)本发明提供的SiC/ZrC复合纤维的制备方法，不需要额外加有机溶剂和助纺剂，制备工艺流程短，条件温和，陶瓷转化率高达62％以上，易于产业化，具有较高的应用价值。附图说明

[0043] 图1是实施例1制备的SiC/ZrC复合纤维的XRD图。

[0044] 图2是实施例1制备的SiC/ZrC复合纤维的SEM图。

[0045] 图3是实施例1制备的SiC/ZrC复合纤维的应力应变曲线。

具体实施方式

[0046] 下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

[0047] 实施例1

[0048] 本实施例提供一种SiC/ZrC复合纤维的制备方法，所述方法包括以下步骤：

[0049] (1)在18℃下，按质量比3:1配制液态聚碳硅烷与聚锆氧烷的杂化纺丝液，充分磁力搅拌3h，得到黏度为4.8Pa·s的杂化纺丝液；

[0050] (2)将步骤(1)得到的杂化纺丝液装入玻璃注射器后，在输出电压15kV、注射流量2.5mL/h、平板铝箔收丝距离10cm的条件下进行静电纺丝，纺丝6h后，得到SiC/ZrC复合纤维前驱体；

[0051] (3)将步骤(2)得到的SiC/ZrC复合纤维前驱体，在氩气气氛下，以2℃/min速率升温至120℃交联3h，最后在氩气保护下，以5℃/min速率升温至1600℃进行高温热处理2h，得到所述的SiC/ZrC复合纤维。

[0052] 本实施例制备的SiC/ZrC复合纤维的直径为12μm，产率为78％。

[0053] 本实施例制备的SiC/ZrC复合纤维进行XRD的表征，表征结果如图1所示。图中显示了SiC和ZrC的特征衍射峰，且几乎无杂相，由此说明本实施例制备的SiC/ZrC复合纤维结晶度较好，纯度较高。

[0054] 本实施例制备的SiC/ZrC复合纤维进行SEM的表征，表征结果如图2所示。从图中可以看出，SiC/ZrC复合纤维均匀连续。

[0055] 本实施例制备的SiC/ZrC复合纤维进行拉伸强度的测试，测试方法为：复合纤维强度采用上海JSF08高精度短纤维力学性能测试仪进行测试。标距长度为10mm，拉伸速率为0.5mm/min。测试结果如图3所示。从图中可以看出，抗拉强度随应变的增加而增加，当应变达到1％时，复合纤维的拉伸强度为1200MPa，当应变继续增加时，复合纤维的拉伸强度呈显著下降趋势直至断裂。

[0056] 实施例2

[0057] 本实施例提供一种SiC/ZrC复合纤维的制备方法，所述方法包括以下步骤：

[0058] (1)在20℃下，按质量比3.5:1配制液态聚碳硅烷与乙酰丙酮锆的杂化纺丝液，充分磁力搅拌4h，得到黏度为3.4Pa·s的杂化纺丝液；

[0059] (2)将步骤(1)得到的杂化纺丝液装入玻璃注射器后，在输出电压15kV、注射流量2mL/h、平板铝箔收丝距离15cm的条件下进行静电纺丝，纺丝5h后，得到SiC/ZrC复合纤维前驱体；

[0060] (3)将步骤(2)得到的SiC/ZrC复合纤维前驱体，在氩气气氛下，以2℃/min速率升温至140℃交联2h，最后在氩气保护下，以5℃/min速率升温至1550℃进行高温热处理2h，得到所述的SiC/ZrC复合纤维。

[0061] 本实施例制备的SiC/ZrC复合纤维的直径为18μm，产率为73％。

[0062] 实施例3

[0063] 本实施例提供一种SiC/ZrC复合纤维的制备方法，所述方法包括以下步骤：

[0064] (1)在22℃下，按质量比4:1配制液态聚碳硅烷与聚锆氧烷的杂化纺丝液，充分磁力搅拌2h，得到黏度为2.1Pa·s的杂化纺丝液；

[0065] (2)将步骤(1)得到的杂化纺丝液装入玻璃注射器后，在输出电压15kV、注射流量1.5mL/h、平板铝箔收丝距离10cm的条件下进行静电纺丝，纺丝5h后，得到SiC/ZrC复合纤维前驱体；

[0066] (3)将步骤(2)得到的SiC/ZrC复合纤维前驱体，在氩气气氛下，以5℃/min速率升温至120℃交联3h，最后在氩气保护下，以8℃/min速率升温至1500℃进行高温热处理3h，得到所述的SiC/ZrC复合纤维。

[0067] 本实施例制备的SiC/ZrC复合纤维的直径为30μm，产率为68％。

[0068] 实施例4

[0069] 本实施例提供一种SiC/ZrC复合纤维的制备方法，所述方法包括以下步骤：

[0070] (1)在25℃下，按质量比4.5:1配制液态聚碳硅烷与聚锆氧烷的杂化纺丝液，充分磁力搅拌4h，得到黏度为1.3Pa·s的杂化纺丝液；

[0071] (2)将步骤(1)得到的杂化纺丝液装入玻璃注射器后，在输出电压15kV、注射流量2.5mL/h、平板铝箔收丝距离15cm的条件下进行静电纺丝，纺丝4h后，得到SiC/ZrC复合纤维前驱体；

[0072] (3)将步骤(2)得到的SiC/ZrC复合纤维前驱体，在氩气气氛下以2℃/min速率升温至140℃交联4h，最后在氩气保护下，以5℃/min速率升温至1600℃进行高温热处理2h，得到所述的SiC/ZrC复合纤维。

