技术领域
[0001] 本实用新型涉及一种氢气纯化装置。
背景技术
[0002] 随着集成
电路等行业的高速发展，在集成电路成品制作工艺过程中对使用气体纯度的要求越来越高，杂质要求小于1ppb。目前的氢气纯化技术多采用前端催化后端干燥
吸附的技术，前端催化工艺可使杂质反应生成二
氧化
碳和
水，后端深度吸附工艺吸附脱除二氧化碳和水等杂质。此技术虽然在一定程度上脱除杂质
烃类、
一氧化碳、二氧化碳和水，但脱除深度已经不能满足生产使用需求。实用新型内容
[0003] 本实用新型针对以上问题的提出，而研究设计一种氢气纯化装置。本实用新型采用的技术手段如下：
[0004] 一种氢气纯化装置，包括常温吸附反应器和高温吸气反应器，所述常温吸附反应器的入口与原料气入口相连，所述常温吸附反应器的出口连接加热器后与高温吸气反应器相连，所述高温吸气反应器的出口与产品气出口相连，所述高温吸气反应器的出口与产品气出口之间的管路上设有第一冷却器，所述常温吸附反应器的出口与再生气入口通过再生气排入管相连，所述再生气排入管上设有第一加热器，所述常温吸附反应器的入口通过放空
阀与放空口相连，所述常温吸附反应器的入口与放空口之间的管路上设有第二冷却器。
[0005] 进一步地，所述高温吸气反应器的出口与保护气入口相连。
[0006] 进一步地，所述常温吸附反应器的出口连接第一加热器后与换热器的冷媒入口相连，所述换热器的冷媒出口连接第二加热器后与高温吸气反应器的入口相连，所述高温吸气反应器的出口与所述换热器的热媒入口相连，所述换热器的热媒出口连接冷却器后与产品气出口相连。
[0007] 进一步地，所述换热器的冷媒入口与保护气入口相连。
[0008] 进一步地，所述氢气纯化装置包括两个并联的常温吸附反应器，分别为第一常温吸附反应器和第二常温吸附反应器，所述第一常温吸附反应器的出口连接第一加热器Ⅰ后与换热器的冷媒入口相连，所述第二常温吸附反应器的出口连接第一加热器Ⅱ后与换热器的冷媒入口相连，所述第一常温吸附反应器和第二常温吸附反应器的出口与换热器之间的管路上分出一个支路作为加氢管路，所述加氢管路与再生气排入管相连，所述加氢管路上设有单项阀、
减压器和限流孔板，所述第一常温吸附反应器的入口与放空口之间的管路上设有第二冷却器Ⅰ，所述第二常温吸附反应器的入口与放空口之间的管路上设有第二冷却器Ⅱ。
[0009] 进一步地，所述高温吸气反应器的外部设有加热套。
[0010] 进一步地，所述加热套为电加热外套，所述加热套的分为上下两部分，所述加热套的下部分的功率大于上部分的功率。
[0011] 进一步地，所述常温吸附反应器从入口侧到出口侧依次填充
脱氧剂和镍催化剂，所述高温吸气反应器内填充有锆
钒铁吸气剂。
[0012] 进一步地，所述第一冷却器与产品气出口之间的管路上设有产品分析取样管路，所述产品分析取样管路与产品分析取样口相连。
[0013] 与
现有技术比较，本实用新型所述的氢气纯化装置采用外置加热器，加热气体均匀，催化剂利用率高，减少了死气或
温度不到要求的问题，能对原料中的杂质进行深度脱除。
附图说明
[0014] 图1是本实用新型
实施例的结构示意图。
具体实施方式
[0015] 如图1所示，一种氢气纯化装置，包括常温吸附反应器和高温吸气反应器，所述常温吸附反应器的入口与原料气入口1相连，所述常温吸附反应器的出口连接第二加热器27后与高温吸气反应器10相连，所述高温吸气反应器10的出口与产品气出口6相连，所述高温吸气反应器10的出口与产品气出口之间的管路上设有第一冷却器13，所述常温吸附反应器的出口与再生气入口2通过再生气排入管32相连，此时常温吸附反应器的出口作为再生气的入口，所述再生气排入管32上设有第一加热器，所述常温吸附反应器的入口通过放空阀与放空口 3相连，此时所述常温吸附反应器的入口作为再生气的出口，所述常温吸附反应器的入口与放空口3之间的管路上设有第二冷却器。所述常温吸附反应器的出口与换热器9的冷媒入口相连，所述换热器的冷媒出口连接第二加热器27后与高温吸气反应器10的入口相连，所述高温吸气反应器10的出口与所述换热器9 的热媒入口相连，所述换热器9的热媒出口连接第一冷却器13后与产品气出口 6相连。
