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一种脱除轻质油中微量有机含 氧化合物的方法

阅读：758发布：2024-02-25

专利汇可以提供一种脱除轻质油中微量有机含氧化合物的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种脱除轻质油中微量有机含氧化合物的方法。所述方法包括如下步骤：采用固体吸附剂吸附轻质油中的有机含氧化合物，即达到脱除所述轻质油中所述有机含氧化合物的目的；所述轻质油为经加氢精制处理后的低温费托轻质油品、经加氢精制处理后的高温费托合成轻质油品或经加氢精制处理后的生物质油。本发明方法利用物理吸附方法能达到在常温常压下脱除轻质油品中有机含氧化合物的效果，可用于进一步脱除经化学法加氢脱除有机含氧化合物后的轻质油品中的有机含氧化合物。本发明方法能将轻质油品原料中的有机含氧化合物降低到0.0005％以下的极低水平，能满足一些对轻质油品中烃类纯度有很高要求的情形。本发明所用的吸附剂可多次再生、重复利用。，下面是一种脱除轻质油中微量有机含氧化合物的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种脱除轻质油中有机含氧化合物的方法，包括如下步骤：
采用固体吸附剂吸附轻质油中的有机含氧化合物，即达到脱除所述轻质油中所述有机含氧化合物的目的。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述轻质油为经加氢精制处理后的低温费托轻质油品、经加氢精制处理后的高温费托合成轻质油品或经加氢精制处理后的生物质油。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述有机含氧化合物包括酸类化合物、醇类化合物、醛类化合物、酯类化合物和/或酮类化合物；
所述轻质油中，所述有机含氧化合物总的质量百分含量为0.01～0.05％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述固体吸附剂为活性炭、树脂、分子筛或硅酸盐类吸附剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述硅酸盐类吸附剂为硅藻土和/或硅镁型吸附剂。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述吸附的条件如下：
所述轻质油与所述固体吸附剂的体积比可为200～800：1；
温度为5～30℃；
压力为0.01～1.5MPa；
质量空速为1～30h-1。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：
将所述固体吸附剂与所述轻质油进行分离，然后脱附所述固体吸附剂中的所述有机含氧化合物并回收。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在升温、减压的条件下进行所述脱附步骤；
所述脱附的条件如下：
温度为100～300℃；
真空度为0.09～0.099KPa。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：在升温过程中，通入下述1)和/或2)：
1)惰性气体；
2)甲醇或水蒸气。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对经脱附步骤后的所述固体吸附剂进行焙烧再生的步骤；
所述焙烧再生的条件如下：
温度为200～600℃；
时间0.1～4小时。

说明书全文

一种脱除轻质油中微量有机含氧化合物的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种脱除轻质油中微量有机含氧化合物的方法。

背景技术

[0002] 随着石油基液体燃料需求量的增加和石油资源的日益减少，以及环保要求的不断提高，开发环境友好的替代燃料已经受到各国的广泛关注，费托合成油品技术已经成为当今石油加工业最为关注的技术之一。费托合成油品主要由直链烷烃、烯烃和少量(0.1％～5％)的有机含氧化合物组成，经过加氢精制能将其中有机含氧化合物降至100ppm以下，可满足生产燃料油及常规化学品的需要。

[0003] CN1597859公开了一种费托合成油品加氢脱氧和烯烃饱和的催化剂，该催化剂各组分含量(以催化剂重量为基准)为：氧化镍5～18％、氧化钴<11％、氧化铜<6％、氧化铁<12％、氧化钛<12％、氧化镧<8％和余量的氧化铝、氧化硅或活性炭。原料有机含氧化合物占
20％左右，加氢后有机含氧化合物转化率在97％以上。

[0004] CN102794181B公开了一种费托合成油品加氢脱氧催化剂、其制备方法与应用，该催化剂适用于烯烃含量高且含有一定量有机含氧化合物油品的加氢过程，特别适合用于费托合成油品的加氢，具有加氢活性高、催化剂稳定性好等优点，原料有机含氧化合物占20％左右，加氢后有机含氧化合物转化率>96％。

