非嵌入式血糖检测系统及其建造方法及检测方法
阅读：1022发布：2020-08-03
专利汇可以提供非嵌入式血糖检测系统及其建造方法及检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种非嵌入式血糖检测系统及其建造方法及检测方法，所述非嵌入式血糖检测系统基于电化学 传感器 ，所述检测系统包括微 控制器 模 块 、供电稳压模块、 数模转换 模块、 葡萄糖 传感器模块、数据传输模块、后台 服务器 模块、数据校准模块、数据分析模块、 液晶 屏显示以及PC端和移动端显示模块；具体建造方法包括葡萄糖传感器的制备、葡萄糖传感器的性能测试、检测系统 硬件 设计、无线传输功能的实现和显示客户端的设计。该系统采用了非侵入式的检测方法，来判断出人体的 血糖浓度 ，可对数据进行无线传输、 云 端存储、实时查看和在线分析，对人们健康生活具有明显的辅助作用。，下面是非嵌入式血糖检测系统及其建造方法及检测方法专利的具体信息内容。
1.非嵌入式血糖检测系统，其特征在于：包括微控制器模块、供电稳压模块、数模转换模块、葡萄糖传感器模块、数据传输模块、后台服务器模块、数据校准模块、数据分析模块、液晶屏显示以及PC端和移动端显示模块；
所述微控制器模块包括微控制器和最小系统电路，所述最小系统电路包括下载滤波电路和复位电路；所述下载滤波电路采用电容滤波以获得波形平稳的电压信号；所述下载滤波电路、复位电路实现微控制器程序的烧录以及对整个系统的复位重启；所述微控制器完成对整个系统的正常运行及控制工作；
所述供电稳压模块实现供电变压稳压的作用；
所述数模转换模块实现数模转换功能，所述数模转换模块与所述微控制器模块相连；
所述葡萄糖传感器模块是把溶液中的葡萄糖浓度变化转化成电压变化，反馈给微控制器模块进行处理分析；
所述数据传输模块实现数据无线传输；
所述后台服务器模块对上传的数据进行解析，然后将数据储存到数据库，等待客户端的调用；
所述数据校准模块对数据进行校准；
所述数据分析模块对数据的走向和趋势进行分析处理；
所述液晶屏显示以及PC端和移动端显示模块对校准分析完成的数据进行显示；
所述微控制器模块控制所述数模转换模块输出三角波电压作用于所述葡萄糖传感器模块；所述葡萄糖传感器模块将测得的电压值反馈给所述微控制器模块，微控制器模块将测得的电压值显示在液晶显示屏上，并利用数据传输模块通过无线传输技术把数据发送到后台服务器模块；所述数据校准模块对所测试的数据进行软件校准；所述数据分析模块在内存中调取近七次测试的数据进行数据趋势分析；最后把处理分析后的数据结果显示在PC端和移动端显示模块。
2.根据权利要求1所述的非嵌入式血糖检测系统，其特征在于：所述葡萄糖传感器模块包括三电极测量系统，所述三电极分别为参比电极、对电极和工作电极。
3.根据权利要求2所述的非嵌入式血糖检测系统，其特征在于：所述工作电极为Pd-G-ZnO/NiF电极。
4.如权利要求1-3任一项所述的非嵌入式血糖检测系统的建造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：葡萄糖传感器的制备；
S2：葡萄糖传感器的性能测试；
S3：检测系统硬件设计；
S4：无线传输功能的实现；
S5：显示客户端的设计。
5.根据权利要求4所述的非嵌入式血糖检测系统的建造方法，其特征在于，步骤S1的具体操作包括：
S11：将NiF板剪切成NiF片，清洗干净，烘干；
S12：处理后的NiF片用铜线在一角做引线，连接处涂抹银浆，放入干燥箱中干燥；用环氧树脂完全隔绝铜线与银浆，每次封胶后烘干；
S13：将ZnO分散于乙醇中进行超声，得到溶液A；将石墨烯分散到乙醇中进行超声，形成溶液B；
S14：在搅拌条件下，将溶液A逐滴加入到溶液B中，在室温下超声20min以上，得到石墨烯/氧化锌混合液；
S15：将混合液通过滴涂法覆盖在步骤S13处理好的NiF片上，干燥，获得G-ZnO/NiF电极；
S16：称取定量的NH4Cl和乙二胺四乙酸，溶于水溶液中对溶液定容，磁力搅拌20min，超声10min，得到镀液；
S17：在镀液中逐滴滴加氨水以调节溶液的PH值，直至PH升至8～8.5；
S18：称取定量的PdCl2粉末，加入镀液中，超声混合，直至溶液变为亮黄色透明液体；
S19：将制备好的G-ZnO/NiF电极和铂电极进行组装，得到葡萄糖传感器。
6.根据权利要求4所述的非嵌入式血糖检测系统的建造方法，其特征在于，步骤S2中葡萄糖传感器的性能测试包括表征测试和电化学测试；所述表征测试包括扫描电镜表征、X射线衍射表征、X射线光电子表征、以及电极表面积的测定；所述电化学测试包括葡萄糖传感器的灵敏度、选择性和稳定性的测试。
7.根据权利要求4所述的非嵌入式血糖检测系统的建造方法，其特征在于，步骤S3采用嵌入式技术设计检测系统的硬件。
8.如权利要求1-3、5-7任一项所述的非嵌入式血糖检测系统的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：调试血糖检测系统，确保其能正常使用；
S2：在干净的容器中采集人体的唾液，置于烧杯中；
S3：在唾液样本中用KOH溶液进行稀释；
S4：使用非嵌入式血糖检测系统对稀释后的溶液进行测量；
S5：非嵌入式血糖检测系统测试得到的峰值电压显示在液晶屏上；
S6：通过数据校准数据分析的结果显示在PC端和移动端显示模块上，供使用者查看。
非嵌入式血糖检测系统及其建造方法及检测方法
技术领域
[0001] 本发明涉及血糖检测系统领域，尤其涉及非嵌入式血糖检测系统 及其建造方法及检测方法。
背景技术
[0002] 糖尿病是当前威胁全球人类健康的最重要的慢性非传染性疾病 之一，根据国际糖尿病联盟的最新统计，全球糖尿病患者人数已达 3.82亿，其中我国糖尿病患者人数高达1.14亿。糖尿病的危害巨大， 除了难以彻底根治外，糖尿病所引起的严重的并发症如糖尿病肾病、 糖尿病性白内障、糖尿病足等严重地威胁着患者的健康和生命安全。 对于糖尿病患者，控制血糖是目前唯一有效的治疗手段，所以人体血 糖的准确检测是十分有必要的。
