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一种超高纯氢氟酸的制备方法

阅读：91发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种超高纯氢氟酸的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种超高纯氢氟酸的制备方法，包括：1）将无水氟化氢汽化，掺入含有氟气、三氟化氮和二氟化氧中的一种或多种的含氟气体，得第一混合气；2）将所述第一混合气通入等离子体发生装置中，使第一混合气中含有的杂质三氟化砷转化为五氟化砷，得第二混合气；3）将第二混合气通过含有金属氟化物的水溶液进行洗涤得到纯化的氟化氢，并控制水溶液的温度，洗涤过程中第二混合气中的五氟化砷反应转化为砷酸盐，保留在水中；4）选择性地重复步骤2）和步骤3）的步骤；5）将所述超高纯氟化氢溶解于水中，过滤，得纯化的氢氟酸；本发明的方法简单、高效，成本低，可连续生产，不会给后续应用带来不利影响，且无化工危险废弃物，对环境危害小。，下面是一种超高纯氢氟酸的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将无水氟化氢汽化，掺入含氟气体，得第一混合气；其中，所述含氟气体含有氟气、三氟化氮和二氟化氧中的一种或多种；
（2）将所述第一混合气通入等离子体发生装置中，使第一混合气中含有的杂质三氟化砷转化为五氟化砷，得到第二混合气，其中控制所述等离子体发生装置产生的等离子体的密度为105-1015/cm3，所述等离子体发生装置的放电频率为0.05MHz-10GHz，放电间距为
0.0001-500mm，放电功率为0.01-100kw；
（3）将所述第二混合气通过含有金属氟化物的水溶液进行洗涤得到纯化的氟化氢，其中控制所述水溶液的温度为22-90℃，所述洗涤过程中所述第二混合气中的五氟化砷反应转化为砷酸盐，保留在水中；
（4）选择性地重复步骤（2）和步骤（3）的步骤，以得到除氟外，各项阴离子的浓度小于
50ppb，除氢外，各项阳离子的浓度低于10ppt的超高纯氟化氢；
（5）将所述超高纯氟化氢溶解于水中，过滤，得到超高纯氢氟酸。
2.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，控制所述含氟气体占所述第一混合气的体积百分含量为0.001%-5%。
3.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将无水氟化氢通入换热器中，控制温度25℃-30℃，形成完全气态。
4.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述含氟气体为三氟化氮，其中含有的杂质气体的体积百分含量低于0.001%；或者，所述含氟气体为二氟化氧，其中含有的杂质气体的体积百分含量低于0.01%；或者，所述含氟气体为氟气与氮气的混合气体，其中氮气的体积百分含量为0.01%-70%，杂质气体的体积百分含量低于
0.4%。
5.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述等离子体发生装置的放电方式为介质阻挡放电、微波放电、射频放电、辉光放电、高频感应放电的一种或几种的混合放电方式。
6.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，使所述第一混合气以0.001-100m/s的速度通过所述等离子体发生装置的等离子体区域。
7.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述金属氟化物为氟化钠和/或氟化钾；所述金属氟化物的水溶液的质量浓度为0.001-10%。
8.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，控制水洗中的杂质浓度除氟外，各项阴离子不超过1000ppm，除氢外，各项阳离子浓度不超过
1000ppb。
9.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，在进行一次步骤（2）和步骤（3）的处理后，再重复步骤（2）、步骤（3）1次至10次。
10.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，采用降膜吸收法，利用电阻率大于18.2MΩ•cm、各项阴离子浓度小于50ppb且各项阳离子浓度小于
10ppt的水吸收氟化氢气体得到所述超高纯的氢氟酸。
11.根据权利要求1所述的超高纯氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述过滤采用精密循环过滤器两级过滤，其中，首级过滤采用孔径为0.4-0.6微米的滤芯，次级过滤采用孔径为0.04-0.06微米的滤芯。

说明书全文

一种超高纯氢氟酸的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于氢氟酸的提纯领域，具体涉及一种超高纯氢氟酸的制备方法，超高纯的氢氟酸主要应用于集成电路行业和分析行业。