[0016] 作为本实施例的优选方案，所述氢气纯化装置包括两个并联的常温吸附反应器，分别为第一常温吸附反应器7和第二常温吸附反应器8，所述第一常温吸附反应器7的出口与换热器9的冷媒入口相连，所述第一常温吸附反应器7的出口与换热器9的冷媒入口之间的管路上设有第一吸附器出口阀18，所述第二常温吸附反应器8的出口与换热器9的冷媒入口相连，所述第二常温吸附反应器8的出口与换热器9的冷媒入口之间的管路上设有第二吸附器出口阀21，所述第一冷却器13设置于换热器9的热媒出口与产品气出口6之间，所述再生气排入管32分为两个支路分别连接第一加热器Ⅰ25和第一加热器Ⅱ26后与第一常温吸附反应器7和第二常温吸附反应器8的出口连接，其中再生气排入管32 与第一常温吸附反应器7相连的支路上设有第一再生气
控制阀15，再生气拍入关32与第二常温吸附反应器8相连的支路上设有第二再生气控制阀16。所述第一常温吸附反应器7和第二常温吸附反应器8的出口与换热器9之间的管路上分出一个支路作为加氢管路33，所述加氢管路33与再生气排入管32相连，所述加氢管路33上设有
单向阀28、减压器29和限流孔板30。所述第一常温吸附反应器7的入口与放空口3之间的管路上设有第二冷却器Ⅰ11，所述第二冷却器Ⅰ11与放空口3之间设有第一放空阀19，所述第二常温吸附反应器8的入口与放空口3之间的管路上设有第二冷却器Ⅱ12，所述第二冷却器Ⅱ12与放空口 3之间设有第二放空阀20。加氢管路采用单向阀28、减压器29和限流孔板30 结合的方式，
接口为VCR接口，提高了氢气路的
密封性，并且限流装置与传统采用流量计相比更加稳定，限流孔板为单孔单板，限流孔板用于限制
流体的流量，流体通过孔板就会产生压
力降，通过孔板的流量则随压力降的增大而增大，通过调节减压器来保证孔板前段压力因而保证了氢气流量，寿命比传统采用流量计更长。
[0017] 所述换热器9的冷媒入口与保护气入口4相连。所述第一冷却器13与产品气出口6之间的管路上设有产品分析取样管路34，所述产品分析取样管路34与产品分析取样口5相连。
[0018] 所述高温吸气反应器10的外部设有加热套31，与外置的第二加热器27配合，共同为进入高温吸气反应器10的气体进行加热。传统设备在小流量的情况下，会有上部温度远高于下部温度的情况，使下部温度未达到使用温度要求，而本实施例所述加热套31为电加热外套，所述加热套31的分为上下两部分，所述加热套31的下部分的功率大于上部分的功率，当小流量气体进入上部温度到达使用温度时，由于下部加热功率大于上部加热功率并且下部设定温度大于上部设定温度，因此不会造成小流量情况下，下部温度达不到使用温度的情况，如果下部加热功率过小的话，加热温度会达不到设定要求。
[0019] 所述第一常温吸附反应器7从入口侧到出口侧依次填充脱氧剂和镍催化剂，所述第二常温吸附反应器8从入口侧到出口侧依次填充脱氧剂和镍催化剂，本实施例中，所述第一常温吸附反应器7和第二常温吸附反应器8采用下端进气的方式，所述高温吸气反应器10内填充有锆钒铁吸气剂。
[0020] 冷却器在原料气流量小于100立方米每小时时，采用
风冷冷却。风冷即用空气作为媒介冷却需要冷却的物体，冷却器通过盘管加入扇热片来增大
接触面积，并且安装有风扇来加强