传统检测血糖的方法需要先提取人体 中的血液再进行检测，不但伤害了皮肤处理不当还会引起感染，而且 检测流程比较繁琐。
传统检测血糖的方法需要先提取人体 中的血液再进行检测，不但伤害了皮肤处理不当还会引起感染，而且 检测流程比较繁琐。
发明内容
[0004] 为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
[0005] 非嵌入式血糖检测系统，其特征在于：包括微控制器模块、供电 稳压模块、数模转换模块、葡萄糖传感器模块、数据传输模块、后台 服务器模块、数据校准模块、数据分析模块、液晶屏显示以及PC端 和移动端显示模块；
[0006] 所述微控制器模块包括微控制器和最小系统电路，所述最小系统 电路包括下载滤波电路和复位电路；所述下载滤波电路采用电容滤波 以获得波形平稳的电压信号；所述下载滤波电路、复位电路实现微控 制器程序的烧录以及对整个系统的复位重启；所述微控制器完成对整 个系统的正常运行及控制工作；
[0007] 所述供电稳压模块实现供电变压稳压的作用；
[0008] 所述数模转换模块实现数模转换功能，所述数模转换模块与所述 微控制器模块相连；
[0009] 所述葡萄糖传感器模块是把溶液中的葡萄糖浓度变化转化成电 压变化，反馈给微控制器模块进行处理分析；
[0010] 所述数据传输模块实现数据无线传输；
[0011] 所述后台服务器模块对上传的数据进行解析，然后将数据储存到 数据库，等待客户端的调用；
[0012] 所述数据校准模块对数据进行校准；
[0013] 所述数据分析模块对数据的走向和趋势进行分析处理；
[0014] 所述液晶屏显示以及PC端和移动端显示模块对校准分析完成的 数据进行显示；
[0015] 所述微控制器模块控制所述数模转换模块输出三角波电压作用 于所述葡萄糖传感器模块；所述葡萄糖传感器模块将测得的电压值反 馈给所述微控制器模块，微控制器模块将测得的电压值显示在液晶显 示屏上，并利用数据传输模块通过无线传输技术把数据发送到后台服 务器模块；所述数据校准模块对所测试的数据进行软件校准；所述数 据分析模块在内存中调取近七次测试的数据进行数据趋势分析；最后 把处理分析后的数据结果显示在PC端和移动端显示模块。
[0017] 进一步的，所述工作电极为Pd-G-ZnO/NiF电极。
[0018] 进一步的，非嵌入式血糖检测系统的建造方法，其特征在于，包 括以下步骤：
[0019] S1：葡萄糖传感器的制备；
[0020] S2：葡萄糖传感器的性能测试；
[0022] S4：无线传输功能的实现；
[0023] S5：显示客户端的设计。
[0024] 进一步的，步骤S1的具体操作包括：
[0025] S11：将NiF板剪切成NiF片，清洗干净，烘干；
[0029] S15：将混合液通过滴涂法覆盖在步骤S13处理好的NiF片上， 干燥，获得G-ZnO/NiF电极；
[0031] S17：在镀液中逐滴滴加氨水以调节溶液的PH值，直至PH升 至8～8.5；
[0032] S18：称取定量的PdCl2粉末，加入镀液中，超声混合，直至溶 液变为亮黄色透明液体；
[0033] S19：将制备好的G-ZnO/NiF电极和铂电极进行组装，得到葡萄 糖传感器。
[0034] 进一步的，步骤S2中葡萄糖传感器的性能测试包括表征测试和 电化学测试；所述表征测试包括扫描电镜表征、X射线衍射表征、X 射线光电子表征、以及电极表面积的测定；所述电化学测试包括葡萄 糖传感器的灵敏度、选择性和稳定性的测试。
[0035] 进一步的，步骤S3采用嵌入式技术设计检测系统的硬件。
[0036] 进一步的，非嵌入式血糖检测系统的检测方法，其特征在于，包 括以下步骤：
[0037] S1：调试血糖检测系统，确保其能正常使用；
[0038] S2：在干净的容器中采集人体的唾液，置于烧杯中；
[0039] S3：在唾液样本中用KOH溶液进行稀释；
[0040] S4：使用非嵌入式血糖检测系统对稀释后的溶液进行测量；
[0041] S5：非嵌入式血糖检测系统测试得到的峰值电压显示在液晶屏上；
[0042] S6：通过数据校准数据分析的结果显示在PC端和移动端显示模 块上，供使用者查看。
[0043] 本发明的有益效果是：
[0044] 1、本发明的血糖检测系统中的核心技术为葡萄糖电化学传感器， 利用Pd-G-ZnO/NiF电极对葡萄糖的敏感性，对血糖的检测精度高， 选择性好。
[0045] 2、本发明的血糖检测系统利用嵌入式技术来模拟大型电化学工 作站进行CV测试，实现了设备的小型化，降低了设备成本，简化了 操作的复杂程度，操作简单、体积小、可便于携带；
[0047] 图1为本发明电极与葡萄糖反应的CV图；
[0048] 图2a为本发明0.1M/L KOH溶液中，加入1、2、3、10、20、30mM 葡萄糖Pd-G-ZnO/NiF电极的CV曲线图；
[0049] 图2b为本发明1M/L KOH溶液中，加入0.1、0.3、0.4、0.5、0.8、 1.0M葡萄糖Pd-G-ZnO/NiF电极的CV曲线图；
[0050] 图3为本发明基于电化学传感器的非嵌入式血糖检测系统的电 路逻辑及其功能框图；
[0051] 图4为本发明基于电化学传感器的非嵌入式血糖检测系统的模 拟电化学工作站的工作逻辑框图；
[0052] 图5为本发明基于电化学传感器的非嵌入式血糖检测系统的建 造方法流程图；
[0053] 图6为本发明ZnO/NiF电极的制作流程示意图；
[0054] 图7为本发明Pd-G-ZnO/NiF电极电镀的制作流程示意图；
[0055] 图8为本发明Pd-G-ZnO/NiF电极表面形貌SEM图像；
[0056] 图9a为本发明G-ZnO/NiF电极的XRD谱图；
[0057] 图9b为本发明Pd-G-ZnO/NiF电极的XRD谱图；