背景技术

[0002] 随着中国电子行业的发展，集成电路行业在国家的支持下，也得到了快速发展。台积电、三星电子、德州仪器、英特尔、中芯国际、紫光集团、联电集团等国内外企业纷纷在中国投资设厂。未来10年，世界60%以上的12寸以上的半导体产线将投在中国，随之而来的是，半导体相应的产业链整体向中国转移，如抛光片、光刻胶、超高纯湿电子化学品、超高纯特气和超高纯靶材等。

[0003] 超高纯氢氟酸是集成电路行业用的超高纯湿电子化学品之一，主要用于衬底抛光片的清洗等领域。而超高纯电子级氢氟酸中主要的难去除的杂质为砷，其主要的存在形式为三氟化砷，而三氟化砷可以与无水氟化氢形成共沸物，因此无法通过一般的方法例如精馏、气体吸收等工艺将其去除。基于此，本领域中针对上述现象提出了化学氧化方法以除去杂质砷，具体地，化学氧化法主要采用双氧水或高锰酸钾作为氧化剂将三氟化砷氧化为五氟化砷，并进一步形成砷酸盐而去除；但由于双氧水或高锰酸钾的氧化电位较低，致使需要较长的反应时间及较高的反应温度，并且双氧水或高锰酸钾的添加还会带来其它的不利影响，例如，对于双氧水，需要添加到较高的含量才能有效地去除砷，并且在最终制得的氢氟酸中含有一定量的双氧水，致使该种氢氟酸与硝酸配置的硅腐蚀液会导致硅片腐蚀速度慢，甚至出现无法腐蚀的现象；对于高锰酸钾，其会给氢氟酸带来钾和锰提纯的污染，且增加了提纯成本，同时高浓度高锰酸钾的添加也会带来另外的问题，例如釜液难处理，并会形成化工危险废弃物，因此，使用高锰酸钾去除砷是一种非绿色环保的生产工艺。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种改进的超高纯氢氟酸的制备方法，该方法简单、高效，成本低，且可连续制备生产，以及对环境危害小。

[0005] 为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：一种超高纯氢氟酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：

[0006] （1）将无水氟化氢汽化，掺入含氟气体，得第一混合气；其中，所述含氟气体含有氟气、三氟化氮和二氟化氧中的一种或多种；

[0007] （2）将所述第一混合气通入等离子体发生装置中，使第一混合气中含有的杂质三氟化砷转化为五氟化砷，得到第二混合气；

[0008] （3）将所述第二混合气通过含有金属氟化物的水溶液进行洗涤得到纯化的氟化氢，其中控制所述水溶液的温度为22-90℃，所述洗涤过程中所述第二混合气中的五氟化砷反应转化为砷酸盐，保留在水中；

[0009] （4）选择性地重复步骤（2）和步骤（3）的步骤，以得到除氟外，各项阴离子的浓度小于50ppb，除氢外，各项阳离子的浓度低于10ppt的超高纯氟化氢；

[0010] （5）将所述超高纯氟化氢溶解于水中，过滤，得到超高纯氢氟酸。

[0011] 根据本发明，步骤（1）中所述的无水氟化氢原料为工业优级纯，氟化氢含量大于99.99%。

[0012] 根据本发明的一些优选方面，步骤（1）中，控制所述含氟气体占所述第一混合气的体积百分含量为0.001%-5%。更优选地，步骤（1）中，控制所述含氟气体占所述第一混合气的体积百分含量为0.01-2.5%。进一步优选地，步骤（1）中，控制所述含氟气体占所述第一混合气的体积百分含量为0.1-2.5%。

[0013] 根据本发明的一些具体且优选的方面，步骤（1）中，将无水氟化氢通入换热器中，控制温度25℃-30℃，形成完全气态。

[0014] 根据本发明的一些具体且优选的方面，步骤（1）中，所述含氟气体为三氟化氮，其中含有的杂质气体的体积百分含量低于0.001%。根据本发明的一个具体方面，步骤（1）中，所述含氟气体为三氟化氮，其纯度大于99.9995%。