[0073] 本实施例制备的SiC/ZrC复合纤维的直径为25μm，产率为72％。

[0074] 实施例5

[0075] 本实施例提供一种SiC/ZrC复合纤维的制备方法，所述方法包括以下步骤：

[0076] (1)在20℃下，按质量比1:1配制液态聚碳硅烷与聚锆氧烷和乙酰丙酮锆的杂化纺丝液，控制聚锆氧烷和乙酰丙酮锆的质量比为1:1，充分磁力搅拌1h，得到黏度为10Pa·s的杂化纺丝液；

[0077] (2)将步骤(1)得到的杂化纺丝液装入玻璃注射器后，在输出电压10kV、注射流量1mL/h、平板铝箔收丝距离5cm的条件下进行静电纺丝，纺丝1h后，得到SiC/ZrC复合纤维前驱体；

[0078] (3)将步骤(2)得到的SiC/ZrC复合纤维前驱体，在氢气气氛下以5℃/min速率升温至100℃交联1h，最后在氢气保护下，以8℃/min速率升温至1800℃进行高温热处理1h，得到所述的SiC/ZrC复合纤维。

[0079] 本实施例制备的SiC/ZrC复合纤维的直径为68μm，产率为62％。

[0080] 实施例6

[0081] 本实施例提供一种SiC/ZrC复合纤维的制备方法，所述方法包括以下步骤：

[0082] (1)在25℃下，按质量比5:1配制液态聚碳硅烷与四烯丙胺基锆的杂化纺丝液，充分磁力搅拌5h，得到黏度为0.5Pa·s的杂化纺丝液；

[0083] (2)将步骤(1)得到的杂化纺丝液装入玻璃注射器后，在输出电压30kV、注射流量5mL/h、平板铝箔收丝距离20cm的条件下进行静电纺丝，纺丝10h后，得到SiC/ZrC复合纤维前驱体；

[0084] (3)将步骤(2)得到的SiC/ZrC复合纤维前驱体，在氮气气氛下以2℃/min速率升温至180℃交联5h，最后在氦气保护下，以5℃/min速率升温至1300℃进行高温热处理5h，得到所述的SiC/ZrC复合纤维。

[0085] 本实施例制备的SiC/ZrC复合纤维的直径为40μm，产率为65％。

[0086] 实施例7

[0087] 与实施例1相比，区别仅在于，将步骤(3)中的热处理温度，替换为1100℃。

[0088] 本实施例制备的SiC/ZrC复合纤维非晶相含量较多，纤维的直径为55μm，产率为54％。

[0089] 实施例8

[0090] 与实施例1相比，区别仅在于，将步骤(3)中的热处理温度，替换为2000℃。

[0091] 本实施例制备的SiC/ZrC复合纤维不连续出现断裂，纤维的直径为80μm，产率为67％。

[0092] SiC/ZrC性能的评价：

[0093] 将上述各实施例制备的SiC/ZrC复合纤维和对比例1制备的SiC/ZrC复合材料，进行拉伸强度、断裂强度和耐高温特性的测试，测试方法如下：复合纤维强度采用上海JSF08高精度短纤维力学性能测试仪进行测试。标距长度为10mm，拉伸速率为0.5mm/min。

[0094] 拉伸强度和断裂强度的测试方法如实施例1。

[0095] 耐高温特性通过德国耐驰公司NETZSCH STA449C热分析仪进行测试。测试气氛为空气，升温速率为5℃/min。。

[0096] 测试结果如表1所示。

[0097] 表1

[0098]

[0099]

[0100] 通过表1可以看出以下几点：

[0101] (1)综合实施例1-8可以看出，实施例1-8以液态聚碳硅烷为主要原料，混入含锆聚合物得到杂化纺丝溶液，再利用静电纺丝技术，经交联和高温热处理得到的SiC/ZrC复合纤维，直径为12-80μm，拉伸强度为480-1200MPa，断裂强度为290-900MPa，可耐温度900-1100℃，由此说明，实施例1-8制备的SiC/ZrC复合纤维，直径可控，具有优异的拉伸强度、断裂强度和耐高温特性；

[0102] (2)综合实施例1与实施例7和实施例8可以看出，实施例1采用高温热处理温度为1600℃，较实施例7和实施例8采用的热处理温度分别为1100℃和2000℃，得到的SiC/ZrC复合纤维均匀连续，SiC/ZrC两相的结晶度较高，此外，其拉伸强度分别为1200Mpa、720Mpa和
480Mpa，断裂强度分别为900MPa、515Mpa和290Mpa，可耐温度分别1100℃、950℃和900℃，由此说明，实施例1制备的SiC/ZrC复合纤维的拉伸强度、断裂强度和耐高温特性，优于实施例
7和实施例8制备的SiC/ZrC复合材料，进一步说明实施例1采用的高温热处理温度，更有利于获得拉伸强度、断裂强度和耐热温度较高的SiC/ZrC复合纤维。

[0103] 综上，本发明提供的SiC/ZrC复合纤维，连续均匀、直径可调控，拉伸强度和断裂强度最高分别可达1200MPa和900MPa，可耐1100℃，具有优异的拉伸强度、断裂强度和耐高温特性；本发明提供的SiC/ZrC复合纤维的制备方法，不需要额外加有机溶剂和助纺剂，制备工艺流程短，条件温和，陶瓷转化率高达62％以上，易于产业化，具有广泛的应用前景。

[0104] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

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一种SiC/ZrC复合纤维及其制备方法和用途

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