[0058] 图10a为本发明Pd-G-ZnO/NiF电极的XPS谱图；
[0059] 图10b为本发明Ni峰的XPS谱图；
[0060] 图10c为本发明Pd的XPS谱图；
[0061] 图10d为本发明ZnO的XPS谱图；
[0062] 图10e为本发明石墨烯的XPS谱图；
[0063] 图11为本发明Pd-G-ZnO/NiF电极的氮吸附测试结果图；
[0064] 图12a为本发明中连续向0.1M KOH溶液中添加葡萄糖，每次添 加0.3mM，浓度范围0至6mM时Pd-G-ZnO/NiF电极的电流-时间响 应曲线图；
[0065] 图12b为本发明中连续向0.1M KOH溶液中添加葡萄糖，每次添 加50μM，浓度范围5至250μM时Pd-G-ZnO/NiF电极的电流-时间 响应曲线图；
[0066] 图13为本发明中Pd-G-ZnO/NiF电极在0.1M KOH、0.2V下连 续添加1mM葡萄糖、1mM葡萄糖、1mM DA、1mM AA、1mM UA、 1mM果糖、1mM D(+)-蔗糖、1mM乳糖1mM葡萄糖和1mM葡 萄糖时的电流-时间曲线图；
[0067] 图14a为本发明中Pd-G-ZnO/NiF电极在0.1M KOH(含20mM 葡萄糖)中的30次CV测试结果图；
[0068] 图14b为本发明中Pd-G-ZnO/NiF电极在1M KOH(含0.5M葡 萄糖)中的30次CV测试结果图；
[0069] 图14c为本发明中Pd-G-ZnO/NiF电极在1M KOH+0.5M葡萄糖 中0.2V下的1000s安培响应结果图；
[0070] 图14d为本发明中Pd-G-ZnO/NiF电极在0.1M KOH+20M葡萄 糖中0.2V下的1000s安培响应结果图；
[0071] 图15为本发明中检测系统硬件设计流程图；
[0072] 图16为本发明无线传输功能中连接平台的设计流程图；
[0073] 图17为本发明无线传输功能中NB-IoT传输程序设计流程图；
[0074] 图18为本发明PC端应用显示设计流程图；
[0075] 图19为本发明移动端应用显示设计流程图；
[0076] 图20为本发明实施例一中测得的葡萄糖浓度与电流响应相关关 系拟合曲线图；
[0077] 图21为本发明实施例二中峰电流响应柱状图；
[0078] 图22为本发明实施例三中峰电流响应柱状图。
具体实施方式
[0079] 为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案， 下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。
[0080] 如附图3和附图4所示，非嵌入式血糖检测系统，包括微控制器 模块、供电稳压模块、数模转换模块、葡萄糖传感器模块、数据传输 模块、后台服务器模块、数据校准模块、数据分析模块、液晶屏显示 以及PC端和移动端显示模块；
[0081] 所述微控制器模块包括微控制器电路和最小系统电路，所述最小 系统电路包括下载滤波电路和复位电路；滤波电路采用电容滤波以获 得波形平稳的电压信号。下载滤波电路、复位电路主要功能是实现微 控制器程序的烧录以及对整个系统的复位重启。微控制器电路(CPU) 主要完成对整个系统的正常运行及控制工作。
[0082] 所述供电稳压模块主要实现了供电变压稳压的作用，由于硬件电 路中的多数元器件的供电需要3.3V，因此通过稳压芯片AMS1117， 将USB提供的5V电压转换为需要的3.3V电压。
[0083] 所述数模转换模块主要实现的是数模转换功能。通过数模转换模 块可以把数字信号转换成模拟信号或把模拟信号转换成数字信号。通 过利用微控制器中的SPI功能控制TLV5638，改变微控制器的驱动程 序控制产生需要的线性三角波电压。
[0084] 所述葡萄糖传感器模块主要实现的是把溶液中的葡萄糖浓度变 化转化成电压变化，反馈给微控制器进行处理分析。
[0085] 所述数据传输模块主要利用NB-IoT技术中的BC95模块，实现 数据无线传输功能。首先BC-95模块与平台连接成功后，BC95模块 通过发送数据包的组帧形式向平台发送数据利用COAP协议，微控 制器建立发送任务，数据包经由IOT核心网和云平台，上传到服务器 存储。
[0086] 所述后台服务器模块要对上传的数据进行解析，按照同样规则解 析数据包，获得测量的数据。将数据储存到MySql数据库，等待客 户端的调用。
[0087] 所述数据校准模块对测试结果进一步校准使数据更加的准确无 误；实现方法是在测试过程中重复三次对峰值电流进行取值，然后通 过软件编程的方法对这三次测量的峰值进行平均值计算，得出更加稳 定更加准确的峰电流值数据，更好的让我们确定葡萄糖含量；
[0088] 所述数据分析模块实现对数据的测试结果进行分析处理。通过软 件编程的方法对进五次的测试值进行曲线绘制在PC端或移动端显示 出曲线图，显示出测试结果趋势，更加清楚明白的显示出测试结果及 趋势；
[0089] 所述液晶屏显示以及PC端和移动端显示模块主要功能是实现对 检测的数据进行显示，通过PC端和移动端应用进行I-V曲线的绘制 与实时显示，并在应用上对数据进行初步的分析，用峰值电流的变化 来反映葡萄糖浓度的变化趋势。
[0090] 所述最小系统电路与微控制器(CPU)直接相连，使微控制器能 够正常运行工作。供电稳压模块直接与微控制器VCC直接相连，给 整个系统进行供电。微控制器中的I/O数字口与数模转换模块相连接， 输出需要的三角波线性扫描电压。数模转换模块与恒电位测量电路相 连接，将扫描电压输入微控制器模块中的恒电位测量电路，恒电位电 路将电压施加到传感器电极上，产生电流信号经过跨阻放大、I/V转 换，转换成电压值。电压值通过恒电位测量电路传输给微控制器的高 精度ADC转换器进行数模转换。最后将电压值进行数据封帧等待数 据传输模块进行发送，将转换的电压值显示在液晶显示屏幕上。将检 测的电压值通过数据传输模块传输给后台服务器，在通过数据校准模 块对数据进行校准，通过数据分析模块对数据的走向进行分析处理。 最终将校准分析完成的数据在PC端与移动端进行显示。