[0015] 根据本发明的一些具体且优选的方面，步骤（1）中，所述含氟气体为二氟化氧，其中含有的杂质气体的体积百分含量低于0.01%。

[0016] 根据本发明的一些具体且优选的方面，步骤（1）中，所述含氟气体为氟气与氮气的混合气体，其中氮气的体积百分含量为0.01%-70%，杂质气体的体积百分含量低于0.4%。

[0017] 根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，控制所述介质阻挡放电等离子体发生装置产生的等离子体的密度为105-1015/cm3。更优选地，步骤（2）中，控制所述介质阻挡放电等离子体发生装置产生的等离子体的密度为108-1015/cm3。进一步优选地，步骤（2）中，控制所述介质阻挡放电等离子体发生装置产生的等离子体的密度为109-1015/cm3。

[0018] 根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，使所述第一混合气以0.001-100m/s的速度通过所述等离子体发生装置的等离子体区域。更优选地，步骤（2）中，使所述第一混合气以0.1-50m/s的速度通过所述等离子体区域。进一步优选地，步骤（2）中，使所述第一混合气以0.1-10m/s的速度通过等离子体区域。

[0019] 根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，步骤（2）中，所述等离子体发生装置的放电方式为选自介质阻挡放电、微波放电、射频放电、辉光放电、高频感应放电的一种或几种的混合放电方式。尤其优选地，所述等离子体发生装置的放电方式为介质阻挡放电，所述等离子体发生装置为介质阻挡放电等离子体发生装置。

[0020] 根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述等离子体发生装置的放电频率为0-10GHz，放电间距为0.0001-500mm，放电功率为0.01-100kw。更优选地，步骤（2）中，所述介质阻挡放电等离子体发生装置的放电频率为0-2450MHz，放电间距为0.01-100mm，放电功率为
0.1-100kw。进一步优选地，步骤（2）中，所述介质阻挡放电等离子体发生装置的放电频率为
0.05-2450MHz，放电间距为0.1-50mm，放电功率为1-100kw。

[0021] 根据本发明的一些优选方面，步骤（3）中，所述金属氟化物为氟化钠和/或氟化钾。

[0022] 根据本发明的一些优选方面，步骤（3）中，所述金属氟化物的水溶液的质量浓度为0.001%-10%。更优选地，步骤（3）中，所述金属氟化物的水溶液的质量浓度为0.1%-10%。

[0023] 根据本发明的一些优选方面，步骤（3）中，控制所述水溶液的温度为22-50℃。更优选地，步骤（3）中，控制所述水溶液的温度为30-50℃。

[0024] 进一步地，步骤（3）中，控制水洗中的杂质浓度除氟外，各项阴离子不超过1000ppm，除氢外，各项阳离子浓度不超过1000ppb。

[0025] 在本发明的一些实施方式中，在进行一次步骤（2）和步骤（3）的处理后，再重复步骤（2）、步骤（3）1次至10次。

[0026] 根据本发明的一些具体方面，步骤（5）中，采用降膜吸收法，利用电阻率大于18.2MΩ•cm、各项阴离子浓度小于50ppb且各项阳离子浓度小于10ppt的水吸收氟化氢气体得到所述超高纯的氢氟酸。更优选地，步骤（5）中，采用降膜吸收法，其中利用电阻率大于18.4MΩ•cm水去吸收氟化氢气体。

[0027] 根据本发明的一些优选方面，步骤（5）中，使所述降膜吸收处理在温度0-35℃下进行。更优选地，步骤（5）中，使所述降膜吸收处理在温度2-35℃下进行。进一步优选地，步骤（5）中，使所述降膜吸收处理在温度2-10℃下进行。

[0028] 根据本发明，步骤（5）中，所述过滤处理包括：将所述超高纯氟化氢溶解于水中得到的氢氟酸过滤除去粒径大于0.2微米的颗粒物。

[0029] 更进一步地，所述过滤采用精密循环过滤器两级过滤，其中，首级过滤采用孔径为0.4-0.6微米的滤芯，次级过滤采用孔径为0.04-0.06微米的滤芯。根据本发明的一个具体方面，首级过滤采用孔径为0.5微米的滤芯，次级过滤采用孔径为0.05微米的滤芯。