[0005] 但对于一些对油品纯度有更高要求的行业，需要将油品中微量有机含氧化合物进行进一步脱除。然而现有的技术均是加氢脱除工艺，最多只能将费托合成油品中的有机含氧化合物脱除至100ppm以下而不能达到更进一步脱除的效果，无法满足一些行业对油品的特殊要求。因此如何将油品中微量有机含氧化合物脱除是一项有意义的研究课题。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种通过物理吸附脱除轻质油中微量有机含氧化合物的方法，该方法适用于费托合成油中微量有机含氧化合物的脱除过程，特别适用于费托合成轻质油中微量有机含氧化合物的脱除。

[0007] 本发明提供的脱除轻质油中有机含氧化合物的方法，包括如下步骤：

[0008] 采用固体吸附剂吸附轻质油中的有机含氧化合物，即达到脱除所述轻质油中所述有机含氧化合物的目的。

[0009] 上述的方法中，所述轻质油为经加氢精制处理后的低温费托轻质油品、经加氢精制处理后的高温费托合成轻质油品或经加氢精制处理后的生物质油。

[0010] 上述的方法中，所述有机含氧化合物包括酸类化合物、醇类化合物、醛类化合物、酯类化合物和/或酮类化合物；

[0011] 所述轻质油中，所述有机含氧化合物总的质量百分含量为0.01～0.05％。

[0012] 上述的方法中，所述固体吸附剂为活性炭、树脂、分子筛或硅酸盐类吸附剂，优选硅酸盐类吸附剂；

[0013] 所述轻质油与所述固体吸附剂的体积比可为200～800：1，具体可为200～400：1、200：1、400：1、600：1或800：1。

[0014] 上述的方法中，所述硅酸盐类吸附剂可为硅藻土和/或硅镁型吸附剂。

[0015] 所述固体吸附剂对所述有机含氧化合物的吸附容量(固体吸附剂上吸附的有机含氧化合物的质量占固体吸附剂质量的百分比)可为1～20％。

[0016] 上述的方法中，所述吸附的条件如下：

[0017] 温度为5～30℃，如25℃；

[0018] 压力为0.01～1.5MPa，如0.1MPa；

[0019] 质量空速为1～30h-1，如5h-1。

[0020] 上述的方法中，所述方法还包括如下步骤：

[0021] 将所述固体吸附剂与所述轻质油进行分离，然后脱附所述固体吸附剂中的所述有机含氧化合物并回收。

[0022] 上述的方法中，在升温、减压的条件下进行所述脱附步骤，在升温过程中伴随进行减压以有利于有机含氧化合物的脱附；

[0023] 所述脱附的条件如下：

[0024] 温度为100～300℃，如260℃；

[0025] 真空度为0.01～0.099Kpa，如0.05Kpa。

[0026] 上述的方法中，在升温过程中，通入下述1)和/或2)：

[0027] 1)惰性气体；在升温过程中可以通入惰性气体以有利于所述有机含氧化合物的脱附；

[0028] 2)甲醇或水蒸气；在升温过程中可以通入甲醇或水蒸气以有利于所述有机含氧化合物的脱附；

[0029] 其中所述甲醇或所述水蒸气的加入量为固体吸附剂用量的1～20％(重量)，优选2～10％。

[0030] 上述的方法中，所述方法还包括对经脱附步骤后的所述固体吸附剂进行焙烧再生的步骤；

[0031] 所述焙烧再生的条件如下：

[0032] 温度为200～600℃，如500℃；

[0033] 时间0.1～4小时，如4小时。

[0034] 所述固体吸附剂经焙烧再生后吸附容量可以完全恢复，因此所述固体吸附剂可反复再生利用。

[0035] 经本发明方法，所述轻质油中有机含氧化合物的脱除率在99％以上，可将轻质油原料中的有机含氧化合物脱除至低于0.0005％的水平。

[0036] 本发明方法具有以下优点：

[0037] 1、本发明方法利用物理吸附方法能达到在常温常压下脱除轻质油品中有机含氧化合物的效果，可用于进一步脱除经化学法加氢脱除有机含氧化合物后的轻质油品中的有机含氧化合物。