[0091] 具体的，由于Pd-G-ZnO/NiF电极对葡萄糖有很好的敏感性，本 发明把电化学传感器技术与血糖检测联系在一起。利用电化学传感器 对葡萄糖的高灵敏度、低检测限和抗干扰能力，通过检测人体排泄出 的唾液来判断出人体的血糖浓度；且电化学传感器相比于生物酶传感 器保存更加便利，并且可以重复使用且精度相对稳定。
[0092] 进一步的，葡萄糖传感器模块就是利用了Pd-G-ZnO/NiF电极对 葡萄糖的敏感性。当Pd-G-ZnO/NiF电极加入电压激励源时葡萄糖与 电极发生氧化还原反应，电极的氧化还原峰值增大。如附图1(参照 实质审查参考资料中图1)所示，插图部分实线是为空白背景溶液中 的实验结果。短虚线线是添加0.5M葡萄糖后，Pd-G-ZnO/NiF电极的 CVs响应，比较发现变化很大。正向扫描时，在0.742V可以观察到 很明显的阳极峰，这时葡萄糖直接氧化形成中间体，由多种电催化剂 之间协同氧化葡萄糖导致。一个主要原因是PdNPs对葡萄糖氧化作 用，PdNPs电吸附葡萄糖后释放一个质子而形成中间体，如公式Pd+ glucose→Pd-H+intermediates。
[0093] 随着中间体在Pd-G-ZnO/NiF表面的积累，逐渐占据了电催化剂 的活性位点，导致峰电流的降低。同时在碱性溶液中，随着电位逐渐 正移，Pd(OH)x物种继续吸附部分OH-，使Pd的化合价继续升高， 如公式所示Pd+xOH-→PdOHx+xe-。
[0094] 在负向扫描中，在-0.23V电位处出现氧化峰，电流急剧增加，被 氧化的PdNPs在-0.2V处被还原，活性位点被更新，继续氧化葡萄糖， 如公式PdOHx+intermediates→Pd+glucolactone or gluconic acid。 同时中间体被进一步氧化成葡萄糖酸PdOHx+glucose→Pd+ glucolactone or gluconic acid。
[0095] 除此之外，NiF基底在葡萄糖氧化中也起到了重要的作用。在 0.8V附近，NiF把葡萄糖氧化成葡萄糖酸，如公式Ni+2OH-→Ni (OH)2+2e-；Ni(OH)2+OH-→NiOOH+H2O+e-；NiOOH+glucose →Ni(OH)2+glucolactone；同时在碱性溶液中，ZnO对葡萄糖具有 催化氧化作用。+ -
Glucose+O2+H2O gluconic acid+H2O2，H2O2→ O2+2H+2e。
Glucose+O2+H2O gluconic acid+H2O2，H2O2→ O2+2H+2e。
[0096] 如附图2a(参照实质审查参考资料中图2a)所示，在0.1M/L KOH溶液中，扫描速率为50mVs-1的条件下，加入1、2、3、10、 20、30mM葡萄糖进行了CV测试如附图2a(参照实质审查参考资料 中图2a)所示。当葡萄糖浓度增加时，氧化峰电流随之增加，同时 氧化峰电位正移。峰值电流提高可以归因于随着葡萄糖浓度的增加， 更多的葡萄糖通过扩散效应参与了反应。插图显示了葡萄糖浓度与 Pd-G-ZnO/NiF电极氧化峰电流密度的相关关系，R2＝0.904，展示出了 良好的线性关系。
[0097] 另一方面，如附图2b(参照实质审查参考资料中图2b)所示， 扫描速率为50mV s-1下在1M/LKOH中加入0.1、0.3、0.4、0.5、0.8、1.0M葡萄糖Pd-G-ZnO/NiF电极的CV曲线。可以观察到随葡萄 糖浓度增加，峰值电位正向偏移，峰值电流增加。但当葡萄糖浓度超 过0.5M/L时，氧化峰值电流减小，是由于以下原因造成的：首先， 电极表面活性位点饱和，不能为葡萄糖氧化提供更多的活性位点，从 而加速氧化。其次，中间产物可能覆盖并毒害电极表面的活性物质， 降低其催化活性。最后，葡萄糖浓度越高，溶液粘度越高，传质效果 越差，降低传质速率。通过分析可以清楚的看出葡萄糖的浓度与CV 氧化还原峰值有很好的线性关系，我们可以通过CV氧化还原峰值来 很好的反应出葡萄糖的浓度，进而检测出溶液中葡萄糖的浓度。
[0098] 进一步的，本发明还使用了窄带物联网(NB-IoT)无线传输技术 在系统中。窄带物联网(NB-IoT)无线传输技术可以把电化学传感器 检测到的结果进行实时的传输给后台人机交互界面，让检测者快速直 观的看到检测分析结果。
[0099] 进一步的，本发明还利用了嵌入式技术来模拟大型电化学工作站 进行CV测试，实现了设备的小型化，降低了设备成本，简化了操作 的复杂程度更便于系统的使用与推广。
[0100] 进一步的，本发明还通过IoT云平台完成了传感器与云端服务器 之间数据与信令的交换，并使用Visual Studio和Android Studio分别 设计了PC端软件和智能手机应用对数据进行图形化显示，实现了用 户通过终端对数据进行实时查看和在线分析的功能。
[0101] 优选的，所述微控制器模块采用的是STM32微控制器；
[0102] 优选的，所述数据传输模块采用的是BC95数据传输；
[0103] 所述BC95数据传输模块利用NB-IoT技术，实现数据无线传输 功能，首先BC-95模块与平台连接成功后，BC95模块通过发送数据 包的组帧形式向平台发送数据利用CoAP协议，MCU控制建立发送 任务，数据包经由IOT核心网和云平台，上传到后台服务器存储。之 后要对上传的数据进行解析，按照同样规则解析数据包，获得测量的 数据。数据上传到IoT平台，平台与后台服务器进行连接，将数据储 存到MySql数据库，等待客户端的调用。
[0104] 进一步的，如附图5所示，非嵌入式血糖检测系统的建造方法， 包括以下步骤：
[0105] S1：葡萄糖传感器的制备；
[0106] S2：葡萄糖传感器的性能测试；
[0107] S3：检测系统硬件设计；
[0108] S4：无线传输功能的实现；
[0109] S5：显示客户端的设计。