[0030] 经本发明方法制备的高纯氢氟酸中，除氟外，各项阴离子不超过50ppb，除氢外，各项阳离子浓度不超过10ppt，无0.2微米以上的颗粒。

[0031] 由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：

[0032] 本发明采用放电产生的等离子体制备超高纯氢氟酸，选用合适的参杂氧化气体，合适的放电的方式，与放电的条件，通过放电产生的等离子体激发促进杂质（包括三氟化砷）的消解，获得超高纯氢氟酸，该氢氟酸中除氟外，各项阴离子不超过50ppb，除氢外，各项阳离子浓度不超过10ppt；控制无>0.2微米的颗粒。与已有方法相比本发明工艺具有如下优点：

[0033] 1）等离子体的激发和引入，产生等离子体密度为105-1015/cm3，与超高强度的含氟气体的结合。可以极大增强化学反应的效率5-10倍。将原料中ppm级别含量的砷杂质，充分反应去除，以达到ppt的含量水平。

[0034] 2）通过参杂高纯含氟气体做氧化剂，物料性质与原料完全一致，采用气体方式混合，可以让氧化剂与原料充分原子级混合均匀，让后续反应更加充分完善；

[0035] 3）通过参杂高纯含氟气体做氧化剂，气体为高纯物质，带入杂质量少，且在后续降膜吸收过程中，不溶于氢氟酸。不会对氢氟酸品质带来不良影响；

[0036] 4）通过参杂高纯特种气体做氧化剂，这些气体在常规条件下，性质相对稳定，对设备、人员、工艺的安全性高。在等离子体激发状态下，形成的含氟等离子体氧化电极势为自然界最强的，可以快速氧化杂质砷，达到高效生产的目的；

[0037] 5）通过参杂高纯特种含氟气体做氧化剂，这些气体的放电产物为氟化氢，氧气，氮气，在后续降膜吸收过程中产生氢氟酸或者不对高纯氢氟酸造成影响；

[0038] 6）采用等离子体处理工艺，为绿色环保生产工艺，工艺过程中不产生有害固液危险废弃物，功耗小，效率高，可控性好，便于实现智能化控制，为进一步智能化产线建设带来便利。

具体实施方式

[0039] 目前，超高纯氢氟酸在集成电路等行业中得到了广泛地应用，而超高纯电子级氢氟酸中难去除的杂质主要为砷，其主要的存在形式为三氟化砷，而三氟化砷可以与无水氟化氢形成共沸物，则无法通过一般的方法例如精馏，气体吸收的工艺将其去除，而现有技术中又提出了化学氧化法，具体采用双氧水、高锰酸钾等作为氧化剂将三氟化砷氧化为五氟化砷，并进一步形成砷酸盐而去除，此方法虽然能够在一定程度上实现砷的去除，但是或多或少地存在一些问题，例如对于双氧水，需要添加到较高的含量才能有效地去除砷，并且在最终制得的氢氟酸中含有一定量的双氧水，致使该种氢氟酸与硝酸配置的硅腐蚀液会导致硅片腐蚀速度慢，甚至出现无法腐蚀的现象；又如高锰酸钾的添加，其会给氢氟酸带来钾和锰提纯的污染，且增加了提纯成本。同时高浓度高锰酸钾的添加也会带来另外的问题，例如釜液难处理，并会形成化工危险废弃物，因此，使用高锰酸钾去除砷是一种非绿色环保的生产工艺。