通风、强化冷却效果，风冷由两组或四组组成，每组风冷配有两个风扇，当部分风扇需更换时无需停止产气，可在线进行更换，风冷比
冷却水在使用期时
费用更低，并且维护方便可实现不停产气维护。
[0021] 常温下，原料氢气从原料气入口1通过入口阀进入常温吸附反应器，将原料氢气中的氧气、一氧化碳、二氧化碳、水和烃类等杂质脱除，第一常温吸附反应器7和第二常温吸附反应器8一备一用，常温吸附反应器中的脱氧剂将原料氢气中的氧气、水和二氧化碳脱除至10ppb以下，镍催化剂继续将剩余的氧气、水和二氧化碳脱除至1ppb以下，同时将一氧化碳和非甲烷烃脱除至1ppb 以下，其中一个常温吸附反应器吸附饱和后切换再生，再生温度为
200-250℃。镍催化剂的成本远高于脱氧剂的成本，脱氧剂对氧、水和二氧化碳的吸附容量大于镍催化剂，本实施例的原料气首先经过脱氧剂的纯化，将原料气中ppm级的杂质脱除至
10ppb，之后再经过镍催化剂，镍催化剂只需装填用于脱除10ppb 杂质所需的吸附量即可，因此可以减少高成本的镍催化剂的装填量，降低纯
化成本，而且再生次数减少，阀
门动作减少，延长设备的使用寿命。
[0022] 经过低温吸附工序的氢气通过阀门后进入换热器9后进入高温吸气反应器 10，将氢气中的甲烷、氮气等杂质脱除，提纯后的氢气经
过冷却器送至产品气出口6。高温吸气反应器的
工作温度为350-400℃，高温吸气反应器10内的锆钒铁吸气剂是一种费蒸散型消气器，也是一种
合金型的金属间化合物体吸气剂，它对各种气体有不同的吸附能力。吸气剂通过300-400℃高温激活处理后产生剧烈的
相变，使吸气剂具有较高的吸气速率。吸气剂在350-450℃温度范围内，能与混合在氢气中的微量杂质如氮气、氧气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和水等气体作用，除氢气外，对其他气体都是不可逆吸附。吸气剂在使用前须进行激活处理，即在
真空或惰性保护气氛围中加热至350-450℃，使其生成高度活性表面。
[0023] 第一常温吸附反应器7和第二常温吸附反应器8一备一用，下面以第一常温吸附反应器7工作，第二常温吸附反应器8再生为例对工作过程进行说明。
[0024] (1)再生前卸压
[0025] 初始状态：第二常温吸附反应器8的入口处阀门处于关闭状态，第二常温吸附反应器8内的压力为上一次纯化阶段的使用压力，一般在0.6-0.8MPa。卸压操作开始后5秒，PLC控制单元给第二放空阀20开阀
信号，第二放空阀20 打开，第二常温吸附反应器8内的气体通过第二放空阀20和放空口3流向安装于室外的高位放空处放空，直到第二常温吸附反应器8内压力降低到
大气压，过程持续时间5-8分钟。
[0026] (2)加热吹扫
[0027] 初始状态为卸压完成状态，再生气主控制阀22开启，来自外部的气源氩气作为再生气通过第二再生气控制阀16进入第二常温吸附反应器8内，再经过第二冷却器Ⅱ12、第二放空阀20和放空口3流向安装于室外的高位放空处。与此同时，第一加热器Ⅱ启动加热，目的是将再生气加热到再生工艺所需的温度，再生温度为200-250℃。加热吹扫过程持续6-8小时。过程中，高温的再生气将第二常温吸附反应器8在纯化阶段吸附的水汽带出床层并且通过放空口3高位放空。第二冷却器Ⅱ12的作用是将高温的再生气通过风冷的方式冷却到接近常温之后再放空，这样可以保护常温使用的第二放空阀20并且降低了放空管路到室外高位放空处之间的管道的高温烫伤风险。再生压力为常压。
[0028] (3)加氢再生