[0110] 具体的，首先制备出微纳米结构的传感器电极，测试电极性能， 得到满足设计需要的电化学传感器。其次进一步通过嵌入式技术设计 出便携式的传感器系统，使用微控制器模拟电化学工作站的葡萄糖测 试方法，实现系统的小型化。然后通过NB-IoT技术实现数据的无线 传输功能，围绕OceanConnect物联网云平台，对平台的南向设备和 北向应用服务器进行开发。最后通过终端显示客户端的软件设计，分 别在智能手机和PC上设计客户端应用来对上传的数据进行图形化显 示，实现对数据的实时查看和在线分析。
[0111] 进一步的，如附图6-7所示，步骤S1中葡萄糖传感器制备的具 体操作为，[0112] S11：将NiF板剪切成1cm2大小的NiF片，在去离子水中超声 清洗5min，去除水溶性杂质；在丙酮中超声清洗10min，使脂溶性的 杂质洗去；再在去离子水中超声清洗5min，之后用2mol/L的稀盐酸 中超声清洗10min去除氧化物，再用大量去离子水冲洗残留的试剂。 处理好的NiF片在密闭烘干箱中以60℃、30min烘干。
[0113] S12：处理后的NiF用铜线在一角作引线，在连接处涂抹适量银 浆，增强导电性；放入60℃干燥箱中干燥30min。然后，用环氧树脂 完全隔绝铜线与银浆，为防止大面积扩散，采取多次少量的方法，每 次封胶后60℃下烘干，间隔30min分6次封胶。
[0114] S13：将0.05g ZnO分散于50ml乙醇中超声10min，得到溶液A (浓度为1g/L-1)。将1g石墨烯分散到50ml乙醇中超声30min，形成 溶液B。
[0115] S14：在搅拌的条件下，将1毫升A逐滴加入到5毫升溶液B中， 在室温下超声20min以上，得到石墨烯/氧化锌(G-ZnO)混合液。
[0116] S15：将混合液通过滴涂法覆盖在清洗好的NiF上，要求G-ZnO 混合液过量饱和，在NiF上完全浸润。最后，在60℃下干燥2h，获 得G-ZnO/NiF电极。如附图6所示。
[0117] S16：称取定量的NH4Cl和EDTA，溶于水溶液中对溶液定容， 磁力搅拌20min，超声10min，得到混合悬浊液，即镀液。
[0118] S17：在镀液中逐滴滴加氨水以调节溶液的PH值，直至PH升 至8～8.5左右。此时观察到的现象为悬浊液变清澈，溶液内物质大 部分溶解。
[0119] S18：称取定量的PdCl2粉末，加入镀液中，超声混合，直至溶 液变为亮黄色透明液体。
[0120] S19：将制备好的G-ZnO/NiF电极按照附图7所示的电镀仪器装 置图连接，G-ZnO/NiF电极作为工作电极连在阴极，铂电极作阳极， 可编程直流电源设置为恒电流模式，电流密度为10mAcm-2，电镀时 间为30分钟。
[0121] 进一步的，对制备好的Pd-G-ZnO/NiF电极进行性能测试。
[0122] 具体的，对制备好的Pd-G-ZnO/NiF电极进行表征测试。
[0123] 具体的，将制备好的Pd-G-ZnO/NiF电极通过扫描电镜进行检测。 Pd-G-ZnO/NiF电极的SEM形貌如附图8(参照实质审查参考资料中 图8)所示。
[0124] 在附图8a(参照实质审查参考资料中图8a)中，Pd-G-ZnO/NiF 电极表面经过300倍放大，插图所显示的是纯净NiF的SEM图，二 者之间经对比可以明显的发现原本光滑的泡沫镍表面上布满层状褶 皱及毛刺状的突起。
[0125] 进一步放大至1500倍后Pd-G-ZnO/NiF电极的SEM图如附图8b (参照实质审查参考资料中图8b)所示，可以明显的看到石墨烯的 片状结构，插图所示为纯净纳米氧化锌。
[0126] 附图8c(参照实质审查参考资料中图8c)是Pd-G-ZnO/NiF电极 表面的3000倍放大，可以观察到G-ZnO表面和NiF表面都沉积有钯 纳米粒(PdNPs)。
[0127] 附图8d(参照实质审查参考资料中图8d)是Pd-G-ZnO/NiF电极 表面边缘部分放大，可以观察到由于电沉积不均匀生长出树枝状的 PdNPs柱。
[0128] 附图8e(参照实质审查参考资料中图8e)是对电极表面的5000 倍放大，可以同时清晰的看到石墨烯的层状结构，氧化锌的团聚以及 Pd颗粒状及树突状两种形式的生长。
[0129] 附图8f(参照实质审查参考资料中图8f)则是对树突状PdNPs 的放大。结果表明形貌的变化应使原有电极的比表面积有了大幅度的 增大，PdNPs成功沉积在电极表面并有颗粒状及树突状两种形式的生 长。
[0130] 进一步的，对制备好的Pd-G-ZnO/NiF电极进行X-ray diffractionX 射线衍射(XRD)，结果如附图9a(参照实质审查参考资料中图9a)和 附图9b(参照实质审查参考资料中图9b)所示。
[0131] 对G-ZnO/NiF电极以及Pd-G-ZnO/NiF电极做了XRD表征，分 析样品表面的物相。G-ZnO/NiF的XRD图谱显示在附图9a(参照实 质审查参考资料中图9a)中，并进行了标准PDF卡片(JCPDS 00-033-0214)的匹配。可以看出，电极表面的主要相由Ni和ZnO组 成。XRD图谱显示了三个与Ni有关的峰。分别在44.5°、51.9°和76.4° 左右。ZnO的衍射峰分别位于2θ＝31.7°，34.4°，36.2°，47.5°，56.7°，62.8°和67.9°，对应于ZnO(100)，(002)，(101)，(102)，(110)，(103) 和(112)平面。该研究表明ZnO纳米结构的形成为纯相，没有观察 到其他的结晶相。
[0132] 附图9b(参照实质审查参考资料中图9b)显示出了对所制备的 Pd-G-ZnO/NiF电极的XRD分析。可见，属于Pd的衍射峰分别位于 2θ＝40.2°、46.5°、68.1°和82.2°，分别归属于(111)、(200)、(220) 和(311)晶面衍射峰。此外，NiF衬底在2θ＝44.5°，51.8°和76.4°时 呈现出主要特征峰：(111)、(200)和(220)。结果进一步证实，PdNPs 成功地在NiF上电沉积。ZnO-G负载在NiF上，被高密度Pd纳米粒 覆盖，其衍射峰不明显。