[0040] 实践中，发明人发现，对于超高纯电子级氢氟酸中较难除去的三氟化砷等杂质，通过引入介稳态特种含氟气体（例如氟气、三氟化氮、二氟化氧）作为氧化剂，在不引入杂质的条件下，通过放电工艺产生的等离子体快速高效地除去三氟化砷并形成五氟化砷，进一步配合含金属氟化物的水溶液的洗涤操作，可制得纯化的氟化氢，经水吸收可制成满足如下指标的纯化的氢氟酸，其中，除氟外，各项阴离子不超过50ppb，除氢外，各项阳离子浓度不超过10ppt。本发明的方法简单、高效，成本低，并可连续制备生产，克服了现有技术中双氧水或者高锰酸钾等作氧化剂时会给后续应用带来不利影响的缺陷，且不会形成化工危险废弃物，对环境危害小，并且进一步来讲，本工艺采用等离子体处理工艺，设备的自动化控制程度高，耗能小，更便于实现智能化控制，智能化生产，有利于规模化的应用。

[0041] 基于此，本发明提供了一种超高纯氢氟酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：

[0042] （1）将无水氟化氢汽化，掺入含氟气体，得第一混合气；其中，所述含氟气体含有氟气、三氟化氮和二氟化氧中的一种或多种；

[0043] （2）将所述第一混合气通入等离子体发生装置中，使第一混合气中含有的杂质三氟化砷转化为五氟化砷，得到第二混合气；

[0044] （3）将所述第二混合气通过含有金属氟化物的水溶液进行洗涤得到纯化的氟化氢，其中控制所述水溶液的温度为22-90℃，所述洗涤过程中所述第二混合气中的五氟化砷反应转化为砷酸盐，保留在水中；

[0045] （4）选择性地重复步骤（2）和步骤（3）的步骤；以得到除氟外，各项阴离子的浓度小于50ppb，除氢外，各项阳离子的浓度低于10ppt的超高纯氟化氢；

[0046] （5）将所述超高纯氟化氢溶解于水中，过滤，得到超高纯氢氟酸。

[0047] 以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

[0048] 下述中，氢氟酸或氟化氢含量采用氢氧化钠滴定法分析，金属离子含量采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS, Thermo X-7 series）检测，颗粒物通过液体颗粒仪(LPC)检测；阴离子浓度的测定方法为离子色谱（IC)。

[0049] 下述中，无水氟化氢原料为工业优级纯，氟化氢含量大于99.99%。

[0050] 实施例1

[0051] 本实施例提供一种超高纯氢氟酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：

[0052] （1）将无水氟化氢通入换热器中，控制温度25℃-30℃，形成完全气态，掺入三氟化氮（纯度大于99.9995%），得第一混合气，所述三氟化氮占所述第一混合气的体积百分含量为1%；

[0053] （2）将所述第一混合气以10m/s的速度通入介质阻挡放电等离子体发生装置中，使第一混合气中含有的杂质三氟化砷转化为五氟化砷，得到第二混合气；

[0054] 其中，介质阻挡放电等离子体发生装置放电频率为0.3MHz，放电间距为10mm，放电功率为2kw，放电方式为介质阻挡放电，产生的等离子体的密度为105/cm3（可通过朗缪尔探针测得）；

[0055] （3）将所述第二混合气通过含有氟化钠的水溶液（质量浓度为0.01%）进行洗涤得到纯化的氟化氢，其中控制所述水溶液的温度为30℃，所述洗涤过程中所述第二混合气中的五氟化砷反应转化为砷酸钠，保留在水中；同时控制水洗中的杂质浓度除氟外，各项阴离子不超过1000ppm，除氢外，各项阳离子浓度不超过1000ppb；

[0056] （4）在进行一次步骤（2）和步骤（3）的处理后，再重复步骤（2）、步骤（3）10次；

[0057] （5）在温度5℃下，采用降膜吸收法，利用电阻率大于18.4MΩ•cm、各项阴离子浓度小于50ppb且各项阳离子浓度小于10ppt的水吸收经步骤（4）后得到的氟化氢气体，然后采用精密循环过滤器进行两级过滤（首级过滤采用孔径为0.5微米的滤芯，次级过滤采用孔径为0.05微米的滤芯），得到超高纯氢氟酸。