[0029] 初始状态为加热吹扫状态。氢气来自产品气出口，加氢阀门14打开，氢气通过产品气出口管上分出的加氢管路，并通过加氢管路上的单向阀C、减压器D 和限流孔板E进入再生气排入管，在再生气中加入一定量的高纯氢气，氢气作为镍催化剂床层和脱氧剂床层的还原气对第二常温吸附反应器8进行再生，过程持续时间2-4小时。氢气加入量为再生气量的3％，过程压力为常压。
[0030] (4)加热吹扫
[0031] 初始状态为加氢再生状态。加氢阀门14关闭，高温的再生气将第二常温吸附反应器8在加氢再生阶段生成的水以气态形式带出床层并通过放空口3高位放空，持续时间2-4小时。以氧为例，加氢还原的原理是：AO2+H2→AO+H2O。
[0032] (5)冷却
[0033] 初始状态为加热吹扫状态。第一加热器Ⅱ停止加热，常温的再生气将第二常温吸附反应器8的热量带出直至反应器冷却至常温，过程持续8-10小时。
[0034] (6)充压待用
[0035] 初始状态为冷却状态，第二放空阀20关闭，再生气开始通过第二再生气控制阀16给第二常温吸附反应器8充压，当第二常温吸附反应器8压力达到纯化器正常工作压力时关闭第二再生气控制阀16，第二常温吸附反应器8进入待用阶段。等到第一常温吸附反应器7纯化周期结束后，自动进入纯化状态，而第一常温吸附反应器7则同时进入再生过程。
[0036] (7)吸气工艺激活
[0037] 初始状态为吸附工序正常产气状态。原料气经过吸附工序后，通过换热器9，进入高温吸气反应器，初次开启换热器前，吸气工序控制阀24关闭，高温吸气反应器10由加热套加热升温，同时保护气控制阀23开启，外部气源氩气从保护气入口4通过换热器9和第二加热器进入到高温吸气反应器10对反应器进行升温。温度达到250-350℃时，操作吸气工序控制阀24，当温度到达350-400℃时，且通入氢气无明显升温，关闭保护气控制阀23，置换高温吸气反应器10中的氩气，置换结束后可进行供气。操作吸气工序控制阀24即通过观察高温吸气反应器10温度来操作吸气工序控制阀24的开度。置换操作为打开吸气工序控制阀24并关闭保护气控制阀23，当高温吸气反应器10于前系统压力一定时，关闭吸气工序控制阀24，打开产品气出口6，将高温吸气反应器10压力卸至常压，再关闭产品气出口6，打开吸气工序控制阀24，此操作为置换，置换次数与反应器的容积及前系统压力有关。吸气工艺只需要激活一次即可使用，但原料气中气体杂质
波动会对高温吸气反应器10的寿命产生影响。
[0038] 本实施例可实现全自动无人操作，整套系统采用西门子公司的SMART200 可编程
控制器，SMARTLINE700IE触摸显示器对整套设备进行实时监控，具备自动再生、手动操作、运行监控等功能。可接入客户中央控制系统，两种连接方式RS485和以太网。本系统的温度系统由PLC、固态继电器、热偶、加热棒等组成，各个反应器的温度由热偶传送信号给PLC，PLC根据历史数据表，以报表形式记录所有报警信息。控制系统可根据反应器温度、压力等数据进行判断，当检测数据高于设定值时会进行报警或联
锁。为保证设备
温度控制的可靠性，反应器温度采用多个控制点，反应器中部的报警点，反应器填料下部的报警点，温度超高，都可以切断总动力电源。当PLC得到的回馈信号异常，并且持续超过所设定的报警值时间超过抗波延时(避免波动导致误报警)，装置将发出报警信号，报警时装置仍保持
净化产气状态。部分报警信号在设定的时间内没有得到处理，或信号超标达到所设定的联锁值，装置将根据情况自动采取相应的联锁反感，以避免危险事故的发生。联锁解除后，恢复联锁前的状态继续运行。
[0039] 以上所述的实施例仅仅是对本
发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种
变形和改进，均应落入本发明
权利要求书确定的保护范围内。