[0133] 为了寻找ZnO的衍射峰，在附图9b(参照实质审查参考资料中 图9b)的插图中进一步放大了其XRD图谱(2θ在30°至38°)。在 2θ＝31.7°，34.4°，36.2°处观察了ZnO的六方纤锌矿结构的(100)、(002) 和(101)面出现的部分衍射峰。实验结果证明，纳米ZnO、PdNPs 在电极表面成功的组装；石墨烯的峰没有出现，可能的原因是样品石 墨烯数量较少，或者是石墨烯分散的较好没有团聚，另一种解释是石 墨烯剥离程度较高，质量较好，不易在2θ＝20°左右形成石墨烯的衍 射峰。
[0134] 进一步的，对制备好的Pd-G-ZnO/NiF电极进行X射线光电子图 谱检测，结果如附图10a-10e所示。
[0135] 从附图10a中可以看出，Pd-G-ZnO/NiF中含有Pd、Zn、O和C 等元素，但是Pd-G-ZnO/NiF中Ni的响应信号不明显，可能的原因是 Pd-G-ZnO纳米复合材料覆盖了作为基底的NiF，且XPS的扫描深度 约为5-10nm，可能存在扫描不到NiF的情况。其中的O元素的出现 应归因于ZnO中包含的O元素或是与接触空气时引起的表面氧化与 氧吸附。Ni 2p3/2和Ni 2p1/2的衍射峰分别位于856.08eV和872.58eV， 如附图10b所示。
[0136] 值得注意的是，在Ni2p区域中，在预期的Ni 2p3/2和Ni 2p1/2 信号峰周围存在一些额外的卫星峰。Pd 3d的高分辨率放大图谱显示 了与Pd 3d5/2和Pd 3d3/2自旋轨道状态相关的两个峰，如附图10c 所示。
[0137] 对于Pd-G-ZnO/NiF电极，在335.78eV和340.98eV的显示出的 强信号对应于Pd0。Pd3d的峰信号与Pd的结合能相对应，进一步支 持了PdNPs在G-ZnO-NiF电极表面的有效沉积的结论。
[0138] 如附图10d所示，纳米ZnO的对应的Zn2p3峰的XPS谱分别在 1021.58eV和1045.68eV，Zn2p3峰的出现表明ZnO成功地负载在NiF 衬底表面。
[0139] 如附图10e(参照实质审查参考资料中图10e)所示，在石墨烯 的XPS谱中，对整个C峰进行了分峰拟合，分别在284.7eV、285.8eV 和287.8eV处有三个组分峰，分别对应于C-C、C-O和C＝O键。C-O 和C＝O组分占据的比例较少，证实了石墨烯中含氧基团含量较少， 石墨烯没有转化为氧化石墨烯。
[0140] 进一步的，对制备好的Pd-G-ZnO/NiF电极采用Brunauer Emmett Teller(BET)法测定电极的表面积。在液氮温度下，氮气在固体表 面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0)，P为氮气分压，P0为液 氮温度下氮气的饱和蒸汽压。
[0141] 本文采用的是介孔氮气吸附测试，如附图11(参照实质审查参 考资料中图11)所示。Pd-G-ZnO/NiF电极展示的高P/P0的非限制性 吸附表现出IV型滞回曲线特征。结果表明,干净的NF的比表面积为 0.212m2·g 1，Pd-G-ZnO/NiF电极的比表面积0.974m2·g 1，是纯净 NiF的4.6倍，表明Pd-G-ZnO/NiF的比表面积相对与纯净NiF有明 显提升。
[0142] 进一步的，对制备好的Pd-G-ZnO/NiF电极进行电化学测试。
[0143] 具体的，对制备好的Pd-G-ZnO/NiF电极进行灵敏测试。
[0144] 利用计时电流法测试Pd-G-ZnO/NiF电极作为电流型葡萄糖传感 器敏感电极的应用潜力。对Pd-G-ZnO/NiF电极做计时电流法下的浓 度台阶实验，即在固定电位下，测量连续增加葡萄糖浓度，测量 Pd-G-ZnO/NiF电极在0.1M/L KOH中的连续的电流响应。分两个浓 度范围分别对Pd-G-ZnO/NiF电极做灵敏度分析。Pd-G-ZnO/NiF电极 在0.1M KOH/L溶液中的葡萄糖氧化峰电位在0.05V至0.2V之间， 即此处会发生葡萄糖氧化的反应，且随浓度增加电位是右移的，所以 设定0.2V为固定电位。
[0145] 附图12a(参照实质审查参考资料中图12a)和12b(参照实质审 查参考资料中图12b)为Pd-G-ZnO/NiF电极在葡萄糖溶液中的典型 电流-时间响应。
[0146] 附图12a(参照实质审查参考资料中图12a)显示了Pd-G-ZnO/NiF 电极在连续向0.1M KOH溶液中增加葡萄糖浓度的溶液中的典型电 流-时间响应，工作电位为0.2V，每次加0.3mM葡萄糖，葡萄糖浓度 范围0至6mM。随着葡萄糖的加入，氧化电流线性增加，呈现台阶 状的电流响应，相应的相关关系显示在附图12a的插图中。回归方程 为I(μA)＝229.21+
129.44C(μM)，相关系数为0.98。可见响应 电流与葡萄糖浓度间存在良好的线性关系。该电极在此条件下的灵敏 度为129.44μAmM-1cm-2，且在0～6mM范围内具有良好的线性度。 计算其最低检测限为0.288M(S/N＝3)。
129.44C(μM)，相关系数为0.98。可见响应 电流与葡萄糖浓度间存在良好的线性关系。该电极在此条件下的灵敏 度为129.44μAmM-1cm-2，且在0～6mM范围内具有良好的线性度。 计算其最低检测限为0.288M(S/N＝3)。
[0147] 为了进一步探究Pd-G-ZnO/NiF电极在更低浓度葡萄糖下的安培 响应，降低每次葡萄糖加入的数量，由3mM降低为5μM，浓度变 化范围为0-250μM，测试结果如附图12b(参照实质审查参考资料 中图12b)所示。台阶状的电流响应仍很明显。回归方程为I(μA) ＝62.6+2133C(μM)，R2＝0.98949。对葡萄糖浓度的敏感性为213.3 μAmM-1cm-2。比较两个实验，低浓度下Pd-G-ZnO/NiF的安培响应 具有较高的灵敏度。