[0058] 检测成品超高纯氢氟酸中，除氟外，各项阴离子浓度小于50ppb，除氢外，各项阳离子浓度低于10ppt，无颗粒粒径大于0.2微米的颗粒物。

[0059] 实施例2

[0060] 本实施例提供一种超高纯氢氟酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：

[0061] （1）将无水氟化氢通入换热器中，控制温度25℃-30℃，形成完全气态，掺入二氟化氧（其中含有的杂质气体的体积百分含量低于0.01%），得第一混合气，所述二氟化氧占所述第一混合气的体积百分含量为2%；

[0062] （2）将所述第一混合气以8m/s的速度通入等离子体发生装置中，使第一混合气中含有的杂质三氟化砷转化为五氟化砷，得到第二混合气；

[0063] 其中，等离子体发生装置放电频率为2500MHz，放电间距为20mm，放电功率为5kw，放电方式为高频感应放电，产生的等离子体的密度为1012/cm3；

[0064] （3）将所述第二混合气通过含有氟化钠的水溶液（质量浓度为10%）进行洗涤得到纯化的氟化氢，其中控制所述水溶液的温度为33℃，所述洗涤过程中所述第二混合气中的五氟化砷反应转化为砷酸钠，保留在水中；同时控制水洗中的杂质浓度除氟外，各项阴离子不超过800ppm，除氢外，各项阳离子浓度不超过800ppb；

[0065] （4）在进行一次步骤（2）和步骤（3）的处理后，再重复步骤（2）、步骤（3）4次；

[0066] （5）在温度4℃下，采用降膜吸收法，利用电阻率大于18.4MΩ•cm、各项阴离子浓度小于50ppb且各项阳离子浓度小于10ppt的水吸收经步骤（4）后得到的氟化氢气体，然后采用精密循环过滤器进行两级过滤（首级过滤采用孔径为0.5微米的滤芯，次级过滤采用孔径为0.05微米的滤芯），得到超高纯氢氟酸。

[0067] 检测成品超高纯氢氟酸中，除氟外，各项阴离子浓度小于50ppb，除氢外，各项阳离子浓度低于10ppt，无颗粒粒径大于0.2微米的颗粒物。

[0068] 实施例3

[0069] 本实施例提供一种超高纯氢氟酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：

[0070] （1）将无水氟化氢通入换热器中，控制温度25℃-30℃，形成完全气态，掺入三氟化氮（纯度大于99.9995%），得第一混合气，所述三氟化氮占所述第一混合气的体积百分含量为1.5%；

[0071] （2）将所述第一混合气以6m/s的速度通入等离子体发生装置中，使第一混合气中含有的杂质三氟化砷转化为五氟化砷，得到第二混合气；

[0072] 其中，等离子体发生装置放电频率为0.1MHz，放电间距为30mm，放电功率为5kw，放5 3
电方式为射频放电，产生的等离子体的密度为10/cm；

[0073] （3）将所述第二混合气通过含有氟化钠的水溶液（质量浓度为0.001%）进行洗涤得到纯化的氟化氢，其中控制所述水溶液的温度为35℃，所述洗涤过程中所述第二混合气中的五氟化砷反应转化为砷酸钠，保留在水中；同时控制水洗中的杂质浓度除氟外，各项阴离子不超过500ppm，除氢外，各项阳离子浓度不超过500ppb；

[0074] （4）在进行一次步骤（2）和步骤（3）的处理后，再重复步骤（2）、步骤（3）5次；

[0075] （5）在温度6℃下，采用降膜吸收法，利用电阻率大于18.4MΩ•cm、各项阴离子浓度小于50ppb且各项阳离子浓度小于10ppt的水吸收经步骤（4）后得到的氟化氢气体，然后采用精密循环过滤器进行两级过滤（首级过滤采用孔径为0.5微米的滤芯，次级过滤采用孔径为0.05微米的滤芯），得到超高纯氢氟酸。

