1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的制备方法
专利汇可以提供1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种用于生产1,4-二 氧 杂环-2,5-己二 酮 的生产方法，主要解决 现有技术 制备1,4-二氧杂环-2,5-己二酮时工艺条件较苛刻和反应后结焦难清理的技术问题，通过采用一种1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的制备方法，包括以下步骤：(1)缩聚：将甘醇酸进行缩聚反应，得到甘醇酸低聚物；(2)溶液解聚：在步骤(1)后，向反应体系内加入至少一种 溶剂 ，使甘醇酸低聚物和溶剂形成均相，提高体系反应 温度 至230-270℃，同时提高 真空 度至1-5KPa，使甘醇酸低聚物发生解聚反应，减压蒸馏，得到1,4-二氧杂环-2,5-己二酮粗产物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的工业化生产中。，下面是1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的制备方法，包括以下步骤：
(1)缩聚：将甘醇酸进行缩聚反应，得到甘醇酸低聚物；
(2)溶液解聚：在步骤(1)后，向反应体系内加入至少一种溶剂，使甘醇酸低聚物和溶剂形成均相，在体系反应温度230-270℃，真空度1-5KPa下，使甘醇酸低聚物发生解聚反应，减压蒸馏，得到1,4-二氧杂环-2,5-己二酮粗产物。
2.根据权利要求1所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所述的步骤(1)缩聚具体包括以下步骤：a)常压缩聚，在催化剂存在下，将甘醇酸在常压条件下分段反应：第一阶段常压预聚，保持反应温度在甘醇酸的熔点和甘醇酸的沸点之间反应0.5～10小时；第二阶段常压缩聚，在反应温度112～220℃，进行缩合反应或酯交换反应，直至无水蒸出为止；b)减压缩聚，在步骤a后，保持体系温度，同时提高体系真空度至0.1-5KPa，使缩聚反应或酯交换反应继续进行，直至没有水蒸出；c)加强缩聚，在步骤b后，保持体系温度和真空度继续反应0.5-10小时，得到甘醇酸低聚物。
3.根据权利要求2所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所用的催化剂为锡的卤化物或锡的有机酸化合物、锑的氧化物、锑的卤化物、锑的有机酸化合物、锌的氧化物、锌的卤化物、锌的有机化合物或锌的配合物、有机铝化合物或铝的配合物、稀土金属配合物至少一种或两种以上的混合物，催化剂的用量为甘醇酸用量的0.001-10wt％。
4.根据权利要求2所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所述第二段常压缩聚温度为112～220℃。
5.根据权利要求2所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所述加强缩聚反应时间在0.5-10小时。
6.根据权利要求1或2所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所述步骤(2)加入的溶剂是聚酯类或聚醚类的低聚物；所述聚酯类或聚醚类的低聚物在解聚温度下为液体。
7.根据权利要求1或2所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所述步骤(2)解聚时所加入溶剂的量为甘醇酸低聚物量的10-80wt％。
8.根据权利要求6所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所述聚酯类低聚物的分子结构为R4O(-R1m-OCO-R2n-)pCO-R3，其中R1为-CH2-、-CH2CH2-中的至少一种；R2为-CH2-、-CH2CH2-、-C6H4-中的至少一种；R3为-OH、-OCH3、OCH2CH3中的至少一种；R4为-H、-CH3、-CH2CH3中的至少一种；0
1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
80wt％，更优选为20-60％；所述聚酯类低聚物的分子结构优选为RO(-R m-OCO-R n-)pCO-R3，其中R1为-CH2-、-CH2CH2-中的至少一种；R2为-CH2-、-CH2CH2-、-C6H4-中的至少一种；R3为-OH、-OCH3、OCH2CH3中的至少一种；R4为-H、-CH3、-CH2CH3中的至少一种；0
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至少一种；R为-H、-CH3、-CH2CH3中的至少一种；R为-H、-CH3、-CH2CH3中的至少一种；0
具体实施方式
86％。
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