[0148] 进一步的，对制备好的Pd-G-ZnO/NiF电极进行选择性测试。
[0149] 选择性也是传感器性能评价的一个重要标准，因此我们设计了干 扰性试验，在溶液中加入几种干扰物质：抗坏血酸(Ascorbic acid， AA)、多巴胺(Dopamine，DA)、尿酸(Uric acidare，UA)、蔗糖(fructose)、 果糖(D(+)-Sucrose)、乳糖(lactose)。AA、DA、UA会出现在人体 血液循环中，其他则为与葡萄糖近似的糖类。实验采用计时电流法进 行，在0.1M/LKOH中连续添加1mM葡萄糖、1mM葡萄糖、1mM DA、 1mMAA、1mM UA 1mM果糖，1mM蔗糖，
1mM乳糖，1mM葡 萄糖和1mM葡萄糖，观察电流响应，结果如附图13所示。
1mM乳糖，1mM葡 萄糖和1mM葡萄糖，观察电流响应，结果如附图13所示。
[0150] 结果表明，由于干扰物质在血液中的含量是葡萄糖的几十分之一， 且电极对干扰物质的加入并无明显响应，可认为Pd-G-ZnO/NiF电极 有良好的选择性，可用作血糖检测的应用场景。
[0151] 进一步的，对制备好的Pd-G-ZnO/NiF电极进行稳定性测试。
[0152] 对Pd-G-ZnO/NiF电极在0.1MKOH+20mM葡萄糖和 1MKOH+0.5M葡萄糖的两种条件下进行了30次循环伏安测试，以考 察电极的稳定性，相应的结果分别如附图14a(参照实质审查参考资 料中图14a)和14b(参照实质审查参考资料中图14b)所示。 Pd-G-ZnO/NiF电极的峰值电流随循环次数的增加的变化，在插图中 以柱状图来显示。
[0153] 在附图14a(参照实质审查参考资料中图14a)中，CV曲线没有 明显变化，峰值电流在30次扫描后保持98.2％。结果表明， Pd-G-ZnO/NiF电极在0.1M KOH+20mM葡萄糖的电解质环境中，具 有良好的稳定性。
[0154] 在附图14b(参照实质审查参考资料中图14b)中，由于电解质 浓度较大，溶液粘度较高，传质效率低，葡萄糖完全渗透到电极表面 需要时间，所以在前三个周期内峰值电流随着循环次数的增加而增加。 在第四周期中，峰值电流达到最179.6mA。随后，峰电流随着连续扫 描逐渐减小，最后在30个周期后保持最大值的87.15％。结果表明， Pd-G-ZnO/NiF电极也具有良好的稳定性。在葡萄糖氧化反应中，电 极上的催化活性的损失可以用中间物种毒化的机理来解释。
[0155] 计时电流法测试Pd-G-ZnO/NiF在1M KOH+0.5M葡萄糖和0.1M KOH+20mM葡萄糖电解质中的1000s安培响应，如附图14c(参照 实质审查参考资料中图14c)和附图14d(参照实质审查参考资料中 图14d)所示。经历1000s的氧化还原反应，电流响应没有明显的下 降。结果表明，Pd-G-ZnO/NiF对葡萄糖传感具有良好的稳定性。
[0156] 进一步的，步骤S3中检测系统硬件的设计具体操作为：
[0157] 如附图15所示，首先进行微控制器及最小系统电路的搭建，使 微控制器能够进行系统的整体控制。其次搭建供电电路对微控制器及 最小系统及整个系统进行供电。之后使显示电路连接到微控制器I/O 口端当中进行检测数据的显示。然后通过数模转换模块进行数据的转 换及通过微控制器的控制输出三角波对葡萄糖传感器进行激励。最后 通过恒电位采集电路对葡萄糖传感器产生的电压进行检测通过I/O口 端进行传输，把数据传输给微控制器端。
[0158] 进一步的，步骤S4中无线传输功能的实现是通过以下操作来实 现的：
[0159] 无线传输功能的实现，连接平台的流程如附图16所示。首先在 OceanConnect平台注册账号，用户开户，平台会以邮件形式通知客 户，确认客户的信息；用户登陆SPProtal平台进行注册登录、设备管 理、创建应用，平台会自动记录应用ID及生成密码；之后，用户编 写、上传Profile文件，编写编解码插件，对编解码插件质检、签名； 联系并邮件提交编解码插件至电信服务经理，进行设备注册与设备绑 定；最后，设备将数据上传，进行平台的北向接口联调，测试模组与 平台的连接，测试数据的储存功能。由于平台本身不储存数据，北向 应用服务器是24小时开启的，当NB模组需要上传数据时，由平台 自动建立NB模组与北向应用服务器的连接，进行进一步的数据与信 令的交换。
[0160] NB-IoT传输程序设计流程图如附图17所示。首先对模组进行初 始化，发送登陆程序响应包，检测是否可以与服务器通信。之后发送 模组配置参数包，配置一些状态(AT指令，部分AT指令掉电丢失， 重启后需要重新进行配置)来建立通信连接。通信连接建立完成后， 等待NB模组响应，发送结束包，完成与平台的连接前的准备工作。 配置完成后进入IDLE空闲状态，已经完成过配置的设备直接可以进 入IDLE空闲状态。
[0161] 进入IDLE空闲状态后，NB模块等待连接网络，长时间(30min) 无动作则返回初始化状态，等待进入下一次连接。若连接网络成功， 则向平台发送登陆包，将模组的IMEI号注册到华为平台上。平台接 收到后作出回应，返回回应包，建立连接。之后模块与平台开始通信， 进入等待-发送状态，设备向平台发送数据包的同时发送心跳包(模 块和服务器间定时通知对方状态，按照一定的时间间隔发送)与故障 包(有错时报送)。等待平台回应，成功接受则继续发送，接受失败 则重回空闲状态，至此NB模块完成与平台的通信。
[0162] 数据上传到华为IoT平台，平台与服务器进行连接，将数据储存 到MySql数据库，储存起来，等待客户端的调用。
[0163] 进一步的，步骤S5中显示客户端的设计具体为：
