专利汇可以提供一种回收1,4-丁二醇的工艺专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种回收1,4-丁二醇的工艺,属于工业生产中 有机废物 回收利用 技术领域。本 发明 以雷珀法生产1,4-丁二醇过程中的蒸馏废弃物为原料,用稀 硫酸 为催化剂,经过解聚反应,分离,蒸馏、冷凝的简单工艺循环回收蒸馏废弃物中的1,4-丁二醇产品。本发明具有工艺简单,操作方便;设备简单,性价比高;无二次污染,有利于环保,节约 能源 ;能够循环利用资源,降低其生产成本,便于推广应用等特点。本发明可以广泛应用于工业生产中有机废物的回收利用,特别适用于雷珀法生产1,4-丁二醇的过程中产生的蒸馏废弃物的回收利用。,下面是一种回收1,4-丁二醇的工艺专利的具体信息内容。
1.一种回收1,4-丁二醇的工艺,其特征在于具体的步骤如下:
(1)解聚反应
以雷珀法生产1,4-丁二醇的过程中的蒸馏废弃物为原料,用质量浓度为5%~30%的稀硫酸为催化剂,按照蒸馏废弃物原料∶稀硫酸催化剂的质量比为1∶1.0~1.5的比例,将稀硫酸催化剂加入到蒸馏废弃物原料中,搅拌混合均匀,制得混合物,然后将混合物泵入高压釜内,加热加压,在温度为120~180℃、压力为0.2~1.0MPa条件下,对混合物进行解聚反应3~13h,反应结束后让其自然降温、泄压至常温、常压,收集高压釜内的解聚反应液;
(2)进行分离
第(1)步完成后,先将第(1)步收集的解聚反应液静置分层30~120min,分别收集上层悬浮物和下层清液,将收集的下层清液,泵入冷却器中,在5~10℃下进行冷却结晶
40-80min,然后将其置于抽滤机中,进行抽滤,抽滤至无滤液滴出为止,分别收集滤液和滤渣,收集的滤渣为含有NaSO4的固体物,对于滤液,在搅拌条件下,加入Ca(OH)2粉末调节滤液的pH值为6.8~7.3,制得含有CaSO4固体的混合液,最后将混合液泵入离心分离机中,在转速为1000~3000r/min下,进行离心分离10~20min,分别收集离心清液和离心沉淀,离心沉淀为含有CaSO4的固体物;
(3)蒸发、冷凝
第(2)步完成后,对第(2)步最后收集的离心清液,泵入刮膜蒸发器,在压力为10~
50kPa,温度为180~220℃下,进行蒸发,分别收集蒸馏出的含有1,4-丁二醇的蒸馏液和蒸馏后的残余物,对于含有1,4-丁二醇的蒸馏液泵入冷却器中,冷却至60~80℃,回收1,
4-丁二醇产品,并将回收的1,4-丁二醇产品返回用雷珀法生产1,4-丁二醇过程中的精制
1,4-丁二醇的刮膜蒸发器中,如此循环回收利用能大为提高1,4-丁二醇的收率。
2.按照权利要求1所述的一种回收1,4-丁二醇的工艺,其特征在于:
第(1)步中,催化剂的质量浓度为15%的稀硫酸,蒸馏废弃物原料∶稀硫酸催化剂的质量比为1∶1.3,高压釜的温度为150℃、压力为0.SMPa,解聚反应7h;
第(2)步中,静置分层80min,冷却器的冷却温度为8℃,冷却结晶60min,调节离心清液的PH值为7,离心分离机的转速为2000r/min,离心分离15min;
第(3)步中,刮膜蒸发器的压力为40kPa、温度为210℃,冷却器的温度为70℃。
3.按照权利要求1所述的一种回收1,4-丁二醇的工艺,其特征在于:
第(1)步中,催化剂的质量浓度为5%的稀硫酸,蒸馏废弃物原料∶稀硫酸催化剂的质量比为1∶1.0,高压釜的温度为120℃、压力为0.2MPa,解聚反应3h;
第(2)步中,静置分层30min,冷却器的冷却温度为5℃,冷却结晶40min,调节离心清液的PH值为6.8,离心分离机的转速为1000r/min,离心分离20min;
第(3)步中,刮膜蒸发器的压力为10kPa、温度为180℃,冷却器的温度为60℃。
4.按照权利要求1所述的一种回收1,4-丁二醇的工艺,其特征在于:
第(1)步中,催化剂的质量浓度为30%的稀硫酸,蒸馏废弃物原料∶稀硫酸催化剂的质量比为1∶1.5,高压釜的温度为180℃、压力为1.0MPa,解聚反应13h;
第(2)步中,静置分层120min,冷却器的冷却温度为10℃,冷却结晶80min,调节离心清液的PH值为7.3,离心分离机的转速为3000r/min,离心分离10min;
第(3)步中,刮膜蒸发器的压力为50kPa、温度为220℃,冷却器的温度为80℃。
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