[0076] 检测成品超高纯氢氟酸中，除氟外，各项阴离子浓度小于50ppb，除氢外，各项阳离子浓度低于10ppt，无颗粒粒径大于0.2微米的颗粒物。

[0077] 实施例4

[0078] 本实施例提供一种超高纯氢氟酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：

[0079] （1）将无水氟化氢通入换热器中，控制温度25℃-30℃，形成完全气态，掺入三氟化氮（纯度大于99.9995%）、二氟化氧（其中含有的杂质气体的体积百分含量低于0.01%），得第一混合气，所述三氟化氮占所述第一混合气的体积百分含量为0.6%，所述二氟化氧占所述第一混合气的体积百分含量为0.6%；

[0080] （2）将所述第一混合气以3m/s的速度通入等离子体发生装置中，使第一混合气中含有的杂质三氟化砷转化为五氟化砷，得到第二混合气；

[0081] 其中，等离子体发生装置放电频率为915MHz，放电间距为40mm，放电功率为3kw，放15 3
电方式为微波放电，产生的等离子体的密度为10 /cm；

[0082] （3）将所述第二混合气通过含有氟化钠的水溶液（质量浓度为4%）进行洗涤得到纯化的氟化氢，其中控制所述水溶液的温度为40℃，所述洗涤过程中所述第二混合气中的五氟化砷反应转化为砷酸钠，保留在水中；同时控制水洗中的杂质浓度除氟外，各项阴离子不超过500ppm，除氢外，各项阳离子浓度不超过500ppb；

[0083] （4）在进行一次步骤（2）和步骤（3）的处理后，再重复步骤（2）、步骤（3）6次；

[0084] （5）在温度2℃下，采用降膜吸收法，利用电阻率大于18.4MΩ•cm、各项阴离子浓度小于50ppb且各项阳离子浓度小于10ppt的水吸收经步骤（4）后得到的氟化氢气体，然后采用精密循环过滤器进行两级过滤（首级过滤采用孔径为0.5微米的滤芯，次级过滤采用孔径为0.05微米的滤芯），得到超高纯氢氟酸。

[0085] 检测成品超高纯氢氟酸中，除氟外，各项阴离子浓度小于50ppb，除氢外，各项阳离子浓度低于10ppt，无颗粒粒径大于0.2微米的颗粒物。

[0086] 实施例5

[0087] 本实施例提供一种超高纯氢氟酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：

[0088] （1）将无水氟化氢通入换热器中，控制温度25℃-30℃，形成完全气态，掺入氟气与氮气的混合气体（其中氮气的体积百分含量为60-70%，杂质气体的体积百分含量低于0.4%），得第一混合气，所述氟气与氮气的混合气体占所述第一混合气的体积百分含量为
2%；

[0089] （2）将所述第一混合气以1m/s的速度通入等离子体发生装置中，使第一混合气中含有的杂质三氟化砷转化为五氟化砷，得到第二混合气；

[0090] 其中，等离子体发生装置放电频率为0.000001MHz，放电间距为50mm，放电功率为4kw，放电方式为辉光放电，产生的等离子体的密度为105/cm3；

[0091] （3）将所述第二混合气通过含有氟化钾的水溶液（质量浓度为4%）进行洗涤得到纯化的氟化氢，其中控制所述水溶液的温度为48℃，所述洗涤过程中所述第二混合气中的五氟化砷反应转化为砷酸钾，保留在水中；同时控制水洗中的杂质浓度除氟外，各项阴离子不超过300ppm，除氢外，各项阳离子浓度不超过300ppb；

[0092] （4）在进行一次步骤（2）和步骤（3）的处理后，再重复步骤（2）、步骤（3）5次；

[0093] （5）在温度8℃下，采用降膜吸收法，利用电阻率大于18.4MΩ•cm、各项阴离子浓度小于50ppb且各项阳离子浓度小于10ppt的水吸收经步骤（4）后得到的氟化氢气体，然后采用精密循环过滤器进行两级过滤（首级过滤采用孔径为0.5微米的滤芯，次级过滤采用孔径为0.05微米的滤芯），得到超高纯氢氟酸。

[0094] 检测成品超高纯氢氟酸中，除氟外，各项阴离子浓度小于50ppb，除氢外，各项阳离子浓度低于10ppt，无颗粒粒径大于0.2微米的颗粒物。

[0095] 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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一种超高纯氢氟酸的制备方法

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