[0164] 如附图18所示，应用打开后，首先系统初始化，进行用户的登 陆；登陆成功则和平台、服务器进行通信。从服务器获取的数据是以 数据包的形式收到的，需要进一步对数据包解帧。将解帧后所得的实 际测量数据存入本地数据库，方便之后图形绘制工具调取。绘制图形 的工具采用TeeChart工具，TeeChart作为一款强大的绘图控件，通过 它可以绘制出各式各样的2D、3D图表，美观实用。将数据描点、绘 制，统计其峰值并用柱状图表现其趋势，最终实现数据的可视化。取 得的数据保存在本地服务器，方便之后的调取。
[0165] 如附图19所示，首先进行初始化，通过Manifest文件标注一些 文件的执行顺序，以及一些权限的赋予。之后进入登陆页面，利用 ManiActiivty函数设置Android程序的入口，进入软件。
[0166] JDBC(Java Database Connectivity)提供了一种与平台无关的用 于执行SQL语句的标准JavaAPI，可以方便地实现多种关系型数据 库的统一操作。使用JDBC连接Mysql数据库时，DbUtils作为一个 为简化JDBC操作的小类库，为开发提供了很多方便。接下来定义按 钮，分配按钮功能。拉取所测得的数据，再通过MPAndroidChart工 具中的LineChart将曲线绘制出来。
[0167] 曲线绘制的具体流程为：
[0168] 1.添加依赖、打开MPChartView的GitHub地址，依赖到 AndroidStudio中；
[0169] 2.设置chartview，设置图例、描述、显示文字等；
[0170] 3.设置Y轴、X轴；
[0172] 为了检测本发明中基于电化学传感器的非嵌入式血糖检测系统 的性能，进行了如下实施例。
[0173] 实施例一：
[0174] 利用KOH和葡萄糖分别配制了葡萄糖浓度为0μmol/L、5μ mol/L、15μmol/L、28μmol/L、35μmol/L、45μmol/L、55μmol/L 的溶液。然后利用组装好的非嵌入式血糖检测系统对配制好的溶液进 行了测试，通过在不同葡萄糖浓度下进行的氧化还原反应，获得了葡 萄糖浓度与峰值电流的相应关系。测试结果如表1所示。
[0175] 表1不同葡萄糖浓度测得的峰值电流值数据表
[0176]
[0177] 通过测试得到了葡萄糖浓度与峰电流的相关关系，拟合出的关系 曲线图如附图20所示，葡萄糖浓度与电流响应的线性相关方程为 y＝0.278*x+1.83。葡萄糖浓度与测得的峰值电流具有良好的相关关系 (R2＝0.8475)，说明了系统可以通过峰值电流的变化来反应微量葡萄 糖浓度的变化，可以用于检测微量级的葡萄糖浓度。
[0178] 实施例二：
[0179] 以正常人空腹唾液与血液作为样本，进行唾液葡萄糖浓度与血糖 浓度相关关系的验证。血糖浓度通过正规医院的大型生化分析仪测试， 唾液葡萄糖浓度的测量通过本发明的血糖检测系统来测量。在医院测 量血糖后的同一时段进行了唾液葡萄糖浓度测量。
[0180] 首先用清水漱口3次，在口中含入洁净干燥的脱脂棉球，待唾液 自然分泌，取出棉球，置入干净烧杯中。然后去除棉球，静置取上层 唾液样本10ml，用KOH溶液稀释至20ml，使用非嵌入式血糖检测 系统进行30次的重复测量，得到峰值电流响应的统计结果。最后将 数据提取进行分析，如附图21所示。统计30次的测量结果，如表2 所示。平均偏差利用公式计算得出为3.7％，证明电极具有 良好的重复性。
[0181] 表2使用本发明非嵌入式血糖检测系统对唾液进行30次检测的数据统计表[0182]
[0183] 所测得的唾液峰电流的均值为6.7mA，经计算，唾液中的葡萄糖 浓度为36.08μmol/L。医院生化分析仪所测的当天空腹血糖浓度为 4.6mmol/L，相比较唾液中葡萄糖浓度为血液中的78％，结果符合预 期。
[0184] 实施例三：
[0185] 为了进一步验证本发明中的血糖检测系统对不同人唾液中的葡 萄糖检测均具有很高的准确度，我们采集了五个正常人空腹时候的血 液和唾液。血糖浓度通过正规医院的大型生化分析仪测试，唾液葡萄 糖浓度的测量通过本发明的血糖检测系统来测量。
[0186] 首先对5个人分别取10ml唾液用KOH溶液稀释至20ml。然后 使用非嵌入式血糖检测系统进行测量，测量结果如表4所示，测试结 果与医院测得的血糖值结果对比情况如表5所示。最后得出在不同唾 液下峰值电流响应结果如附图22所示。
[0187] 表4使用本发明非嵌入式血糖检测系统对5人唾液进行检测的数据统计表[0188] 不同人 1 2 3 4 5电流值(mA) 6.95mA 6.9mA 6.98mA 6.97mA 6.96mA
[0189] 表5使用本发明非嵌入式血糖检测系统对5人唾液进行检测的数据与医院测得 血糖值对比情况表
[0190]
[0191] 由表4和表5可得，所测得的5人唾液峰电流经计算唾液中的葡 萄糖浓度分别为3.742mmol/L、3.712mmol/L、3.755mmol/L、 3.798mmol/L、3.744mmol/L。医院生化分析仪所测的当天空腹血糖浓 度分别为4.7mmol/L、4.6mmol/L、4.8mmol/L、4.8mmol/L、4.7mmol/L， 相比较唾液中葡萄糖浓度为血液中的79％、80％、78％、78％、79％， 结果符合预期。
[0192] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。 本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实 施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神 和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都 落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要 求书及其等效物界定。
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