[0038] 2、本发明方法能将轻质油品原料中的有机含氧化合物降低到0.0005％以下的极低水平，能满足一些对轻质油品中烃类纯度有很高要求的情形。

[0039] 3、本发明方法所用的吸附剂可多次再生、重复利用。

具体实施方式

[0040] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

[0041] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

[0042] 下述实施例中采用气相色谱法分析有机含氧化合物：Agilent 6890N型气相色谱仪，检测器为FID，色谱柱为OV-101毛细管柱。

[0043] 实施例1、

[0044] 量取8～16目活性炭20ml，装入石英管中，在25℃、0.1MPa下将费托合成轻质油品(碳数分布为C6～C16，有机含氧化合物占0.04wt％左右)，由ZB-80型微量泵泵入，其中WHSV＝5h-1，在油剂比(v/v)分别为200:1～800:1，取样分析产物中有机含氧化合物，分析结果见表1。

[0045] 实施例2、

[0046] 量取8～16目5A分子筛20ml，装入石英管中，在25℃、0.1MPa下将费托合成轻质油品(碳数分布为C6～C16，有机含氧化合物占0.02wt％左右)，由ZB-80型微量泵泵入，其中-1WHSV＝5h ，在油剂比(v/v)分别为200:1～800:1，取样分析产物中有机含氧化合物，分析结果见表1。

[0047] 实施例3、

[0048] 量取8～16目硅胶20ml，装入石英管中，在25℃、0.1MPa下将费托合成轻质油品(碳数分布为C6～C16，有机含氧化合物占0.04wt％左右)，由ZB-80型微量泵泵入，其中WHSV＝5h-1，在油剂比(v/v)分别为200:1～800:1，取样分析产物中有机含氧化合物，分析结果见表
1。

[0049] 实施例4、

[0050] 量取20～40目酸性树脂(D-005)20ml，装入石英管中，在25℃、0.1MPa下将费托合成轻质油品(碳数分布为C6～C16，有机含氧化合物占0.02wt％左右)，由ZB-80型微量泵泵入，其中WHSV＝5h-1，在油剂比(v/v)分别为200:1～800:1，取样分析产物中有机含氧化合物，分析结果见表1。

[0051] 实施例5、

[0052] 量取8～16目硅镁吸附剂(国药试剂；硅镁型吸附剂60～100目)20ml，装入石英管中，在25℃、0.1MPa下将费托合成轻质油品(碳数分布为C6～C16，有机含氧化合物占0.04wt％左右)，由ZB-80型微量泵泵入，其中WHSV＝5h-1，在油剂比(v/v)分别为200:1～
800:1，取样分析产物中有机含氧化合物，分析结果见表1。

[0053] 实施例6、

[0054] 将实施例5处理后的吸附剂，在真空度为0.05Kpa下缓慢(1℃/min)升温到260℃，回收脱附出的有机含氧化合物，然后将温度升到500℃(1℃/min)，保持4小时，吸附剂再生完成。

[0055] 将再生的吸附剂装入石英管中，在25℃、0.1MPa下将费托合成轻质油品(碳数分布为C6～C16，有机含氧化合物占0.04wt％左右)，由ZB-80型微量泵泵入，其中WHSV＝5h-1，在油剂比(v/v)分别为200:1～800:1，取样分析产物中有机含氧化合物，分析结果见表1。

[0056] 通过表1可以看出，硅镁型吸附剂对有机含氧化合物的脱除效果最好，在油剂比为600时仍能达到100％的脱除率，且再生后的吸附剂吸附性能保持不变。

[0057] 表1实施例1-6中各吸附剂对微量有机含氧化合物的脱除效果

[0058]

[0059] 由表1中的数据可以看出，有机含氧化合物脱除至低于0.0005％(原料含量0.04％，脱除99％以后，余0.0004％)。

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